Получение гомогенного поликристаллического материала с определенной структурой: ..химической реакцией реакционноспособных газов – C30B 28/14

Изобретение относится к производству стержней поликристаллического кремния. Способ осуществляют в реакторе, содержащем донную плиту, образующую нижнюю часть реактора и колоколообразный вакуумный колпак, прикрепленный с возможностью снятия к донной плите, в котором на донной плите расположено множество газоподводящих отверстий для подачи сырьевого газа снизу вверх в реактор, и газовыводящих отверстий для выпуска отработанного газа после реакции, и в котором множество газоподводящих отверстий расположено концентрически по всей площади, охватывающей верхнюю поверхность донной плиты, в которой устанавливают множество кремниевых затравочных стержней, причем кремниевые затравочные стержни нагревают, и поликристаллический кремний осаждают из сырьевого газа на поверхностях кремниевых затравочных стержней, при этом прекращают подачу сырьевого газа из газоподводящих отверстий вблизи центра реактора в течение заданного времени, в то время как подают сырьевой газ из других газоподводящих отверстий на ранней стадии реакции, и обеспечивают путь для нисходящего газового потока после столкновения с потолком вакуумного колпака. Изобретение позволяет эффективно производить высококачественный поликристаллический кремний. 7 з.п. ф-лы, 6 ил.

Изобретение относится к технологии получения стержней из поликристаллического кремния. Способ включает нагрев множества кремниевых стержней-затравок, помещенных в реакционную печь, с последующим осаждением на поверхностях кремниевых стержней-затравок поликристаллического кремния с помощью сырьевого газа, испускаемого из газовыпускных отверстий, расположенных во внутренней нижней части реакционной печи. Способ включает этап стабилизации осадка, на котором скорость испускания сырьевого газа из газовыпускных отверстий плавно повышают на первой стадии осаждения поликристаллического кремния, при этом 5-15% газовыпускных отверстий закрыто; этап придания формы, на котором первую скорость испускания повышают при скорости повышения более высокой, чем скорость повышения на этапе стабилизации, а затем скорость испускания плавно повышают при скорости, более низкой, чем скорость повышения; при этом длительность, требуемая для этапа придания формы, соответствует 20-35% от общей продолжительности осаждения поликристаллического кремния и 30-55% газовыпускных отверстий закрыто; и этап роста, на котором после этапа придания формы скорость испускания сырьевого газа снижают за счет уменьшения количества закрытых газовыпускных отверстий по сравнению с этапом придания формы. Изобретение позволяет получать большее количество высококачественного поликристаллического кремния, имеющего гладкую морфологию поверхности путем эффективного предохранения поверхности кремниевых стержней от деформации. 3 з.п. ф-лы, 1 табл., 7 ил., 8 пр.

