способ изготовления пластин и/или листов фольги анизотропного пиролитического нитрида бора, лист фольги, изготовленный этим способом, изделие из анизотропного пиролитического нитрида бора в виде пакета пластин и/или листов фольги и способ его получения
Классы МПК: | C30B29/38 нитриды C30B25/02 выращивание эпитаксиальных слоев C30B25/14 средства для подачи или выпуска газов; изменение потока реакционноспособных газов C30B29/64 плоские кристаллы, например пластины, ленты, диски C01B21/064 с бором |
Автор(ы): | Шарупин Б.Н., Тупицина Е.В., Осмаков А.С., Маметьев Р.Ю. |
Патентообладатель(и): | Общество с ограниченной ответственностью "ВИРИАЛ" |
Приоритеты: |
подача заявки:
2000-06-08 публикация патента:
10.02.2002 |
Изобретение относится к технологии изготовления изделий из высокотемпературных диэлектрических, электроизоляционных материалов и технологии их получения методом химического осаждения из газовой фазы для изготовления различных деталей для СВЧ-техники и интегральных микросхем. Сущность изобретения: пластины и/или листы фольги нитрида бора получают путем образования на подложке в реакторе пакета, содержащей параллельные слои нитрида бора, путем неоднократного чередования процесса химического осаждения нитрида бора из газовой фазы при взаимодействии трифторида бора и аммиака и процесса обработки поверхности осажденного слоя нитрида бора в течение не менее 15 мин при тех же температуре и давлении газообразным агентом, пассивирующим активные центры кристаллизации поверхности образовавшегося слоя нитрида бора с образованием границы раздела, а затем образовавшийся пакет механически расщепляют по границам раздела на пластины и/или листы фольги. В качестве газообразного агента используют аммиак, азот, водород, метан, гелий, аргон, их смеси. Изобретение позволяет получить пластины, листы фольги и изделия из нитрида бора с повышенной прочностью на пробой ( 300-400 кВт) и упростить технологию их изготовления. 4 с. и 16 з. п. ф-лы, 2 ил. , 2 табл.
Рисунок 1, Рисунок 2, Рисунок 3, Рисунок 4, Рисунок 5, Рисунок 6
Формула изобретения
1. Способ изготовления пластин и/или листов фольги анизотропного нитрида бора путем образования на подложке в реакторе пакета, содержащего параллельные слои нитрида бора, полученные химическим осаждением из газовой фазы при взаимодействии газообразных тригалогенида бора и аммиака при повышенной температуре и пониженном давлении, с последующим разделением слоев, отличающийся тем, что слои в пакете формируют в виде пластин и/или листов фольги путем неоднократного чередования процесса химического осаждения нитрида бора из газовой фазы при взаимодействии трифторида бора и аммиака и процесса обработки поверхности осажденного слоя нитрида бора в течение не менее 15 мин при тех же температуре и давлении газообразным агентом, пассивирующим активные центры кристаллизации поверхности образовавшегося слоя нитрида бора с образованием границ раздела, а затем образовавшийся пакет механически расщепляют по границам раздела на пластины и/или листы фольги. 2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что в качестве газообразного агента используют соединение, выбранное из группы, состоящей из аммиака, азота, водорода, метана, гелия, аргона или их смесей. 3. Способ по п. 1 или 2, отличающийся тем, что получают пакет, состоящий из 2-10 пластин и/или листов фольги нитрида бора. 4. Способ по любому из пп. 1 - 3, отличающийся тем, что получают пакет из пластин и/или листов фольги толщиной 0,05 - 2,00 мм. 5. Способ по любому из пп. 1 - 4, отличающийся тем, что получают пакет, состоящий из пластин и/или листов фольги одной толщины. 6. Способ по любому из пп. 1 - 3, отличающийся тем, что получают пакет, состоящий из пластин и/или листов фольги разной толщины. 7. Способ по любому из пп. 1 - 5, отличающийся тем, что осаждение из газовой фазы нитрида бора проводят при температуре 1750 - 2000oС. 8. Способ по любому из пп. 1 - 7, отличающийся тем, что осаждение из газовой фазы нитрида бора осуществляют при давлении 1-3 мм Нg. 9. Способ по любому из пп. 1 - 8, отличающийся тем, что осаждение из газовой фазы слоев нитрида бора из трифторида бора и аммиака осуществляют при соотношении их газовых потоков от 1: 1 до 1: 6. 