Выращивание монокристаллов вытягиванием из расплава, например по методу Чохральского: .тигли или контейнеры для поддерживания расплава – C30B 15/10

Изобретение относится к металлургии полупроводниковых материалов и может быть использовано, например, при выращивании монокристаллов кремния методом Чохральского. Защитное покрытие на внутреннюю поверхность кварцевого тигля наносят путем обработки внутренней поверхности тигля смесью газов H₂, CO и H₂O при массовом соотношении компонентов, соответственно, 2:28:18 при температуре 1150-1200°C в течение 1 часа, после чего тигель подвергают термообработке при температуре 1150-1200°C в течение 1 часа в атмосфере воздуха до получения плотного покрытия. Изобретение позволяет получать покрытие диоксида кремния толщиной 150-200 мкм, имеющее однородную поверхность без дефектов роста на внутренней поверхности кварцевых тиглей. Кроме того, способ технологичен, прост в аппаратурном оформлении и не требует значительных затрат энергии. 1 ил., 2 пр.

Изобретение относится к выращиванию крупных кристаллов, предназначенных для использования в приборах квантовой электроники. Способ выращивания кристалла методом Киропулоса из расплава или из раствор-расплава включает рост кристалла на затравку, зафиксированную в кристаллодержателе и расположенную сверху в центральной точке поверхности расплава, разращивание кристалла в ростовом тигле при медленном снижении температуры и охлаждение выросшего кристалла, при этом по окончании ростового цикла оставшийся в тигле расплав или раствор-расплав сливают через нагретую с помощью дополнительного нагревателя трубку, расположенную в донной части тигля, а выросший кристалл, сохраняющий свое положение после окончания ростового цикла, охлаждают в тигле, освобожденном от расплава. Технический результат - предотвращение растрескивания выросшего кристалла из-за термоупругих напряжений, возникающих в момент подъема кристалла, а также деформации платинового тигля расплавом при его медленном охлаждении. Получают кристалл, например, трибората лития размером 150×130×80 мм, оптически качественная часть которого составляет 80-90% объема выросшего кристалла. 2 ил.

Изобретение относится к области получения монокристаллов кремния. Способ включает предварительную установку в нижней части тигля затравки, обеспечивающей кристаллизацию конечного продукта, загрузку полости тигля сырьевой массой, состоящей из зерен песка, с обеспечением непрерывной подачи в полость тигля новых дополнительных порций сырья из сообщающегося с ней объема вспомогательного резервуара и изоляции полости тигля с формируемым в ней монокристаллом от внешней среды, и обработку сырьевой массы искусственно созданным физическим полем при постоянном вращении тигля с формируемым в его полости кристаллом вокруг его продольной оси, при давлении, величина которого не соответствует значению атмосферного, при этом в качестве исходной сырьевой массы используют частицы оксида кремния, полученные дроблением зерен песка до размера 1-8 мкм, которые содержатся в составе сформированной в полости тигля воздушной взвеси в объеме 40-60%, а в качестве искусственно созданного физического поля - вращающееся переменное магнитное поле, напряженность которого в зоне преобразования исходной сырьевой массы составляет 1×10⁵÷1×10⁷ А/м, а частота 40-70 Гц, обработку сырьевой массы осуществляют в тигле, состоящем из трех отдельных частей: верхней съемной части, являющейся резервуаром с сырьевой массой; рабочего тигля, непосредственно предназначенного для выращивания монокристаллов, полость которого сообщается с объемом резервуара; и нижней съемной части, прикрепленной к нижней части рабочего тигля, предназначенной для сбора образующихся в нем при обработке отходов - шлаков и гранул кремния, сообщающейся с его внутренним объемом через выполненные в съемной перегородке калиброванные отверстия, причем в полость рабочего тигля непрерывно подают струи сжатого воздуха под избыточным давлением 0,1-0,6 кгс/см², а вращение тигля осуществляют в течение 54-72 мин в два этапа, на первом из которых ось вращения постоянно сохраняет вертикальную ориентацию, а на втором этапе - эта ось периодически меняет свое первоначальное положение, отклоняясь от него на заранее заданный угол 5-15°, при этом тигель выполняет функцию замыкающего соединительного звена для системы, генерирующей переменные магнитные поля. Изобретение позволяет получать монокристаллы столбчатой формы из дешевого материала - обыкновенного песка, не требующего дополнительных подготовительных операций, связанных с его очисткой или обогащением. Показатель выхода конечного продукта имеет высокое значение (до 50% от объема исходного сырья). 2 н.п. ф-лы, 2 ил.

