аппарат для получения и способ получения поликристаллического кремния

Классы МПК:C30B28/14 химической реакцией реакционноспособных газов
C30B29/06 кремний
C30B25/14 средства для подачи или выпуска газов; изменение потока реакционноспособных газов
C30B25/16 управление или регулирование
C01B33/035 разложением или восстановлением газообразных или испаряемых соединений кремния в присутствии нагретых волокон кремния, углерода или тугоплавкого металла, например тантала или вольфрама, или в присутствии нагретых кремниевых прутков, на которые осаждается образующийся кремний (при этом получается кремниевый пруток), например процесс Сименса
C23C16/24 осаждение только кремния
C23C16/455 характеризуемые способом, используемым для введения газов в реакционную камеру или для модифицирования газовых потоков в реакционной камере
C23C16/52 управление или регулирование способа покрытия
Автор(ы):, , , ,
Патентообладатель(и):МИЦУБИСИ МАТИРИАЛЗ КОРПОРЕЙШН (JP)
Приоритеты:
подача заявки:
2008-11-25
публикация патента:

Изобретение относится к производству стержней поликристаллического кремния. Способ осуществляют в реакторе, содержащем донную плиту, образующую нижнюю часть реактора и колоколообразный вакуумный колпак, прикрепленный с возможностью снятия к донной плите, в котором на донной плите расположено множество газоподводящих отверстий для подачи сырьевого газа снизу вверх в реактор, и газовыводящих отверстий для выпуска отработанного газа после реакции, и в котором множество газоподводящих отверстий расположено концентрически по всей площади, охватывающей верхнюю поверхность донной плиты, в которой устанавливают множество кремниевых затравочных стержней, причем кремниевые затравочные стержни нагревают, и поликристаллический кремний осаждают из сырьевого газа на поверхностях кремниевых затравочных стержней, при этом прекращают подачу сырьевого газа из газоподводящих отверстий вблизи центра реактора в течение заданного времени, в то время как подают сырьевой газ из других газоподводящих отверстий на ранней стадии реакции, и обеспечивают путь для нисходящего газового потока после столкновения с потолком вакуумного колпака. Изобретение позволяет эффективно производить высококачественный поликристаллический кремний. 7 з.п. ф-лы, 6 ил.

аппарат для получения и способ получения поликристаллического   кремния, патент № 2495164 аппарат для получения и способ получения поликристаллического   кремния, патент № 2495164 аппарат для получения и способ получения поликристаллического   кремния, патент № 2495164 аппарат для получения и способ получения поликристаллического   кремния, патент № 2495164 аппарат для получения и способ получения поликристаллического   кремния, патент № 2495164 аппарат для получения и способ получения поликристаллического   кремния, патент № 2495164

Формула изобретения

1. Способ получения поликристаллического кремния в реакторе, содержащем донную плиту, образующую нижнюю часть реактора и колоколообразный вакуумный колпак, прикрепленный с возможностью снятия к донной плите,

в котором множество газоподводящих отверстий для подачи сырьевого газа снизу вверх в реактор и газовыводящих отверстий для выпуска отработанного газа после реакции обеспечивают на донной плите реактора, и

в котором множество газоподводящих отверстий расположено концентрически по всей площади, охватывающей верхнюю поверхность донной плиты, в которой устанавливают множество кремниевых затравочных стержней, причем кремниевые затравочные стержни нагревают, и поликристаллический кремний осаждается из сырьевого газа на поверхностях кремниевых затравочных стержней, при этом согласно способу

прекращают подачу сырьевого газа из газоподводящих отверстий вблизи центра реактора в течение заданного времени, в то время как подают сырьевой газ из других газоподводящих отверстий на ранней стадии реакции,

обеспечивают путь для нисходящего газового потока после столкновения с потолком вакуумного колпака.

2. Способ получения поликристаллического кремния по п.1, в котором располагают газоподводящие отверстия концентрически от центра реактора, и способ, дополнительно при котором

выбирают газоподводящие отверстия соответственно от 5 до 15% от общего числа газоподводящих отверстий среди газоподводящих отверстий, размещенных на самой внутренней окружности и второй окружности от самой внутренней окружности, для прекращения подачи сырьевого газа из выбранных газоподводящих отверстий в течение заданного времени; и

выбирают такое же число газоподводящих отверстий из газоподводящих отверстий, которые подают сырьевой газ, размещенных на самой внутренней окружности и второй окружности от самой внутренней окружности, для прекращения подачи сырьевого газа из выбранных газоподводящих отверстий, и также подают сырьевой газ из газоподводящих отверстий, которые прекратили подачу сырьевого газа, после истечения заданного времени.

3. Способ получения поликристаллического кремния по п.1, в котором газоподводящие отверстия, подлежащие закрытию, выбираются так, что оба из двух соседних газоподводящих отверстий на одной и той же окружности не закрываются.

4. Способ получения поликристаллического кремния по п.1, при котором помехи от взаимовлияния между восходящим газовым потоком и нисходящим газовым потоком могут быть предотвращены.

