Получение тугоплавких металлов: ..получение ниобия или тантала – C22B 34/24

Изобретение относится к переработке лопаритового концентрата. Заявляемый способ пирометаллургической переработки лопаритового концентрата включает три этапа: восстановительный, плавильный и окислительный. Восстановительный этап включает углетермическое восстановление концентрата при ограниченном количестве углерода в системе, благодаря чему восстанавливаются только тугоплавкие металлы (ТМ) до их карбидов и получается в итоге технологическая смесь оксидов редкоземельных элементов (РЗЭ) и карбидов ТМ. Второй - плавильный этап обеспечивает разделение оксидов РЗЭ и карбидов ТМ. Разделение РЗЭ и карбидов ТМ осуществляют путем растворения карбидов ТМ в жидком железе. В результате образуется чугун, содержащий ТМ, и шлак, представляющий собой целевой продукт - оксиды РЗЭ. На третьем - окислительном этапе чугун, содержащий ТМ, обрабатывают кислородом, в результате чего образуется сталь и шлак на основе целевого продукта - оксидов ТМ. Техническим результатом является получение двух целевых продуктов - оксидов РЗЭ и оксидов ТМ, которые используются для их переработки по известным технологиям.

Изобретение относится к области гидрометаллургии редких металлов. Способ обработки смеси оксидов ниобия и/или тантала и титана для отделения ниобия и/или тантала от титана включает растворение смеси при нагревании в растворе фтористоводородной кислоты с получением фторидного раствора. В полученный фторидный раствор добавляют при перемешивании раствор гидроксида тетраметиламмония или его соль и выпаривают досуха. Образовавшиеся комплексные фториды ниобия и/или тантала и титана с катионом тетраметиламмония обрабатывают низкомолекулярным алифатическим кетоном для экстрагирования комплексных фторидов ниобия и/или тантала в виде гексафторниобата и/или гексафтортанталата тетраметиламмония в раствор. Гексафтортитанат тетраметиламмония получают в осадке. Техническим результатом изобретения является повышение степени отделения ниобия и/или тантала от титана, упрощение способа за счет сокращения числа стадий и времени процесса отделения, а также снижение объемов перерабатываемых растворов. 7 з.п. ф-лы, 9 пр.

Изобретение относится к металлургии и касается способа вскрытия перовскитового концентрата в вакууме. Способ включает карботермическую обработку в вакууме. При этом перед карботермической обработкой готовят шихту, состоящую из перовскитового концентрата и углеродосодержащего материала в соотношении, пригодном для образования карбида кальция, карбидов и оксикарбидов титана. Вскрытие проводят в одном аппарате в две стадии. На первой стадии карботермическую обработку ведут при температуре 1100-1300°С и остаточном давлении 10-100 Па с образованием твердой смеси карбидов кальция, карбидов и оксикарбидов титана. Вторую стадию проводят при температуре 1400-1500°С и давлении 5-10 Па для диссоциации карбида кальция и его отгонки с получением элементарных кальция и углерода и с концентрированием в остатке содержащихся в перовскитовом концентрате ценных компонентов титана, тантала, ниобия и редкоземельных металлов, которые подвергают хлорированию. Технический результат изобретения заключается в повышении удельной производительности, сокращении технологических операций и использовании дешевого восстановителя - углесодержащих материалов. 1 табл., 1 пр.

Изобретение относится к металлургии, в частности к рафинированию тантала. Способ рафинирования сплавов на основе тантала включает вакуумный электронно-лучевой переплав в горизонтальном кристаллизаторе помещенной в него шихты с выделением возгонов ее металлических примесей на конденсирующей их поверхности и возгонов газосодержащих примесей и получением слитка тантала путем перемещения электронного луча от начала к концу кристаллизатора по всей поверхности шихты с его последующим отключением. Шихта содержит металлические примеси тугоплавких металлов с близкой к танталу температурой плавления. Вакуумный электронно-лучевой переплав ведут в два этапа. Полученный на первом этапе слиток тантала с примесями тугоплавких металлов подвергают электрохимической переработке с выделением танталсодержащего катодного осадка, который подвергают второму этапу переплава с получением слитка кондиционного тантала и содержащих тантал возгонов, которые возвращают на электрохимическую переработку. От первого этапа переплава ко второму удельную мощность электронного луча увеличивают с 0,024-0,035 до 0,040-0,045 кВт/мм², а скорость перемещения луча снижают с 40-60 до 4-6 мм/мин Увеличивается степень извлечения и чистоты тантала. 5 з.п. ф-лы, 1 ил., 2 табл., 2 пр.