10. Лист фольги анизотропного пиролитического нитрида бора, используемый в качестве диэлектрического и электроизоляционного материала, полученный непосредственно в реакторе формированием на подложке пакета путем неоднократного чередования процесса химического осаждения из газовой фазы нитрида бора при взаимодействии газообразных трифторида бора и аммиака и процесса обработки поверхности осажденного слоя нитрида бора газообразным агентом до образования границы раздела и последующим механическим расщеплением пакета по границам раздела, толщиной 0,05-0,5 мм, плотностью 2,10-2,20 г/см3, обладает прочностью на пробой 300-400 кВ/мм. 11. Изделие из анизотропного пиролитического нитрида бора в виде пакета параллельных механически разделяющихся по границам раздела на 2-10 пластин и/или листов фольги нитрида бора толщиной 0,05-2,0 мм, плотностью 2,10-2,20 г/см3 и прочностью на пробой 300-400 кВ/мм, полученного неоднократным чередованием процесса химического осаждения слоя нитрида бора из газовой фазы при взаимодействии трифторида бора и аммиака и процесса обработки поверхности осажденного нитрида бора газообразным агентом, выбранным из группы, состоящей из аммиака, азота, водорода, метана, гелия, аргона или их смесей, до образования границы раздела. 12. Изделие по п. 11, в котором оно выполнено в виде пакета пластин и/или листов фольги одинаковой толщины. 13. Изделия по п. 11, в котором оно выполнено в виде пакета пластин и/или листов фольги разной толщины. 14. Способ изготовления изделия из анизотропного пиролитического нитрида бора, отличающийся тем, что на подложке в реакторе формируют пакет параллельных пластин и/или листов фольги пиролитического нитрида бора путем неоднократного чередования процесса осаждения из газовой фазы нитрида бора при взаимодействии трифторида бора и аммиака при повышенной температуре и пониженном давлением и процесса обработки поверхности осажденного слоя нитрида бора в течение не менее 15 мин при тех же температурах и давлении газообразным агентом, выбранным из группы, состоящей из аммиака, азота, водорода, метана, гелия, аргона или их смесей, с образованием границы раздела. 15. Способ по п. 14, отличающийся тем, что формируют пакет, состоящий из 2-10 пластин и/или листов фольги толщиной 0,05 - 2,0 мм. 16. Способ по любому из пп. 14, 15, отличающийся тем, что формируют пакет, состоящий из пластин и/или листов фольги одинаковой толщины. 17. Способ по любому из пп. 14, 15, отличающийся тем, что формируют пакет, состоящий из пластин и/или листов фольги различной толщины. 18. Способ по любому из пп. 14 - 17, отличающийся тем, что осаждение из газовой фазы нитрида бора осуществляется при температуре 1750-2000oС. 19. Способ по любому из пп. 14 - 18, отличающийся тем, что осаждение из газовой фазы нитрида бора осуществляется при давлении 1-3 мм Нg. 20. Способ по любому из пп. 14 - 19, отличающийся тем, что для взаимодействия трифторида бора и аммиака подачу их газовых потоков производят при их соотношении от 1: 1 до 1: 6.Описание изобретения к патенту
Изобретение относится к области технологии изготовления изделий из высокотемпературных диэлектрических, электроизоляционных материалов, а именно к изделиям из анизотропного пиролитического нитрида бора и технологии их получения методом химического осаждения из газовой фазы, а именно пластин и/или листов фольги, а также пакета, состоящего из них. Пластины и/или листы фольги пиролитического нитрида бора используются для изготовления различных деталей, в частности стержней-теплоотводов для приборов СВЧ-техники, твердых планарных источников бора для производства интегральных микросхем, а также в качестве диэлектрических прокладок мощных конденсаторов, заменяя природную слюду "Мусковит". Пакет пластин и/или листов фольги пиролитического нитрида бора может быть использован для транспортировки и хранения указанных пластин и/или листов фольги. Известен способ изготовления пластин анизотропного пиролитического нитрида бора путем химического осаждения из газовой фазы нитрида бора при взаимодействии газообразных потоков трихлорида бора и аммиака при температуре 1890oC и давлении приблизительно 0,5 мм Hg (патент РФ N 2093964, (пример 2) кл. C 01 B 21/064, 1990). Известны способы изготовления пластин анизотропного пиролитического нитрида бора путем химического осаждением из газовой фазы нитрида бора при взаимодействии газообразных потоков трифторида бора и смеси газов азота и водорода при температуре 2000oC и давлении 0,4-0,6 мм Hg (патент США 3131089, кл. C 01 B 21/064, 1964), или трифторида бора и аммиака при температуре 1750-1950oC и давлении 5-8 мм Hg (Б. Н. Шарупин, Р. Ю. Маметьев, Е. В. Тупицына. "Исследование образования нитрида бора в газофазных процессах". - Тезисы доклада на Международной конференции "Нитрид бора. Получения. Свойства. Применения". Обнинск, 1993, с. 18-19). К недостаткам известных способов изготовления пластин можно отнести невозможность получения пластин нитрида бора толщиной менее 0,3 мм, т. е. листов фольги, из-за нарушения их целостности при снятии с подложки, а также неэффективность процесса их изготовления из-за недостаточного использования поверхности осаждения. Наиболее близким по технической сущности к предлагаемому является способ изготовления пластин и/или листов фольги анизотропного пиролитического нитрида бора путем образования на подложке в реакторе пакета, содержащего параллельные слои анизотропного пиролитического нитрида бора и расположенные между ними промежуточные слои из материала, имеющего свойства, отличные от свойств нитрида бора, в частности пиролитического графита, молибдена, тантала, нитрида алюминия (патент США 3310375, кл. 23-191, 1967). Указанный пакет получается путем неоднократного чередования процесса химического осаждения из газовой фазы нитрида бора при взаимодействии газообразных трихлорида бора и аммиака при температуре 1775-1800oC и давлении 0,3 мм Hg и процесса химического осаждения из газовой фазы, например, пиролитического графита или нитрида алюминия при температуре, необходимой для их осаждения. Для получения листов фольги пакет толщиной 0,85-1,14 мм, содержащий 5-6 слоев нитрида бора, после охлаждения и снятия с подложки обрабатывается концентрированным раствором серной кислоты с добавкой азотной кислоты, или гидроксида натрия, или калия для растворения промежуточных слоев. Полученные листы фольги толщиной 0,08-0,13 мм промываются водой и сушатся. Недостатками известного способа изготовления листов фольги являются его сложность, многостадийность, нетехнологичность и большое количество токсичных отходов, поскольку для его осуществления требуется неоднократное изменение температурного режима при осаждении промежуточных слоев, в частности снижение температуры с 1800oC до 1000oC при осаждении слоя нитрида алюминия, и применение специальной стадии химической обработки пакета концентрированными кислотами или щелочами, а также применение большого количества токсичных реагентов. Кроме того, пакет, полученный известным способом, не является конечным изделием, которое может быть поставлено потребителю пластин и/или листов фольги нитрида бора, т. к. является промежуточным продуктом при осуществлении одной из стадий процесса (осаждение) и используется при проведении его другой стадии (растворение промежуточных слоев). Известны листы фольги анизотропного пиролитического нитрида бора толщиной 0,3-0,5 мм, плотностью 2,10-2,20 г/см3, которые используются в качестве диэлектрических и электроизоляционных материалов, и получаются непосредственно в реакторе химическим осаждением нитрида бора при взаимодействии тригалогенида бора и аммиака. Такие листы фольги нитрида бора обладают прочностью на пробой 100-160 кВ/мм (Б. Н. Шарупин "Структура и свойства пиронитрида бора. В сборнике статей "Химическое газофазное осаждение тугоплавких неорганических материалов". Л. : изд. ГИПХ, 1976, с. 73,93). Недостатком известных листов фольги нитрида бора является их недостаточно высокая прочность на пробой, что сужает их применение в качестве электроизоляционного и диэлектрического материала. Задачей настоящего изобретения является упрощение технологии получения пластин и/или листов фольги нитрида бора, получение листов фольги нитрида бора с повышенной прочностью на пробой, получение пакета, содержащего легко разделяющиеся пластины и/или листы фольги