5. Способ получения поликристаллического кремния по п.1, при котором заданное время не меньше 10 мин и не больше 60 мин.

6. Способ получения поликристаллического кремния по п.1, дополнительно при котором прекращают управление газоподводящими отверстиями и выращивают поликристаллический кремний с помощью подачи сырьевого газа из газоподводящих отверстий.

7. Способ получения поликристаллического кремния по п.6, при котором стандартным показателем прекращения контроля на ранней стадии процесса является момент времени, в который поликристаллический кремний будет осажден, по существу, до длины между противоположными углами, которая в два или три раза превышает длину D между противолежащими углами в поперечном сечении кремниевого затравочного стержня, имеющего прямоугольный профиль в поперечном сечении, когда поперечное сечение кремниевого затравочного стержня сформировано в виде прямоугольника.

8. Способ получения поликристаллического кремния по п.1, при котором управление прекращением и подачей сырьевого газа осуществляется на около 11% из всех газоподводящих отверстий.

Описание изобретения к патенту

Область техники, к которой относится изобретение

Настоящее изобретение относится к аппарату для получения и способу получения поликристаллического кремния, в котором поликристаллический кремний осаждается на поверхности нагретого кремниевого затравочного стержня для изготовления стержня из поликристаллического кремния.

Заявлен приоритет Японской Патентной Заявки № 2007-307444, поданной 28 ноября 2007 года, содержание которой приведено здесь для сведения.

Описание предшествующего уровня техники

Производственный аппарат по способу Сименса был известен в качестве этого типа аппарата для получения поликристаллического кремния. Этот аппарат для получения поликристаллического кремния имеет конструкцию, предусматривающую размещение большого количества кремниевых затравочных стержней в реакторе для нагревания затравок, подведения сырьевого газа, состоящего из газовой смеси газообразного хлорсилана и газообразного водорода, в этот реактор, и осаждения поликристаллического кремния при контактировании сырьевого газа с нагретыми кремниевыми затравочными стержнями.

В таком аппарате для получения поликристаллического кремния кремниевые затравочные стержни закреплены на электродах, расположенных на внутреннем дне реактора в стоячем положении, и верхние концы затравочных стержней соединены короткими соединительными перемычками попарно, чтобы сформировать пару в виде буквы П. Более того, множество впускных отверстий для сырьевого газа имеется на внутреннем дне реактора, и располагается так, чтобы быть распределенным среди большого числа стоящих кремниевых затравочных стержней. Затем в аппарате для получения поликристаллического кремния электрический ток пропускается от электродов по кремниевым затравочным стержням, кремниевые затравочные стержни нагреваются благодаря сопротивлению кремниевых затравочных стержней, и сырьевой газ, подводимый с нижней стороны, контактирует с поверхностями кремниевых затравочных стержней для осаждения поликристаллического кремния.

Однако, когда количество кремниевых затравочных стержней увеличивается до плотного заполнения, возникает проблема того, что становится затруднительным стабильно подводить сырьевой газ к каждой поверхности кремниевых затравочных стержней, кремниевые затравочные стержни раскачиваются и падают вследствие турбулентного потока сырьевого газа, и так далее. Причина заключается в том, что состояние восходящего потока, концентрация или тому подобное сырьевого газа становятся нестабильными, в особенности в верхних частях кремниевых затравочных стержней, вследствие помех от взаимовлияния восходящего потока сырьевого газа и нисходящего потока отработанного газа, поскольку выпускные отверстия для отработанного газа после реакции и впускные отверстия в общем располагаются на внутреннем дне реактора.

Поэтому, например, Японский Патент № 2867306 представляет форсунку для подведения сырьевого газа, которая имеет двухуровневую структуру, состоящую из верхней форсунки для подведения сырьевого газа в сторону верхних частей кремниевых затравочных стержней, и нижней форсунки для подачи сырьевого газа к нижним частям кремниевых затравочных стержней, и в достаточной степени снабжает сырьевым газом верхние части кремниевых затравочных стержней. Альтернативно, Японский Патент № 3345929 представляет аппарат, в котором выпускные отверстия для отработанного газа располагаются в верхней части реактора вместо внутреннего дна реактора, и отработанный газ выводится без помех со стороны восходящего потока сырьевого газа.

Таким образом, хотя было выполнено изобретение, в котором газовый поток в реакторе поддерживается в надлежащем состоянии для получения поликристаллического кремния, желательно, чтобы обеспечивался еще больший контроль газового потока, и высококачественный поликристаллический кремний получался более эффективно при увеличении размеров реактора и плотности его заполнения кремниевыми затравочными стержнями.

СУЩНОСТЬ ИЗОБРЕТЕНИЯ

Настоящее изобретение было выполнено, принимая во внимание вышеописанную ситуацию, и цель его состоит в представлении аппарата для получения и способа получения поликристаллического кремния, которые могут эффективно производить высококачественный поликристаллический кремний.