Изобретение относится к области металлургии тугоплавких редких металлов, в частности к способу получения чистого ниобия. Способ включает восстановление пентаоксида ниобия алюминием и кальцием с получением черновых слитков ниобия, их термическую обработку и последующий многократный электронно-лучевой переплав черновых слитков с образованием после его проведения преимущественно неокисленных возгонов. При этом восстановление ведут с добавлением упомянутых возгонов. Перед восстановлением возгоны, образованные после проведения второго и последующих электронно-лучевых переплавов нагревают до температуры 600-800°С при остаточном давлении не более 0,1 мм рт.ст. в течение не менее одного часа и гидрируют в течение не менее 12 часов. После гидрирования их измельчают до крупности ~1 мм, дегидрируют и добавляют к исходному пентаоксиду ниобия в количестве 5-10% по отношению к массе пентаоксида ниобия. Процесс восстановления ведут при соотношении компонентов по массе: Nb₂O₅:Al:Ca=1:0,22-0,24:0,27-0,29. Технический результат - снижение расхода пентаоксида ниобия на операции восстановления и себестоимости продукции без ухудшения качества рафинированного ниобия. 1 табл., 2 пр.

Изобретение относится к цветной металлургии и может быть использовано при металлотермическом получении нанокристаллических порошков ниобия преимущественно для электролитических конденсаторов. Предложен способ получения порошка ниобия. Проводят восстановление парами магния или кальция оксидного соединения ниобия, в качестве которого используют ниобат магния или кальция. Восстановление парами магния ведут при температуре 600-950°С, а парами кальция - при 950-1050°С в течение 2-9 ч. Восстановление проводят либо в вакууме при остаточном давлении 1,3-13,3 Па, либо в атмосфере аргона или гелия при давлении 1-50 кПа. Продукты восстановления обрабатывают раствором минеральной кислоты для удаления образовавшихся оксидов магния или кальция. Полученный порошок отмывают деионизированной водой до нейтрального состояния и высушивают. Предлагаемый способ позволяет увеличить удельную поверхность получаемого порошка ниобия до 73 м²/г, что соответствует размеру фрагментов частиц ниобия 9,6 нм. Содержание примесей магния и кальция составляет соответственно (8-31)·10 ^-4 и (7-15)·10^-4 мас.%, содержание кислорода не превышает 0,27 мас.% на м². 3 з.п. ф-лы, 10 пр., 1 табл.

Изобретение относится к области переработки скрапа анодов танталовых оксидно-полупроводниковых конденсаторов. Способ включает очистку кислотной обработкой скрапа с удалением диоксида марганца. Затем ведут раскисление очищенного скрапа, его гидрирование, размол, дегидрирование при повышенной температуре с агломерацией порошка гидрида тантала и получением танталового конденсаторного порошка. При этом кислотную обработку ведут при комнатной температуре раствором, содержащим 100-300 г/л серной кислоты и 110-300 г/л перекиси водорода, или раствором, содержащим 30-150 г/л соляной кислоты и 75-225 г/л перекиси водорода. Гидрирование скрапа проводят обработкой раствором фтористоводородной кислоты с концентрацией 1-5%. Техническим результатом является снижение энергоемкости и повышение экологичности процесса при одновременном его упрощении. Получаемый конденсаторный танталовый порошок обеспечивает при использовании в анодах танталовых оксидно-полупроводниковых конденсаторов удельный заряд до 7300 мкКл/г, напряжение пробоя более 200 В и ток утечки 0,0001-0,0003 мкА/мкКл. 2 з.п. ф-лы, 6 пр.

Изобретение относится к гидрометаллургии редкометального сырья, в частности к сольвометаллургической переработке лопаритового концентрата, и может быть использовано в химической промышленности для извлечения из него соединений ниобия и тантала. Способ извлечения ниобия и тантала из титансодержащего редкометального концентрата включает обработку тонкоизмельченного концентрата реагентом, содержащим октанол-1, насыщенный фтороводородной кислотой, с образованием пульпы при перемешивании с переводом основной части ниобия и тантала и части титана в виде фторметаллатных кислот в экстракт и концентрированием в твердой фазе остаточной части фторидов ниобия и тантала и другой части титана в виде его фторидного соединения. Затем ведут отстаивание пульпы и отделение экстракта от твердой фазы. В качестве титансодержащего редкометального концентрата используют лопаритовый концентрат. Титан концентрируют в твердой фазе в виде негидратированного фтортитаната натрия. В качестве реагента берут октанол-1, насыщенный фтороводородной кислотой до концентрации 110-140 г/л, а обработку концентрата ведут при начальной температуре 10-20°С. Техническим результатом является обеспечение степени извлечения в экстракт 95,9-97,8% Nb₂O₅ и 96,4-97,8% Та₂O ₅. При этом сквозное извлечение ниобия из концентрата за одну операцию экстракции достигает 96,8%, а тантала - 97,4% при меньшей длительности процесса и более низкой начальной температуре, что повышает технологичность способа. 1 з.п. ф-лы.

