устройство для разделения фаз двухфазной смеси и его применение для определения физических и/или химических параметров этой смеси

Формула изобретения

1. Устройство разделения и обновления фаз двухфазной смеси типа «жидкость в жидкости», содержащей первую жидкую фазу и вторую жидкую фазу, циркулирующие в режиме противотока в устройстве для экстракции в системе «жидкость - жидкость», причем упомянутое устройство разделения выполнено в форме прямого полого цилиндра (1), в котором основная образующая, по существу, перпендикулярна направлению перемещения жидких фаз и в котором одно из оснований включает стенку (2) устройства для экстракции или расположено в контакте с этой стенкой, причем упомянутый цилиндр содержит входное отверстие (3) для фазы, которую хотят отделить, расположенное на боковой стенке цилиндра, по существу, по оси перемещения упомянутой фазы, которую хотят отделить, выходное отверстие (4) для упомянутой фазы, которую хотят отделить, относительно меньшее, чем входное отверстие, и расположенное на другом основании цилиндра, третье отверстие (5) для другой фазы, имеющее размер, промежуточный между размером входного отверстия и размером выходного отверстия, и расположенное вблизи входного отверстия.

2. Устройство по п.1, отличающееся тем, что двухфазная смесь является двухфазной эмульсией или дисперсией типа «жидкость в жидкости».

3. Устройство по п.1, отличающееся тем, что изготовлено оно из материала, смачиваемость которого подходит для фазы, которую хотят отделить.

4. Устройство по любому из пп.1-3, отличающееся тем, что фаза, которую хотят отделить, является водной фазой.

5. Устройство по любому из пп.1-3, отличающееся тем, что фаза, которую хотят отделить, является органической фазой.

6. Устройство по п.4, отличающееся тем, что изготовлено из гидрофильного материала, такого, как нержавеющая сталь или полиэтилен.

7. Устройство по п.5, отличающееся тем, что изготовлено из гидрофобного и органофильного материала, такого, как политетрафторэтилен (ТЕФЛОН®), ПВДФ (поли(винилиден)фторид) или полихлортрифторэтилен.

8. Устройство по любому из пп.1-7, отличающееся тем, что устройство для экстракции в системе «жидкость - жидкость» имеет цилиндрическую форму, диаметр устройства для разделения меньше или равен 90% от диаметра устройства для экстракции, а длина устройства для разделения меньше или равна 85% от диаметра устройства для экстракции.

9. Устройство по любому из пп.1-8, отличающееся тем, что оборудовано одним или несколькими различными датчиками для проведения измерений в отдельной фазе.

10. Промежуточный измерительный фланец для устройства для экстракции в системе «жидкость - жидкость», содержащий одно или несколько устройств разделения и обновления фаз по любому из пп.1-9.

11. Промежуточный измерительный фланец по п.10, отличающийся тем, что оборудован одним или несколькими датчиками для проведения физических или химических измерений в режиме онлайн в фазе, отделенной в устройстве (устройствах) для разделения.

12. Промежуточный измерительный фланец по п.11, отличающийся тем, что дополнительно оборудован одним или несколькими датчиками для проведения измерений в пределах самой двухфазной смеси, такой, как эмульсия.

13. Промежуточный измерительный фланец по одному из пп.11 и 12, отличающийся тем, что в нем использован датчик (датчики), способный (способные) проводить физические, химические, оптические, акустические измерения, которые выбраны, в частности, среди таких, как измерения плотности, концентрации, кислотности, температуры, рН, удельной электропроводности, диффузии, дифракции, поглощения света, а также распространения и затухания звуковых волн.

14. Фланец по любому из пп.10-13, отличающийся тем, что содержит один или несколько датчиков для проведения опорных измерений, связанных с одним или несколькими параметрами в фазе, отделенной в устройстве (устройствах) для разделения, и один или несколько датчиков для проведения измерений, связанных с тем же параметром (параметрами) в пределах двухфазной смеси, такой, как эмульсия.

15. Фланец по любому из пп.10-14, отличающийся тем, что упомянутый датчик (датчики) является ультразвуковым датчиком.

16. Фланец по п.15, отличающийся тем, что содержит три или четыре ультразвуковых датчика и два устройства разделения фаз.