Представляется аппарат для получения поликристаллического кремния согласно настоящему изобретению, в котором множество газоподводящих отверстий для введения сырьевого газа снизу вверх в реактор и газовыводящих отверстий для выпуска отработанного газа после реакции имеются на внутреннем дне реактора, в котором установлено множество кремниевых затравочных стержней, кремниевые затравочные стержни нагреваются, и поликристаллический кремний осаждается из сырьевого газа на поверхностях кремниевых затравочных стержней. Аппарат для получения поликристаллического кремния включает в себя газораспределительные трубопроводы, которые соответственно соединены с газоподводящими отверстиями и, соответственно, подают сырьевой газ к газоподводящим отверстиям, клапаны, которые имеются на, по меньшей мере, газораспределительных трубопроводах, соединенных с газоподводящими отверстиям вблизи центра реактора, и открывают или закрывают трубопроводные линии газораспределительных трубопроводов, и устройство управления клапанами, которое соединено с клапанами и управляет трубопроводными линиями, которые должны быть закрыты в течение заданного времени на ранней стадии реакции.

В аппарате для получения поликристаллического кремния сырьевой газ вводится из газоподводящих отверстий снизу вверх, восходящий газовый поток приходит в контакт с кремниевыми затравочными стержнями для осаждения поликристаллического кремния на поверхностях кремниевых затравочных стержней, и газ, будучи подведенным для осаждения кремния, достигает потолка реактора и затем движется вниз в нижнюю часть, чтобы быть выпущенным из газовыводящих отверстий. В это время большая часть сырьевого газа, сталкивающегося с потолком реактора, течет в наружную сторону вдоль внутренней периферической поверхности реактора, но в центральной части реактора поток, сталкивающийся с потолком, меняет направление на обратное без течения в стороны, образуя нисходящий поток газа так, что легко возникает ситуация, когда нисходящий поток газа мешает восходящему потоку газа, поднимающемуся с нижней стороны. В частности, поскольку газовый поток, близкий к центру в реакторе, легко меняет направление на обратное у самого потолка, есть все условия для легкого возникновения помех вследствие взаимовлияния между газовыми потоками. Когда происходит пересечение газовых потоков, кремниевые затравочные стержни, установленные в реакторе, раскачиваются вследствие того, что направление течения газа становится нестабильным. Поскольку диаметр кремниевых стержней на ранней стадии реакции является предельно малым и составляет от 10 до 20 мм, сильное раскачивание кремниевых затравочных стержней может иметь результатом разрушение кремниевых затравочных стержней.

Поэтому, поскольку клапаны, которые предусмотрены на газораспределительных трубопроводах газоподводящих отверстий вблизи центра, закрыты в течение заданного времени, чтобы прекратить поток газа из нижней части, может быть обеспечено состояние, в котором нисходящий газовый поток от потолка легко достигает внутреннего дна реактора. Так как положение кремниевых затравочных стержней после того, как на них осадится достаточное количество кремния, является стабильным, это управление клапанами выполняется на ранней стадии реакции. Затем открывание или закрывание этих клапанов должным образом управляется, чтобы предотвратить помехи от взаимовлияния между восходящим газовым потоком и нисходящим газовым потоком, и кремний может нарастать в состоянии, где газовый поток вдоль периферии кремниевых затравочных стержней является стабильным. После того, как рост кремния стабилизируется, контроль может быть прекращен.

В аппарате для получения поликристаллического кремния газоподводящие отверстия могут быть расположены концентрически от центра реактора.

В этом случае устройство управления клапанами выбирает газоподводящие отверстия соответственно от 5 до 15% общего числа газоподводящих отверстий, среди газоподводящих отверстий, расположенных на самой внутренней окружности и второй окружности от самой внутренней окружности, для управления клапанами газораспределительных трубопроводов, соединенных с выбранными газоподводящими отверстиями, которые должны быть закрыты в течение заданного времени, и после истечения заданного времени выбирает такие же серии газоподводящих отверстий среди газоподводящих отверстий, которые находятся в открытом состоянии, располагаются на самой внутренней окружности и второй окружности от самой внутренней окружности, для управления клапанами газораспределительных трубопроводов, соединенных с выбранными газоподводящими отверстиями, которые должны быть в закрытом состоянии, и также управления клапанами в закрытом состоянии, которые должны быть открыты. В порядке выбора газоподводящих отверстий желательно, чтобы газоподводящие отверстия, которые должны быть закрыты, выбирались так, что не были закрыты оба из двух соседних газоподводящих отверстий в одной и той же окружности. Затем, после того, как клапаны выбранных газоподводящих отверстий были закрыты в течение заданного времени, выбираются другие газоподводящие отверстия, режимы открывания и закрывания клапанов газоподводящих отверстий переключаются, клапаны выбранных газоподводящих отверстий подобным образом закрываются в течение заданного времени, и эти операции повторяются. Поскольку такое переключение между режимами открывания и закрывания клапанов выполняется под автоматическим компьютерным контролем, нисходящий газовый поток может быть направлен в пространство над газоподводящими отверстиями, клапаны каковых закрыты, тогда как сырьевой газ подводится к кремниевым затравочным стержням в надлежащее время, и тем самым кремний может быть должным образом осажден для стабилизации роста кремния.

