усовершенствованный высокомощный геттерный насос

Формула изобретения

1. Усовершенствованный высокомощный геттерный насос для создания и поддержания вакуума, содержащий кожух с расположеннным в нем множеством пористых полученных спеканием лопастей, изготовленных из неиспаряемого геттерного материала, отличающийся тем, что лопасти содержат первую плоскую поверхность, вторую плоскую поверхность, по существу параллельную первой плоской поверхности и расположенную от нее на расстоянии 0,5 5,0 мм по толщине, при этом лопасти отделены друг от друга пустым промежуточным пространством и смежные поверхности соседних лопастей расположены на расстоянии по существу 0,5 10 мм.

2. Насос по п.1, отличающийся тем, что лопасти расположены радиально, образуя своими внутренними концами внутренний канал вокруг продольной оси симметрии насоса, снабженного нагревателем и запирающимся фланцем, соединенным с кожухом.

3. Насос по п. 2, отличающийся тем, что пористые полученные спеканием лопасти имеют форму, выбираемую из плоской (в частности, прямоугольной и возможно сужающейся к концу и/или скошенной), вогнутой или комбинации их, с осями лопастей, образующими угол с осевыми плоскостями, проходящими для каждой лопасти через продольную ось насоса, при этом угол предпочтительно находится между 1 и 15^o.

4. Насос по п.1, отличающийся тем, что пористые полученные спеканием лопасти имеют плотность 1 5, предпочтительно 1,5 3,5 г/см³, площадь поверхности 0,05 1 м²/г.

5. Насос по п.1, отличающийся тем, что неиспаряемым геттерным материалом является металл, выбираемый из циркония, титана, гафния, тантала, тория, урана, ниобия, смеси и/или сплава их и/или с другими металлами, при этом металлы возможно смешивают с антиспекающим агентом.

6. Насос по п.5, отличающийся тем, что неиспаряемый геттерный материал выбирается из:

а) Zr V Fe-сплавов;

b) Zr Ti Fe-сплавов, возможно в комбинации с чистым Zr и/или чистым Ti, возможно в форме гибрида Zr и гидрида Ti.

7. Насос по п.6, отличающийся тем, что неиспаряемым геттерным материалом является соединение, выбранное из: I) тройного Zr V Fe неиспаряемого геттерного сплава, имеющего состав (по массе), лежащий на тройной диаграмме внутри многоугольника, имеющего в вершинах следующие составы, мас.

а) 75% Zr 20% V 5% Fe;

b) 45% Zr 20% V 35% Fe; c) 45% Zr 50% V 5% Fe; II) неиспаряемого геттерного сплава, выбранного из Zr и Ti, в котором частицы Zr и/или Ti имеют меньший средний размер, чем частицы сплава.

8. Способ изготовления пористой спеченной лопасти насоса, отличающийся тем, что неиспаряемый геттерный материал приготовляют в виде порошка частиц сплава, возможно в смеси с частицами чистого Zr и/или Ti с расширяющим агентом, причем расширяющим агентом является органическая или неорганическая основа, содержащая азот и/или фосфор, которая полностью разлагается при температуре ниже температуры спекания, которую предпочтительно выбирают из мочевины, азо-ди-карбонамида и карбаматов, порошок (или результирующую смесь) загружают в форму и спекают при 700 1200^oC, при этом частицы сплава имеют площадь поверхности перед спеканием, равную или более 0,15, предпочтительно 0,25 м²/г, размер частиц перед спеканием до 400 мкм, предпочтительно 1 128 мкм и даже лучше 1 50 мкм, частицы Zr и/или Ti имеют средний размер 1 55 мкм, а массовое соотношение между частицами сплава и частицами Zr и/или Ti выбирают 10 1 1 1.

9. Способ по п. 8, отличающийся тем, что расширяющим агентом является карбамат аммония, в котором содержание количества карбамата колеблется между 0,1 и 15% мас. (предпочтительно 2 10%) по отношению к неиспаряемому геттерному материалу.