Изобретение относится к технологии производства поверхностного покрытия для тиглей, предназначенных для приведения в контакт с жидкими материалами при высокой температуре, такими как жидкий кремний, с целью их затвердевания, например, в форме цилиндров. Способ получения пористого, неприлипающего покрытия, образованного из частиц карбида кремния, по меньшей мере, частично покрытых нанометровым слоем диоксида кремния, на поверхности внутренних стенок тигля, включает, по меньшей мере, следующие стадии: получение жидкой среды, содержащей, по меньшей мере, одну дисперсию частиц карбида кремния, осаждение указанной среды на поверхность внутренних стенок обрабатываемого тигля для получения при сушке нанесенной композиции пленки, образованной, по меньшей мере, из частиц карбида кремния, и термическую обработку при температуре в диапазоне от 500°С до 1050°С в окислительной атмосфере в течение от 1 до 5 часов. Полученное пористое покрытие при контакте с жидким кремнием обладает достаточной механической прочностью и предотвращает слипание затвердевшего вещества с тиглем. 2 н. и 11 з.п. ф-лы, 2 пр.

Изобретение относится к оборудованию для кристаллизации расплавленного кремния или металлургической обработки для получения кремния очень высокой чистоты. Кристаллизатор содержит основной корпус с поверхностью основания и боковыми стенками, образующими внутренний объем. В соответствии с настоящим изобретением основной корпус содержит, по меньшей мере, 65% по весу карбида кремния и от 12 до 30% по весу компонента, выбранного из группы, в которую входят диоксид или нитрид кремния. Более того, основной корпус содержит, по меньшей мере, одно покрытие из диоксида и/или нитрида кремния, по меньшей мере, на поверхностях, образующих внутренний объем кристаллизатора. Использование в качестве основного компонента кристаллизатора карбида кремния, имеющего кристаллографическую фазу, которая не подвергается фазовому превращению при температурах обработки расплавленного кремния, позволяет решить проблему потери однородности передачи/отвода энергии, существующую в обычных кристаллизаторах. Кроме того, карбид кремния не имеет пластических фаз при этих температурах и, следовательно, не подвергается деформации. Благодаря этим отличным характеристикам такой кристаллизатор может быть использован несколько раз без какого-либо видимого ухудшения его физической целостности. 2 н. и 7 з.п. ф-лы, 1 табл.

Изобретение имеет отношение к созданию тигля для кристаллизации кремния и к приготовлению и нанесению покрытий для выемки из тиглей, которые используют для обработки расплавленных материалов, застывающих в тиглях и затем извлекаемых из них в виде слитков, а более конкретно, к покрытиям для выемки из тиглей, которые используют для кристаллизации поликристаллического кремния. Тигель 1 для кристаллизации кремния содержит основание 2, имеющее нижнюю поверхность 21 и боковые стенки 22, образующие внутренний объем и защитное покрытие 3, которое содержит от 80 до 95 вес.% нитрида кремния и от 5 до 20 вес.% низкотемпературного минерального связующего материала при полном содержании кислорода в диапазоне от 5 до 15% по весу. Данное защитное покрытие может быть быстро и рентабельно нанесено, является более прочным и имеет улучшенное сцепление со стенками тигля. 2 н. и 11 з.п. ф-лы, 1 ил., 2 табл.

Изобретении относится к области изготовления тиглей, предназначенных для обработки расплавленных материалов, которые кристаллизуются в тигле и затем удаляются из него в виде слитка, а более конкретно, к нанесению антиадгезионных покрытий для тиглей, используемых для кристаллизации поликристаллического кремния. Тигель для кристаллизации кремния состоит из основного корпуса 2, который содержит поверхность дна 21 и боковые стенки 22, образующие внутренний объем, подложки 25, содержащей от 80 до 100 вес.% нитрида кремния, расположенной у поверхности боковых стенок, обращенной к внутреннему объему, промежуточного слоя 3, содержащего от 50 до 100 вес.% диоксида кремния, нанесенного сверху от подложки 25, и поверхностного слоя 4, содержащего от 50 до 100 вес.% нитрида кремния, до 50 вес.% диоксида кремния и до 20 вес.% кремния, нанесенного сверху от промежуточного слоя 3. Тигель может включать дополнительный промежуточный слой 31 сверху первого промежуточного слоя 3, который содержит до 50 вес.% нитрида кремния с остатком, содержащим диоксид кремния. Изобретение позволяет создать тигель, который не требует приготовления очень толстого покрытия на оборудовании конечного пользователя, обеспечивает легкое и быстрое нанесение покрытия с улучшенными антиадгезионными свойствами, что позволяет изготавливать слитки кремния без трещин. 2 н. и 9 з.п. ф-лы, 2 ил., 5 табл.