Более того, в аппарате для получения поликристаллического кремния согласно настоящему изобретению газоподводящие отверстия могут быть размещены на концах форсунок, выступающих из внутреннего дна реактора.

В аппарате для получения поликристаллического кремния, поскольку газоподводящие отверстия располагаются в положении, приподнятом выше внутреннего дна реактора, между внутренним дном реактора и газоподводящими отверстиями возникает пространство, куда газ не вводится. Поэтому нисходящий отработанный газ протекает горизонтально через пространство и направляется к газовыводящим отверстиям. В результате восходящий поток сырьевого газа не нарушается протекающим в горизонтальном направлении потоком, а также нисходящим потоком отработанного газа, и сырьевой газ может очень стабильно подводиться вдоль кремниевых затравочных стержней.

Затем, представлен способ получения поликристаллического кремния согласно настоящему изобретению, в котором множество газоподводящих отверстий для введения сырьевого газа снизу вверх в реактор и газовыводящих отверстий для выпуска отработанного газа после реакции, имеются на внутреннем дне реактора, в котором установлено множество кремниевых затравочных стержней, кремниевые затравочные стержни нагреваются, и поликристаллический кремний осаждается из сырьевого газа на поверхностях кремниевых затравочных стержней. Способ получения поликристаллического кремния включает прекращение подачи сырьевого газа из, по меньшей мере, газоподводящих отверстий, вблизи центра реактора в течение заданного времени на ранней стадии реакции.

Более того, в этом случае газоподводящие отверстия располагаются концентрически от центра реактора, способ включает выбор газоподводящих отверстий соответственно от 5 до 15% общего количества газоподводящих отверстий, из отверстий для подведения газа, размещенных на самой внутренней окружности и на второй окружности от самой внутренней окружности, для прекращения введения сырьевого газа из выбранных газоподводящих отверстий в течение заданного времени, и по истечении заданного времени, выбор таких же серий газоподводящих отверстий среди отверстий для подведения газа, которые подают сырьевой газ, располагаются на самой внутренней окружности и на второй окружности от самой внутренней окружности, для прекращения подачи сырьевого газа из выбранных газоподводящих отверстий, и также для подачи газа из газоподводящих отверстий, из которых подача сырьевого газа была прекращена.

Согласно настоящему изобретению, поскольку клапаны, которые расположены на газораспределительных трубопроводах газоподводящих отверстий вблизи центра реактора, закрыты для прекращения газового потока из нижней части на ранней стадии реакции, может быть обеспечено состояние, где нисходящий газовый поток легко достигает внутреннего дна реактора. Поскольку открывание или закрывание клапанов надлежащим образом управляется для предотвращения помех от взаимовлияния между восходящим газовым потоком и нисходящим газовым потоком, кремний может нарастать в состоянии, где газовый поток вдоль периферии кремниевых затравочных стержней является стабильным, и тем самым может быть получен высококачественный кремний. Более того, может быть использован существующий производственный аппарат без изменения масштаба, только под управлением аппарата для подведения сырьевого газа.

КРАТКОЕ ОПИСАНИЕ ЧЕРТЕЖЕЙ

Фиг.1 представляет собой общий вид, иллюстрирующий состояние, где сделан частичный разрез вакуумного колпака реактора.

Фиг.2 представляет собой диаграмму горизонтального поперечного сечения реактора, иллюстрированного на Фиг.1.

Фиг.3 представляет собой диаграмму вертикального поперечного сечения реактора, иллюстрированного на Фиг.1.

Фиг.4 представляет собой модельную диаграмму, иллюстрирующую условие осаждения поликристаллического кремния на кремниевом затравочном стержне.

Фиг.5A и 5B представляют собой диаграммы поперечного сечения центральной части реактора, иллюстрирующие пример управления открыванием и закрыванием клапанов впускных форсунок.

ПОДРОБНОЕ ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

Далее будет описан вариант осуществления аппарата для получения поликристаллического кремния и способ получения согласно настоящему изобретению, с привлечением сопроводительных чертежей.

Фиг.1 представляет собой общий вид, иллюстрирующий аппарат для получения поликристаллического кремния согласно настоящему изобретению, и реактор 1 в аппарате для получения поликристаллического кремния включает донную плиту 2, составляющую нижнюю часть печи, и съемный колоколообразный вакуумный колпак 3, установленный на донной плите 2.

Как показано на Фиг.1, на донной плите 2 размещено множество пар электродов 5, на которых установлены кремниевые затравочные стержни 4, которые представляют собой затравочные стержни для осаждения поликристаллического кремния, множество подающих (эжекторных) форсунок 6 для введения (эжекции) в печь сырьевого газа, включающего газообразный хлорсилан и газообразный водород, и множество газовыводящих отверстий 7 для выведения отработанного газа после реакции за пределы печи.