Описание изобретения к патенту

Настоящее изобретение относится к усовершенствованному высокомощному геттерному насосу, который используется для создания и поддержания вакуума, например, в камере сверхглубокого вакуума или в ускорителе частиц высоких энергий.

Геттерные насосы хорошо известны в технике и используются для создания и поддержания вакуума. Первый коммерчески успешный геттерный насос, описанный в US патенте 3780501 применялся в кожухе со складчатыми полосками геттерного металла, вставленными в него. Дополнительные примеры таких геттерных насосов были описаны в US патентах 3609064; 3662522; 3961897 и 4137012. Хотя эти модели геттерных насосов имели широкий коммерческий успех и признание на рынке, они по прежнему имели недостаток, связанный с ограниченной сорбционной способностью внутри данного объема.

Для того, чтобы увеличить сорбционную способность, было предложено просто наполнить кожух насоса геттерным материалом в виде дробинок, имеющих размер и форму сходные с таблетками, которые используются в медицине; такие дробинки были типичной цилиндрической формы, диаметром 5 10 мм и высотой 2 10 мм. Однако, когда кожух наполнялся такими дробинками, доступ газа к громоздкой геттерной структуре был затруднен. Другим недостатком, связанным с использованием дробинок, была их тенденция создавать нежелательные свободные частицы. Более того, в громоздкой структуре может возникнуть проблема безопасности из-за возможности высокой экзотермичности геттерного материала во время возможного воспламенения (особенно когда используется геттерный материал, имеющий низкую температуре активации).

Поэтому, основной задачей настоящего изобретения является освобождение усовершенствованного геттерного насоса от одного или более вышеперечисленных недостатков.

Другой задачей изобретения является обеспечение усовершенствованного геттерного насоса более высокой сорбционной способностью на единицу объема по сравнению с геттерными насосами ближайших аналогов.

Дополнительной задачей изобретения является освобождение усовершенствованного геттерного насоса от использования как складчатых покрывающих листов, так и дробинок геттерного материала.

Другие задачи изобретения будут очевидны для среднего специалиста, со ссылкой на следующие описание и чертежи.

В его широчайшем аспекте, изобретение связано с усовершенствованным высокомощным геттерным насосом, который используется для создания и поддержания вакуума, например, в ускорителе частиц высоких энергией и в камере сверхглубокого вакуума. Насос включает множество пористых полученных спеканием лопастей, изготовленных из неиспаряемых геттерных материалов, имеющих:

I/ первую основную поверхность;

II/ вторую основную поверхность, по существу параллельную первой поверхности и расположенную на расстоянии 0,5 5,0 мм по толщине; в котором лопасти расположены в кожухе и отделены друг от друга газовой проводимостью (пустым промежуточным пространством), со смежными поверхностями соседних лопастей, расположенными на расстоянии по существу 0,5 10 мм друг от друга.

Газовая проводимость между смежными лопастями позволяет молекулам газа проникать в пористые геттерные структуры при высокой скорости, а более высокая пористость полученных спеканием лопастей повышает эффективность газовой сорбции по сравнению со складчатыми полосами и дробинками (или таблетками) ближайших аналогов.

Названные лопасти радиально расположены в кожухе, очерчивая внутренний канал своими внутренними концами. Геттерный насос в соответствии с изобретением, кроме того, оборудован нагревателем для нагрева лопастей до температуры активации и также до желаемой рабочей температуры и фланцем, запирающим кожух для вакуума.

Пористые, полученные спеканием лопасти насоса в соответствии с изобретением могут иметь форму, выбираемую из плоской (в частности прямоугольной и возможно сужающейся к концу и/или скошенной), вогнутой или комбинации их. Кроме того, названные лопасти имеют плотность от 1 до 5, а предпочтительно от 1,5 до 3,5 г/см³ и площадью поверхности от 0,05 до 1 м²/г (предпочтительно 0,1 1 м²/г).