Изобретение относится к металлургии, а именно к получению вентильных металлов, в частности порошков вентильных металлов. В первом реакторе плавят смесь, содержащую вещество-предшественник вентильного металла и жидкое разбавляющее средство, не вступающее в реакцию. Смесь, содержащую вещество-предшественник вентильного металла и разбавляющее средство, размещают в как минимум одном втором реакторе и добавляют восстанавливающее средство. Восстановление вещества-предшественника вентильного металла до вентильного металла проводят при температуре и времени, при которых инициируется реакция восстановления. Полученный порошок имеет фактор формы частиц f, определенный по РЭМ-снимкам, в интервале 0,65 f 1,00. Полученный порошок имеет однородный размер зерен с плотным распределением по размеру, содержит менее 20 млн. долей примеси магния. 7 н. и 31 з.п. ф-лы, 2 ил., 2 табл.

Изобретение относится к извлечению ниобия (V) из водного фторсодержащего раствора с использованием сорбентов и может быть использовано в цветной и черной металлургии, а также для очистки промышленных и бытовых стоков. Способ включает сорбцию путем контакта раствора и анионита. При этом сорбцию проводят при рН=1-4 предварительно обработанным кислотой или водой анионитом марки АМ-2б, содержащим обменные группы: -СH₂-N(CH ₃)₂, CH₂-N(CH₃)₃ . Техническим результатом является нахождение оптимальных условий для быстрого и эффективного способа извлечения анионов ниобия (V) из фторсодержащего водного раствора. 4 ил., 2 табл.

Изобретение относится к области извлечения веществ с использованием сорбентов и может быть использовано в цветной и черной металлургии, а также для очистки промышленных и бытовых стоков. Способ извлечения ниобия из фторсодержащего водного раствора включает сорбцию путем контактирования раствора и анионита. Перед сорбцией проводят кислотную или водную обработку анионита. Сорбцию ведут при рН=2-4 анионитом марки АМП, содержащим обменные группы Техническим результатом изобретения является нахождение оптимальных условий для быстрого и эффективного способа извлечения ниобия из фторсодержащего водного раствора. 4 ил., 2 табл.

Группа изобретений относится к способам получения первичного тугоплавкого металла. Способ включает нагрев химически активного газа, содержащего газообразный водород. Затем проводят контактирование оксида тугоплавкого металла с указанным нагретым газом в виде частиц пентаоксида тантала для восстановления пентаоксида тантала в виде частиц. При этом массовое соотношение газообразного атомарного водорода и пентаоксида тантала в виде частиц составляет более чем 1,5:1 при температуре от 1900 К до 2900 К с образованием первичного металла тантала. Другой вариант осуществления способа включает нагрев химически активного газа, содержащего газообразный водород. Затем проводят контактирование оксида тугоплавкого металла с указанным нагретым газом в виде частиц оксида ниобия, выбранного из группы, состоящей из диоксида ниобия, пентаоксида ниобия и их комбинации, с указанным нагретым газом для восстановления указанного оксида ниобия в виде частиц. При этом массовое соотношение газообразного водорода и оксида ниобия в виде частиц составляет по меньшей мере 9:1, при температуре от 2100 К до 2700 К с образованием первичного металла ниобия. Технический результат заключается в повышении эффективности получения первичного металла тантала или ниобия за счет проведения процесса в одну стадию. 2 н. 22 з.п. ф-лы, 14 ил., 4 табл.

Изобретение относится к получению порошка вентильного металла для применения его в качестве материала анода для электролитических конденсаторов. В предложенном способе осуществляют подачу в реактор, имеющий горячую зону, первого порошка вентильного металла, содержащего частицы вентильного металла, и восстанавливающего компонента и подвергание взаимодействию первого порошка вентильного металла и восстанавливающего компонента при нестатических условиях, достаточных для одновременной агломерации частиц первого порошка вентильного металла и уменьшения содержания кислорода в упомянутом порошке. В результате взаимодействия образуется компонент, состоящий из второго порошка вентильного металла, содержащего частицы вентильного металла с пониженным содержанием кислорода. При этом нестатические условия включают ворошение, падение, вращение и их комбинацию. Причем восстанавливающий компонент выбирают из группы, включающей магниевые восстанавливающие компоненты, кальциевые восстанавливающие компоненты, алюминиевые восстанавливающие компоненты, литиевые восстанавливающие компоненты, бариевые восстанавливающие компоненты, стронциевые восстанавливающие компоненты и их смеси. Обеспечивается получение порошка с большей площадью поверхности, увеличенной насыпной плотностью, улучшенной текучестью. 25 з.п. ф-лы.

