способ получения 2,2-ди(трет-бутилперокси)бутана

Формула изобретения

Способ получения 2,2-ди(трет-бутилперокси)бутана путем конденсации гидропероксида трет-бутила с метилэтилкетоном в присутствии концентрированной соляной кислоты, отличающийся тем, что процесс ведут в присутствии двуводного сульфата магния при молярном соотношении компонентов гидропероксид трет-бутила - метилэтилкетон - соляная кислота - двуводный сульфат магния, равном 1:(0,5-0,7):(0,07-0,21):(0,20-0,26).

Описание изобретения к патенту

Изобретение относится к способу получения пероксида класса пероксикеталей 2,2-ди(трет-бутилперокси)бутана, который используется в качестве инициатора при получении полимеров, присадки к дизельному топливу, улучшающей ее самовоспламеняемость.

Известен способ получения 2,2-ди(трет-бутилперокси)бутана путем конденсации гидропероксида трет-бутила (ГПТБ) и метилэтилкетона (МЭК) в присутствии хлористого кальция и концентрированной соляной кислоты в молярном соотношении 1:4,44:0,36:2,16 [Патент США 2.455.569].

Данный способ не позволяет получить конверсию исходного гидропероксида трет-бутила выше 49%.

Известен способ палучения 2,2-ди(трет-перокси)бутана путем конденсации гидропероксида трет-бутила и метилэтилкетона в присутствии концентрированной соляной кислоты в среде углеводородных растворителей [Патент США 2.537.853].

Данный способ не позволяет получить конверсию исходного гидропероксида трет-бутила выше 85-88%.

Задачей изобретения является улучшение качества целевого продукта путем повышения степени конверсии исходного гидропероксида трет-бутила. Техническая задача решается тем, что получение продукта ведут путем конденсации гидропероксида трет-бутила с метилэтилкетоном в присутствии MgSO₄2H₂O и 37% HCl при молярном соотношении 1:(0,5-0,7):(0,20-0,26):(0,07-0,21) и температуре от 0 до +7^oC. Двуводный сульфат магния играет роль водоотнимающего реагента, позволяющего сместить реакцию в сторону получения целевого продукта. После промывки и осушки содержание основного вещества 92,0-92,2%. Степень конверсии исходного гидропероксида трет-бутила составляет 96,0-96,8%.

Изобретение иллюстрируют следующие примеры конкретного исполнения:

Пример N 1 (по прототипу)

В реакторе с мешалкой и рубашкой для охлаждения метилэтилкетон вступает в реакцию с техническим гидропероксидом трет-бутила в мольном соотношении 1,5: 1 в присутствии 5 об.% соляной кислоты в качестве катализатора, температура реакции 0^oC. В каждом опыте добавляют различное количество гептана, пентана, либо другого углеводородного растворителя, реакцию проводят в течение 1 часа.

Получены следующие результаты:

Моль гептана на 1 моль ГПТБ - % вступившего в реакцию ГПТБ

0 - 49

1 - 71

2 - 79

4 - 85

6 - 88

Количество инертного растворителя пропорционально увеличивает количество вступившего в реакцию ГПТБ. Однако, данный способ не является технологичным, так как для получения целевого продукта растворитель отгоняют при пониженном давлении. Конверсия исходного ГПТБ по данному способу составляет не более 88%.

Пример N 2

К раствору 6,3 г (0,09 моль) метилэтилкетона, 20,2 г (0,18 моль) ГПТБ, содержащего 78,3% основного вещества и 7 г (0,051 моль) MgSO₄2H₂O, приливают 2 мл (0,024 моль) 37% соляной кислоты в течение 1-3 мин при температуре 0-7^oC, затем перемешивают 15 мин при температуре 1-3^oC, добавляют 70 мл H₂O при температуре 0-7^oC и перемешивают еще 10 мин при 1-3^oC. Отделяют кислотный слой и оставшийся 2,2-ди(трет-бутилперокси)бутан трехкратно промывают водой в объемном соотношении вода : пероксид = 1,5 : 1, после чего проводят сушку перемешиванием в течение 5 мин с MgSO₄2H₂O в количестве 1,5% от веса сырого пероксида, фильтрацию готового продукта.

Примеры 3-7 выполняются в том же порядке и при тех же режимах, что и в примере 2, результаты отражены в таблице.

Как видно из приведенных примеров, предложенный способ позволяет без использования растворителя получить целевой продукт с содержанием основного вещества 92,0-92,2% и конверсии исходного пероксида трет-бутила 96,0-96,8% против 49% в известном способе без использования растворителя и 88% в известном способе с использованием 6 моль растворителя на 1 моль гидропероксида.