Выращивание монокристаллов из расплавов с использованием расплавленных растворителей: ...солевые растворители, например выращивание из флюсов – C30B 9/12

МПКРаздел CC30C30BC30B 9/00C30B 9/12
Раздел C ХИМИЯ; МЕТАЛЛУРГИЯ
C30 Выращивание кристаллов
C30B Выращивание монокристаллов; направленная кристаллизация эвтектик или направленное расслаивание эвтектоидов; очистка материалов зонной плавкой; получение гомогенного поликристаллического материала с определенной структурой; монокристаллы или гомогенный поликристаллический материал с определенной структурой; последующая обработка монокристаллов или гомогенного поликристаллического материала с определенной структурой; устройства для вышеуказанных целей
C30B 9/00 Выращивание монокристаллов из расплавов с использованием расплавленных растворителей
C30B 9/12 ...солевые растворители, например выращивание из флюсов

Патенты в данной категории

СПОСОБ ВЫРАЩИВАНИЯ МОНОКРИСТАЛЛОВ ЛИТИЙ-ВИСМУТОВОГО МОЛИБДАТА

Изобретение относится к области химической технологии и касается получения объемных кристаллов состава Li8 Bi2(MoO4)7. Кристаллы выращивают из раствора-расплава литий-висмутового молибдата в растворителе путем кристаллизации при постепенном охлаждении расплава и выращенных кристаллов, при этом в качестве растворителя используют эвтектическую смесь, содержащую 47 мол. % оксида молибдена и 53 мол. % молибдата лития при содержании литий-висмутового молибдата и эвтектической смеси, равном 10-40 мол. % и 90-60 мол. %, соответственно, выращивание ведут в условиях низких градиентов температуры, составляющих менее 1 град/см, на затравку, ориентированную по [001] и вращающуюся со скоростью 20-30 об/мин при скорости вытягивания 0,5-2,0 мм/сутки при постоянном охлаждении раствора-расплава со скоростью 0,2-5,0 град/сутки с последующим отделением выращенных кристаллов от раствора-расплава и охлаждением до комнатной температуры. Изобретение позволяет получать крупные (размером 20×30 мм) кристаллы Li8Bi2(MoO4) высокого оптического качества. 1 пр.

2519428
патент выдан:
опубликован: 10.06.2014
СПОСОБ ВЫРАЩИВАНИЯ КРИСТАЛЛА МЕТОДОМ КИРОПУЛОСА

Изобретение относится к выращиванию крупных кристаллов, предназначенных для использования в приборах квантовой электроники. Способ выращивания кристалла методом Киропулоса из расплава или из раствор-расплава включает рост кристалла на затравку, зафиксированную в кристаллодержателе и расположенную сверху в центральной точке поверхности расплава, разращивание кристалла в ростовом тигле при медленном снижении температуры и охлаждение выросшего кристалла, при этом по окончании ростового цикла оставшийся в тигле расплав или раствор-расплав сливают через нагретую с помощью дополнительного нагревателя трубку, расположенную в донной части тигля, а выросший кристалл, сохраняющий свое положение после окончания ростового цикла, охлаждают в тигле, освобожденном от расплава. Технический результат - предотвращение растрескивания выросшего кристалла из-за термоупругих напряжений, возникающих в момент подъема кристалла, а также деформации платинового тигля расплавом при его медленном охлаждении. Получают кристалл, например, трибората лития размером 150×130×80 мм, оптически качественная часть которого составляет 80-90% объема выросшего кристалла. 2 ил.

2494176
патент выдан:
опубликован: 27.09.2013
СПОСОБ ВЫРАЩИВАНИЯ МОНОКРИСТАЛЛОВ ЛИТИЙ-МАГНИЕВОГО МОЛИБДАТА