Изобретение относится к технологии полупроводниковых материалов и может быть использовано в производстве поликристаллического кремния. Способ включает приготовление парогазовой смеси (ПГС) из хлорсиланов и водорода в испарителе под давлением посредством барботажа водорода через слой хлорсиланов, водородное восстановление кремния на разогретых кремниевых стержнях в реакторе, низкотемпературную конденсацию хлорсиланов отходящей из реактора ПГС, ректификацию хлорсиланов, абсорбционное разделение водорода и хлористого водорода, десорбцию хлористого водорода из абсорбента и компримирование очищенного водорода, при этом на первом этапе в испарителе готовят первую ПГС под давлением 0,8÷1,0 МПа, для чего в него подают смесь кремнийсодержащих продуктов с преобладанием объемной доли трихлорсилана (ТХС) и водород с температурой 250÷300°С, подогретый за счет рекуперации тепла отходящей из реактора ПГС, причем обеспечивают мольное отношение водорода к хлорсиланам nН₂/nХС, равное (3÷4):1, полученную ПГС подают в реактор, температурное поле внутри которого выравнивают по его диаметру и высоте тепловым зеркалом, полученным путем покрытия стенок реактора материалом с низкой поперечной теплопроводностью 3÷5 Вт/м К, и проводят наращивание диаметра разогретых до температуры 1050÷1100°С исходных кремниевых стержней в четыре раза, на втором этапе в испарителе под давлением 0,8÷1,0 МПа готовят вторую ПГС из смеси кремнийсодержащих продуктов с преобладанием в ней объемной доли тетрахлорида кремния (ТХК) и водорода с температурой 250÷300°С, подогретого за счет рекуперации тепла отходящей из реактора ПГС, причем обеспечивают мольное отношение водорода к хлорсиланам nН₂/nХС, равное (6÷8):1, полученную ПГС подают в реактор на разогретые до температуры 1150÷1200°С кремниевые стержни для проведения одновременно процессов гидрирования ТХК в ТХС и дихлорсилан (ДХС) и водородного восстановления кремния из образовавшихся кремнийсодержащих продуктов, выходящую из реактора ПГС направляют на низкотемпературную конденсацию для выделения газообразного водорода с хлористым водородом и жидких хлорсиланов, газообразный водород и хлористый водород под давлением 0,6÷0,8 МПа направляют на разделение в абсорбер, выделение хлористого водорода из абсорбента проводят в десорбере, в котором давление по отношению к давлению в абсорбере снижено не менее чем в 10 раз, с одновременным подогревом абсорбента, перед подачей водорода из абсорбера в адсорбер для очистки от следов хлорсиланов и хлористого водорода его с температурой минус 62 ÷ минус 65°С направляют в блок конденсации хлорсиланов для рекуперации «холода» встречным потоком ПГС из реактора водородного восстановления кремния. Изобретение обеспечивает дополнительное образование ТХС, ДХС из ТХК (более 30 мол.%), удержание образованных ТХС и ДХС вблизи поверхности нагретых кремниевых стержней из-за поддержания стабильного выровненного теплового поля внутри реакционной зоны за счет наличия теплового зеркала на внутренней поверхности реактора, что приводит к уменьшению энергозатрат и себестоимости производства поликремния. 1 ил., 1 табл., 1 пр.

Изобретение относится к технологии получения монокристаллического бесцветного алмаза химическим осаждением из паровой фазы (ХОПФ), который может быть использован для оптических и ювелирных применений. Способ включает подготовку подложки, использование атмосферы синтеза ХОПФ-алмаза, содержащей азот в концентрации в пределах от 300 частей на миллиард (ppb) до 30 частей на миллион (ppm), и добавление в атмосферу синтеза газа, содержащего бор в концентрации в пределах от 0,5 ppb до 0,2 ppm; причем бор добавляют в атмосферу синтеза управляемым образом так, что обеспечивается стабильность концентрации бора лучше 20% и в количестве, выбранном с обеспечением уменьшения негативного влияния на цвет алмаза, оказываемого азотом, где доминирующий объем по меньшей мере 80% монокристаллического алмаза обладает по меньшей мере одной из следующих характеристик: спектр поглощения, измеренный при комнатной температуре, соответствующий цвету стандартного круглого бриллианта весом 0,5 карат, лучше, чем К по цветовой шкале Американского геммологического института (GIA), а коэффициент поглощения, измеренный при комнатной температуре, на длине волны 270 нм составляет менее 2,9 см^-1, на длине волны 350 нм - менее 1,5 см^-1, на длине волны 520 нм - менее 0,45 см^-1 и на длине волны 700 нм - менее 0,18 см^-1; и при этом этот монокристаллический ХОПФ-алмаз имеет толщину более 0,1 мм; концентрация азота в доминирующем объеме алмаза находится в пределах от 1·10¹⁴ до 5·10¹⁷ атомов/см³, а концентрация бора - от 3·10¹⁴ до 1·10¹⁷ атомов/см ³. Изобретение позволяет получать бесцветный или почти бесцветный монокристаллический алмаз для производства драгоценных камней и оптических устройств. 2 н. и 13 з.п. ф-лы, 3 ил., 6 табл., 9 пр.

