Выращивание монокристаллов зонной плавкой, очистка зонной плавкой: ..облучением или электрическим разрядом – C30B 13/22

Изобретение относится к металлургии тугоплавких металлов и сплавов и может быть использовано при выращивании однородных монокристаллов сплава вольфрам - тантал методом бестигельной зонной плавки с электронно-лучевым нагревом (ЭБЗП). Исходные компоненты - порошки вольфрама и тантала смешивают и изготовливают штабики путем гидростатического прессования смеси при давлении 140÷160 МПа в течение 3÷5 минут. Далее проводят термическую обработку штабиков в вакууме с остаточным давлением Р 8·10-3 Па при температуре до 800°С. Затем продолжают обработку штабиков в восстановительной среде при избыточном давлении не менее 0,2 ати и температуре 800÷1000°С в течение не менее двух часов. После чего осуществляют процесс спекания штабиков в вакууме с остаточным давлением Р 8·10-3 Па при температуре Т 1500°С в течение не менее 2 часов с последующим охлаждением. Нагрев и охлаждение в условиях вакуума и восстановительной среды осуществляют со скоростью 300÷400°С/час. Монокристаллический слиток выращивают посредством бестигельной плавки с электронно-лученвым нагревом и заканчивают четной плавкой с затравлением на конец слитка нечетной плавки. Обеспечивается получение монокристаллов сплава вольфрам - тантал с повышенной степенью однородности распределения тантала по длине слитка. 2 з.п. ф-лы, 1 табл.

Изобретение относится к технологии восстановления поверхности монокристаллической или полученной направленной кристаллизацией металлической детали, имеющей толщину W_s менее 2 мм, в которой лазерный луч и поток металлического порошка, имеющего ту же природу, что и металлическая деталь, подают на деталь с помощью сопла для получения, по меньшей мере, одного слоя монокристаллического или подвергшегося направленной кристаллизации от детали металла, при этом лазерный луч имеет мощность «Р» и перемещается вдоль детали со скоростью «v», в котором луч лазера и поток порошка подают на деталь соосно и отношение P/v находится в определенном диапазоне. Подача порошка по оси лазерного луча обеспечивает повышение маневренности сопла и увеличивает равномерность скорости и плавления для восстановления поверхности. В случае восстановления поверхности детали без предварительного нагрева изобретение обеспечивает существенную экономию времени и упрощает процесс. Если предварительный нагрев используется, полученные детали получаются более точными. 10 з.п. ф-лы, 5 ил.

Изобретение относится к металлургии высокочистых металлов и может быть использовано при выращивании бикристаллов переходных металлов и их сплавов. Способ выращивания бикристаллов переходных металлов электронно-лучевой зонной плавкой металла с использованием бикристаллической затравки с известной ориентировкой роста границы включает размещение обрабатываемого монокристалла металла и затравки с помощью держателя в вакуумной охлаждаемой плавильной камере, приваривание затравки к основанию держателя, установку на ней обрабатываемого монокристалла и приваривание его к затравке, приложение разности потенциалов между источником электронов и обрабатываемым монокристаллом металла, установление рабочего значения тока накала для создания равномерной зоны плавления, обработку монокристалла металла зонным переплавом путем воздействия электронным лучом на область контакта между затравкой и обрабатываемым монокристаллом с одновременным вращением выращиваемого бикристалла вокруг оси, проходящей через держатель, при перемещении источника электронов по всей высоте обрабатываемого монокристалла, при этом выращивание осуществляют на затравку высотой 5-10 мм. Технический результат изобретения заключается в получении бикристаллов переходных металлов с межзеренными границами, проходящими по всей высоте бикристаллов, повышении структурного качества и увеличении выхода годных бикристаллов. 2 ил.