Изобретение относится к технологии выращивания кристаллов литий-магниевого молибдата Li2Mg2(MoO 4)3. Способ включает расплав литий-магниевого молибдата в расплаве растворителя, кристаллизацию при охлаждении расплава и охлаждение выращенных кристаллов, при этом в качестве растворителя используют молибдат лития Li2MoO 4 при мольном соотношении литий-магниевого молибдата и молибдата лития Li2MoO4, равном 2:3, соответственно, кристаллизацию ведут на вращающуюся затравку со скоростью 35 об/мин, ориентированную по направлению [010], скорости вытягивания затравки от 1 до 3 мм/сутки с одновременным охлаждением расплава со скоростью от 0,2 до 5 град/сутки и последующим отделением выращенных кристаллов от расплава и их охлаждением со скоростью 30 град/час. Предлагаемый способ позволяет получать оптически однородные кристаллы литий-магниевого молибдата, Li2 Mg2(MoO4)3, не содержащих включений, блоков и трещин, размерами 25×45 мм. 1 з.п. ф-лы.

2487968
патент выдан:
опубликован: 20.07.2013
СПОСОБ ВЫРАЩИВАНИЯ МОНОКРИСТАЛЛОВ НИТРИДА ГАЛЛИЯ

Изобретение относится к технологии выращивания полупроводниковых материалов и может быть использовано для получения монокристаллов нитрида галлия, а также твердых растворов на его основе. Способ включает нагрев и выдержку при заданной температуре либо нагрев и медленное охлаждение от заданной температуры в контейнере при поддержании градиента температуры между верхней и нижней частями контейнера под давлением азотсодержащего газа шихты, содержащей источник галлия и компоненты флюса. Флюс в качестве основных компонентов содержит цианиды, или цианамиды, или дицианамиды щелочных и/или щелочноземельных металлов и модифицирующие добавки, повышающие растворимость нитрида галлия и/или увеличивающие скорость роста и/или позволяющие управлять физическими свойствами получаемых кристаллов. За счет состава флюса, химического инертного по отношению к материалу контейнера, снижается скорость коррозии последнего, при этом также повышается качество получаемых монокристаллов. 15 з.п. ф-лы, 2 табл.

2477766
патент выдан:
опубликован: 20.03.2013
СПОСОБ ВЫРАЩИВАНИЯ ОБЪЕМНЫХ МОНОКРИСТАЛЛОВ АЛЕКСАНДРИТА

Изобретение относится к технологии получения объемных кристаллов александрита, которые могут быть использованы в качестве высококачественного сырья для изготовления оптических элементов лазерных систем. Способ включает растворение исходной шихты, ее гомогенизацию, введение в раствор вращающейся монокристаллической затравки и выращивание кристалла, при этом исходная шихта содержит 40 мас.% алюмината бериллия с добавкой оксида хрома в количестве до 1 мас.% и 60 мас.% растворителя, состоящего из 95-98 мас.% оксида свинца и 2-5 мас.% оксида бора, а выращивание ведут при температуре 1250°С, осевом градиенте температуры от 2 до 20°С, скорости вытягивания до 5 мм/сутки, частоте вращения до 10 об/сек. Изобретение обеспечивает получение объемных монокристаллов александрита оптического качества с низкой плотностью дислокации. 2 пр.

2471896
патент выдан:
опубликован: 10.01.2013
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МОНОКРИСТАЛЛОВ ВЫСОКОТЕМПЕРАТУРНЫХ СВЕРХПРОВОДЯЩИХ СОЕДИНЕНИЙ ТИПА "123"

Изобретение относится к технологии получения монокристаллов высокотемпературных сверхпроводников (ВТСП) типа «123», необходимых для проведения экспериментальных исследований фундаментальных свойств ВТСП, а также изготовления приборов и устройств сверхпроводниковой электроники. Способ заключается в том, что тигель со смесью порошков, содержащей 1 весовую часть предварительно синтезированного высокотемпературного сверхпроводящего материала типа «123» и 5÷15 весовых частей эвтектической смеси окиси бария и окиси меди, нагревают в печи до температуры плавления смеси, выдерживают при этой температуре в течение 20÷50 часов в однородном температурном поле и проводят рост кристаллов в процессе охлаждения тигля со смесью в присутствии горизонтально направленного температурного градиента, при этом нагрев и выдержку тигля со смесью осуществляют при температуре 1000±5°С, непосредственно перед началом охлаждения тигель с указанной смесью порошков плавно, в течение 10-15 минут, смещают в область печи с горизонтальным температурным градиентом 9÷11°С/см, поддерживая неизменной температуру 1000±5°С на горячей стенке тигля, а последующий рост кристаллов проводят при охлаждении тигля со смесью со скоростью 0,5÷2°С/час в постоянном температурном градиенте. Изобретение позволяет получать высококачественные монокристаллы ВТСП типа «123», обладающие зеркальными поверхностями и размерами в плоскости ab более 1 мм.