Изобретение относится к технологии производства поликристаллического кремния. Реактор содержит установленный внутри него кремниевый затравочный стержень, нагреваемый посредством подачи электричества, патрубки 6 для подачи газообразного исходного материала, установленные в нижней части 2 реактора, сопла 10 для подачи газообразного исходного материала, которые проходят снизу вверх от патрубков 6, обеспечивая соединение с возможностью сообщения, при этом сопла 10 имеют сужающуюся цилиндрическую форму и включают сквозное отверстие 12, наружную периферическую боковую поверхность 11, внутреннюю периферическую боковую поверхность 12а, поверхность 13 меньшего диаметра на верхнем конце сопла 10, поверхность 15 большего диаметра, которая является торцевой поверхностью на противоположной стороне от поверхности 13 меньшего диаметра, отверстие 14, сформированное в поверхности 13 меньшего диаметра, и цилиндрическое отверстие 16, сформированное в поверхности 15 большего диаметра, при этом наружная периферическая боковая поверхность 11 и внутренняя периферическая боковая поверхность 12а сквозного отверстия 12, выполненного внутри сопел 10, уменьшаются в диаметре по направлению вверх, цилиндрическое отверстие 16 имеет центральную ось, которая совпадает с центральной осью сквозного отверстия 12, цилиндрическое отверстие 16 посажено на патрубок 6 для подачи газообразного исходного материала, посредством чего сопло 10 крепится к патрубку 6, и верхний край 13 сопла 10 устанавливается на высоте в пределах от -10 см до +5 см по отношению к верхнему краю электрода, который удерживает кремниевый затравочный стержень. За счет стабильности подачи газообразного исходного материала на поверхность кремниевого затравочного стержня предотвращается появление нежелательной морфологии в виде попкорна, что способствует улучшению качества и повышению выхода поликристаллического кремния. 2 н. и 3 з.п. ф-лы, 4 ил., 2 табл.

Изобретение относится к устройствам, предназначенным для выращивания стержней поликристаллического кремния, а именно для выращивания поликристаллического кремния преимущественно путем осаждения из газовой фазы на подогреваемые стержневые подложки. Реактор содержит охлаждаемый поддон 1, цилиндрический колпак 2, закрепленный на поддоне, состоящий из внутренней и наружной рубашек 3, 4, с образованием между ними канала 5 охлаждения, в котором размещено средство увеличения скорости циркуляции охлаждающей среды в виде змеевика 6. Змеевик 6 снабжен средством 7 подвода рабочего газа и средством 8 его отвода. Обеспечивается использование тепла, направляемого на поддержание процесса восстановления кремния и снижение удельных затрат на проведение процесса. 2 з.п. ф-лы, 4 ил.

Изобретение относится к устройствам для выращивания поликристаллического кремния, преимущественно, путем осаждения из газовой фазы на подогреваемые стержневые подложки (основы). Реактор содержит охлаждаемый поддон 1, установленный на опорной конструкции, цилиндрический колпак 2, состоящий из внутренней рубашки охлаждения 3 и наружной рубашки охлаждения 4, направляющих ребер охлаждения 5. Наружная рубашка охлаждения 4 состоит из сегментов, которые жестко связаны между собой и посредством направляющих ребер 5 с внутренней рубашкой 3 сваркой. Конструкция снабжена средствами для подвода 7 и отвода 8 охлаждающей среды и шпангоутом 9 для крепления колпака к поддону 1. Между наружной 4, внутренней 3 рубашками охлаждения и направляющими ребрами 5 образованы кольцевые каналы, переходящие с одного уровня на другой по спирали. Технический результат изобретения заключается в уменьшении массы колпака реактора и улучшении условий охлаждения внутренней рубашки 3. 5 ил.