Изобретение относится к производству высококачественных порошков тугоплавких металлов. В предложенном способе обеспечивают порошок, содержащий танталат магния и/или ниобат магния. Упомянутый порошок нагревают в инертной атмосфере в присутствии магния, кальция и/или алюминия до температуры, достаточной для удаления танталата магния и/или ниобата магния из порошка, и/или нагревают под вакуумом до температуры, достаточной для удаления танталата магния и/или ниобата магния из порошка, при этом стадии нагрева выполняются в любом порядке. Обеспечивается получение минимизации или устранение присутствия танталатов/ниобатов магния. 21 з.п. ф-лы, 3 табл.

Данное изобретение относится к способу восстановления первичных порошков вентильных металлов и порошкам тантала, пригодным в качестве материала анода для электролитических конденсаторов. Порошки вентильных металлов дезоксидируют восстанавливающими металлами, такими как алюминий, магний, кальций, барий и/или лантан, и/или их гидридами, в атмосфере инертного газа-носителя. При этом дезоксидацию осуществляют без контакта восстанавливаемого порошка вентильных металлов с жидким восстанавливающим металлом/гидридом металла. Порошок металла и восстанавливающий металл/гидрид металла помещают в реактор в разных местах, чтобы восстанавливающий металл/гидрид метала мог достигнуть порошка металла только в парообразном состоянии. Танталовый порошок с удельной поверхностью от 4 до 8 м² /г спрессовывают до плотности прессования 5 г/см³ и спекают при температуре 1210°С в течение 10 минут. Полученный при этом анод, сформованный до напряжения формования 10 В, показывает удельную электрическую емкость от 220000 до 350000 мкФВ/г. Танталовый порошок с удельной поверхностью от 3,5 до 6 м²/г спрессовывают до плотности прессования 5 г/см³ и спекают при температуре 1210°С в течение 10 минут. Полученный таким образом анод, сформованный до напряжения формования 10 В, показывает удельную электрическую емкость от 180000 до 250000 мкФВ/г. Обеспечивается уменьшение укрупнения первичных структур, высокая удельная емкость конденсаторов, изготовленных из полученного порошка. 3 н. и 18 з.п. ф-лы, 5 ил., 4 табл.

Изобретение относится к восстановлению порошков вентильных металлов, в частности порошков ниобия, порошков тантала или их сплавов. При восстановлении порошка его нагревают до температуры выше температуры плавления восстанавливающего средства, в качестве которого используют лантан, иттрий или церий. При использовании порошка лантана в качестве восстанавливающего средства восстановление осуществляют при температуре 940-1150°С. Кроме этого восстановление осуществляют в две стадии. При этом восстанавливают порошок вентильного металла, который получен при восстановлении оксида вентильного металла газообразным лантаном, иттрием или церием. Обеспечивается получение порошка с низким содержанием натрия, калия и магния и изготовление из них конденсаторов с высокой удельной электрической емкостью, без дефектов в оксидной кристаллической решетке и без высоких токов утечки. 5 з.п. ф-лы.

Изобретение относится к способам получения порошка тугоплавкого металла. Осуществляют смешивание компонента из оксидных частиц и восстанавливающего агента и перемешивание с образованием однородной смеси. Полученную смесь непрерывно подают в печь, где она воспламеняется и стартует реакция, которая является в существенной мере экзотермической с формированием высокотемпературной вспышки. При этом смесь подают в печь с использованием диспергирующего устройства, отличного от роторно/статорного диспергатора, таким образом, что она равномерно распределяется по всей площади поперечного сечения печи, а время нахождения смеси в реакционной зоне T _R составляет от 0,1 секунды до 30 секунд. Оксидные частицы выбирают из группы, включающей частицы оксидов тугоплавких металлов, частицы сплавов оксидов тугоплавких металлов, порошки субоксидов тугоплавких металлов, порошки сплавов субоксидов тугоплавких металлов и их смеси. А восстанавливающий агент выбирают из группы, которая включает магний, алюминий, кальций и их смеси. Согласно одному из вариантов, смесь вводят при согласованной постоянной скорости, а температура в реакционной зоне, равная температуре вспышки, устанавливается в существенной мере постоянной. Кроме этого, экзотермическую реакцию инициируют нагреванием смеси до температуры воспламенения или добавлением другого реагента или катализатора. Обеспечивается равномерное распределение смеси и повышенная степень восстановления. 3 н. и 39 з.п ф-лы, 10 ил., 5 табл.