Изобретение может быть использовано для изготовления кварцевых контейнеров с защитным покрытием для высокотемпературных процессов. В качестве исходного углеродсодержащего соединения используют органосиланы с атомным соотношением кремния и углерода, равным 1,0:(1,0÷4,0). Формирование покрытий осуществляют последовательным, многократным чередованием процессов смачивания поверхности контейнера органосиланами, высушивания ее при нормальных условиях с получением пленки полимера и отжига. Первый отжиг осажденной полимерной пленки проводят в окислительной атмосфере при 450-650°С в течение 20-30 минут, а второй и последующие отжиги осажденных полимерных пленок на сформированное оксидное покрытие проводят в инертной атмосфере при 700÷800°С в течение 30-60 минут. Изобретение позволяет улучшить качество защитных покрытий на кварцевых поверхностях контейнеров за счет повышения их плотности и прочности, обеспечивающих предотвращение взаимодействия расплавленного материала с рабочими стенками контейнера любой формы и уменьшение загрязнения получаемого материала диффундирующими примесями химических элементов из кварца. 2 табл.

Изобретение относится к области выращивания из расплава поликристаллических слоев кремния и может найти применение в производстве солнечных элементов (фотопреобразователей). Устройство для выращивания слоев 5 кремния на углеродной подложке 4, включает тигель, подложку, соединенную с механизмом ее перемещения, капиллярный питатель и нагреватель 2 питателя, при этом капиллярный питатель и тигель совмещены в одной детали 1 в форме полой лодочки с донной щелью, в которую заправлен элемент 3 из углеродного кариллярно-пористого материала: углеродного войлока или углеграфитовой ткани, контактирующий с подложкой. Изобретение позволяет упростить и удешевить конструкцию теплового блока и системы управления им, повысить однородность теплового поля в плоскости подложки, а также снизить расход электроэнергии и уменьшить габариты ростовой камеры. 2 ил.

Изобретение относится к области получения полупроводниковых материалов. Способ включает формирование покрытия нанесением соединений металлов на внутреннюю и/или внешнюю поверхности боковых стенок и донной части предварительно нагретого кварцевого тигля, при этом формирование покрытия осуществляют с использованием растворов или суспензий соединений циркония и/или гафния, в которые вводят поверхностно-активные соединения на основе оксида этилена, далее проводят обработку сначала действием микроволнового излучения, а затем нагревом до температуры 600-800°С и выдержкой при этой температуре. Предпочтительно, обработку проводят микроволновым излучением в прерывистом или непрерывном режиме с частотой от 800 до 1500 МГц в течение 20-30 минут. Изобретение позволяет повысить срок службы тигля. 8 з.п. ф-лы.

Изобретение относится к созданию кристаллизатора для кристаллизации поликристаллического кремния и к приготовлению и нанесению антиадгезионных покрытий для кристаллизаторов, которые используют для обработки расплавленных материалов, которые застывают в кристаллизаторе и затем извлекаются из него в виде слитков. Кристаллизатор 1, предназначенный для кристаллизации кремния, содержит: а) основной корпус 2, содержащий нижнюю поверхность 21 и боковые стенки 22, образующие внутренний объем; b) промежуточный слой 3, содержащий от 50 до 100 вес.% диоксида кремния, на поверхности боковых стенок 22, обращенной к внутреннему объему; и с) поверхностный слой 4, содержащий от 50 до 100 вес.% нитрида кремния, до 50 вес.% диоксида кремния и до 20 вес.% кремния, нанесенный сверху от промежуточного слоя 3. Кристаллизатор может содержать дополнительный промежуточный слой 31, нанесенный сверху первого промежуточного слоя 3, содержащий до 50 вес.% нитрида кремния, с остатком из диоксида кремния. Изобретение не требует подготовки очень толстого покрытия на оборудовании конечного пользователя, кристаллизатор может быть изготовлен быстро, с малыми расходами и имеет более прочное покрытие, обладающее повышенным сцеплением со стенками. 2 н. и 12 з.п. ф-лы, 4 табл., 2 ил.

