Получение простых эфиров целлюлозы: ....замещенные карбоксильными группами – C08B 11/12

Изобретение относится к получению низковязкой натриевой соли карбоксиметилцеллюлозы, которую используют в качестве агента стабилизации буровых растворов в нефте- и газодобывающих производствах. Измельченную целлюлозу обрабатывают в реакторе раствором NaOH в присутствии в реакционной смеси арабиногалактана. Полученную щелочную целлюлозу обрабатывают монохлоруксусной кислотой, ее натриевой солью или их смесью, с получением карбоксиметилцеллюлозы, которую выгружают, сушат и измельчают. Способ позволяет упростить процесс получения карбоксиметилцеллюлозы, снизить расход щелочи и обеспечить возможность регулирования степени замещения и вязкости, без изменения режима процесса. 2 з.п. ф-лы, 1 табл., 6 пр.

Изобретение относится к области получения высокомолекулярных соединений и предназначено для получения целлюлозы, используемой в качестве сырья в химической промышленности, а также в текстильной, бумажной, строительной и других отраслях, и для получения карбоксиметилцеллюлозы, используемой в качестве стабилизатора растворов при бурении нефтяных и газовых скважин, в горно-химической промышленности, в качестве антиресорбентов в составе синтетических моющих средств, а также в других отраслях промышленности. Способ получения целлюлозы включает использование недревесного растительного сырья (Мискантус, солому и плодовые оболочки злаковых культур) с содержанием нативной целлюлозы не более 50%. Сырье промывают водой при 40-70°С и атмосферном давлении в течение 0,5-4 ч. Осуществляют делигнификацию водным раствором азотной кислоты концентрацией 2-8%, обработку при температуре 90-95°С в течение 4-20 ч. Отделяют твердую фазу. Обрабатывают водным раствором едкого натра концентрацией 1-4% при температуре 60-95°С в течение 1-6 ч. Полученную целлюлозу фильтруют, промывают водой и снижают ее влагосодержание. Изобретение также относится к способу получения карбоксиметилцеллюлозы. Осуществляют активацию полученной выше целлюлозы водным раствором едкого натра при температуре 10-20°С в течение 20-40 мин. Далее осуществляют этерификацию натриевой солью монохлоруксусной кислоты при температуре 10-20°С в течение 20-40 мин при перемешивании и последующую выдержку реакционной массы без перемешивания при сохранении температурного режима в течение 1-3 ч. Затем реакционную массу оставляют вызревать в течение 1-2 ч при температуре 60-80°С. Осуществляют последующую сушку при температуре 60-80°С. Изобретение позволяет повысить технологичность получения целлюлозы и карбоксиметилцеллюлозы. Одновременно повышается качество целевого продукта при получении карбоксиметилцеллюлозы за счет увеличения ее степени полимеризации и возможности использования полученной целлюлозы, как товарного продукта. 2 н. и 3 з.п. ф-лы, 8 пр.

Изобретение относится к способу карбоксиметилирования торфа с получением карбоксиметиловых эфиров торфа для использования их в качестве гуминовых ростостимулирующих препаратов и поверхностно-активных веществ, в частности буровых и флотационных реагентов. Торф обрабатывают раствором гидроксида натрия в изопропиловом спирте в течение 1-6 ч при 50-100°C. Затем его обрабатывают монохлоруксусной кислотой в течение 1-6 ч при 50-100°C. Полученный продукт обладает хорошей растворимостью в воде и водно-щелочных растворах. Способ позволяет уменьшить температуры щелочной обработки лигноуглеводного материала и расширить сырьевую базу для получения гуминсодержащих продуктов. 4 табл., 6 пр.