Изобретение относится к получению порошков вентильных металлов, в частности ниобиевых и танталовых порошков. Порошки оксидов соответствующих вентильных металлов восстанавливают с помощью парообразных восстанавливающих металлов и/или их гидридов, предпочтительно в присутствии инертного газа-носителя. Восстановление осуществляют при парциальном давлении пара восстанавливающего металла/гидрида металла от 5 до 110 гПа и общем давлении менее 1000 гПа. Танталовый порошок с удельной поверхностью 0,9-6 м ²/г, который обнаруживает стабильность агломератов, определенную как отношение D50-значения согласно ASTM В 822 и измеренного после ультразвуковой обработки D50_уз-значения, менее чем 2, более предпочтительно, менее чем 1,7, наиболее предпочтительно, менее чем 1,5. Обеспечивается получение порошка, обладающего высокой стабильностью агломератов. 2 н. и 12 з.п. ф-лы, 2 табл., 4 ил.

Изобретение относится к технологии сольвометаллургической переработки редкометалльного сырья, в частности перовскитового концентрата, с извлечением ниобия и тантала и может быть использовано в химической и смежных отраслях промышленности. Способ включает обработку тонкоизмельченного концентрата экстрагентом, в качестве которого используют алифатический спирт, насыщенный фтороводородной кислотой, с образованием пульпы. Ее выдерживают при перемешивании с переводом основной части фторидов ниобия и тантала в органическую фазу и концентрированием в твердой фазе фторидов титана, кальция, лантаноидов и остаточной части фторидов ниобия и тантала. Затем проводят отстаивание пульпы и отделение экстракта от твердой фазы. В качестве экстрагента используют пентанол или его смесь с октанолом-1 или деканолом при содержании пентанола в смеси не менее 20% и при насыщении экстрагента фтороводородной кислотой до концентрации 119-184 г/л. Обработку концентрата экстрагентом осуществляют при отношении Т:Ж=1:7,5-10. Техническим результатом является повышение степени вскрытия концентрата и степени извлечения в органическую фазу ниобия при обеспечении высокого извлечения тантала. 1 з.п. ф-лы.

Изобретение относится к цветной металлургии, а именно к способам металлотермического восстановления высокочистых порошков тантала и ниобия, и может быть использовано при производстве анодов объемно-пористых конденсаторов. Способ включает нагревание шихты, содержащей кислородное или кислородное и бескислородное соединения тантала или ниобия и галогенид щелочного металла, с образованием расплава. В расплав вводят щелочной металл при перемешивании и проводят восстановление тантала или ниобия при температуре 550-850°С. При этом количество кислорода в расплаве регулируют путем изменения соотношения компонентов шихты согласно зависимости: , где n(O) - количество кислорода, моль, k - эмпирический коэффициент, k=60-350 моль, m₁ и M₁ - масса и молярная масса кислородного соединения тантала или ниобия соответственно в кг и кг/моль, m₂ и М₂ - масса и молярная масса бескислородного соединения тантала или ниобия соответственно в кг и кг/моль, m₃ и М₃ - масса и молярная масса галогенида щелочного металла соответственно в кг и кг/моль. Технический результат - повышение чистоты порошка, увеличение его удельной поверхности. 4 з.п. ф-лы, 1 табл.

Изобретение относится к металлургической промышленности, в частности к устройству для получения порошка тантала конденсаторного сорта магнийтермическим восстановлением. Устройство содержит обогреваемый вращающийся трубчатый реактор с приводом вращения и испаритель магния. Реактор имеет на внутренней поверхности ребра. При этом испаритель и реактор выполнены в виде секций единого горизонтально расположенного блока, разделены между собой перегородкой с центральным отверстием и помещены в герметичную реторту. Причем реторта снабжена теплозащитными экранами, расположенными со стороны ввода привода вращения, и обогревается печью с зональным нагревом. Обеспечивается постоянное обновление и увеличение испаряющей поверхности магния и предотвращение образования на ней оксида, увеличение скорости испарения магния, более эффективное использование объема испарителя. 1 ил.

