способ обезвоживания растворов сульфата цинка и устройство для его осуществления

Формула изобретения

1. Способ обезвоживания растворов сульфата цинка, включающий их подачу в кипящий слой и выгрузку обезвоженных частиц сульфата цинка через боковое отверстие в корпусе печи, отличающийся тем, что раствор подают распылением его внутри кипящего слоя на глубине 50-200 мм, а обезвоженные частицы сульфата цинка выгружают через боковое отверстие, расположенное на высоте 800-900 м от уровня подины печи.

2. Аппарат для обезвоживания растворов сульфата цинка, содержащий печь кипящего слоя с перфорированной подиной и форсунками для подачи раствора сульфата цинка, отличающийся тем, что форсунки размещены по вершинам равностороннего треугольника с центром по оси печи и стороной 280-330 мм, а перфорированная подина выполнена с отверстиями диаметром 6-7 мм, размещенными по концентрическим окружностям с шагом 20-24 мм и на расстоянии 24-28 мм по дуге окружности.

Описание изобретения к патенту

Изобретение относится к металлургии цветных металлов и может быть использовано для получения цинкового купороса из цинксодержащих сульфатных растворов цинкового производства.

Известен способ обезвоживания растворов сульфата цинка, включающий фракционную кристаллизацию путем упаривания. Технологическая схема заключается в следующем: очищенный нейтральный раствор сульфата цинка заливают в бак, в котором установлены паровые змеевики. Раствор выпаривают до плотности 1,58-1,6 г/см³. Выпаренный раствор выпускают в кессонированные кристаллизаторы, где он охлаждается до температуры 20^oС. Далее выпавшие кристаллы отфильтровывают и сушат (А.К. Евдокимов и др. Цветные металлы, 3, 1956, с. 29).

Указанный способ имеет следующие недостатки:

- низкая производительность, многостадийность процесса;

- повышенная влажность (44%);

- продукт не гранулирован и слеживается.

Наиболее близкими по технической сущности и достигаемому результату к заявляемому изобретению являются:

- способ обезвоживания растворов сульфата цинка, включающий обезвоживание растворов сульфата цинка путем подачи их в псевдоожиженный слой (см. авт. свид. 138241, кл. С 01 G 9/06. Опубл. Бюл. изобретений 10, 1961). В известном способе исходный раствор подают сверху на поверхность слоя, состоящего из твердых обезвоженных частиц сульфата цинка, обезвоживание частиц сульфата цинка осуществляет в одну стадию при подаче раствора через форсунку;

- аппарат для обезвоживания растворов сульфата цинка, выполненный в виде шахты, разделенный горизонтальной решеткой на две половины, предусматривающий сжигание газа в нижней половине шахты и отвод газов сверху (см. авт. свид. 138242, кл. С 01 G 9/06. Опубл. Бюл. изобретений 10, 1961 г.).

В известном способе верхняя часть шахты выполнена расширяющейся снизу вверх, форсунки расположены в верхней части шахты над "псевдоожиженным слоем", а выгрузка материала производится через боковое отверстие, расположенное на уровне подины.

Недостатками известного способа являются:

- низкая эффективность процесса обезвоживания вследствие малой тепловой инерции печи, обусловленной расположением разгрузочного отверстия на уровне подины;

- неравномерность размера гранул и высокий пылевынос (более 60%), что обусловлено расположением форсунки и подачей раствора на псевдоожиженный слой.

Конструкция известного аппарата вызывает необходимость частой остановки печи для чистки подины от "залипания" сульфата цинка, что приводит к снижению производительности и высоким затратам на обслуживание установки.

Заявляемое изобретение направлено на разработку высокоэффективного процесса обезвоживания растворов сульфата цинка, позволяющего обеспечить высокое качество гранулированного продукта (его однородность), низкий пылевынос, высокую производительность и исключить "залипание" материалом подины.

Это достигается способом обезвоживания растворов сульфата цинка, включающим их подачу в кипящий слой и выгрузку обезвоженных частиц сульфата цинка через боковые отверстия в корпусе печи и отличающимся от известного тем, что распыление раствора производится внутри кипящего слоя на глубине 50-200 мм, а выгрузка обезвоженного сульфата цинка осуществляется через боковое отверстие, расположенное на высоте 800-900 мм от уровня подины.