Изобретение относится к выращиванию плоских кристаллов из тугоплавкого металла электронно-лучевой зонной плавкой и устройству для его реализации. Способ включает размещение затравочного кристалла, установление на нем обрабатываемого металла, приложение разности потенциалов между источником электронов и обрабатываемым металлом, установление рабочего значения тока накала для создания равномерной зоны плавления и зонный переплав. При этом в устройстве используют плоский затравочный кристалл, приваривают его к нижнему держателю. Затем обрабатываемый тугоплавкий металл приваривают к затравочному кристаллу и верхнему держателю. Зонный переплав ведут путем воздействия электронным лучом на область контакта между плоским затравочным кристаллом и обрабатываемым металлом с одновременным перемещением источника электронов снизу вверх по всей высоте и с формированием электронного луча путем фокусирования электронного пучка криволинейной формы с помощью четырех пластинчатых электростатических экранов. Два из них устанавливают перпендикулярно обрабатываемому металлу и располагают с обоих его боковых торцов и два - параллельно фронтальным плоскостям обрабатываемого металла до получения плоского кристалла заданных кристаллографических параметров. Техническим результатом является получение плоских кристаллов с заданной ориентацией оси роста, повышение кристаллографического качества и увеличение выхода годных плоских кристаллов. 2 н. и 3 з.п. ф-лы, 1 ил.

Изобретение относится к устройству электронно-лучевой зонной плавки тугоплавких и переходных металлов для выращивания монокристаллов. Устройство содержит вакуумную охлаждаемую камеру и электронную пушку с двумя фокусирующими электродами. Нижний электрод выполнен в виде диска с центральным отверстием для установки обрабатываемого металла. Фокусирующие электроды соединены между собой, по меньшей мере, одной стойкой, прикрепленной к их наружным боковым поверхностям. Верхний электрод выполнен в виде соосно установленной диску втулки с обращенным к нижнему электроду П-образным кольцевым пазом, в котором установлен нитевидный кольцевой катод. Катод расположен на прямой, соединяющей верхнюю внутреннюю кромку диска и нижнюю внутреннюю кромку П-образного паза втулки, на расстоянии от указанных кромок, определяемом соотношением а:в=6,5÷7,5, где а - расстояние от оси нитевидного катода до нижнего электрода, в - расстояние от оси нитевидного катода до нижней кромки верхнего электрода. Техническим результатом является повышение кристаллографического качества и увеличение выхода годных монокристаллов. 1 ил.

Изобретение относится к устройству электронно-лучевой зонной плавки тугоплавких и переходных металлов и сплавов для выращивания монокристаллов. Оно содержит вакуумную охлаждаемую плавильную камеру и электронную пушку с фокусирующими электродами. Нижний электрод выполнен в виде держателя, представляющего собой диск с центральным отверстием для установки обрабатываемого металла. Электроды соединены между собой металлическими стойками. Верхний электрод выполнен в виде соосного диску кольца и с обращенной к нижнему электроду П-образной кольцевой канавкой, выполненной на торцевой поверхности кольца, в которой установлен нитевидный кольцевой катод. Катод расположен в канавке на прямой, соединяющей верхнюю кромку центрального отверстия диска нижнего фокусирующего электрода и нижнюю кромку охватываемой катодом поверхности канавки. Боковые поверхности канавки от уровня плоскости катода в сторону нижнего фокусирующего электрода выполнены в виде расходящихся конусов. При этом охватываемая катодом поверхность образована двумя конусами, угол наклона к плоскости катода образующей первого от катода конуса равен 130-140°, второго конуса 94-97°, угол наклона поверхности канавки, которая охватывает катод, составляет 100-110°. Техническим результатом является повышение кристаллографического качества и увеличение выхода годных монокристаллов. 1 ил.

Изобретение относится к способу управления электронно-лучевой зонной плавкой и устройству для определения рабочего значения тока накала и может быть использовано при выращивании монокристаллов переходных и тугоплавких металлов и их сплавов и их вакуумном рафинировании. Способ включает разогрев источника электронов током накала, приложение разности потенциалов между источником электронов и держателем обрабатываемого материала, расплавление последнего при регулировании мощности потока электронов путем изменения разности потенциалов между источником электронов и держателем обрабатываемого материала. Рабочее значение тока накала, соответствующее максимальной равномерности зоны оплавления, определяют путем оплавления поверхности технологического анода за счет приложения разности потенциалов между ним и источником электронов до возникновения видимых следов оплавления и изменения тока накала. Затем поддерживают установленное рабочее значение тока накала постоянным и регулирование мощности потока электронов в процессе плавки осуществляют при постоянном рабочем значении тока накала. В устройстве технологический анод выполнен в виде трубы из нержавеющей стали, диаметр которой соответствует диаметру обрабатываемого металла. В результате использования изобретения достигается повышение кристаллографического качества и увеличение выхода годных монокристаллов. 2 н.п. ф-лы, 1 ил.