пиролитического нитрида бора, как изделия, готового для поставки потребителю, а также разработка технологии изготовления такого пакета. Задача достигается тем, что в известном способе получения пластин и/или листов фольги анизотропного пиролитического нитрида бора путем образования на подложке в реакторе пакета, содержащего параллельные слои нитрида бора, полученные химическим осаждением из газовой фазы нитрида бора при взаимодействии газообразных тригалогенида бора и аммиака при повышенной температуре и пониженном давлении, с последующим разделением слоев, слои в пакете формируют в виде пластин и/или листов фольги путем неоднократного чередования процесса осаждения нитрида бора из газовой фазы при взаимодействии трифторида бора и аммиака и процесса обработки поверхности осаждения нитрида бора в течение не менее 15 минут при тех же температуре и давлении газообразным агентом, пассивирующим активные центры кристаллизации поверхности образующегося слоя нитрида бора с образованием границы раздела, а затем образовавшийся пакет механически разделяют по границам раздела на пластины и/или листы фольги. Кроме того, в качестве газообразного агента используют соединение, выбранное из группы, состоящей из аммиака, метана, азота, водорода, гелия, аргона или их смесей, образуют пакет из 2-10 пластин и/или листов фольги пиролитического нитрида бора толщиной от 0,05 мм до 2,0 мм, состоящий из пластин и/или листов фольги одной или разной толщины. При этом осаждение из газовой фазы нитрида бора осуществляют при температуре 1750 - 2000oC и давлении 1 - 3 мм Hg, для взаимодействия трифторида бора и аммиака подачу их газообразных потоков в реактор производят при их соотношении от 1: 1 до 1: 6. Задача достигается также тем, что листы фольги анизотропного пиролитического нитрида бора, используемые в качестве диэлектрического и электроизоляционного материала, полученные непосредственно в реакторе формированием на подложке пакета из них путем неоднократного чередования процесса химического осаждения из газовой фазы слоя нитрида бора при взаимодействии газообразных трифторида бора и аммиака и процесса обработки поверхности осажденного слоя нитрида бора газообразным агентом до образования границы раздела и последующим механическим расщеплением пакета по границам раздела, толщиной 0,05-0,5 мм и плотностью 2,10-2,20 г/см3, обладают прочностью на пробой 300 - 400 кВ/мм. Задача достигается также тем, что изделие из анизотропного пиролитического нитрида бора выполнено в виде пакета параллельных механически разделяющихся по границе раздела на 2-10 пластин и/или листов фольги нитрида бора толщиной 0,05 - 2,0 мм, плотностью 2,10- 2,20 г/см3 и прочностью на пробой 300 - 400 кВт, полученного неоднократным чередованием процесса химического осаждения нитрида бора из газовой фазы при взаимодействии трифторида бора и аммиака и процесса обработки поверхности осажденного слоя нитрида бора газообразным агентом, выбранным из группы, состоящей из аммиака, азота водорода, метана, гелия, аргона или их смесей, до образования границ раздела. Кроме того, изделие выполнено в виде пакета пластин и/или листов фольги одинаковой или разной толщины. Задача достигается также тем, что в известном способе изготовления изделия из анизотропного пиролитического нитрида бора химическим осаждением из газовой фазы нитрида бора на подложке в реакторе формируют пакет параллельных пластин и/или листов фольги нитрида бора путем неоднократного чередования процесса химического осаждения из газовой фазы нитрида бора при взаимодействии газообразных трифторида бора и аммиака при повышенной температуре и пониженном давлении и процесса обработки поверхности осажденного нитрида бора в течение не менее 15 минут при тех же температуре и давлении газообразным агентом, выбранных из группы, состоящей из аммиака, азота, водорода, метана, гелия, аргона или их смесей с образованием границы раздела. Кроме того, формируют пакет из 2-10 пластин и/или листов фольги толщиной от 0,05 до 2,0 мм, состоящий из пластин и/или листов фольги одинаковой или разной толщины. При этом осаждение из газовой фазы нитрида бора осуществляют при температуре 1750 - 2000oC, давлении 1 - 3 мм Hg, а для