Геттерный насос в соответствии с настоящим изобретением может использоваться для создания вакуума в длинном ряду вакуумных устройств и аппаратов, например в закрытых вакуумных сосудах (таких как сосуд дьюара или вакуумных кожухах трубопровода для перемещения жидкости), ускорителях частиц (таких как, например, синхротрон) и камерах сверх глубокого вакуума; новый геттерный насос может создавать вакуум уровня, достигающего 10^-6 мбар, и даже 10^-12 мбар (10^-10 Па).

В соответствии с изобретением, для производства насосов может применяться широкий спектр неиспаряемых геттерных материалов, например, цирконий, титан, гафний, тантал, торий, уран, ниобий, их смесь и сплав этих металлов с другими металлами, такие сплавы могут быть или не быть межметаллическими соединениями. Эти геттерные металлы могут использоваться в чистом виде или в смеси с другими материалами, такими как, например, антиспекающие агенты. Примерный, но не ограниченный ряд неиспаряемых геттерных материалов названных пористых, полученных спеканием лопастей, включает:

a) сплав, содержащий 84% Zr, остальное Al, как,например, описано в US патенте 3203901;

b) металлическая композиция в соответствии с US патентом 3584 253, основная на Zr, Ta, Hf, Hb, Ti или U;

c) металлическая композиция в соответствии с примером 3 US патента 392 832, основанная на комбинации Zr с Zr Al сплавом;

d) межметаллическая композиция Zr₂N, описанная, например, в US патенте 4071335;

e) Zr M1-M2 сплав в соответствии с US патентом 4269624, в котором M1 - это V или Nb, а M2 это Fe или Ni;

f) Zn Fe сплавы в соответствии с патентом US 4306887;

g) определенные сплавы циркония, титана, ванадия и железа, как описано в US патенте 4312669, так же как и другие сплавы циркония и ванадия и незначительного количества переходных металлов, таких как марганец;

h) определенные сплавы циркония, титана и железа, как описано в US патенте 4907948.

В соответствии с предпочтительным вариантом настоящего изобретения, названные неиспаряемые геттерные материалы выбраны из Zr V Fe сплавов и Zr Ti Fe сплавов, возможно в комбинации с чистым Zr и/или чистым Ti, последние могут быть в виде гидридов. В заявке на патент GB 2077487 утверждается, что особенно выгодны соединения, полученные из:

I. Тройного особого Zr-V-Fe неиспаряемого геттерного сплава, имеющего состав (по массе), лежащий как начерчено на тройной диаграмме, внутри многоугольника, имеющего в вершинах следующие составы (% по массе):

a) 75% Zr 20% V 5% Fe

b) 45% Zr 20% V 35% Fe

c) 45% Zr 20% V 5% Fe

II. Особого неиспаряемого геттерного металла, выбранного из Zr и Ti, в котором части Zr и/или Ti имеют меньший средний объем, чем части сплава. Такие соединения продаются Заявителем "SAES St.172".

Один из названных способов производства пористых, полученных спеканием лопастей насоса в соответствии с изобретением, начинающийся с вышеуказанных соединений, включает следующие стадии:

A. Названный неиспаряемый геттерный металл приготавливают в виде частей порошка сплавов Zr V Fe и/или Zr Ti Fe, возможно с примесями частей Zr и/или Ti и с расширяющим агентом;

B. Названный порошок (или смесь) засыпают в форму и спекают.

Названные части сплава имеют площадь поверхности перед спеканием предпочтительно равную или большую 0,15, а предпочтительно 0,25 м²/г и размер частиц перед спеканием до 400 мкм, предпочтительно от 1 до 128 мкм и даже лучше от 1 до 50 мкм.

Названные частицы Zr и/или Ti, в свою очередь, имеют предпочтительный средний размер частиц от 1 до 55 мкм и площадь поверхности от 0,1 до 1,0 м²/г, где весовое соотношение между частями сплава и названными частями Zr и/или Ti соответственно от 10:1 до 1:1.

Температура спекания колеблется между 700 и 1200^oC, выдерживается в течение времени от нескольких минут до нескольких часов, в основном считается удовлетворительным, когда более низкая температура выдерживается длительное время; температуру спекания следует повышать до стабилизации в объеме.