17. Устройство для измерения в режиме онлайн, содержащее один или несколько фланцев по любому из пп.10-16.

18. Устройство по п.17, отличающееся тем, что упомянутые фланцы расположены вдоль устройства для экстракции с возможностью получения профиля измерения.

Описание изобретения к патенту

Изобретение относится к устройству для разделения фаз двухфазной смеси и применению этого устройства для определения физических и/или химических параметров двухфазной смеси, в частности двухфазной смеси типа «жидкость в жидкости», предпочтительно - двухфазной эмульсии типа «жидкость в жидкости».

В частности, изобретение позволяет определять физические параметры двухфазной смеси, такой как двухфазная эмульсия, путем распространения плоских звуковых волн.

В рамках объема притязаний настоящего изобретения термин «двухфазная смесь» в основном понимается как означающий любую эмульсию или дисперсию, в которой первая фаза, например раствор, находится в виде непрерывной фазы, а вторая фаза, например твердая, жидкая или газовая фаза, находится в форме, например, капель или частиц, диспергированных в первой фазе. Вторую фазу обычно называют «дисперсной фазой».

Двухфазную смесь этого типа используют, в частности, для разделения химических элементов в растворе. Процесс разделения заключается по существу во введении в контакт первого раствора, например водного раствора, содержащего химические элементы, со вторым раствором, представляющим собой, например, органический растворитель, который играет роль экстрагента. Это введение в контакт предназначено для обеспечения переноса материала между двумя растворами.

Переносу материала способствует образование двухфазной смеси в форме эмульсии или дисперсии с мелкими каплями за счет увеличения площади обмена на поверхности раздела между присутствующими фазами. При этом декантация позволяет разделять жидкости после переноса материала.

Известны различные устройства для разделения, которые работают в соответствии с вышеупомянутым процессом. Среди них можно указать устройства типа смесительных аппаратов для декантации, устройства типа центробежных аппаратов для экстракции или устройства типа колонн с пульсирующим потоком.

В колоннах для экстракции осуществляют циркуляцию двух жидких фаз в режиме противотока, причем тяжелую фазу впрыскивают в верхушку корпуса, а легкую фазу впрыскивают в днище корпуса. За счет введения этих двух фаз в контакт элемент, подлежащий разделению, оказывается разделенным между каждой из фаз в соответствии с законами термодинамики, и используя сродство элемента с одной из фаз, можно экстрагировать этот элемент почти полностью и отделить его от других элементов.

Поэтому, в частности, процессы экстракции в системе «жидкость -жидкость», используемые на операциях переработки отработанного топлива, проводят в контактных фильтрах, которые позволяют получать в их зоне смешивания двухфазные эмульсии. Эффективность переноса элементов между фазами, в частности, связана с локальным объемным процентом дисперсной фазы и локальной площадью, где происходит обмен, на границе раздела, но также можно попытаться определить другие физические и химические параметры жидких фаз, присутствующих в зоне эмульсии, такие как элементарные концентрации элементов (например, U, Pt), удельная электропроводность, кислотность, плотность, и т.д.

Эти различные параметры можно определять по нескольким методикам. Первая методика заключается в отборе пробы, иными словами - малого объема эмульсии, и проведении измерений в каждой фазе после оставления их для декантации.

Однако методика этого типа имеет недостатки. Фактически отбор пробы прерывает гидравлическую операцию контактного фильтра.

Более того, отбор пробы возможен лишь в случае, если устройство для разделения содержит достаточный объем смеси. Помимо этого отобранный объем пробы нужно повторно впрыскивать в устройство для разделения или нужно сохранять после каждого измерения. Кроме того, в случае когда двухфазная смесь содержит весьма радиоактивные вещества, отбор проб и сохранение измеренных проб могут оказаться практически неосуществимыми или очень ограниченными.

Вторая методика, предназначенная, в частности, для установления плотности непрерывной фазы и скоростей или времен распространения волн по отдельности в каждой из фаз во время обработки, заключается в том, что в устройстве для разделения устанавливают декантационные камеры вблизи зоны смешивания. Однако существует вероятность того, что эти камеры для декантации "in sity" изменяют гидравлическое поведение устройства и вносят локальные изменения в характеристики двухфазной смеси.