Изобретение относится к способу получения карбоксиметиловых эфиров лигноуглеводных материалов для использования в качестве реагентов для бурения нефтяных и газовых скважин, в строительной индустрии, в качестве химических реагентов при флотации, в горноперерабатывающей промышленности. Лигноуглеводный материал обрабатывают водным раствором, содержащим 24,5% уксусной кислоты, 6,5% пероксида водорода и 2% серной кислоты при 100°С при жидкостном модуле (2-20) и выдерживают в течение 15-90 мин. Обработанный твердый продукт промывают дистиллированной водой и проводят щелочную обработку в мольном соотношении ОН-группы ЛУМ : NaOH, равном 1:1, при температуре 60°С и продолжительности 120 мин. Затем добавляют монохлорацетат натрия в мольном соотношении ОН-группы ЛУМ : ClCH₂COONa, равном 1:0,5, и выдерживают в течение 15-120 мин при температуре 25-80°С. Полученный продукт отмывают подкисленным минеральной кислотой этанолом и высушивают на воздухе. Способ позволяет получить продукт, характеризующийся высоким содержанием карбоксиметильных групп и высокой вязкостью растворов. 4 табл.

Изобретение относится к химической модификации лигноуглеводного материала и предназначено для получения карбоксиметилового эфира лигноуглеводного материала. Лигноуглеводный материал обрабатывают гидроксидом натрия (NaOH) в мольном соотношении ОН-группы ЛУМ : NaOH, равном 1:1, при температуре 60°С и продолжительности 120 мин. Добавляют монохлорацетат натрия в мольном соотношении ОН-группы ЛУМ : ClCH₂COONa, равном 1:0,5, и трихлоруксусную кислоту (Сl₃СНСООН) в мольном соотношении ОН-группы ЛУМ : Сl₃СНСООН, равном 1:(0,025-0,6). Реакционную смесь выдерживают в течение 60 мин при температуре 60°С. Полученный продукт отмывают подкисленным минеральной кислотой этанолом и высушивают на воздухе. Полученный продукт характеризуется высоким содержанием карбоксильных групп и вязкостью щелочных растворов. Полученный карбоксиметиловый эфир может быть использован в различных областях, например в качестве реагента для бурения нефтяных и газовых скважин, для стабилизации растворов в строительной индустрии, в качестве химических реагентов при флотации, в горноперерабатывающей промышленности. 1 табл.

Изобретение относится к химической модификации лигноуглеводных материалов (ЛУМ) и предназначено для получения карбоксиметиловых эфиров лигноуглеводных материалов. Воздушно-сухие опилки лигноуглеводного материала (ЛУМ) обрабатывают в среде пропанола-2 или воды, гидроксидом натрия при мольном соотношении NaOH: ОН-группы ЛУМ, равное 1:1. Затем монохлорацетатом натрия (Na-МХУК) в мольном соотношении Na-МХУК: ОН-группы ЛУМ, равное 0,5:1. Обработку проводят под воздействием микроволнового излучения мощностью 210-800 Вт на частоте 2,45 гГц в течение 10-30 с. Полученный продукт отмывают подкисленным минеральной кислотой этанолом и высушивают на воздухе. Изобретение позволяет значительно сократить продолжительность получения карбоксиметилированных производных ЛУМ, получив при этом продукт, характеризующийся высоким содержанием карбоксиметильных групп. Карбоксиметиловые эфиры лигноуглеводных материалов могут быть использованы в различных областях, например в качестве реагентов для бурения нефтяных и газовых скважин, сорбентов в строительной индустрии и т.д. 3 табл.

Изобретение относится к химической модификации лигноуглеводных материалов (ЛУМ) и предназначено для получения карбоксиметиловых эфиров лигноуглеводных материалов. Лигноуглеводный материал предварительно обрабатывают формальдегидом в среде пропанола-2 в мольном соотношении формальдегид: ОН-группы ЛУМ, равном (1-5):(1-30) в присутствии щелочного катализатора при 40°С. Выдерживают в течение 120 мин. Затем проводят щелочную предобработку в мольном соотношении ОН-группы ЛУМ: NaOH, равном 1: 1 при температуре 60°С и продолжительностью 120 мин. Добавляют монохлорацетат натрия в мольном соотношении ОН-группы ЛУМ: ClCH₂COONa, равном 1:0,5, и выдерживают в течение 60 мин при температуре 60°С. Полученный продукт отмывают подкисленным минеральной кислотой этанолом и высушивают на воздухе. Изобретение позволяет получить продукт, характеризующийся высоким содержанием карбоксильных групп и повышенной обменной емкостью, обладающим при этом устойчивостью к действию водных и неводных сред. Карбоксиметиловые эфиры лигноуглеводных материалов могут быть использованы, например, в качестве сорбентов. 3 табл.