Изобретение относится к хлорсилановой технологии получения поликристаллического кремния и может быть использовано в производстве полупроводниковых материалов и электронных приборов. Способ осуществляют в реакторе путем водородного восстановления смеси хлорсиланов с термическим разложением силана и осаждения до необходимой толщины слоя поликристаллического кремния на нагретую до 1100-1200°С стержневую основу, при этом на кремниевую стержневую основу сначала осаждают поликристаллический кремний до получения слоя толщиной около 2 мм, затем поверхность этого слоя поляризуют приложением к ней положительного потенциала 8-10 В относительно основы и осаждают рыхлый слой поликристаллического кремния толщиной 1,5-2,0 мм, после чего поляризационный потенциал отключают и продолжают осаждение поликристаллического кремния до получения слоя необходимой толщины. Изобретение направлено на упрощение процесса снятия осажденного на стержневую основу слоя поликристаллического кремния. 1 ил.

Изобретение относится к получению полупроводниковых материалов, преимущественно поликристаллического кремния, путем осаждения из газовой фазы на подогреваемые подложки и может быть использовано в реакторах с резистивным подогревом стержневых подложек и с верхним токоподводом. Подвеска-токоподвод для стержневых подложек включает обойму 1 с гнездом 2 в виде сужающегося книзу канала с вертикальной стенкой 4 и вкладыш 3 с вертикальной стенкой 6, противолежащей стенке 4 гнезда, пространство между которыми является рабочим зевом клинового зажимного механизма, образованного обоймой и вкладышем. Жесткость конструкции подвески и возможность в клиновом зажимном механизме получить большое удерживающее усилие при равномерном прижиме по всей поверхности контакта зажимаемой стержневой подложки с подвеской позволяет увеличить грузоподъемность подвески. Кроме того, ввиду того что канал гнезда суживается книзу, под действием увеличивающегося веса наращиваемого стержня в клиновом зажимном механизме пропорционально увеличивается удерживающее усилие. Равномерное поджатие по всей длине контактных поверхностей обеспечивает надежный электрический контакт. 12 з.п. ф-лы, 7 ил.

Изобретение относится к производству полупроводниковых материалов, в частности к получению поликристаллического кремния осаждением на нагретые стержни-подложки в процессе водородного восстановления кремния из хлорсиланов. Устройство для крепления стержней-подложек 7 в реакторе снабжено металлическими охлаждаемыми токовводами 1, на конце которых выполнена резьба, по которой на токовводы установлены металлические переходники 2 с осевым коническим отверстием 3, сужающимся к нижней части, в осевое коническое отверстие 3 установлены два графитовых конусных клина 4 с конусностью по наружному диаметру, равной конусности конического отверстия переходника 2, на внутренней плоской поверхности графитовых конусных клиньев 4 по центральной оси выполнены продольные пазы 5, соответствующие поперечному сечению стержня-подложки 7, в которые по противолежащим граням установлены Г-образные металлические пластины 8, а высота графитовых конусных клиньев 4 превышает высоту конического отверстия 3 в переходнике 2. Технический результат изобретения заключается в увеличении производительности реактора за счет повышения надежности закрепления стержней-подложек в устройстве и сокращения промежуточных электрических контактов между токовводами и стержнями-подложками, а также в расширении технологических возможностей устройства и исключении необходимости выставки стержней-подложек в вертикальном положении при нижнем расположении токовводов. 2 з.п. ф-лы, 2 ил.