Более того, множество подающих форсунок 6 для сырьевого газа распределено концентрически почти по всей площади, покрывающей верхнюю поверхность донной плиты 2 в реакторе 1, с соблюдением должных промежутков между форсунками так, что сырьевой газ может быть равномерно подведен к кремниевым затравочным стержням 4. Подающие форсунки 6 соответственно соединены с источником подачи сырьевого газа 8 вне реактора 1 через газораспределительные трубопроводы 9. Более того, множество газовыводящих отверстий 7 располагается на донной плите 2 с соблюдением должных промежутков между таковыми и соединено с системой переработки отработанного газа 10. В настоящем чертеже ссылочная позиция 11 иллюстрирует устройство управления подачей сырьевого газа для регулирования давления и расхода потока для всего сырьевого газа, подводимого от источника подачи сырьевого газа 8.

В этом случае, как показано на Г. 3, подающие форсунки 6 установлены выступающими над верхней поверхностью (внутренней донной поверхностью реактора 1) донной плиты 2, и тем самым газоподводящие отверстия 6А на концах подающих форсунок 6 расположены в положениях, отдаленных от верхней поверхности донной плиты 2 на заданную высоту. С другой стороны, газовыводящие отверстия 7 расположены в положениях, более низких, чем газоподводящие отверстия 6А подающих форсунок 6.

Каждый из электродов 5 состоит из углерода приблизительно цилиндрической формы, размещен приблизительно концентрически на донной плите 2 с заданными интервалами, вертикально установлен на каждой донной плите 2 и имеет отверстия (не показаны), сделанные вдоль центральных осей. Нижние концы кремниевых затравочных стержней 4 присоединены к внутренней части отверстий, будучи вставленными в них. В примере, иллюстрированном в Фиг.3, высота электродов 5 и высота подающих форсунок 6 отрегулированы по существу на одном уровне.

Далее, кремниевые затравочные стержни 4 зафиксированы в состоянии, в котором нижние концы вставлены внутрь электродов 5, чтобы стоять вертикально, как показано на Фиг.1 и Фиг.3, и каждая короткая соединительная перемычка 12 присоединена к верхним концам двух кремниевых затравочных стержней так, чтобы соединять каждую пару кремниевых затравочных стержней. Соединительная перемычка 12 изготовлена из того же кремния, что и кремниевые затравочные стержни 4. Затравочные собранные блоки 13 составлены из двух кремниевых затравочных стержней 4 и соединительной перемычки 12, соединяющей эти кремниевые затравочные стержни 4, образуя в целом форму в виде буквы П.

Как показано на Фиг.2, хотя электроды 5 располагаются концентрически от центра реактора 1, все собранные затравочные блоки 13, по выбору могут размещаться концентрически, или кремниевые затравочные стержни 4 части затравочных собранных блоков 13 могут быть установлены в радиальном направлении или тому подобном.

Более того, как показано на Фиг.2 и 3, и не показано на Фиг.1, в центре реактора 1 имеется нагревательное устройство 15. Нагревательное устройство 15 в этом варианте исполнения имеет конфигурацию, в которой стержневидный углеродный нагреватель 16 установлен в форме буквы П на электродах 5 на донной плите 2, и расположен на высоте, соответствующей общей длине кремниевых затравочных стержней 4 так, что лучистая энергия может излучаться по всей длине кремниевых затравочных стержней 4. Более того, клапаны 21 для открывания или закрывания внутренних трубопроводных линий расположены в газораспределительных трубопроводах 9, и устройство 22 управления клапанами для управления открыванием или закрыванием соединено с клапанами 21. Устройство 22 управления клапанами открывает или закрывает каждый клапан 21 для контроля введения сырьевого газа.

В аппарате для получения поликристаллического кремния, скомпонованном таким образом, нагревательное устройство 15, расположенное в центре реактора 1, и электроды 5, соединенные с кремниевыми затравочными стержнями 4, являются электропроводными, и тем самым эти нагревательное устройство 15 и кремниевые затравочные стержни 4 генерируют теплоту. В это время нагревательное устройство 15 генерирует теплоту и повышает температуру раньше, чем кремниевые затравочные стержни 4, поскольку нагревательное устройство 15 представляет собой углеродный нагреватель 16, и инфракрасное излучение от этого углеродного нагревателя 16 достигает кремниевых затравочных стержней 4, размещенных в положении самого внутреннего периметра, для нагревания кремниевых затравочных стержней 4. Когда температура кремниевых затравочных стержней 4 повышается до уровня, когда электрический ток сможет проходить через затравочные стержни, кремниевые затравочные стержни 4 переходят в состояние резистивного генерирования теплоты при подведении электрического тока от их собственных электродов 5, теплота передается кремниевым затравочным стержням 4, соседним с генерирующими теплоту затравочными стержнями, соседние кремниевые затравочные стержни 4 нагреваются, явление теплопередачи распространяется в свою очередь в радиальном направлении реактора 1 или тому подобном, и все кремниевые затравочные стержни 4 в реакторе 1 наконец становятся электропроводными и переходят в состояние генерирования теплоты. Поскольку эти кремниевые затравочные стержни 4 нагреваются до температуры разложения сырьевого газа, сырьевой газ, введенный из подающих форсунок 6, реагирует на поверхностях кремниевых затравочных стержней 4 с осаждением поликристаллического кремния.