Изобретение относится к получению порошков клапанных металлов. Восстанавливают соединения клапанного металла щелочным металлом в присутствии разбавляющей соли. Восстановление осуществляют в присутствии средства, способствующего уменьшению гранул, которое добавляют к реакционной смеси периодически или непрерывно. В качестве соединения клапанного металла используют K₂ TaF₇,

Na₂TaF₇ или их смесь. В качестве средства, способствующего уменьшению гранул, используют серосодержащее, фосфорсодержащее, борсодержащее и/или кремнийсодержащее соединение. Обеспечивается получение порошков клапанных металлов с высокой удельной поверхностью и однородным распределением по размерам. 10 з.п. ф-лы.

Изобретение относится к переработке плюмбомикролитового концентрата с получением оксидных соединений тантала и ниобия и соли свинца (II). Концентрат измельчают до крупности не более 0,32 мм и обрабатывают смесью 18-35% азотной и 40-45% фтористоводородной кислот при массовом отношении кислот 2,7-5,3:1, Т:Ж=1:3-5 и температуре 90-120°С с образованием пульпы. Азотнокислый свинец (II), неразложившиеся минералы и радионуклиды переводятся в осадок, а тантал и ниобий - во фторидно-азотнокислый раствор. Пульпу охлаждают до 10-20°С, отделяют свинецсодержащий осадок и промывают его 35-50% азотной кислотой при Т:Ж=1:1,5-2,0. Промывной раствор присоединяют к фторидно-азотнокислому раствору. Из промытого осадка выщелачивают азотнокислый свинец (II) водой при соотношении Т:Ж=1:5-10 и температуре 50-60°С с отделением неразложившихся минералов и радионуклидов и получением раствора азотнокислого свинца. Из объединенного фторидно-азотнокислого раствора осуществляют экстракцию тантала и ниобия нейтральным экстрагентом. В качестве нейтрального экстрагента используют триизоамилфосфат или октанол-1. Экстракцию ведут на 2-6 ступенях при O:В=1,5-2,0:1 с переводом тантала в органическую фазу, а ниобия - в водную. Экстракцию триизоамилфосфатом ведут на 2-4 ступенях, а экстракцию октанолом-1 - на 5-6 ступенях. Технический результат заключается в повышении степени извлечения тантала и ниобия в раствор и снижении числа операций при выделении свинца (II) в виде хорошо растворимой соли азотнокислого свинца (II). 6 з.п. ф-лы.

Изобретение относится к порошковой металлургии, в частности к способу производства порошка тантала и устройству для его осуществления. Способ включает натриетермическое восстановление фтортанталата калия при порционном или непрерывном дозировании его в расплавленный натрий. Восстановление ведут при температуре от 400 до 600°С и отношении натрий /фтортанталат калия от 5 до 10. Устройство содержит обогреваемый реакционный сосуд с крышкой, систему вакуумирования, напуска и выхлопа аргона, систему регулирования и поддержания давления аргона внутри устройства. Оно дополнительно снабжено соединенным посредством трубопровода для перемещения натрия с реакционным сосудом вторым обогреваемым сосудом со скошенным днищем и имеющим крышку с устройством для загрузки натрия, штуцерами подачи аргона и вакуумирования и патрубком выгрузки натрия,. При этом реакционный сосуд выполнен со скошенным днищем и имеет выполненный перфорированным сборник восстановленного продукта. Крышка реакционного сосуда оснащена патрубком загрузки фтортанталата калия. Техническим результатом является улучшение качества порошка, снижение его себестоимости, упрощение конструкции и ее эксплуатации. 2 н. и 5 з.п. ф-лы, 1 ил.

Изобретение относится к редкометаллической промышленности, а именно к технологии получения металлического тантала металлотермическим восстановлением его солей. Для получения металлического тантала шихту, содержащую смесь двойной комплексной хлористой соли тантала KTaCl₆ и хлористого калия KCl в соотношении 1:(0,2÷0,5) по массе, подают порционно или непрерывно в виде порошка или расплава на зеркало расплава металлического натрия, взятого в избытке 60-80% от стехиометрически необходимого количества. Восстановление ведут при температуре 550-650°С со скоростью подачи шихты 15-20 г/см²·ч площади зеркала расплава металлического натрия. Полученную восстановленную реакционную массу подвергают вакуум-термической переработке при температуре 500-540°С и остаточном давлении, не превышающем равновесное давление паров натрия при температуре вакуум-термической переработки непрореагировавшего натрия. После вакуум-термической переработки проводят гидрометаллургическую обработку реакционной массы. Техническим результатом изобретения является исключение экологического загрязнения окружающей среды. 3 з.п. ф-лы, 2 табл.