Изобретение может быть использовано в производстве полупроводниковых приборов, элементов солнечных батарей. Реакционная труба расположена внутри корпуса реактора так, что внутреннее пространство корпуса реактора разделяется на внутреннюю зону, образованную внутри реакционной трубы, и внешнюю зону, образованную между корпусом реактора и реакционной трубой. Во внутренней зоне формируют слой частиц кремния и создают псевдоожиженный слой в реакторе введением псевдоожижающего газа в слой частиц кремния. Нагревают слой частиц кремния и в псевдоожиженный слой частиц кремния вводят реакционный газ, содержащий атомы кремния так, что происходит осаждение кремния во внутренней зоне. Реакционный газ, содержащий атомы кремния, выбирают из группы, состоящей из моносилана, дихлорсилана, трихлорсилана, тетрахлорида кремния или их смеси. Частицы поликристаллического кремния и отходящий газ выводят из реактора и поддерживают разность давлений между внутренней и внешней зонами в пределе 1 бар. Изобретение позволяет получать высокочистый поликристаллический кремний в реакторе с псевдоожиженным слоем, изготовленном из материала, пригодного для работы при атмосферном давлении, без ограничений по повышению реакционного давления. 13 з.п. ф-лы, 3 ил.

Изобретение относится к реактору высокого давления с псевдоожиженным слоем для получения гранулированного поликристаллического кремния, который содержит трубу реактора, оболочку реактора, окружающую трубу реактора, внутреннюю зону, образованную внутри трубы реактора, и внешнюю зону, образованную между оболочкой реактора и трубой реактора. При этом во внутренней зоне образуется псевдоожиженный слой частиц кремния и происходит осаждение кремния, а во внешней зоне псевдоожиженный слой частиц кремния не образуется и осаждение кремния не происходит. Кроме того, реактор высокого давления содержит элемент управления разностью давлений, поддерживающий разность между величинами давления во внешней зоне и во внутренней зоне в интервале от 0 до 1 бар. Изобретение позволяет поддерживать физическую стабильность трубы реактора и получать гранулированный поликристаллический кремний даже при сравнительно высоком давлении реакции. 25 з.п. ф-лы, 2 ил.

Изобретение относится к производству полупроводниковых материалов, в частности к получению исходного поликристаллического кремния осаждением на нагретые основы в процессе водородного восстановления хлорсиланов. Установка содержит разъемный реактор 1, верхняя неподвижная часть 2 которого с размещенными на ее верхней стенке токовводами 6 с узлами крепления 7 основ 8, 9 установлена на вертикальной стойке 3 с образованием под реактором погрузо-разгрузочной зоны и отделена от нижней подвижной части горизонтальным разъемом, нижнюю подвижную часть реактора, разделенную дополнительным горизонтальным разъемом на донную часть 5 и обечайку 4, контейнер с гнездами, выполненными в соответствии с размещением токовводов, и средством ориентации его в погрузо-разгрузочной зоне, подъемник со средствами для сцепления с нижней частью реактора и с контейнером, систему электропитания и подачи компонентов. В донную часть 5 и обечайку 4 разъемного корпуса реактора 1 установлены цилиндрические рамы 10, 11 со съемными отражательными экранами, расположенными соосно с периферийными основами по всей их длине, а съемные отражательные экраны выполнены с вогнутостью, направленной к периферийным основам. За счет снижения лучистого теплопереноса от периферийных выращиваемых стержней к стенкам реактора и уменьшения на них градиента температур повышаются качество стержней поликристаллического кремния и производительность установки. 2 з.п. ф-лы, 3 ил.

Изобретение относится к ИК-оптике и касается разработки способа получения массивных (толщиной более 20 мм) образцов селенида цинка, используемых в качестве пассивных оптических элементов высокомощных CO₂-лазеров и других приборов, работающих в ИК-диапазоне длин волн. Способ включает подачу паров селеноводорода и цинка потоком аргона к нагретым до 650-750°С подложкам и осаждением на них селенида цинка при общем давлении в системе 0,5-1,3 кПа, эквимолярных расходах цинка и селеноводорода 0,4-0,47 л/мин, аргона - 3-4 л/мин, при этом на протяжении всего времени осаждения селенида цинка температуру подложек повышают со скоростью 0,1-0,15 град/час. Селенид цинка, полученный предлагаемым способом, имеет размер зерна 30-80 мкм и характеризуется поглощением на длине волны СО₂-лазера не выше 5·10^-4 см^-1. 1 з.п. ф-лы.