Точнее, применительно к локальному модулю поверхностного задержания стока, можно отметить, что способ измерения локального модуля поверхностного задержания стока, осуществляемый за счет распространения ультразвуковой волны, уже описан в документах [1-3].

Показано, что этот параметр можно представить в виде:

где

t, t_н и t _д - время пробега ультразвуковой волны в эмульсии, в непрерывной фазе и в дисперсной фазе,

g_н и g _д - поправочные коэффициенты для акустического пути в водной и органической фазах.

Когда происходит перенос материала между фазами, можно проводить онлайн калибровку скоростей распространения в каждой из фаз в тех же самых физических и химических условиях, что и при измерении в эмульсии.

В документе [4] предложен разрушающий способ, осуществляемый путем отбора проб и декантации объема эмульсии перед измерением.

В документе [5] также описан способ акустической микроскопии, который обладает тем преимуществом, что не является ни разрушающим, ни интрузивным, а лишь позволяет определять параметр калибровки в непрерывной фазе.

Точно также применительно к площади, где происходит обмен на поверхности раздела, можно сказать, что существуют оптические способы анализа среднего размера и среднего количества капель, позволяющие определять локальную площадь, где происходит обмен на поверхности раздела. Однако ввиду диффузии и дифракции света при осуществлении этих способов предполагается, что текущий локальный модуль задержания стока известен; это именно тот принцип, на котором основаны, например, устройства, поставляемые «ФОРУКЕЙШН® Компани» («FORULACTION® Company»), продаваемые под названием «ТУРБИСКАН®» («TURBISCAN®»).

Большое количество капель не обеспечивает простое определение, поскольку оно предполагает проведение анализа и обработки изображений.

Онлайн определения других параметров проводятся посредством проведения анализов на взятых пробах.

В техническом решении, описанном в документе [5], измерение плотности непрерывной фазы достигается с помощью акустической микроскопии, но этот способ сам по себе не позволяет определить значение (плотности) в дисперсной фазе.

На практике проблема определения физических и химических параметров остро стоит в устройствах, применяемых в настоящее время в новых установках для экстракции в системе «жидкость - жидкость», предназначенных для переработки отработанных ядерных топлив. На самом же деле эти колонны делают очень малыми для того, чтобы ограничить объемы ядерного материала,

В таких устройствах можно онлайн отобрать несколько проб, а геометрия устройств для экстракции предусматривает ограничение настолько, насколько это возможно, гидравлических разрывов за счет интрузии или локального изменения размеров.

Поэтому существует потребность в устройстве для разделения и обновления фаз двухфазной смеси, в частности двухфазной эмульсии типа «жидкость в жидкости», не изменяющем гидравлическое поведение того устройства, в котором оно находится, и не изменяющем характеристики двухфазной смеси.

Существует также потребность в устройстве для разделения и обновления фаз двухфазной смеси, в частности двухфазной смеси «жидкость - жидкость», которое обеспечивает совершенное, полное разделение и обновление фаз.

Существует также потребность в устройстве для измерения физических и химических параметров двухфазной эмульсии типа «жидкость в жидкости», которое обеспечивает проведение всех измерений без отбора проб, без интрузии, без внесения гидравлических разрывов и без изменения характеристик двухфазной смеси.

И, наконец, существует потребность в устройстве для измерений, которое обеспечивает проведение таких измерений с высокой степенью надежности и точности независимо от характера и объема эмульсии.

Целью настоящего изобретения является разработка устройства для разделения и обновления фаз двухфазной смеси, например двухфазной эмульсии типа «жидкость в жидкости», которое, помимо прочих, удовлетворяет вышеизложенным требованиям.

Целью настоящего изобретения также является разработка устройства для разделения и обновления фаз двухфазной смеси, например двухфазной эмульсии типа «жидкость в жидкости», которое не имеет ограничений дефектов и недостатков известных устройств и которое решает проблемы известного уровня техники.