взаимодействия трифторида бора и аммиака подачу их газообразных потоков в реактор производят при их соотношении от 1: 1 до 1: 6. Преимущества предлагаемого способа изготовления пластин и/или листов фольги анизотропного нитрида бора заключается в том, что он значительно упрощен по сравнению с известным, т. к. при его использовании нет необходимости менять температурный режим в реакторе и производить сложную стадию жидкофазного химического разделения пакета на пластины с использованием большого количества агрессивных и токсичных жидкостей, которые затем идут в отходы производства. Это удается потому, что полученный предлагаемым способом пакет легко разделяется механическим путем на пластины по границам раздела. Кроме того, при использовании предлагаемого способа можно получать и листы фольги толщиной от 0,05 до 0,5 мм и пластины толщиной свыше 0,5 мм до 2,00 мм одновременно. Листы фольги пиролитического нитрида бора, получаемые предлагаемым способом, толщиной от 0,05 до 0,5 мм, обладают значительно более высокой прочностью на пробой (более чем в 2 раза), чем известные аналогичные листы, и при этом сохраняют на высоком уровне другие диэлектрические характеристики, что позволяет использовать их в качестве прокладок высокомощных конденсаторов, заменяя природную слюду "Мусковит", используемую для этих целей. Пакет пластин и/или листов фольги анизотропного пиролитического нитрида бора представляет собой новый вид изделия из пиролитического нитрида бора, который легко расщепляется на пластины и/или листы фольги механическим путем, что значительно упрощает изготовление и транспортировку, особенно тонких листов фольги толщиной 0,05 - 0,08 мм, а листы фольги, полученные из пакета, обладают повышенной прочностью на пробой, что позволяет использовать их в качестве прокладок мощных конденсаторов. Способ изготовления пакета пластин и/или листов фольги анизотропного пиролитического нитрида бора не сложен, технологичен и не трудоемок, т. к. не требует каких-либо изменений технологических параметров обычного процесса химического осаждения нитрида бора в газовой фазе и применения каких-либо дополнительного технологического оборудования и токсичного сырья, и отходов для проведения стадии жидкофазного растворения промежуточных слоев. Указанные технические результаты достигаются благодаря тому, что осаждение нитрида бора осуществляется при взаимодействии трифторида бора и аммиака при обработке осажденного слоя нитрида бора выбранными газообразными агентами. При этом происходит образование границы раздела слоев путем блокировки центров роста за счет хемосорбции атомов газообразных агентов на ростовой поверхности образовавшегося слоя нитрида бора. По этой причине следующий осаждаемый слой нитрида бора начинает кристаллизацию на новых центрах роста, и в пакете образуются границы раздела, препятствующие зацеплению слоев при его расслаивании на отдельные пластины и/или листы фольги. На фиг. 1 приведен общий вид реактора, используемого для получения пакета пластин и/или листов фольги пиролитического нитрида бора, на фиг. 2 - микрофотография шлифа торца пакета, содержащего листы фольги нитрида бора, с разделительным слоем пиролитического углерода и границей раздела, полученного согласно изобретению (а) в сравнении с микрофотографией шлифа торца торцом пластины стандартного пиролитического нитрида бора (в), не имеющего границ раздела. Для получения пакета пластин и/или листов фольги пиролитического нитрида бора используется реактор (фиг. 1), который представляет собой печь из нержавеющей стали. Реактор включает корпус 1, патрубок 2 для ввода трифторида бора, патрубок 3 для ввода аммиака и других газообразных реагентов в камеру 4 осаждения, внутри которой размещены плоские подложки 5 и патрубок 6 для вывода отходящих газов. По патрубку 2 в камеру 4 осаждения подается трифторид бора. Одновременно по патрубку 3 в камеру 4 осаждения подается аммиак, где он смешивается с потоком трифторид бора. В камере 4 осаждения, нагретой до температуры 1750 - 2000oC, осуществляется взаимодействие трифторида бора с аммиаком с осаждением из газовой фазы слоя нитрида бора на подложках 5 при давлении 1 - 3 мм Hg. После осаждения слоя