способ получения 2,2-ди(трет-бутилперокси)бутана
Классы МПК: | C07C407/00 Получение пероксидных соединений C07C409/22 с двумя группами -O-O- , связанными с атомом углерода |
Автор(ы): | Юсупов Н.Х., Кудряшов В.Н., Габутдинов М.С., Черевин В.Ф., Медведева Ч.Б., Мусатова А.Н., Путилова Н.В., Захватов В.В. |
Патентообладатель(и): | Казанское открытое акционерное общество "Органический синтез" |
Приоритеты: |
подача заявки:
2000-07-05 публикация патента:
20.10.2001 |
Изобретение относится к способу получения 2,2-ди(трет-бутилперокси)бутана, который находит применение в качестве инициатора процесса полимеризации при получении полимеров, присадки к дизельному топливу, улучшающей ее самовоспламеняемость. Процесс проводят в присутствии двуводного сульфата магния при следующем соотношении исходных компонентов: гидропероксид трет-бутила - метилэтилкетон - соляная кислота - двуводный сульфат магния = 1: (0,05-0,7): (0,07-0,21): (0,20-26). Технический результат - увеличение конверсии исходного сырья, получение более качественного продукта. 1 табл.
Рисунок 1
Формула изобретения
Способ получения 2,2-ди(трет-бутилперокси)бутана путем конденсации гидропероксида трет-бутила с метилэтилкетоном в присутствии концентрированной соляной кислоты, отличающийся тем, что процесс ведут в присутствии двуводного сульфата магния при молярном соотношении компонентов гидропероксид трет-бутила - метилэтилкетон - соляная кислота - двуводный сульфат магния, равном 1:(0,5-0,7):(0,07-0,21):(0,20-0,26).Описание изобретения к патенту
Изобретение относится к способу получения пероксида класса пероксикеталей 2,2-ди(трет-бутилперокси)бутана, который используется в качестве инициатора при получении полимеров, присадки к дизельному топливу, улучшающей ее самовоспламеняемость. Известен способ получения 2,2-ди(трет-бутилперокси)бутана путем конденсации гидропероксида трет-бутила (ГПТБ) и метилэтилкетона (МЭК) в присутствии хлористого кальция и концентрированной соляной кислоты в молярном соотношении 1:4,44:0,36:2,16 [Патент США 2.455.569]. Данный способ не позволяет получить конверсию исходного гидропероксида трет-бутила выше 49%. Известен способ палучения 2,2-ди(трет-перокси)бутана путем конденсации гидропероксида трет-бутила и метилэтилкетона в присутствии концентрированной соляной кислоты в среде углеводородных растворителей [Патент США 2.537.853]. Данный способ не позволяет получить конверсию исходного гидропероксида трет-бутила выше 85-88%. Задачей изобретения является улучшение качества целевого продукта путем повышения степени конверсии исходного гидропероксида трет-бутила. Техническая задача решается тем, что получение продукта ведут путем конденсации гидропероксида трет-бутила с метилэтилкетоном в присутствии MgSO4![способ получения 2,2-ди(трет-бутилперокси)бутана, патент № 2174975](/images/patents/297/2174002/8226.gif)
Пример N 1 (по прототипу)
В реакторе с мешалкой и рубашкой для охлаждения метилэтилкетон вступает в реакцию с техническим гидропероксидом трет-бутила в мольном соотношении 1,5: 1 в присутствии 5 об.% соляной кислоты в качестве катализатора, температура реакции 0oC. В каждом опыте добавляют различное количество гептана, пентана, либо другого углеводородного растворителя, реакцию проводят в течение 1 часа. Получены следующие результаты:
Моль гептана на 1 моль ГПТБ - % вступившего в реакцию ГПТБ
0 - 49
1 - 71
2 - 79
4 - 85
6 - 88
Количество инертного растворителя пропорционально увеличивает количество вступившего в реакцию ГПТБ. Однако, данный способ не является технологичным, так как для получения целевого продукта растворитель отгоняют при пониженном давлении. Конверсия исходного ГПТБ по данному способу составляет не более 88%. Пример N 2
К раствору 6,3 г (0,09 моль) метилэтилкетона, 20,2 г (0,18 моль) ГПТБ, содержащего 78,3% основного вещества и 7 г (0,051 моль) MgSO4
![способ получения 2,2-ди(трет-бутилперокси)бутана, патент № 2174975](/images/patents/297/2174002/8226.gif)
![способ получения 2,2-ди(трет-бутилперокси)бутана, патент № 2174975](/images/patents/297/2174002/8226.gif)
Класс C07C407/00 Получение пероксидных соединений
Класс C07C409/22 с двумя группами -O-O- , связанными с атомом углерода