Изобретение относится к области получения монокристаллов полупроводниковых материалов. Способ включает формирование покрытия путем нанесения соединений кальция, магния, стронция, бария или их смесей на внутреннюю и/или внешнюю поверхности боковых стенок и донной части предварительно нагретого кварцевого тигля с последующей термообработкой, при этом формирование покрытия ведут с использованием растворов или суспензий соединений кальция, магния, стронция, бария или их смесей, содержащих поверхностно-активные соединения на основе оксида этилена, перед термообработкой проводят обработку действием микроволнового излучения, а термообработку ведут нагревом при температуре не выше 600°С. Предпочтительно, воздействуют микроволновым излучением с частотой от 800 до 1500 МГц в течение 20-30 минут, а термообработку ведут в течение 30-60 минут. Способ позволяет повысить срок службы тигля. 9 з.п. ф-лы.

Изобретение относится к технологии получения полупроводниковых материалов, в частности кремния для фотоэлектрических устройств с использованием тиглей. Тигель для устройства для изготовления блоков кристаллического вещества направленной кристаллизацией состоит из боковых стенок (8) и основания (7), при этом основание (7) обладает параллельно направлению, по существу перпендикулярному основанию, лучшими характеристиками теплопередачи, по сравнению с характеристиками теплопередачи боковых стенок (8) вдоль указанного направления, основание (7) и боковые стенки (8) выполнены из материалов, содержащих по существу одинаковые основные химические компоненты, причем основание (7) является прозрачным для инфракрасного излучения, а боковые стенки (8) являются непрозрачными для инфракрасного излучения. В качестве материала основания (7) используют аморфную двуокись кремния, а материалом стенок (8) является непрозрачная кварцевая керамика. Основание (7) и боковые стенки (8) тигля могут быть образованы пластинами, выполненными из одного и того же материала - графита, обладающего анизотропными характеристиками теплопроводности, при этом теплопроводность пластин в плоскости пластин является намного меньшей, чем их теплопроводность в направлении, перпендикулярном к данной плоскости. Описано устройство для изготовления кристаллических блоков направленной кристаллизацией жидкой фазы, содержащее тигель, между основанием (7) которого и средствами охлаждения (4) расположен графитовый войлок (9), и средства уплотнения (10) графитового войлока (9). При осуществлении способа в данном устройстве во время затвердевания жидкой фазы в тигле устанавливают температурный градиент в диапазоне от 8°С/см до 30°С/см. Изобретение позволяет получать достаточно чистый поликристаллический кремний, характеризующийся большей длиной неосновных носителей, благодаря которой повышается эффективность фотоэлектрических устройств. 4 н. и 7 з.п. ф-лы, 2 ил.

Изобретение относится к металлургии полупроводниковых материалов и может быть использовано, преимущественно, при получении кристаллов веществ с температурой плавления, превышающей температуру размягчения кварца, например, при выращивании монокристаллов кремния методом Чохральского. Способ включает размещение кварцевого тигля в составной подставке, образованной цилиндрической обечайкой и диском, загрузку исходного сырья в кварцевый тигель, установку тигля с подставкой в тепловой узел, расплавление загрузки, введение монокристаллической затравки и вытягивание монокристалла из расплава. В данном способе обечайку выполняют в виде стакана, дно которого образуют путем размещения на диске подставки слоя того же материала, из которого выполнена цилиндрическая часть обечайки, размещают тигель в обечайке с возможностью скольжения, устанавливают тигель в тепловой узел таким образом, чтобы дно тигля оказалось в зоне максимального нагрева. Задают режим плавления, обеспечивающий уверенное размягчение сферической донной части кварцевого тигля, выдерживают тигель до расплавления материала загрузки, затем его опускают внутрь теплового узла в положение начала процесса выращивания и устанавливают режим выращивания монокристалла. Изобретение позволяет снизить себестоимость монокристаллов кремния за счет увеличения срока службы тигля и возможности его многократной дозагрузки исходным сырьем. 3 з.п. ф-лы, 3 ил.

Изобретение относится к металлургии полупроводниковых материалов и может быть использовано, например, при выращивании монокристаллов кремния методом Чохральского. Способ формирования защитного покрытия на внутренней поверхности кварцевого тигля предусматривает обработку внутренней поверхности тигля рабочим раствором, содержащим соль бария с последующей термообработкой. Рабочий раствор содержит: в качестве соли бария ацетат бария, концентрированную уксусную кислоту и диэтиловый эфир при следующем массовом соотношении компонентов, соответственно, 1:11:18. Изобретение позволяет повысить срок службы тиглей за счет создания надежной защиты его внутренней поверхности, повысить выход готовой продукции, снизить брак, упростить способ и снизить расход кварцевых тиглей на килограмм готовой продукции при доступности используемых реактивов. 4 з.п. ф-лы, 1 табл.