Указанный выше технический результат достигается также за счет аппарата для обезвоживания растворов сульфата цинка, включающего печь (псевдоожиженного слоя, далее по тексту печь кипящего слоя "КС") с перфорированной подиной и форсунками для подачи раствора сульфата цинка и отличающегося от известного тем, что форсунки располагаются по вершинам равностороннего треугольника с центром по оси печи и стороной 280-330 мм, а в перфорированной подине имеются отверстия диаметром 6-7 мм, которые располагаются по концентрированным окружностям с шагом 20-24 мм и на расстоянии 24-28 мм по дуге окружности.

Печь "КС" (см. фиг.1) состоит из двух частей: камеры кипящего слоя (2) и топочной камеры (3). В топочной камере происходит сжигание газа, горячие топочные газы с температурой 1500-1700^oС (на выходе из горелки) разбавляются вторичным воздухом из топочной камеры через отверстие в перфорированной подине (4) и поступают в камеру кипящего слоя. Перфорированная подина (фиг. 2) выполнена из листовой стали. Отверстие диаметром (6-7 мм) расположены по концентрическим окружностям с шагом 20-24 мм, причем расстояние между центром отверстий по окружности составит 24-28 мм.

В камере кипящего слоя на высоте 800-900 мм от подины установлено боковое отверстие для выгрузки готовой продукции (гранулы сульфата цинка). Высота разгрузочного отверстия определяется расчетом и опытным путем и равна высоте кипящего слоя. В кипящий слой на глубину 50-200 мм опущены три форсунки (1), через которые подается в печь раствор сульфата цинка. Форсунки расположены на одной плоскости (см. фиг.1, разрез А-А). Оси форсунок находятся под углом 120^o, а выходные отверстия (сопла) форсунок расположены по вершинам равностороннего треугольника со стороной (280-330 мм). Газы из печи через отверстия в своде поступают в газоходную систему и далее на утилизацию.

Заявляемый способ осуществляется следующим образом,

Раствор сульфата цинка с помощью центробежного насоса из емкости подается по трубопроводу через опущенные в кипящий слой форсунки. Расположение выходных отверстий по вершинам равностороннего треугольника и их "заглубление" позволяет создать внутри печи "КС" равномерную концентрацию аэрозоли сульфата цинка, что обеспечивает одинаковый рост гранул. Гранулы сульфата цинка, постоянно присутствующие в "КС", по мере своего роста "вытесняются" к разгрузочному отверстию печи и выгружаются через "порог" в разгрузочную течку и далее в шнек, который их подает в систему затаривания.

Расположение разгрузочного отверстия над подиной - "порог" обеспечивает создание "тепловой инерции" в печи, что дает возможность получить гранулы одинаковой "влажности" с минимальным содержанием связанной воды (ZnSO₄ nН₂О, где n<1).3/ч. Часть воздуха поступает в нижнюю часть топки для сжигания природного газа, вторая часть - для смешения в верхнюю часть топочной камеры. Из топочной камеры газы с температурой 600-650^oС равномерно через отверстия в распределительной решетке (подине) поступают в кипящий слой гранулированного цинкового купороса, где охлаждаются до температуры, близкой к температуре слоя (200-240^oС). Кольцевое расположение отверстий в подине позволяет исключить местное залипание материала, исключает застойные зоны.

Отходящие газы через отверстие в своде поступают в газоходную систему на обезвоживание, а затем выбрасываются в атмосферу.

Заявляемые параметры способа обезвоживания растворов сульфата цинка и устройства для его осуществления были определены как расчетным, так и экспериментальным путем.

Глубина погружения форсунок в слой (50-200 мм) определена опытным путем и обеспечивает получение оптимального размера гранул 1-4 мм, которые практически не подверждены слеживаемости и технологичны при приготовлении у потребителя растворов сульфата цинка. При снижении глубины погружения менее 50 мм в верхней части слоя из-за пересыщения по сульфату цинка образуются гранулы диаметром менее 1 мм, а при нижней части слоя диаметром более 4 мм (разбавленный "раствор"). При увеличении глубины погружения более 200 мм наблюдается обратное явление: в верхней части частицы диаметром более 4 мм, в нижней части слоя - диаметром менее 1 мм.