2434081
патент выдан:
опубликован: 20.11.2011
СПОСОБ ВЫРАЩИВАНИЯ ОБЪЕМНЫХ МОНОКРИСТАЛЛОВ ХРИЗОБЕРИЛЛА И ЕГО РАЗНОВИДНОСТЕЙ

Изобретение относится к способам получения кристаллов, а именно к способу получения монокристаллов хризоберилла и его разновидностей, в том числе его хромсодержащей разновидности - александрита, и может быть использовано для получения высококачественного ограночного сырья в ювелирной промышленности и для изготовления элементов квантовой электроники. Способ выращивания объемных монокристаллов хризоберилла и его разновидностей включает расплавление исходной шихты, ее гомогенизацию, введение в расплав вращающейся монокристаллической затравки и выращивание кристалла при температуре ниже температуры фазового перехода. При выращивании используют исходную шихту, в которой, по сравнению со стехиометрическим составом, увеличено содержание одной из ее составляющих, а именно: или оксида бериллия на 3-6 мас.%, или оксида алюминия на 5-6 мас.% при соответствующем уменьшении содержания другой составляющей, а выращивание кристалла ведут в режиме снижения температуры со скоростью 0,5-4°С/час, в том числе и ниже температуры эвтектики. Исходная шихта может содержать катионы В3+ или Si 4+ в виде соответствующих оксидов в количестве 0,3-0,5 мас.%. Изобретение обеспечивает выращивание визуально бездефектных монокристаллов хризоберилла и его разновидностей с высокой массовой скоростью роста. 1 з.п. ф-лы, 1 ил.

2315134
патент выдан:
опубликован: 20.01.2008
УСТРОЙСТВО ДЛЯ ВЫРАЩИВАНИЯ МОНОКРИСТАЛЛОВ СЛОЖНЫХ ОКИСЛОВ

Изобретение относится к технологиям производства объемных монокристаллов и может быть использовано при управляемом раствор-расплавном выращивании кристаллов веществ, например сложных окислов. Сущность изобретения. Устройство содержит составное цилиндрическое тигельное устройство из керамического материала, состоящее из кристаллизационного и вспомогательного тиглей, соединенных через воронку, внутренняя поверхность которых выполнена с платиновым покрытием. Кристаллизационный тигель с внешней стороны снабжен двумя кольцевыми соосными выступами, первый из которых выполнен на нижнем окончании его боковой поверхности, а второй - на внешнем диаметре донной части кристаллизационного тигля, как его продолжение. Центральная часть дна кристаллизационного тигля выполнена в виде пустотелой пирамиды с внутренней поверхностью, представляющей собой конус, и с наружной поверхностью, представляющей собой шестигранную пирамиду. Печное устройство нагрева тигля выполнено в виде трех механически развязанных трубчатых печных модулей планарной структуры, установленных пространственно коаксиально-последовательно друг за другом. Автономные нагревательные элементы трубчатых печных модулей планарной структуры электрически связаны каждый со своим силовым блоком и снабжены каждый своим рабочим термодатчиком и термостатом. Выходы термостатов связаны с входами блока терморегуляторов, а выходы блока терморегуляторов соединены с управляющими входами соответствующих силовых блоков. Каждый рабочий термодатчик связан с собственным термостатом. Блок терморегуляторов состоит из одинаковых контроллеров, количество которых соответствует числу автономных нагревателей печных модулей. Термодатчики для контроля температуры дна вспомогательного и кристаллизационного тигля соединены с собственными термостатами и измерителями температуры, а выходы терморегуляторов и измерителей температуры соединены с компьютером. Устройство позволяет повысить химическую и структурную однородность выращиваемых монокристаллов при одновременном уменьшении затрат на проведение технологических процессов. 2 з.п. ф-лы, 6 ил.