Изобретения относятся к порошковой металлургии и касаются способа и устройства получения порошка тантала высокой химической чистоты, который может использоваться для изготовления конденсаторов. Способ включает натриетермическое восстановление фтортанталата калия путем порционного или непрерывного дозирования фтортанталата калия. При этом восстановление осуществляют при свободном падении кристаллов фтортанталата калия в среде инертного газа и паров натрия. Устройство содержит обогреваемый печью реакционный сосуд с крышкой с патрубком для загрузки натрия, систему вакуумирования, напуска и выхлопа аргона, систему регулирования и поддержания давления инертного газа внутри устройства. Устройство снабжено присоединенным к реакционному сосуду конденсатором избыточного натрия. Реакционный сосуд выполнен в виде вертикальной реторты с соотношением диаметр/высота в пределах от 0,15 до 0,30, высотой более 800 мм и диаметром более 200 мм с расширителем в верхней части, образующим кольцевой желоб. Он содержит перфорированный сборник восстановленного продукта. Крышка реакционного сосуда выполнена конической и оснащена патрубком загрузки фтортанталата калия. Печь обогрева реакционного сосуда имеет зону испарения натрия и зону поддержания натрия в парообразном состоянии. Техническим результатом является исключение загрязнения порошка тантала примесями материала реактора и уменьшение его себестоимости. 2 н.п. ф-лы, 1 ил., 1 табл.

Изобретение относится к порошковой металлургии и касается способа получения порошка тантала, пригодного для изготовления конденсаторов, натриетермическим восстановлением тантала из фтортанталата. Техническим результатом является уменьшение крупности порошка, сокращение продолжительности процесса восстановления, уменьшение энергозатрат на плавление солевой шихты и принудительное охлаждение реакционного сосуда. Способ включает восстановление фтортанталата калия жидким натрием в среде расплавленной солевой ванны галогенидов щелочных металлов путем порционного попеременного дозирования натрия, а затем фтортанталата калия. Фтортанталат калия вводят в смеси с частью шихты галогенидов щелочных металлов, использующейся для создания солевой ванны. Количество галогенидов щелочных металлов в смеси, вводимой в расплав с фтортанталатом калия, составляет от 60 до 125% (мас.) от массы фтортанталата калия. 1 табл.

Изобретение относится к области извлечения и концентрирования тория из отходов процесса переработки лопаритовых концентратов - отработанного расплава солевого оросительного фильтра (СОФ) процесса хлорирования лопаритовых концентратов. Техническим результатом является повышение эффективности извлечения тория при одновременном решении проблемы обезвреживания и утилизации образующихся отходов. Способ включает приготовление суспензии путем слива отработанного расплава солевого оросительного фильтра (СОФ) в воду, введение высокомолекулярного флокулянта, выдержку, фильтрование, отделение осадка, получение хлоридного раствора, обработку стальным скрапом и металлическим магнием. Перед получением хлоридного раствора исходную суспензию нагревают до 60-90°С и обрабатывают раствором гидроксида натрия до рН 1,5-2,0, и 0,1-0,3%-ным раствором высокомолекулярного флокулянта в количестве 3-5% от исходного объема суспензии, суспензию выдерживают 2-4 часа. Хлоридный раствор получают фильтрованием обработанной суспензии с получением осадка редких металлов, обработке стальным скрапом и металлическим магнием подвергают хлоридный раствор, при этом его последовательно обрабатывают сначала стальным скрапом в количестве 3-5 мас. ч. железа на 1 ч. ионов железа (III) в хлоридном растворе при 80-100°С в течение 1-3 часов до достижения рН в пульпе 3,0-3,5. После этого пульпу отделяют от непрореагировавшей части стального скрапа и обрабатывают металлическим магнием до рН 3,5-4,5 и затем 0,1-0,3% раствором высокомолекулярного флокулянта, взятого в количестве 5-20% от объема хлоридного раствора. Полученную при этом пульпу выдерживают без перемешивания в течение 1-4 часов и фильтруют с получением торийсодержащего осадка, который на фильтре промывают сначала раствором, содержащим 1-5 г/дм ³ сульфита натрия, затем водой. Промытый осадок репульпируют в растворе гидроксида натрия концентрацией 50-150 г/дм ³ при Ж:Т=3-5 при 60-90°С в течение 2-3 часов, после чего пульпу фильтруют с отделением щелочного фильтрата. Торийсодержащий осадок на фильтре промывают водой, отжимают на фильтре и высушивают, щелочной фильтрат и промводы объединяют при перемешивании, нагревают до 80-90°С, обрабатывают раствором гидроксида натрия до рН 11-13 с получением оксигидратной пульпы. Оксигидратную пульпу фильтруют и получают радиоактивный осадок на фильтре, промывают его водой и вывозят в хранилище спецотходов, а фильтрат смешивают с 10-20 объемами цеховых обмывочных вод, нагревают до 80-90°С и вновь обрабатывают раствором гидроксида натрия до рН 11-13. Полученную пульпу выдерживают и фильтруют с получением осадка редких металлов и дезактивированного хлоридного раствора, который сбрасывают в канализацию. Осадок редких металлов выгружают с фильтра, объединяют с осадком редких металлов, выделенным из исходной суспензии, высушивают, промывают и затем направляют на приготовление шихты для ее последующего хлорирования совместно с лопаритовым концентратом. 1 ил.