Изобретение относится к химической модификации лигноуглеводных материалов (ЛУМ), которые используются в качестве сорбентов. Способ включает предварительную обработку лигноуглеводного материала формальдегидом в среде пропанола-2 в мольном соотношении формальдегид: ОН-группы ЛУМ, равное (1-5):(1-90), в присутствии кислотного катализатора при 40°С и выдерживание в течение 180 мин. Затем проводят щелочную предобработку в мольном соотношении ОН-группы ЛУМ:NaOH, равном 1:1, при температуре 60°С и продолжительностью 120 мин. Далее добавляют монохлорацетат натрия в мольном соотношении ОН-группы ЛУМ:ClCH₂COONa, равном 1:0,5, и выдерживают в течение 60 мин при температуре 60°С. Полученный продукт отмывают подкисленным минеральной кислотой этанолом и высушивают на воздухе. Полученный продукт характеризуется высоким содержанием карбоксильных групп, повышенной обменной емкостью и обладает устойчивостью к действию водных и неводных сред. 1 з.п. ф-лы, 4 табл.

Изобретение может быть использовано для получения производных целлюлозы, а именно натриевой соли карбоксиметилцеллюлозы. Целлюлозу и раствор гидроксида натрия заданной концентрации подают в гидропульпер 1, где куски целлюлозы разбиваются вращающейся мешалкой. Образовавшаяся суспензия из гидропульпера подается в загрузочную зону наклонного винтового конвейера 5, где целлюлозная активированная масса освобождается от части жидкой фазы. Затем активированная целлюлозная масса подается в загрузочную зону двухшнекового аппарата 6. В двухшнековом аппарате 6 целлюлозная масса сжимается, измельчается и с заданной влажностью выгружается в бункер дозатора активированной целлюлозной массы 9. Затем активированная целлюлозная масса и соль монохлоруксусной кислоты подается в предварительный смеситель 10, где компоненты перемешиваются и частично реагируют с образованием натриевой соли карбоксиметилцеллюлозы. Далее смесь направляется в загрузочную зону двухшнекового аппарата 12, где компоненты равномерно распределяются в объеме массы и происходит реакция карбоксиметилирования. Полученная сыпучая крошка с заданной влажностью подается в аппарат шнековый 14. Изобретение позволяет получить продукт высокого качества и снизить энергозатраты. 3 з.п. ф-лы, 3 ил.

Изобретение относится к получению водорастворимой ассоциативной карбоксиметилцеллюлозы (КМЦ), которая проявляет уникальные и в высокой степени благоприятные реологические и эксплуатационные свойства, и может быть использовано в пищевой, фармацевтической промышленности, при производстве персональных средств ухода, бумаги, строительных и конструкционных материалов, на нефтепромыслах и других отраслях народного хозяйства. Карбоксиметилцеллюлоза (КМЦ) имеет коэффициент соотношения относительной вязкости КМЦ в 6М мочевине и относительной вязкости КМЦ в воде меньше 0,9. Способ получения КМЦ включает: а) реакцию в суспензионном процессе источника целлюлозы и примерно 50-80 мас.% от стехиометрического количества NaOH в течение достаточного периода времени и при достаточной температуре для образования щелочной целлюлозы; б) доведение общего количества щелочи до примерно стехиометрического уровня, добавление монохлоруксусной кислоты в достаточном количестве и реакцию в суспензии при температуре и в течение времени, достаточных для осуществления этерификации с получением указанного КМЦ продукта. Фармацевтическая композиция в твердой дозированной форме содержит указанный продукт в качестве связующего или покрытия и дополнительно фармацевтически активный компонент. 8 н. и 22 з.п. ф-лы, 7 ил., 3 табл.