2245945
патент выдан:
опубликован: 10.02.2005
СПОСОБ ПРИГОТОВЛЕНИЯ РАСТВОР-РАСПЛАВА ДЛЯ ВЫРАЩИВАНИЯ МОНОКРИСТАЛЛОВ -BAB2O4

Изобретение относится к области получения монокристаллов, в частности к способу получения раствор-расплавов для выращивания монокристаллов -ВаВ2О4 (ВВО) во флюсе. Сущность изобретения: двустадийным твердофазным синтезом получают шихту путем нагрева смеси карбоната бария, карбоната натрия и борной кислоты при 180-200oС в течение 16-20 ч и при 680-700oС в течение 8 ч. Для многократного использования приготовленного раствор-расплава в ростовых процессах после каждого цикла роста в оставшийся раствор-расплав добавляют основное соединение - метаборат бария, масса которого равна массе выращенного кристалла. Метаборат бария получают двустадийным твердофазным синтезом из смеси карбоната бария и борной кислоты в соответствии с режимами проведения твердофазного синтеза шихты, причем температура второй стадии составляет 780-800oС. Изобретение позволяет упростить способ расплавления и решает задачу повышения воспроизводимости получения заданного состава раствор-расплава. 1 з.п. ф-лы.
2195520
патент выдан:
опубликован: 27.12.2002
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ВЫСОКОТЕМПЕРАТУРНЫХ СВЕРХПРОВОДНИКОВЫХ СОЕДИНЕНИЙ

Изобретение относится к технологии получения монокристаллов сверхпроводниковых соединений для производства устройств сверхпроводниковой электроники. Сущность изобретения: смешивают предварительно синтезированную сверхпроводниковую шихту заданного фазового состава и газообразующую добавку, необходимую для формирования парогазовой каверны в растворе-расплаве. Затем смесь материала заданного фазового состава в количестве не менее 20 вес.%, газообразующей добавки в количестве не менее 20 вес.% и флюса загружают в ростовой тигель, нагревают до 800-875oС, выдерживают в течение нескольких часов, осуществляют выращивание монокристаллов в каверне при вертикальном градиенте в растворе-расплаве 1-3oС/см и температуре 795-860oС, после чего проводят охлаждение в 2 этапа. Получены чистые, обладающие сверхпроводимостью после выращивания, нелегированные зеркально-гладкие монокристаллы с линейными размерами до 5 мм, свободно выросшие в парогазовых кавернах раствора-расплава. 2 з.п. ф-лы.
2182194
патент выдан:
опубликован: 10.05.2002
СПОСОБ ГОМОГЕНИЗАЦИИ РАСТВОР-РАСПЛАВОВ ИЛИ РАСПЛАВОВ ПРИ ВЫРАЩИВАНИИ МОНОКРИСТАЛЛОВ

Изобретение относится к выращиванию монокристаллов, в частности к стадии предподготовки раствор-расплавов или расплавов, т.е. их гомогенизации, предшествующей росту кристалла. Для решения поставленной задачи осуществляют перемешивание раствор-расплавов или расплавов путем создания управляемого теплового поля в тигле, содержащем расплав или раствор-расплав. При этом используют нагревательную печь с вертикальным расположением нагревательных элементов, разделенных на секции, и осуществляют последовательное отключение нагрева секций печи с интервалом, обеспечивающим последовательное смещение центра схождения конвективных потоков, возникающих в расплаве или раствор-расплаве, от центра к стенкам тигля. 3 ил.
2164561
патент выдан:
опубликован: 27.03.2001
СПОСОБ УПРАВЛЕНИЯ ПРОЦЕССОМ КРИСТАЛЛИЗАЦИИ И УСТРОЙСТВО ДЛЯ ЕГО ОСУЩЕСТВЛЕНИЯ