Изобретение относится к области выращивания оптических кристаллов, предназначенных для применения в оптоэлектронных приборах. Устройство содержит корпус с камерой роста и камерой охлаждения, которые разделены керамической проставкой, тигель, размещенный в камере роста, индукционный нагреватель, верхний металлический нагревательный экран, установленный над тиглем, и механизм перемещения кристалла с штоком. Тигель выполнен в виде цилиндра, плоское днище которого сопрягается с цилиндрической боковой поверхностью по сферической поверхности, верхний металлический экран выполнен двухсекционным с нижней конической секцией и верхней сферической секцией, между камерами роста и охлаждения установлена наборная диафрагма со сменными концентрическими вставками, а к донной части тигля прикреплен приемник наведенных токов Фуко в виде цилиндра. Внутренний диаметр любой концентрической вставки наборной диафрагмы на 2-16 мм больше диаметра выращиваемого кристалла, причем концентрические вставки наборной диафрагмы выполнены из материала тигля. Диапазон отношения высоты цилиндрической стенки тигля к высоте стенки приемника наведенных токов Фуко составляет от 2 до 10, а диапазон отношения высоты конической секции верхнего металлического экрана к высоте сферической секции этого экрана составляет от 2 до 5. Устройство позволяет выращивать крупногабаритные (диаметром и длиной более 100 мм) оксидные кристаллы (LiNbO₃, LiTaO ₃ и др.) высокого оптического качества и структурного совершенства. 3 з.п. ф-лы, 2 ил.

Изобретение относится к созданию резервуара для хранения расплавленного кремния и способа его изготовления. Способ изготовления резервуара для приема расплавленного кремния или для плавления кремния включает напыление материала в виде кремниевого композитного термета, который содержит металлический кремний, нитрид кремния и оксид кремния, на внутреннюю стенку указанного резервуара. Напыленное покрытие имеет следующее отношение содержания металлического кремния (X) к нитриду кремния (Y) и к оксиду кремния (Z): X:Y:Z=20-50:77-30:3-20. Результат изобретения: создание резервуара для хранения ванны расплавленного кремния, который не загрязняет расплав кремния, а также имеет отличную спекаемость, механическую прочность и обеспечивает высокую производительность. 2 н. и 5 з.п. ф-лы, 1 ил., 2 табл.

Изобретение относится к области получения монокристаллов полупроводниковых материалов. Способ включает формирование барийсодержащего покрытия из гидроксида бария на внутренней и/или внешней поверхности нагретого кварцевого тигля, которое формируют напылением суспензии из гидроксида бария в атмосфере воздуха на поверхности кварцевого тигля, нагретого до температуры 100-150°С. Это позволяет улучшить равномерность и однородность покрытия, что приводит к увеличению выхода годного продукта и снижению брака при получении слитков монокристалла кремния.

Изобретение относится к области выращивания из расплава поликристаллических слоев кремния и может найти применение в производстве солнечных элементов (фотопреобразователей). Сущность изобретения: устройство включает тигель для расплава, установленный внутри нагревателя, подложки, соединенные с механизмами их перемещения, и капиллярный питатель. Подложки выполнены из углеродной сетчатой ткани, а капиллярный питатель состоит из двух горизонтальных секций, размещенных слева и справа от тигля, каждая из которых имеет хвостовик, обмотанный жгутами из углеродной нити. Тигель выполнен с донным полым удлиненным носиком, снабженным независимым нагревателем, под тиглем установлена емкость для слива тигельного остатка, внутренняя поверхность которой покрыта слоем гексагонального нитрида бора, а над тиглем установлен вибрационный питатель для подачи дробленого кремния. 1 ил.

Изобретение относится к технологии получения кристаллов веществ с температурой плавления, превышающей температуру размягчения кварца, например кремния, для полупроводниковой промышленности методом Чохральского. Сущность изобретения: плавильное устройство для выращивания монокристаллов кремния из расплава состоит из кварцевого тигля, размещенного в графитовой подставке, жестко закрепленной на штоке. Подставка выполнена составной в виде верхнего и нижнего дисков и обечайки, установленных соосно друг другу, при этом верхний диск, имеющий больший диаметр, чем нижний, выполнен с возможностью фиксации по отношению к нижнему диску и тиглю с обечайкой. Нижний диск закреплен на штоке, а обечайка сформирована и зафиксирована вокруг тигля. В качестве материала обечайки может быть использована фольга из тонкорасщепленного графита. Предложенное изобретение позволяет сократить время простоя плавильного устройства между перезагрузками, повысить технологическую чистоту производства монокристаллов кремния, уменьшить безвозвратные потери кремния и обеспечить целостность устройства при охлаждении после проведения процесса выращивания. 1 з.п. ф-лы, 1 ил.