Изобретение относится к синтезу водорастворимых производных целлюлозы, в частности к способам получения простых смешанных эфиров целлюлозы, которые находят применение в нефтяной, газовой, химической и других отраслях промышленности. Способ касается получения калиевой соли метилкарбоксиметилцеллюлозы, включающий взаимодействие мерсеризованной 35% водным раствором гидроксида калия низкозамещенной метилцеллюлозы (степень замещения по оксиметильной группе 0,1-0,4) с монохлоруксусной кислотой при температуре 58-62°С в среде органической жидкости, состоящей из смеси бензола и этанола, в следующем соотношении исходных ингредиентов, мас.%:

Изобретение позволяет получить полимер, обладающий хорошими загущающими и противофильтрационными свойствами. 3 табл.

Способ непрерывной переработки производных полисахаридов в виде твердого вещества посредством реакции и/или кондиционирования в суспензии с жидкими реакционными партнерами включает следующие стадии: а) предварительно термостатированный, суспензионный поток из твердого вещества SE и жидкой фазы LE вводят непрерывно в верхнюю часть колонны, при этом колонна почти полностью заполнена также термостатированной подобной или другой жидкой фазой L, после этого б) под воздействием гравитации твердое вещество SE посредством реакции и/или кондиционирования с жидкой фазой L превращается в твердое вещество SA и свободно осаждается через жидкую фазу L в нижнюю часть колонны и в) при необходимости выделившиеся из колонны газы G выводят через верхнюю часть колонны, а также г) твердое вещество SA из нижней части колонны непрерывно выводят из процесса в виде суспензионного потока при постоянном уровне заполнения колонны посредством добавления ранее выведенной из верхней части колонны и транспортируемой в сепаративном соединении в нижнюю часть колонны жидкой фазы LR и/или посредством добавления в нижнюю часть колонны новой жидкой фазы LN. 7 з.п. ф-лы, 1 ил.

Способ получения относится к области получения высокомолекулярных веществ, а именно натриевой соли карбоксиметилцеллюлозы, нашедшей применение в качестве загустителя и эмульгатора в бумажной, текстильной, нефтегазодобывающей промышленности. Технический результат - повышение степени замещения КМЦ и необходимой вязкости ее водных растворов. Способ осуществляют путем обработки целлюлозы водным раствором гидроксида натрия с получением щелочной целлюлозы, введения карбоксиметилирующего агента, перемешивания и сушки, при этом в водный раствор гидроксида натрия вводят низкомолекулярный полиэфир на основе оксида этилена или оксида пропилена в количестве 1,0-2,5 мас.ч. на 100 мас.ч. водного раствора гидроксида натрия концентрацией 19,5-23,0% при 20-25°С, получение щелочной целлюлозы осуществляют в течение 2,5-3,0 часов при 25-35°С. 2 з.п. ф-лы, 1 табл.

Способ получения относится к натриевой соли карбоксиметилцеллюлозы (КМЦ), нашедшей применение в качестве загустителя и эмульгатора в бумажной, текстильной, нефтегазодобывающей промышленности. Технический результат - понижение вязкости водных растворов КМЦ. Способ осуществляют путем обработки целлюлозы водным раствором гидроксида натрия с получением щелочной целлюлозы, при этом в водный раствор гидроксида натрия (100 мас.ч.) вводят простой низкомолекулярный полиэфир на основе оксида этилена или оксида пропилена (1,0-2,5 мас.ч.), при обработке целлюлозы используют водный раствор гидроксида натрия концентрацией 19,5-23,0% с температурой 50-60°С, получение щелочной целлюлозы осуществляют в течение 2,5-3,0 часов при 30-45°С. 1 н. и 3 з.п. ф-лы, 1 табл.