Изобретение относится к выращиванию кристаллов. Технический результат - обеспечение условий бесконтактного управляемого тепломассопереноса в кристаллизационной среде. Управление процессом кристаллизации основано на бесконтактном возбуждении азимутальных круговых течений - вынужденной конвекции в ростовом объеме посредством вращения (ротации) теплового поля. Вращение теплового поля достигается тем, что по наружной стенке ростового тигля или кристаллизатора и, следовательно, по периметру растущего кристалла создают циклическое движение тепловой волны посредством поочередного подключения с заданной частотой отдельных нагревательных элементов печи. В устройстве управления процессом кристаллизации, содержащем ростовой тигель или кристаллизатор, вокруг которого размещен нагреватель, выполненный из отдельных вертикальных нагревательных элементов, регулирующую дифференциальную термопару, блоки управления нагревом и контроля температуры, регулирующая дифференциальная термопара выполнена из отдельных элементов, рабочие спаи которой расположены синхронно между отдельными нагревательными элементами. Устройство дополнительно содержит формирователь частоты переключений нагревательных элементов и тиристорный блок формирователя напряжения на нагревательных элементах, связанные с регулирующей термопарой. 2 с. п.ф-лы, 5 ил.
2163943
патент выдан:
опубликован: 10.03.2001
СПОСОБ ВЫРАЩИВАНИЯ МОНОКРИСТАЛЛА ДВОЙНОГО ЦЕЗИЙ-ЛИТИЙ БОРАТА CSLIB6O10

Изобретение относится к получению нелинейно-оптического монокристалла двойного цезий-литий бората CsLiB6O10 из раствор-расплава на затравку путем снижения температуры расплава. Состав раствор-расплава определен областью ABCDE фазовой диаграммы системы (Cs2O + Li2O) - B2O3 - MoO3 со следующими координатами точек, мол.доли: А: Li2O - 0,15; Cs2O - 0,15; B2O3 - 0,70; MoO3 - 0; B: Li2O - 0,17; Cs2O - 0,17; B2O3 - 0,60; MoO3 - 0,06; C: Li2O - 0,16; Cs2O - 0,16; B2O3 - 0,54; MoO3 - 0,14; D: Li2O - 0,13; Cs2O - 0,13; B2O3 - 0,60; MoO3 - 0,14; E: Li2O - 0,10; Cs2O - 0,10; B2O3 - 0,80; MoO3 - 0. Используют затравку, ориентированную в направлении [011], а снижение температуры расплава проводят от 810-840 до 770-800oC со скоростью 1-2oC/сутки. Применение растворителя MoO3 с низкой вязкостью, а также проведение роста в направлении [011] обеспечивает возможность получения крупных монокристаллов CLBO с размером до 555017 мм3, характеризующихся высокими показателями оптического качества, что позволяет изготавливать оптические элементы размером до 101015 мм3. 2 ил.
2119976
патент выдан:
опубликован: 10.10.1998
СПОСОБ ВЫРАЩИВАНИЯ МОНОКРИСТАЛЛОВ ТРИБОРАТА ЛИТИЯ

Изобретение относится к получению нелинейно-оптического монокристалла трибората лития (LBO). Способ включает выращивание из растора-расплава, состав которого определен областью ABCD диаграммы трехкомпонентной системы Li2O - B2O3 - MoO3 с координатами точек системы, мол. доли: A: Li2O - 0,18; B2O3 - 0,51; MoO3 - 0,31; B: Li2O - 0,17; B2O3 - 0,83; MoO3 - 0; C: Li2O - 0,04; B2O3 - 0,21; MoO3 - 0,75; D: Li2O - 0,28; B2O3 - 0,07; MoO3 - 0,65. Растущий кристалл вытягивают из расплава со скоростью 0,3 - 1,3 мм/сутки при понижении температуры расплава от 750 - 790 до 690 - 720oС со скоростью 1 - 2oC/сутки. Применение растворителя MoO3 с низкой вязкостью, а также проведение роста при вытягивании кристалла обеспечивают возможность получения крупных монокристаллов LBO размером до 49 х 52 х 45 мм3, характеризующихся высокими показателями оптического качества: изменение показателя преломления < 10-3; адсорбционные потери < 10-3 см-1; лучевая стойкость > 10 ГВт/см2 при = 1,06 мкм и = 1 нс, что позволяет изготавливать оптические элементы размером до (5 - 15) х (5 - 15) х (5 - 30) мм3. 1 ил.
2112820
патент выдан:
опубликован: 10.06.1998
НЕЛИНЕЙНО-ОПТИЧЕСКИЙ КРИСТАЛЛ СТРОНЦИЙ БЕРИЛЛАТОБОРАТ, СПОСОБ ВЫРАЩИВАНИЯ НЕЛИНЕЙНО-ОПТИЧЕСКИХ МОНОКРИСТАЛЛОВ СТРОНЦИЙ БЕРИЛЛАТОБОРАТА И НЕЛИНЕЙНО-ОПТИЧЕСКОЕ УСТРОЙСТВО