Высота разгрузочного отверстия (800-900 мм) от уровня подины рассчитана и проверена на практике. При увеличении "порога" более 900 мм производительность печи снижается и кроме того за счет нарушения оптимального тепломассообмена в слое происходит резкое укрупнение гранул и их залегание в противоположной выходному отверстию части печи. При снижении высоты "порога" (менее 800 мм) производительность печи увеличивается по натуральному показателю за счет повышения содержания кристаллогидратов воды в гранулах более 8% (вследствие снижения тепловой инерции печи). Длина стороны треугольника, по вершинам которого расположены выходные отверстия форсунок (280-300 мм), определена с учетом распыления раствора, исключающего образование "мертвых зон". Так при снижении стороны треугольника менее 280 мм изменяется концентрация сульфата цинка и градиент ее снижения направлен к центру, а при увеличении стороны более 330 мм наоборот направлен к периферии. При этом в первом случае по периферии образуются гранулы диаметром более 4 мм, а в центре менее 1 мм. Во втором случае (сторона более 330 мм): по периферии гранулы менее 1 мм, а в центре более 4 мм.

Оптимальный диаметр отверстий 6-7 мм проверен на практике. При увеличении диаметра более 7 мм и при снижении менее 6 мм нарушается процесс кипения, что приводит к увеличению запыленности отходящих газов.

Шаг концентрических окружностей, по которым расположены отверстия в подине, определен опытным путем (20-24 мм). При увеличении шага более 24 мм нарушается процесс кипения, образуются "протуберанцы", что приводит к увеличению запыленности отходящих газов. При снижении шага менее 20 мм снижается производительность печи.

Величина расстояния между отверстиями по дуге окружности в подине определена оптимальной (24-28 мм). Причина аналогична указанной выше: при увеличении расстояния более 28 мм образуются "протуберанцы" и растет запыленность отходящих газов, а при снижении расстояния менее 24 мм снижается производительность печи.

Сведения, подтверждающие использование предлагаемого способа обезвоживания сульфата цинка, и устройство для его реализации.

Исходный раствор сульфата цинка (содержание цинка 130-150 г/л (=1,31-15)) поступает в бак исходного раствора. Из бака центробежным насосом раствор подается к форсункам печи. Через форсунки происходит распыление раствора внутри "кипящего слоя". В топочной камере печи происходит сжигание природного газа в смеси с воздухом при расходе газа 330-390 нм³/ч. Затем горячий газ разбавляется в 2-2,5 раза вторичным воздухом. Полученный газовый поток с температурой 600-650^oС поступает через перфорированную подину в рабочее пространство печи, где отдает тепло раствору цинкового купороса, при этом температура газа снижается до 200-220^oС. Через отверстие в своде печи газ направляется на обеспыливание, а затем выбрасывается в атмосферу.

Высушенные гранулы сульфата цинка с диаметром 1-4 мм и влажностью менее 1% через боковое отверстие в стенке печи выгружаются в шнек и направляются на затаривание и последующую отправку потребителю.

В примере и таблицах приведены сравнительные данные известного способа обезвоживания раствора сульфата цинка (по прототипу) и предлагаемого.

Пример. Исходный раствор сульфата цинка с плотностью 1,42 г/дм³ состава, г/дм³: цинк - 149; сура сульф. - 73; медь - 510^-5; кобальт - 1,610^-3; железо - 0,05; хлор - 0,2; фтор - 310^-5; никель - 210^-4; кадмий - 1,610^-3; свинец - 610^-4, поступает в приемный бак исходного раствора (V=30 м³). Из бака центробежным насосом раствор подается в распределительный коллектор печи "КС" (S_пода=2,44 м²). Печь "КС" имеет следующие габаритные размеры Н=9 м, =2,75 м.

Высота топочной камеры 4,5 м, шахты печи 3,5 м. Печь футерована шамотным огнеупором. Расход природного газа на сушку составлял 340 нм³/ч, воздуха на сжигание природного газа 5500 нм³/ч, воздуха на разбавление топочных газов 11000 нм³/ч. Температура газов под подиной составляла 620^oС, в рабочем пространстве печи 220^oС. Отходящие газы через свод печи эвакуировались на обеспыливание и далее через трубу выбрасывались в атмосферу.

Разрежение под сводом печи составляет - 5 мм вод. ст.

Через форсунки, соединенные с коллектором исходного раствора, расположенные внутри кипящего слоя печи на глубине 100 мм, подается раствор сульфата цинка. Сопла форсунки образуют треугольник стороной 300 мм. Центр указанного треугольника расположен по оси печи. Расход сульфата цинка составляет в рабочем режиме 2,8 м³/ч. Перфорированная подина изготавливалась из коррозионностойкой стали типа Х17Н13М13Т. Отверстия в подине имеют диаметр 6,6 мм и располагаются по концентрическим окружностям с шагом 22 мм. Расстояние между отверстиями по длине дуги окружности составляет 26 мм.