нитрида бора в течение 0,5 - 20 часов в зависимости от необходимой толщины пластины и/или листа фольги нитрида бора, которая может составлять от 0,05 до 2,0 мм, подача трифторида бора и аммиака прекращается, а ростовая поверхность образовавшегося слоя нитрида бора обрабатывается при тех же температурах и давлении потоком газообразного агента в течение не менее 15 минут, который подается по патрубку 3. В качестве газообразных агентов используются аммиак, азот, водород, метан, гелий, аргон или их смеси. В камере 4 осаждения газообразный агент хемосорбируется ростовой поверхностью нитрида бора, блокируя и разрушая активные центры роста, и в следующем слое нитрида бора начинается кристаллизация на новых центрах роста, что приводит к образованию границы раздела между слоями, препятствующей зацеплению слоев при расслаивании пакета. На подложках 5 образуются пакеты из отдельных пластин и/или листов фольги нитрида бора. Подача потоков BF3 и NH3 осуществляется при их соотношении от 1: 1 до 1: 6, а подача газообразных агентов производится расходом от 40 л/час до 240 л/час. Газы из реактора удаляются по патрубку 6. Эти стадии осаждения слоя нитрида бора на подложке и обработки полученного слоя газообразным реагентом чередуются до 10 раз, создавая на подложках 5 пакеты из 2-10 пластин и/или листов фольги нитрида бора. После остывания и снятия пакетов с подложек 5 производится их простое механическое разделение по границе разделов на пластины и/или листы фольги. При использовании в качестве газообразного агента метана или его смесей с другими газами остатки промежуточного слоя пиролитического углерода удаляются отжигом на воздухе в муфельной печи при температуре 600-800oC. Ниже приводятся примеры, иллюстрирующие предлагаемые изобретения. Пример 1. Камеру 4 осаждения нагревают до температуры 1850oC и вакуумируют до давления в ней 2 мм Hg. По патрубкам 2 и 3 подают соответственно поток трифторида бора с расходом 80 л/час и поток аммиака с расходом 160 л/час. В камере 4 осаждения при смешении аммиака с трифторидом бора происходит их взаимодействие с осаждением слоя нитрида бора на подложках 5 из графита. Процесс осаждения проводят в течение 1 часа. Затем подачу трифторида бора прекращают и ростовую поверхность образовавшегося слоя обрабатывают при тех же температуре и давлении в течение 15 минут аммиаком. Такой процесс осаждения нитрида бора с последующей обработкой полученного слоя аммиаком повторяют еще 9 раз, до образования пакетов, состоящих из 10 листов фольги нитрида бора. После остывания реактора пакеты снимают с подложек, а затем механически разделяют на листы по границам раздела. Полученные листы фольги имеют толщину 0,10 мм, плотность нитрида бора, определенная по ГОСТ 15139-89, раздел 3, составляет 2,10 г/см3, прочность на пробой, определенная по ОСТ11 027006-75, составляет 360 кВ/мм, удельное электросопротивление, определенное по ОСТ11 027.700-80 "Диэлектрики неорганические. Метод определения удельного объемного электросопротивления", - 0.81017 Омм. Диэлектрическая постоянная и тангенс угла диэлектрических потерь, определенные по ОСТ11 027.042-80 "Диэлектрики неорганические. Метод определения относительной диэлектрической проницаемости и тангенса угла диэлектрических потерь диапазона от 2,5 до 3,3 ТГЦ", - 3,6 и 1,210-4 соответственно. Технологические параметры процесса и параметры полученных пакетов нитрида бора из этого примера и всех последующих примеров приведены в таблице 1. Примеры 2 - 8. Получение пакетов и листов фольги нитрида бора осуществляют так же, как в примере 1, изменяя подаваемый газообразный агент. Примеры 9-13. Получение пакетов и листов фольги нитрида бора осуществляют так же, как в примере 1, изменяя температуру взаимодействия трифторида бора с аммиаком и подаваемый газообразный агент. Примеры 14-18. Получение пакетов и листов фольги нитрида бора осуществляют так же, как в примере 1, изменяя давление в камере осаждения 4 и соотношение потоков, подаваемых трифторида бора и аммиака. Примеры 19-24. Получение пакетов и листов фольги нитрида бора осуществляют так же, как в примере 1, изменяя время осаждения слоя нитрида бора и количество чередований процесса осаждения нитрида