Данное изобретение относится к нелинейно-оптическому кристаллу нового типа стронций бериллатоборат (химическая формула Sr2Be2B2O7, сокращенно SBBO). Соединение SBBO синтезируется в результате химической реакции между веществами в твердом состоянии при высокой температуре синтеза. Для выращивания монокристалла стронций бериллатоборат применяется флюсовый метод, в котором в качестве флюсовых растворителей используется SrB2O4, NaF и другие фториды. Результаты измерений показали, что это соединение имеет следующие структурные и физические характеристики: пространственная группа: PG3(C66), точечная группа: C6, элементарная ячейка: , , Z = 2, . SBBO относится к кристаллам с отрицательной оптической осью. Эти кристаллы могут широко применяться в генераторах гармонического излучения, в оптических параметрических устройствах и усилителях и в оптических световодах в ультрафиолетовой области. С помощью этих кристаллов можно получить когерентное световое излучение на длине волны короче 200 нм путем умножения частоты. 3 с. и 5 з.п. ф-лы, 5 ил.
2112089
патент выдан:
опубликован: 27.05.1998
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СУЛЬФИДА ЦИНКА

Изобретение относится к технологии неорганических веществ, в частности к способам получения сульфида цинка, используемого в качестве материала для полупроводниковой техники и оптоэлектроники. Сущность способа получения ZnS заключается в том, что сульфид кадмия в виде вращающейся монокристаллической подложки подвергают взаимодействию с хлоридом цинка в расплаве, содержащем, мол. %: 80 - ZnCl2, 20 - KCl и 10 - CsCl, при этом процесс ведут в условиях равнодоступности поверхности вращающегося образца. 1 табл.
2094376
патент выдан:
опубликован: 27.10.1997
СПОСОБ ВЫРАЩИВАНИЯ МОНОКРИСТАЛЛОВ ИЗУМРУДА

Использование: при выращивании высокочистых монокристаллов изумруда методом температурного перепада на ориентированную затравку из расплава, содержащего исходный материал из оксидов бериллия, алюминия и кремния с активирующими добавками, и флюса - растворителя. Сущность изобретения: по условиям растворимости каждого из составлюющих окислов изумруда подбирают состав нелетучего флюса, обеспечивающего высокую скорость раста однородного слоя на затравку. В качестве флюса-растворителя используют смесь вольфрамата и ванадата висмута или вольфрамата висмута и свинца, взятых в соотношении (2 -4) : 1. Для наращивания однородного по качеству слоя на затравку, ориентированную параллельно призме исходные окислы берут в соотношении, близком к стехиометрическому составу берилла или с избытком до 10 мас.% окиси алюминия. Для затравки, ориентированной параллельно призме берут избыток до 30 - 50 мас.% окиси бериллия по отношению к стехиометрии. Для увеличения скорости роста систему можно дополнительно охлаждать со скоростью 0,05 - 0,06 град/ч. Получают кристаллы высокого ювелирного и оптического качества. 3 з. п. ф-лы, 1 табл.
2061108
патент выдан:
опубликован: 27.05.1996
КРИСТАЛЛ ДВОЙНОГО МОЛИБДАТА ЦИНКА В КАЧЕСТВЕ СЕГНЕТОЭЛАСТИКА

Использование: для управляемых функциональных устройств, в датчиках давления. Кристаллы двойного молибдата цинка имеют состав Tl4 Zn (MoO4)3. Температура фазового перехода 200oС, пространственная группа Pn 21a. 1 табл.
2054497
патент выдан:
опубликован: 20.02.1996
Наверх