Изобретение относится к металлургии высокочистых металлов и может быть использовано при выращивании трубчатых кристаллов вольфрама электронно-лучевой вертикальной зонной плавкой с использованием кольцевого затравочного кристалла. Способ осуществляют следующим образом. Сначала обрабатываемую трубчатую заготовку 4 из вольфрама устанавливают на нижней опорной трубе 2 держателя, на верхней части трубчатой заготовки 4 устанавливают кольцевой затравочный кристалл 7 с известной ориентировкой оси роста, прикрепляют его к обрабатываемой трубчатой заготовке 4 и к верхней опорной трубе 8 держателя, затем трубчатую заготовку 4 с затравочным кристаллом 7 закрепляют в держателе с помощью центрального опорного стержня 3 и опорного вала 1 с кольцевой проточкой для ее центрирования, после чего обрабатываемую трубчатую заготовку 4 подвергают предварительному вакуумному отжигу при предплавильных температурах непосредственно в вакуумной плавильной камере. Далее осуществляют выращивание трубчатого кристалла 6 на кольцевой затравочный кристалл 7 высотой 10 мм путем обработки трубчатой заготовки зонным переплавом при воздействии электронным лучом на область контакта между кольцевым затравочным кристаллом и обрабатываемой трубчатой заготовкой с одновременным вращением обрабатываемой трубчатой заготовки вокруг оси, проходящей через держатель при перемещении источника электронов вдоль выращиваемого трубчатого кристалла 6 по всей длине обрабатываемой трубчатой заготовки 4. Изобретение позволяет получать массивные трубчатые кристаллы вольфрама с повышенным структурным качеством при увеличении выхода годных. 2 н.п. ф-лы, 3 ил.

Группа изобретений относится к области металлургии черных и цветных металлов и может быть использована при выращивании монокристаллов и вакуумном рафинировании различных материалов с помощью электронно-лучевой зонной плавки. Техническая задача - повышение эффективности выращивания монокристаллов металлов и сплавов с заданными геометрическими и кристаллографическими параметрами. В способе электронно-лучевой зонной плавки, заключающемся в том, что к источнику электронов прикладывают разность потенциалов между источником электронов и держателем обрабатываемого металла, воздействуют на него электронным потоком, регулируют мощность потока электронов путем изменения разности потенциалов между источником электронов и держателем обрабатываемого металла и устанавливают рабочее напряжение тока накала для создания максимальной равномерности зоны плавления. Обрабатываемый металл и затравочный кристалл помещают в вакуумную охлаждаемую плавильную камеру и приваривают к основанию держателя затравочный кристалл с известной ориентировкой оси роста, устанавливают на нем обрабатываемый металл, который подвергают очистке зонным переплавом в вакууме. Выращивание кристалла осуществляют с одновременным вращением его вокруг оси, проходящей через держатели, а источник электронов перемещают вдоль выращиваемого кристалла по всей длине обрабатываемого металла до получения монокристалла заданных кристаллографических параметров. Для реализации способа устройство содержит электронно-лучевую пушку с высоковольтным источником питания и кольцевым источником электронов, являющимся катодом, охлаждаемые фокусирующие элементы, корпус из высокотеплопроводного материала и являющийся анодом держатель обрабатываемого металла, размещенный в плавильной камере. В плавильной камере установлены механизм вращения обрабатываемого металла вокруг оси, проходящей через держатель, механизм перемещения источника электронов вдоль выращиваемого кристалла и теплозащитные кольцевые экраны. 2 с.п. ф-лы, 2 ил.