Расширяющий агент соответственно может быть неорганической или органической основой, содержащей азот и/или фосфор, которая полностью разлагается при температуре ниже температуры спекания, например, мочевины, азо-ди-карбонамид и/или карбонат, в количестве от 0,1 до 15% по массе по отношению к неиспаряемому геттерному материалу предпочтительно 2-10%/. Формула азо-ди-карбонамида:

NH₂ CO N N CO NH₂

Нагреватель может располагаться внутри или снаружи кожуха геттерного насоса. Электрический ток может течь прямо через геттерный материал, как описано в US патенте 3609064 или нагрев осуществляют посредством проводимости или излучения, например, UHV кварцевой лампой.

В последнем случае, пористые полученные спеканием лопасти должны быть слегка повернуты относительно друг друга (и относительно осевой плоскости насоса), для того, чтобы быть полностью облученными.

Следующие чертежи (фиг. 1-10) приведены для иллюстрации поставленных задач, но не ограничивают границы изобретения, где дано:

на фиг. 1 схематическое изображение геттерного насоса в соответствии с настоящим изобретением в рабочих условиях;

на фиг. 2 увеличенный вид сечения геттерного насоса в соответствии с настоящим изобретением, взятого по линии 11-11 фиг. 1;

на фиг. 3 перспективный вид части геттерного насоса как показано на фиг. 2;

на фиг. 4 вид сечения геттерного насоса в соответствии с настоящим изобретением, взятого по линии iv iv фиг. 2;

на фиг. 5 вид сечения нескольких лопастей в соответствии с настоящим изобретением, образующего угол с осевой плоскостью x-x насоса;

на фиг. 6 вид, схожий с фиг. 5, показывающий различную форму лопастей;

на фиг. 7 вид сечения формы для спекания прямоугольных лопастей;

на фиг. 8 схематическое показывает насосную систему, использованную во время испытания образцов;

на фиг. 9 результаты испытаний нескольких насосов в виде диаграммы;

на фиг. 10 частичный разрез типичного насоса в соответствии с настоящим изобретением, в котором лопасти расположены в различных наложениях друг на друга кольцевых рядах (венцах или патронах).

На фиг. 1 и 2 показан улучшенный неиспаряемый геттерный насос 10, имеющий газонепроницаемый кожух 12, оснащенный фланцем 14, который является средством крепления кожуха 12 к вакуумному сосуду 16.

Геттерный насос 10 фиг.2 имеет множество пористых полученных спеканием лопастей 18, 19, 20 внутри цилиндрического кожуха, выполненных из неиспаряемых геттерных металлов. Лопасть 18 имеет первую плоскую поверхность 22 и вторую плоскую поверхность 24, по существу параллельную первой поверхности 22, находящуюся от первой поверхности на расстоянии "t" (толщина) около 0,5 5 мм. Лопасть 18 может быть, например, прямоугольной формы. Все лопасти, такие как лопасти 18, 19, 20, имеют сходную структуру. Лопасти 18, 19, 20 и так далее радиально расположены, смежные лопасти расположены друг относительно друга на расстоянии "c" в основном от 0,5 до 10 мм. Свободное пространство "c" между соседними лопастями 18, 19, 20 и т.д. образуют газовую проводимость.

Ось каждой лопасти предпочтительно образует с осевой плоскостью X-X насоса, как показано на фиг. 5 небольшой угол a от 1 до 15^o чтобы защитить, по крайней мере, внутреннюю стенку кожуха (см. лопасть 18" на фиг. 5) и следовательно, снизить возможность дегазирования из названной стенки. Правильный выбор угла a также создает возможность полного облучения лопастей вдоль радиального направления, таким образом избегая неоднородного нагрева геттерного материала. Эффективное общее нагревание и сохранение энергии являются непренебрегаемыми последствиями такого расположения. Что касается лопастей, они могут быть прямыми или немного вогнутыми, как лопасть 18"" на фиг. 6. В обоих случаях изменение угла a или вогнутости относительно осевого направления не только повышает нагрев лопастей, но также и сорбцию газа.