Группа изобретений относится к металлургии редких металлов, в частности к способу хлорного разложения полиметаллического ниобий-танталсодержащего сырья с получением хлоридов ниобия и/или тантала и устройствам (хлораторам) для осуществления процесса хлорирования. Способ включает хлорирование хлором полиметаллических ниобий и/или танталсодержащих материалов в расплаве хлоридов, конденсацию и разделение полученных пентахлоридов ниобия и/или тантала и хлоридов примесей и слив расплава. При этом хлорирование проводят в слое расплава высотой 500-1000 мм, содержащем хлориды железа (до 25% по железу) и/или меди (до 40% по меди), а также хлорид натрия в количестве не менее 1,2 кг на 1 кг железа и не менее 2,2 кг на 1 кг алюминия в исходных материалах. Процесс ведут при температуре 550-850°С при расходе хлора 1,7-2,2 кг на 1 кг исходных материалов. Слив расплава проводят с верхнего уровня расплава через линию слива. Хлоратор выполнен водоохлаждаемым, футерован графитом и снабжен камерой сепарации, расположенной в верхней части хлоратора, причем отношение диаметра шахты хлоратора к диаметру камеры сепарации равно (2÷2,5):3, а отношение их высот составляет (1÷2):1. Для подачи хлора имеется съемная трубка из графита, проходящая через плотно соединенный с крышкой хлоратора водоохлаждаемый патрубок до дна хлоратора. Слив расплава производится с верхнего уровня расплава через обогреваемую линию слива, футерованную графитом. 2 н.п. ф-лы, 1 ил.

Изобретение относится к цветной металлургии и может быть использовано при получении металлотермическим восстановлением высокочистых порошков тантала и ниобия с большой величиной удельной поверхности. В качестве средства для защиты от коррозии при восстановлении используют слой галогенида щелочного металла, который до создания в реакционном сосуде атмосферы инертного газа формируют на внутренней поверхности сосуда. Шихту в виде соединения вентильного металла и галогенида щелочного металла загружают в реакционный сосуд таким образом, что она ограничена защитным слоем галогенида щелочного металла. Последний выбирают с температурой плавления на 50-400°С выше температуры плавления шихты. Перед загрузкой в реакционный сосуд соединение вентильного металла и галогенид щелочного металла могут быть смешаны друг с другом. Массу защитного слоя галогенида щелочного металла М_сл и массу шихты М_ш выбирают такими, чтобы они отвечали соотношению: М_сл =k·М_ш, где k - эмпирический коэффициент, равный 0,05-0,50. Газовую атмосферу реакционного сосуда образуют из аргона, гелия или их смеси. В качестве соединения вентильного металла используют фторотанталат и/или оксифторотанталат или фторониобат и/или оксифторониобат калия, в качестве щелочного металла - натрий, калий или смесь этих металлов, а в качестве галогенида щелочного металла - хлорид и/или фторид. Соединение вентильного металла и галогенид щелочного металла могут содержать легирующие добавки фосфора, серы, азота при содержании каждой добавки 0,005-0,1% и 0,005-0,2% от массы соединения вентильного металла соответственно. Техническим результатом является то, что способ позволяет повысить качество порошка вентильного металла. По сравнению с известным способом снижается в 1,3-2,0 раза загрязнение порошка металлическими примесями, поступающими из материала реактора, величина удельной поверхности порошка увеличивается в 1,2-1,8 раза, его заряд возрастает на 10-30%, а токи утечки снижаются в 1,2-1,5 раза. Кроме того, способ позволяет повысить производительность процесса за счет расходования тепла, выделяющегося в процессе восстановления вентильного металла, на плавление защитного слоя. 8 з.п. ф-лы, 1 табл., 1 ил.