В соответствии с изобретением эта и другие цели достигаются с помощью устройства для разделения и обновления фаз двухфазной смеси типа «жидкость в жидкости», содержащей первую жидкую фазу и вторую жидкую фазу, циркулирующие в режиме противотока в устройстве для экстракции в системе «жидкость - жидкость», причем упомянутое устройство для разделения выполнено в форме прямого полого цилиндра, в котором основная образующая расположена по существу перпендикулярно направлению перемещения жидких фаз и в котором одно из оснований содержит стенку устройства для экстракции или расположено в контакте с этой стенкой, причем упомянутый цилиндр содержит

входное отверстие для фазы, которую хотят отделить, расположенное на боковой стенке цилиндра, по существу на оси перемещения упомянутой фазы,

выходное отверстие для упомянутой фазы, которую хотят отделить, отдельное, относительно меньшее, чем упомянутое входное отверстие, и расположенное на другом основании цилиндра,

третье отверстие для другой фазы, имеющее размер, промежуточный между размером входного отверстия и размером выходного отверстия, и расположенное вблизи входного отверстия.

Благодаря своей специфической геометрии, специфическому расположению входного и выходного отверстий для фаз и относительно специфичным размерам этих отверстий устройство для разделения и обновления фаз согласно изобретению, помимо прочих, обладает эффектом ограничения гидравлических разрывов, не влияя на характеристики двухфазной смеси и обеспечивая совершенное, полное разделение фаз. В результате устройство согласно изобретению обеспечивает решение проблем, свойственных известным устройствам, и удовлетворяет всем вышеуказанным требованиям.

Двухфазная смесь предпочтительно является двухфазной эмульсией (или дисперсией) типа «жидкость в жидкости».

Материал, из которого изготавливают устройство согласно изобретению, преимущественно обладает смачиваемостью, более подходящей для фазы, которую хотят отделить.

Фаза, которую хотят отделить, обычно является либо органической фазой, либо водной фазой.

Поэтому если фаза, которую хотят отделить, является органической фазой, то предпочтительно выбирают материал, который является и органофильным, и гидрофобным, такой, как ТЕФЛОН® (TEFLON®) (политетрафторэтилен, ПТФЭ), ПВДФ (поли(винилиден)фторид, который лучше выдерживает радиацию) или полихлортрифторэтилен (КЕЛ-Э® (KEL-E®)).

Если фаза, которую хотят отделить, является водной фазой, то предпочтительно выбирают гидрофильный материал, такой, как нержавеющая сталь или полиэтилен.

Устройство согласно изобретению преимущественно имеет малые габариты и поэтому полностью адаптировано к устройствам для экстракции в системе «жидкость - жидкость» в установках для переработки отработанных ядерных топлив.

Несмотря на его малые габариты оно выполняет свою функцию разделителя и при этом все же сохраняет достаточный объем отдельной фазы, например, для онлайн проведения физических и химических измерений и анализов.

Габариты и размеры устройства согласно изобретению зависят от габаритов устройства для экстракции в системе «жидкость - жидкость», в котором оно будет размещено.

Длину и диаметр устройств корректируют, чтобы:

поддерживать локальный объем;

гарантировать прозрачность 20-30% (в таком случае разделители заменяют заполняющие пластины колонн).

Таким образом, длина устройства остается в основном меньшей или равной 85% диаметра корпуса или фланца. Максимальный диаметр предлагаемого устройства в основном меньше или равен 90% диаметра корпуса или фланца устройства для экстракции.

Следует также подчеркнуть, что промежуточный фланец не обязательно имеет такую же геометрию, как корпус.

Минимальными значениями являются минимальные значения диаметра и длины (объем разделения), необходимые для гарантии разделения и обновления.

Согласно опыту авторов изобретения, минимальная длина близка к 6 мм, например ( _min - 6 мм), а минимальный диаметр близок к 10 мм, например ( _min -10 мм).

Но это также зависти от используемого материала и характера фазы. Фактически такая «связь» более или менее важна на внутренних стенках в зависимости от сродства, вязкости и т.д.

Так, например, если устройство для экстракции имеет диаметр (диаметр корпуса) 50 мм, то устройство (устройства) согласно изобретению будет цилиндром (будут цилиндрами) с диаметром 25 мм и длиной 20 мм.

Если устройство для экстракции имеет диаметр 27 мм, то устройство (устройства) согласно изобретению будет цилиндром (будут цилиндрами) с диаметром 12 мм и длиной менее 10 мм (наружный размер - 12-13 мм).