Геттерный насос 10 имеет первую кольцеобразную удерживающую пластину 26, выполненную из металлического листа, имеющую множество радиально расположенных газовых проходов, таких как проходы 28, 29, 30, 31, 32 и 33. Смежные газовые проходы (щели) 32, 33 разделяются ребром 34, радиально простирающимся из кольцевой пластины 26.

Ребра 36, 38 радиального ребра 34 могут быть осевыми, параллельными друг другу и располагаться отдельно друг от друга на расстоянии, равном ширине лопасти 19; названные ребра 36, 38 удерживаются одним из концов лопасти 19. Геттерный насос 10 также имеет вторую идентичную кольцеобразную удерживающую пластину (не показано не чертежах), расположенную в нижней части (не показано на чертежах) лопастей, таких как лопасти 18, 19, 20.

Геттерный насос 10 имеет множество скоб 40, 41, 42, каждая из которых местами приварена к периферии как первой кольцевой удерживающей пластины 26, так и второй кольцевой удерживающей пластины, не показанной на чертежах. Тот же геттерный насос 10 имеет термопару 47 и лампу 44, необходимую для нагрева лопастей до температуры активации, а также до рабочей температуры (см. фиг. 10). Энергия, необходимая лампе 44, обеспечивается источником энергии 46 (фиг. 1). Внутренние концы лопастей очерчивают внутренний канал, имеющий диаметр D (см. фиг. 2), служащий для газовой проводимости.

Геттерный насос в соответствии с настоящим изобретением имеет сорбционную способность, в несколько раз большую в данном объеме, чем у геттерных насосов ближайших аналогов. Хотя изобретение описано в основных деталях, со ссылкой на определенные предпочтительные варианты, будет понятно, что можно выполнить множество изменений и модификаций, не выходя за границы изобретения; следующие примеры в основном приведены для иллюстрации поставленных задач, но не ограничивают рамки и сущность изобретения.

Пример 1

Часть "A" (Получение лопастей и монтаж насоса)

Пористая, полученная спеканием лопасть была изготовлена из порошка Zr V Fe сплава, имеющего следующие особенности:

состав (% по массе):

Zr 70% V 24,5; Fe 5,5;

средний размер частиц 1 128 мкм;

площадь поверхности 0,25 м²/г.

Порошок сплава тщательно смешивают в массовом соотношении 1:1,5 с порошком Zr, имеющим следующие характеристики:

средний размер частиц 1 55 мкм;

площадь поверхности 0,45 м²/г,

и с 5% по массе карбамата аммония (NH₂ CO O NH₄).

Полученную смесь загружают в прямоугольную графитную форму (фиг. 7) и спекают при 1000^oC в течение 10 минут; полученная лопасть была 75 мм в длину, 20 мм в ширину и 1,4 мм по толщине. Площадь поверхности пористой лопасти, полученной спеканием, была 0,14 0,15 м²/г, а геометрическая (видимая) поверхность лопасти приблизительно 33 см². Плотность лопасти была 3 г/см³.

Тем же способом было изготовлено 112 лопастей; названные лопасти были радиально расположены в двух идентичных перекрывающих друг друга рядах (56 лопастей в каждом патроне) и на равном угловом расстоянии в цилиндрическом кожухе из нержавеющей стали, с таким внешним размером лопастей, что они были почти в контакте с внутренней стенкой кожуха (зазор 1 мм). Соотношение поверхности, то есть соотношение между геометрической поверхностью лопастей и объемом кожуха, было 3,1 см²/см³, диаметр внутреннего канала, очерченного внутренними концами радиально расположенных лопастей, был 58 мм. Объемное соотношение, то есть соотношение между общим объемом лопастей и пустым пространством кожуха было 0,21 см³/см³, а массовое соотношение было приблизительно 0,64 г/см³.

Часть "B" (испытание насоса)

Как схематически показано на фиг. 8, геттерный насос GP был прикреплен к вакуумной камере (VC), связанной с насосной системой глубокого вакуума (VP) трубопроводом, имеющим известную проводимость (c) (калиброванную проводимость). Экспериментальная вакуумная камера была разряжена главной насосной группой до давления значением в 10^-8 торр.

