способ получения силоксанакрилатных связующих
| Классы МПК: | C08F230/08 кремния |
| Автор(ы): | Сидоренко Н.А., Олейник Н.В., Северный В.В., Федосеев А.Н., Дубровская Г.А., Зайцева М.В., Лебедев Е.Н. |
| Патентообладатель(и): | Государственный научно-исследовательский институт химии и технологии элементоорганических соединений |
| Приоритеты: |
подача заявки:
1993-02-04 публикация патента:
20.11.1997 |
Изобретение относится к области химии, а именно к способам получения водоэмульсионных силоксанакрилатных связующих, используемых в строительстве, текстильной, бумажной, кожевенной промышленностях. Предлагается способ получения силоксанакрилатных связующих водоэмульсионной сополимеризацией смеси метакриловой кислоты, эфиров акриловой (метакриловой) кислот и винилтриалкоксисилана, отличающийся тем, что по окончании стадии сополимеризации в полученную эмульсию вводят гидрозоль диоксида кремния в количестве 2-10 мас.% в расчете на сухую основу эмульсии. 1 табл.
Рисунок 1
Формула изобретения
Способ получения силоксанакрилатных связующих водоэмульсионной сополимеризацией смеси метакриловой кислоты, эфиров акриловой (метакриловой) кислот и винилтриалкоксисилана, отличающийся тем, что по окончании стадии сополимеризации в полученную эмульсию вводят гидрозоль диоксида кремния в количестве 2 10 мас. в расчете на сухую основу эмульсии.Описание изобретения к патенту
Предлагаемое изобретение относится к области получения водоэмульсионннх силоксанакрилатных связующих, используемых в строительстве, текстильной, бумажной, кожевенной промышленностях. Известен способ получения полиакрилатных водоэмульсионных сополимеров методом водоэмульсионной сополимеризации эфиров акриловой и метакриловой кислот в присутствии водорастворимых инициаторов [1]Известен способ получения силоксанакрилатных связующих для покрытий эмульсионной сополимеризацией метакриловой кислоты и эфиров акриловой (метакриловой) кислоты или их смеси с винилтриалкоксисиланом. Сополимеризации проворят в присутствии обычно применяемых при эмульсионной сополимеризации диспергаторов [2]
Однако, пленки, полученные по известным способам, не отвечают по прочности необходимым требованиям. Данный способ [2] принят за прототип. Задачей предлагаемого изобретения является создание водоэмульсионных связующих, пленки которых обладают повышенной прочностью при сохранении эластичности. Предлагается способ получения силоксанакрилатных связующих водноэмульсионнои сополимеризацией смеси метакриловой кислоты, эфиров акриловой (метакриловой) кислот и винилтриалкоксисилана, отличающийся тем, что по окончании стадии сополимеризации в полученную эмульсию вводят гидрозоля диоксида кремния в количестве 2-10 мас. в расчете на сухую основу эмульсии. Получение связующих по предлагаемому способу примеры 3-8. Пример 1. В предварительно продутую азотом четырехгорлую колбу емкостью 250 мл, снабженную мешалкой, обратным холодильником, термометром, капельной воронкой и трубкой для подачи азота, загружают 59,0 мл дистиллированной воды и 1,64 г эмульгатора (сульфооксоэтилированный алкилфенол С-10). Содержание колбы нагревают до 75-85oC. При перемешивании и продувке азотом из капельной воронки медленно вводят смесь, состоящую из 16,1 г (0,15 М) метилметакрилата, 11,0 г (0,08 М) бутилакрилата, 1,17 г (0,014 М) метакридовой кислоты. Одновременно по частям вводят раствор 0,14 г персульфата аммония в 6 мл дистиллированной воды. После завершения ввода смеси мономеров перемешивание продолжают еще 30 мин. Затем эмульсию охлаждают, нейтрализуют аммиаком и фильтруют через бязь. Полученный продукт представляет собой стабильную эмульсию с массовой долей нелетучих веществ 45-50% (свойства см. табл. пример 1). Пример 2 (прототип). По методике, аналогичной примеру 1, получают эмульсию из смеси мономеров 16,1 г (0,15 М) метилметакрилата, 11,0 г (0,08 М) бутилакрилата, 1,17 г (0,014 М) метакриловой кислоты и 1,41 г (0,0074 М) винилтриэтоксисилана. Полученный продукт представляет собой стабильную эмульсию (табл. пример 2). Пример 3. Реакцию проводят по методике, описанной в примере 2, а после фильтрации при перемешивании из капельной воронки прикапывают гидрозоль диоксида кремния с содержанием SiO2 30 мас. т.е. 1 мас. на сухие основы, в расчете 1,64 г на 100 г эмульсии (табл. пример 3). Аналогично проводят реакцию, вводя гидрозоль диоксида кремния в различных количествах: на 100 г эмульсии 3,28 г гидрозоля (2%), 8,2 г (5%), 12,3 г (7,5%), 16,4 г (10%). Свойства пленок на основе связующих, содержащих гидрозоль диоксида кремния, представлены в таблице (примеры 4-8)
Прочность пленок на разрыв и относительное удлинение определяют по ГОСТ 270-64. Проведение способа получения связующих с последующим введением гидрозоля диоксида кремния в количестве 2-10 мас. считая на сухую основу эмульсии, приводит к значительному увеличению прочности пленок на основе полученных связующих в 2-3 раза, т.е. 6,8-10,8 МПа, вместо 2,80 для прототипа. Значения относительного удлинения при этом практически не уменьшаются, оставаясь на уровне прототипа 220-280%