Изобретение относится к области получения высокомолекулярных веществ, а именно натриевой соли карбоксиметилцеллюлозы с высокими степенями замещения, характеризуемой равномерным распределением карбоксиметильных групп - полианионной целлюлозы ПАЦ, нашедшей применение в качестве загустителя и эмульгатора в бумажной, текстильной, нефтегазодобывающей промышленности. Способ осуществляют путем активации целлюлозы, ее подачи в двухшнековую многозонную реакторно-смесительную машину (РСМ), введения гидроксида натрия в виде водного раствора в количестве 0,9-1,2 моль на 1 моль целлюлозы, натриевой соли монохлоруксусной кислоты, интенсивного перемешивания при коэффициенте заполнения объема РСМ 0,7-0,9. Затем осуществляют дополнительное интенсивное перемешивание полученного продукта в одной или нескольких последовательно расположенных РСМ при дополнительном введении гидроксида натрия в виде водного раствора в количестве 0,4-0,6 моль на 1 моль целлюлозы в один прием или в равных порциях. Передача полученного продукта в следующую РСМ осуществляется посредством транспортирующего устройства. Изобретение позволяет повысить устойчивость водных растворов ПАЦ к полиминеральной агрессии и биостойкости. 5 з.п. ф-лы, 1 табл.

Изобретение относится к получению производных целлюлозы - конкретно к получению натрий-карбоксиметилцеллюлозного продукта из растительного сырья, содержащего целлюлозу, без ее отделения от присутствующих в тканях растений лигнина, липидов и смолистых веществ. Способ получения включает обработку исходного целлюлозосодержащего сырья соломы натриевой солью монохлоруксусной кислоты в проточной вибрационно-центробежной мельнице непрерывного действия при ускорении мелющих тел 100-200 м/с², добавление к полученному порошковому композиту водного раствора едкого натра и перемешивание. При получении натрий-карбоксиметилцеллюлозного продукта перемешивание композита с водным раствором едкого натра ведут в проточной вибрационно-центробежной мельнице непрерывного действия, в качестве мелющих тел используют упругие, эластичные мелющие тела, а исходные компоненты берут в следующем молярном соотношении: целлюлоза : натриевая соль монохлоруксусной кислоты : едкий натрий : вода=1:(1,7-2,1):(3,0-3,5):(8-12). Изобретение позволяет получить порошок натрий-карбоксиметилцеллюлозы, водная суспензия которого обладает более высокой вязкостью. 1 табл.

Изобретение относится к модификации лигноуглеводных материалов и предназначено для получения карбоксиметиловых эфиров лигноуглеводных материалов, которые могут быть использованы в качестве сорбентов в различных областях народного хозяйства. Способ карбоксиметилирования лигноуглеводного материала (ЛУМ) включает предварительное удаление из воздушно-сухого лигноуглеводного материала экстрактивных и водорастворимых веществ путем 3-ступенчатой последовательной экстракции спирто-бензольной смесью, холодной и горячей водой. Затем осуществляют сшивку макромолекул посредством поликонденсации проэкстрагированного сырья формальдегидом при соотношении ОН-группы ЛУМ:формальдегид =1:3-5 в присутствии щелочного катализатора. После чего сшитый лигноуглеводный материал промывают и карбоксиметилируют монохлоруксусной кислотой и щелочью в соотношении ОН-группы ЛУМ:ClCH ₂COOH0:NaOH=1:3:27 при 45-65°С в течение не менее 3 часов, после чего карбоксиметилированный продукт отделяют, обрабатывают минеральной кислотой для перевода карбоксильных групп в Н-форму, промывают водой до нейтральной реакции фильтрата и высушивают. Изобретение позволяет получить продукт, характеризующийся высоким содержанием карбоксильных групп и повышенной обменной емкостью, при этом обладающий устойчивостью к действию водных и неводных сред. 2 табл.