Затем, на начальной стадии процесса, подающие форсунки, соответствующие предпочтительно от 5% до 15% от числа всех подающих форсунок, выбираются среди подающих форсунок 6, расположенных, по меньшей мере, на самом внутреннем периметре X и во втором внутреннем периметре Y, и клапаны 21 газораспределительных трубопроводов 9, соединенных с выбранными подающими форсунками 6, по команде закрываются. В способе выбора подающих форсунок 6 желательно, чтобы закрываемые газоподводящие отверстия 6A выбирались так, что обе из двух соседних подающих форсунок в одном и том же периметре не были закрыты.

Более того, по прошествии заданного времени такое же число подающих форсунок, как число закрытых подающих форсунок, выбирается среди открытых подающих форсунок, на основе способа выбора, основанного на вышеупомянутом способе, и клапаны 21, соединенные с выбранными подающими форсунками, закрываются. В то же время открываются клапаны 21, которые до сих пор были закрыты. Здесь желательно, чтобы заданное время составляло не менее, чем 10 минут, и не более, чем 60 минут. Поскольку в случае продолжительности менее, чем 10 минут, подающие форсунки 6 переключаются, прежде чем газовый поток в печи стабилизируется, поток в печи не является стабилизированным. Более того, поскольку частота открывания и закрывания клапанов повышается, представляется, что ожидаемый срок службы клапанов сокращается. В случае продолжительности более, чем 60 минут, поскольку достаточное количество сырьевого газа не подводится к поверхностям кремниевых затравочных стержней 4, соседствующих с подающими форсунками, соединенными с закрытыми клапанами, возникает проблема того, что будет оказываться негативное влияние на скорость роста кристаллов или на формирование хорошей поверхности, и так далее. В дополнение, желательно, чтобы ранняя стадия процесса была выполнена в течение примерно одного дня после начала процесса.

Когда сырьевой газ подается из газоподводящих отверстий 6A подающих форсунок 6, газовый поток поднимается вдоль кремниевых затравочных стержней 4, как иллюстрировано стрелками из сплошных линий на Фиг.3, и поликристаллический кремний тем временем осаждается на поверхностях кремниевых затравочных стержней 4. Затем, после того, как поднимающийся газовый поток наталкивается на потолок вакуумного колпака 3, большая часть газового потока растекается в радиальном направлении вдоль внутреннего периметра вакуумного колпака 3, как иллюстрировано стрелками Р из пунктирных линий, и газ выпускается наружу из газовыводящих отверстий 7, расположенных по внешней периферийной части донной плиты 2. Более того, хотя газовый поток, который наталкивается на потолок и меняет направление на обратное, вынужден двигаться вниз, как иллюстрировано стрелкой Q, в это время, поскольку восходящий газовый поток не генерируется в положениях подающих форсунок 6, имеющих закрытые клапаны 21, как описано выше, нисходящий газовый поток направляется к этим положениям и уходит вниз к поверхности донной плиты 2, как иллюстрировано стрелкой R. Газовый поток, достигающий поверхности донной плиты 2, растекается в радиальных направлениях в наружную сторону вдоль поверхности, и газ выпускается из газовыводящих отверстий 7 на внешней периферийной части.

Таким образом, поскольку введение сырьевого газа из части подающих форсунок 6 прекращено, обеспечивается путь для нисходящего газового потока после столкновения с потолком вакуумного колпака 3, и тем самым помех от взаимовлияния с восходящим потоком сырьевого газа, вводимого из прочих подающих форсунок 6, не возникает.

Поскольку колебания или тому подобное кремниевых затравочных стержней 4 подавляются, когда количество поликристаллического кремния, осажденного на поверхностях кремниевых затравочных стержней 4, увеличивается после истечения заданного времени, при котором контролируется открывание или закрывание клапанов 21, кремний может стабильно нарастать даже после того, как управление клапанами 21 прекращается. Стандартным показателем прекращения контроля на ранней стадии процесса является момент времени, в который поликристаллический кремний S будет осажден примерно до длины L между противоположными углами, каковая в два или три раза превышает длину D между противолежащими углами в поперечном сечении кремниевого затравочного стержня 4, имеющего прямоугольный профиль в поперечном сечении, как показано на поперечном сечении Фиг.4(b), когда поперечное сечение кремниевого затравочного стержня 4 сформировано в виде прямоугольника, как иллюстрировано на Фиг.4(a).