бора и процесса обработки поверхности образовавшегося слоя. Пример 25. Камеру 4 осаждения нагревают до температуры 1800oC и вакуумируют до давления 1 мм Hg. По патрубкам 2 и 3 подают соответственно поток трифторида бора с расходом 100 л/час и поток аммиака с расходом 300 л/час. В камере 4 при взаимодействии трифторида бора с аммиаком происходит осаждение из газовой фазы слоя нитрида бора на подложках 5 из графита в течение 5 часов. Затем подачу трифторида бора и аммиака прекращают и ростовую поверхность образовавшегося слоя нитрида бора обрабатывают при той же температуре и давлении водородом, который подают по патрубку 4 с расходом 240 л/час, в течение 20 минут. Процесс осаждения нитрида бора и обработку поверхности образовавшегося слоя нитрида бора повторяют еще один раз. После остывания реактора и снятия пакетов нитрида бора с подложек производят расщепление пластин по границам раздела. Получают две пластины толщиной 0,53 мм. Примеры 26 - 27. Пакеты и пластины из нитрида бора получают так же, как описано в примере 25, изменяя время осаждения нитрида бора и количество чередований процесса осаждения слоя нитрида бора и процесса обработки поверхности образовавшегося слоя нитрида бора газообразным азотом. Пример 28. Камеру 5 осаждения нагревают до температуры 1800oC и вакуумируют до давления 2 мм Hg. По патрубкам 2 и 3 подают соответственно поток трифторида бора с расходом 120 л/час и поток аммиака с расходом 480 л/час. В камере 4 при взаимодействии трифторида бора и аммиака происходит осаждение из газовой фазы нитрида бора на графитовых плоских подложках в течение 0,5 часа. Затем подачу трифторида бора и аммиака прекращают. По патрубку 3 в камеру 4 осаждения подают азот, расход которого составляет 120 л/час, и обрабатывают им ростовую поверхность образовавшегося слоя нитрида бора в течение 25 минут до образования границы раздела. Процесс осаждения нитрида бора и процесс обработки поверхности образовавшегося слоя нитрида бора при условиях, указанных выше, чередуют 4 раза. После этого подачу азота прекращают и по патрубкам 2 и 3 подают потоки трифторида бора и аммиака с расходом 120 л/час и 480 л/час соответственно. Взаимодействие трифторида бора с аммиаком с осаждением из газовой фазы нитрида бора на подложках осуществляют в течение 10 часов, затем производят обработку поверхности образовавшегося слоя нитрида бора азотом в течение 25 минут путем подачи азота по патрубку 3 в камеру 4 с образованием границы раздела. Процесс осаждения нитрида бора на подложках и обработку поверхности образовавшегося слоя нитрида бора повторяют еще раз при тех же условиях. На подложках при этом получают пакеты, состоящие из 5 листов и 2 пластин нитрида бора. После охлаждения реактора полученные пакеты снимают с подложек. Полученные пакеты из нитрида бора при необходимости легко механически разделить на листы и пластины нитрида бора. Пример 29 (сравнительный). Пакет из нитрида бора получают так же, как описано в примере 6, но вместо трифторида бора используют трихлорид бора. Осаждают пакет, содержащий 10 слоев нитрида бора, которые невозможно разделить, т. к. произошло их срастание через промежуточную фазу (B4C), образующуюся при обработке ростовой поверхности слоя нитрида бора метаном. Полученные слои невозможно разделить механическим путем, т. к. они не имеют границ раздела. Это вызвано более низкой, чем у трифторида бора, термостабильностью трихлорида бора, из-за которой при температуре осаждения на ростовой поверхности выделяется фаза свободного бора, который, взаимодействуя с углеродом промежуточного слоя, дает фазу карбида бора. Пример 30 (сравнительный). Пакет из нитрида бора получают так же, как описано в примере 29, но вместо метана используют аммиак в качестве газообразного агента и обработку им проводят в течение 25 минут. Получают такой же пакет, как в примере 29, слои которого невозможно разделить чисто механическим путем из-за их срастания. Таблицы 1 и 2 поясняют предлагаемое изобретение.Класс C30B25/02 выращивание эпитаксиальных слоев
Класс C30B25/14 средства для подачи или выпуска газов; изменение потока реакционноспособных газов
Класс C30B29/64 плоские кристаллы, например пластины, ленты, диски