Обезвоженный сульфат цинка состава, %: цинк 37; свинец - 0,005; кадмий 0,003; медь 0,001; никель - 0,004; железо - 0,03; хлор - 0,04; фтор - 0,001; вода - 6% выгружается из печи через разгрузочное отверстие, расположенное на высоте 820 мм от уровня подины печи в шнек. Готовый цинковый купорос затаривается в мешки. Производительность печи по цинковому купоросу составляла 1,02 т/ч. Запыленность отходящих газов 3,5 г/нм³.

В качестве прототипа использовали печь "КС", топочная камера которой была аналогична предлагаемой, шахта печи отличалась конструкцией подины, расположением разгрузочного отверстия относительно подины, расположением и количеством форсунок.

Газораспределительная решетка (подина) имеет размер ячейки 1010 мм. Разгрузочное отверстие находится на уровне газораспределительной решетки. Одна форсунка располагается над уровнем кипящего слоя.

Подвод раствора к печи, транспортировка готового продукта, газоудаление из печи проводилось аналогично предлагаемому способу.

Результаты опытов приведены в табл.1, 2.

Из приведенных в табл.1 данных видно, что со снижением глубины погружения форсунки в слой ниже 50 мм содержание пылевидных фракций увеличивается с 2-8 до 28%. При увеличении глубины погружения форсунки в слой более 200 мм увеличивается содержание крупной фракции (комков) с 1-4 до 17%.

При проведении опытов по прототипу количество пылевидных фракций увеличивается до 37%, а продукт подвержен слеживанию при транспортировке и имеет низкое качество.

При увеличении величины разгрузочного порога более 900 мм начинается залегание материала в печи и оседание на подине крупных гранул, при снижении высоты порога менее 800 мм снижается производительность печи с 1,02-1,03 до 1,01 т/ч.

При проведении опытов по прототипу производительность печи снижается с 1,03 до 0,91 т/ч.

Влияние длины стороны треугольника, по вершинам которого расположены форсунки, показывает, что при снижении ее длины менее 280 мм по периферии печи резко увеличивается степень образования крупных (более 4 мм) гранул с 1-2 до 20%, материал залегает на подине и требуется еженедельная ее чистка. При увеличении длины треугольника более 330 мм увеличивается степень образования крупных гранул в центре печи и материал также начинает залегать (чистка подины через 5 дней).

При проведении опыта по прототипу происходит укрупнение огарка по периферии и требуется ежедневная чистка подины, при этом производительность печи снижается с 1,02 (предлагаемый) до 0,91 т/ч (прототип).

Оптимальный диаметр отверстия составляет 6-7 мм, при увеличении или снижении диаметра отверстия увеличивается запыленность отходящих газов с 4 до 15-20 г/нм³. При проведении опытов по прототипу запыленность отходящих газов составляет 35 г/нм³.

Шаг концентрических окружностей, по которым располагаются отверстия в подине, оптимален и составляет 20-24 мм. При его увеличении более 24 мм увеличивается запыленность отходящих газов с 4 до 9,1 г/нм³.

При снижении шага менее 20 мм снижается производительность печи с 1,02 до 0,97 т/ч.

При проведении опытов по прототипу производительность печи составляет 0,91 т/ч.

Оптимальное расстояние между отверстиями по дуге окружности печи составляет 24-28 мм.

При увеличении расстояния более 28 мм увеличивается запыленность отходящих газов с 4 до 10,2 г/нм³, а при снижении расстояния менее 24 мм снижается производительность печи с 1,02 до 0,98 т/ч. При проведении опытов по прототипу производительность печи составляет 0,91 т/ч.

Таким образом использование предлагаемого способа обезвоживания растворов сульфата цинка и устройства для его осуществления по сравнению с прототипом позволяет:

- увеличить производительность печи с 0,91 до 1,02 т/ч;

- снизить запыленность отходящих газов с 35 до 4 г/нм³;

- повысить качество гранул сульфата цинка за счет повышения содержания не подверженной слеживаемости при транспортировке фракции (1-4) мм с 60 до 96%, снижения содержания кристаллизационной влаги с 6,7 до 4,0%;

- практически исключить залегание материала на подине и, как следствие, не проводить еженедельную ее чистку, что повышает коэффициент использования печи.