Нагрев геттерного насоса (активация) был достигнут путем использования внутренней кварцевой лампы, коаксиальной с кожухом насоса и не показанной на чертеже. Кварцевая лампа была включена, и геттерные лопасти облучались до достижения температуры 500^oC. Такая температура достигалась за 1 час. Лампа была отключена, и геттерный материал опять принял комнатную температуру (25^oC). На этом этапе, определенный газ (CO), подаваемый из высокочистого резервуара (R), мог течь через соединительные трубы насосной системы и калиброванную проводимость. Поток газа контролировался средствами сапфирового вентиля. Два контролирующих давление прибора (Bayard Alpept) BAG1 и BAG2 использовались для длительного измерения значений давления перед и после известной проводимости (c).

Должным образом управляя вентилем, давление (P_m) вверх по калиброванной проводимости было установлено на постоянном уровне (1,5 10^-4 торр), а давление (P_g) вниз по ней, т.е. вблизи геттера контролировалось несколько часов; названное давление (P^g) было меньше, чем давление (P_m)вверх по калиброванной проводимости, потому что геттерный насос адсорбировал часть газа, поступающего в объем (VC). Увеличение количества газа, адсорбированного геттерным материалом, соответствовало снижению темпа откачки и, следовательно, увеличению деления (P_g).

Из давления P_m (торр), из газовой проводимости C (л/с) и изменения давления P_g (торр) по времени возможно было посчитать темп откачки G (л/с) геттерного насоса как функцию количества адсорбированного газа (торрхл). Как известно, количество газа (Qi), протекающего в определенной точке через газовую проводимость (C), определяется:

Qi C(P_m P_g) (торр х л/с)

Такое количество газа на единицу времени совпадало с количеством газа (на единицу времени), адсорбированным геттерным насосом, которое может быть выражено как G x P (торр х л/с), т.е. как продукт откачки геттера на давление (P_g) вблизи того же геттера. Уравниванием двух частей можно получить:

G x P C(P_m P_g);

откуда

G(t) C[P_m-P_g(t)]/R_g(t)

Общее количество газа Q, адсорбируемого геттерным насосом за время t, может быть получено, как известно, интегрированием по времени количества газа Qi, адсорбируемого за единицу времени:

Q=Qid=G(t)Pg(t)dt

Результаты этого измерения, т.е. нарастание темпа откачки геттера как функции количества газа, адсорбированного им же, показаны на фиг. 9, начерчено G (темп откачки) в сравнении с Q (сорбционная мощность), эти данные (линия 1) были сравнены с результатами (линия 2), полученными при использовании геттерного насоса в соответствии с ближайшим аналогом (SAES Getters GP 200), описанным в US патенте 3662522 и имеющим равный объем кожуха.

Из сравнения ясно, что темп откачки усовершенствованного геттерного насоса GP в соответствии с изобретением более чем в два раза больше темпа откачки традиционными GP 200 насосами, основанными на покрывающих лентах. Также видно, что сорбционная способность, измеренная, когда темп откачки обоих насосов падает ниже 100 л/с, более чем на порядок выше относительно прежнего насоса. Усовершенствованный геттерный насос в соответствии с изобретением, следовательно, предусматривает значительное повышение сорбционной и мощностной характеристик по сравнению с традиционным IIEC (неиспаряемым геттерным) насосом для данного объемом кожуха.

Пример 2

Пример 1 был повторен второй раз с заменой оксида углерода на азот. В этом случае темп откачки и сорбционная способность также были значительно выше по сравнению со стандартными CP 200 насосами.

Пример 3

Пример 1 был повторен еще раз с заменой оксида углерода (СО) водородом (H). В этом случае также темп откачки улучшенного геттерного насоса был более в два раза выше, чем у CP 200. Так как сорбция водорода неиспаряемым геттерным материалом, использованным при производстве насоса, намного выше, чем CO 11₂, испытание было оставлено, после того как насос сорбировал 10 торр л H₂ и приблизительно после той точки, где темп откачки начал медленно снижаться.