Для обеспечения вышеописанного эффекта выполняется следующий контроль с использованием реактора, имеющего 45 газоподводящих отверстий 6A. Как показано значком «аппарат для получения и способ получения поликристаллического   кремния, патент № 2495164 » на Фиг.5A, 5 газоподводящих отверстий 6A, соответствующих примерно 11% от всех 45 концентрически расположенных газоподводящих отверстий 6A, беспристрастно выбраны без предвзятости из газоподводящих отверстий 6A, расположенных на самом внутреннем периметре Х и втором внутреннем периметре Y от самого внутреннего периметра, и клапаны 21 газораспределительных трубопроводов 9, соединенных с выбранными газоподводящими отверстиями 6А, закрыты. На Фиг.5A и 5B подающие форсунки 6, имеющие открытые клапаны 21, показаны значком «о», и подающие форсунки 6, имеющие закрытые клапаны 21, показаны значком «аппарат для получения и способ получения поликристаллического   кремния, патент № 2495164 ». Состояние, показанное на Фиг.5A, поддерживается, например, в течение 20 минут. По истечении 20 минут, как показано изменением мест расположения значков «аппарат для получения и способ получения поликристаллического   кремния, патент № 2495164 » и «о» на Фиг.5B, 5 газоподводящих отверстий 6A выбраны из открытых газоподводящих отверстий 6A, расположенных на самом внутреннем периметре X и втором внутреннем периметре Y от самого внутреннего периметра на Фиг.5A, и затем клапаны 21 газораспределительных трубопроводов 9, соединенных с выбранными газоподводящими отверстиями 6A, закрыты, и одновременно открыты клапаны 21, до сих пор закрытые. Это состояние поддерживается в течение заданного времени. Эта операция повторяется в течение 24 часов. Когда этот контроль на ранней стадии процесса не выполняется, то с частотой около 10% электрический ток отключается, и реакционный процесс останавливается, поскольку верхняя часть кремниевого затравочного стержня повреждается вследствие помех течению сырьевого газа. Реакционный процесс может быть продолжен без повреждения кремниевых затравочных стержней при выполнении управления, раскрытого в варианте осуществления.

В дополнение, настоящее изобретение не ограничивается конфигурацией варианта осуществления, и может иметь конфигурацию, в которой отдельно от индивидуального клапана предусматривается клапан для обобщенного контролирования подачи сырьевого газа к магистральному трубопроводу для подведения сырьевого газа в верхнем положении газораспределительного трубопровода, когда процесс запускается и прерывается. Более того, газоподводящие отверстия 6A располагаются в виде четырех концентрических кругов в примере, показанном на Фиг.2, однако, число концентрических кругов может составлять три или более. Далее, в связи с подробной конфигурацией, возможно добавление разнообразных типов модификаций в пределах, которые не выходят за рамки цели настоящего изобретения.

Класс C30B28/14 химической реакцией реакционноспособных газов

способ получения поликристаллического кремния -  патент 2475570 (20.02.2013)
способ получения поликристаллического кремния -  патент 2475451 (20.02.2013)
бесцветный монокристаллический алмаз и способ его получения -  патент 2473720 (27.01.2013)
реактор для поликристаллического кремния и способ получения поликристаллического кремния -  патент 2470098 (20.12.2012)
реактор для получения стержней поликристаллического кремния -  патент 2457177 (27.07.2012)
реактор для получения стержней поликристаллического кремния -  патент 2455401 (10.07.2012)
способ формирования слоя поликристаллического кремния на стержневой основе -  патент 2428525 (10.09.2011)
подвеска-токоподвод для стержневых подложек -  патент 2409709 (20.01.2011)
устройство для крепления стержней-подложек в реакторе выращивания поликристаллического кремния -  патент 2398055 (27.08.2010)
способ производства гранулированного поликристаллического кремния в реакторе с псевдоожиженным слоем -  патент 2397953 (27.08.2010)

Класс C30B29/06 кремний

способ нанесения защитного покрытия на внутреннюю поверхность кварцевого тигля -  патент 2527790 (10.09.2014)
способ прямого получения поликристаллического кремния из природного кварца и из его особо чистых концентратов -  патент 2516512 (20.05.2014)
способ получения кремниевых филаментов произвольного сечения (варианты) -  патент 2507318 (20.02.2014)
способ получения столбчатых монокристаллов кремния из песка и устройство для его осуществления -  патент 2488650 (27.07.2013)
способ получения поликристаллического кремния -  патент 2475570 (20.02.2013)
способ получения поликристаллического кремния -  патент 2475451 (20.02.2013)
способ получения кристаллов кремния -  патент 2473719 (27.01.2013)
способ получения нанокристаллического кремния -  патент 2471709 (10.01.2013)
реактор для поликристаллического кремния и способ получения поликристаллического кремния -  патент 2470098 (20.12.2012)
способ очистки металлургического кремния увлажненной плазмой переменного тока в вакууме -  патент 2465202 (27.10.2012)

Класс C30B25/14 средства для подачи или выпуска газов; изменение потока реакционноспособных газов

способ и устройство для реакторов осаждения -  патент 2502834 (27.12.2013)
способ получения поликристаллического кремния -  патент 2475570 (20.02.2013)
реактор для поликристаллического кремния и способ получения поликристаллического кремния -  патент 2470098 (20.12.2012)
резервуар источника для vpe-реактора -  патент 2439215 (10.01.2012)
способ выращивания кристаллов нитридов металлов iii группы -  патент 2405867 (10.12.2010)
cvd-реактор и способ синтеза гетероэпитаксиальных пленок карбида кремния на кремнии -  патент 2394117 (10.07.2010)
устройство для выращивания кристаллов -  патент 2358044 (10.06.2009)
устройство для выращивания кристаллов карбида кремния -  патент 2341595 (20.12.2008)
устройство для получения слоев из газовой фазы при пониженном давлении -  патент 2324020 (10.05.2008)
устройство для подачи паров хлорида галлия при газофазном осаждении соединений а3в5 -  патент 2311498 (27.11.2007)

Класс C30B25/16 управление или регулирование

Класс C01B33/035 разложением или восстановлением газообразных или испаряемых соединений кремния в присутствии нагретых волокон кремния, углерода или тугоплавкого металла, например тантала или вольфрама, или в присутствии нагретых кремниевых прутков, на которые осаждается образующийся кремний (при этом получается кремниевый пруток), например процесс Сименса

реактор для получения поликристаллического кремния с использованием моносиланового метода -  патент 2501734 (20.12.2013)
устройство и способ равномерного электропитания кремниевого стержня -  патент 2499768 (27.11.2013)
способ получения поликристаллического кремния -  патент 2475570 (20.02.2013)
способ получения поликристаллического кремния -  патент 2475451 (20.02.2013)
реактор для поликристаллического кремния и способ получения поликристаллического кремния -  патент 2470098 (20.12.2012)
реактор для получения стержней поликристаллического кремния -  патент 2457177 (27.07.2012)
реактор для получения стержней поликристаллического кремния -  патент 2455401 (10.07.2012)
система охлаждения колпака реактора для выращивания поликристаллического кремния -  патент 2451118 (20.05.2012)
способ формирования слоя поликристаллического кремния на стержневой основе -  патент 2428525 (10.09.2011)
получение кремния посредством реактора с псевдоожиженным слоем, встроенного в сименс-процесс -  патент 2428377 (10.09.2011)

Класс C23C16/24 осаждение только кремния

способ регулирования проницаемости стыков между частями реторты в оснастке для силицирования изделий -  патент 2520171 (20.06.2014)
способ получения поликристаллического кремния -  патент 2475570 (20.02.2013)
реактор для поликристаллического кремния и способ получения поликристаллического кремния -  патент 2470098 (20.12.2012)
повышение производительности осаждения поликремния в реакторе химического осаждения из паровой фазы -  патент 2442844 (20.02.2012)

установка плазменного осаждения и способ получения поликристаллического кремния -  патент 2404287 (20.11.2010)
способ формирования слоев поликристаллического кремния -  патент 2261937 (10.10.2005)
способ и устройство для осаждения по меньшей мере частично кристаллического кремниевого слоя на подложку -  патент 2258764 (20.08.2005)
способ формирования диоксида кремния -  патент 2191848 (27.10.2002)
способ формирования слоев поликристаллического кремния -  патент 2191847 (27.10.2002)
способ нанесения пленок аморфного кремния и устройство для его осуществления -  патент 2188878 (10.09.2002)

Класс C23C16/455 характеризуемые способом, используемым для введения газов в реакционную камеру или для модифицирования газовых потоков в реакционной камере

способ нанесения покрытий на бритвы методом атомно-слоевого осаждения -  патент 2526347 (20.08.2014)
способ нанесения двухкомпонентных хром-алюминиевых покрытий на внутренние полости охлаждаемых рабочих лопаток газовых турбин и устройство для осуществления способа -  патент 2520237 (20.06.2014)
устройство и способ для реакторов осаждения (варианты) -  патент 2503744 (10.01.2014)
способ получения поликристаллического кремния -  патент 2475570 (20.02.2013)
резервуар источника для vpe-реактора -  патент 2439215 (10.01.2012)
устойчивое покрытие и способ его производства -  патент 2405858 (10.12.2010)
реактор -  патент 2405063 (27.11.2010)
способ получения пленки диоксида кремния -  патент 2398913 (10.09.2010)
источник для методов осаждения из газовой фазы, устройство для монтажа этого источника и способ монтажа и извлечения этого источника -  патент 2398048 (27.08.2010)
cvd-реактор и способ синтеза гетероэпитаксиальных пленок карбида кремния на кремнии -  патент 2394117 (10.07.2010)

Класс C23C16/52 управление или регулирование способа покрытия

способ получения поликристаллического кремния -  патент 2475570 (20.02.2013)
способ химической инфильтрации в газовой фазе для уплотнения пористых субстратов пиролитическим углеродом -  патент 2398047 (27.08.2010)
пленкообразующее устройство, согласующий блок и способ управления импедансом -  патент 2397274 (20.08.2010)
устройство для плазменного химического осаждения из газовой фазы и способ изготовления заготовки -  патент 2366758 (10.09.2009)
способ контроля или моделирования процесса химической инфильтрации газовой фазой для уплотнения пористых субстратов углеродом -  патент 2347009 (20.02.2009)
металлизация основы (основ) способом осаждения из парожидкостной фазы -  патент 2330122 (27.07.2008)
способ формирования тонких пленок, устройство для формирования тонких пленок и способ мониторинга процесса формирования тонких пленок -  патент 2324765 (20.05.2008)
Наверх