Устройство для разделения согласно изобретению может быть оснащено одним или несколькими различными датчиками для проведения измерений в отдельной фазе.

Эти измерения, в частности, являются измерениями физических и/или химических параметров, таких как концентрация, удельная электропроводность, температура, рН и т.д.

Кроме того, изобретение касается промежуточного приборного фланца для устройства для экстракции в системе «жидкость - жидкость», содержащего одно или несколько вышеописанных устройств для разделения и обновления фаз.

Упомянутый фланец преимущественно оборудован одним или несколькими датчиками, например имеет от одного до десяти датчиков, которые являются датчиками, проводящими физические и/или химические измерения онлайн в отделенной фазе каждого из устройств для разделения и обновления фаз.

Кроме того, упомянутый фланец преимущественно оборудован одним или несколькими датчиками, например имеет от одного до десяти датчиков, которые являются ультразвуковыми датчиками для проведения измерений в пределах самой двухфазной смеси, например, эмульсии.

Датчик (датчики) (либо в сепараторах, либо независимый (независимые) от них, или либо на фланцах, либо независимый (независимые) от них) проводит (проводят) физические, химические, оптические, акустические измерения, которые выбраны, в частности, среди таких, как измерения плотности, концентрации, кислотности, температуры, рН, удельной электропроводности, диффузии, дифракции, поглощения света, а также распространения и затухания звуковых волн.

Таким образом, фланец может содержать один или несколько датчиков для проведения опорных измерений, связанных с одним или несколькими параметрами или порядками величины в отделенной фазе устройства (устройств) для разделения фаз, и один или несколько датчиков для проведения измерений, связанных с тем же параметром или порядком (теми же параметрами или порядками) величины в пределах эмульсии.

Датчик может (датчики могут) быть, в частности ультразвуковым датчиком (ультразвуковыми датчиками).

Фланец преимущественно может содержать три или четыре ультразвуковых датчика и два устройства для разделения фаз.

И, наконец, изобретение касается измерительного устройства для измерения в режиме онлайн, предназначенного для устройства для экстракции в системе «жидкость - жидкость», содержащего один или несколько фланцев, охарактеризованных выше.

Упомянутые фланцы преимущественно расположены вдоль устройства для экстракции, чтобы установить профиль измерения, связанный с одним или несколькими параметрами смеси.

Ниже приведено более подробное описание изобретения, причем нижеследующее описание носит иллюстративный, но не ограничительный характер и приводится со ссылками на прилагаемые чертежи, где

на фиг.1 представлен схематически поперечный разрез на виде сбоку устройства для разделения и обновления фаз в соответствии с изобретением,

на фиг.2 представлен схематически поперечный разрез на виде сбоку, изображающий отделение и обновление применительно к водной фазе в разделителе в соответствии с изобретением,

на фиг.3 представлен схематически поперечный разрез на виде сбоку, изображающий отделение и обновление применительно к органической фазе в разделителе в соответствии с изобретением, причем разделитель изготовлен из материала ТЕФЛОН®,

на фиг.4 представлен схематически поперечный разрез на виде сбоку, изображающий промежуточный фланец, оснащенный и оборудованный двумя разделителями для фаз в соответствии с изобретением, один из которых предназначен для водной фазы, а другой - для органической фазы, причем фланец расположен в колонне пластинчатого типа для экстракции в системе «жидкость - жидкость» и оборудован датчиками для проведения измерений в каждой из отдельных фаз и в двухфазной смеси,

на фиг.5А и 5В представлены схематически процессы проведения измерений на нескольких фланцах, оборудованных разделителями для фаз, с мультиплексированием сигналов [1 и 2],

на фиг.6 представлено схематически устройство, содержащее двухфазную смесь, такую как эмульсия, вдоль которого расположены промежуточные приборные фланцы в соответствии с изобретением и которое обеспечивает установление профилей измерений вдоль зоны смешивания.

На фиг.1 представлено изображение устройства для разделения и обновления фаз двухфазной смеси, в частности эмульсии типа «жидкость в жидкости», в соответствии с изобретением, которое обеспечивает автоматическое разделение и обновление упомянутых фаз.

Это устройство-разделитель 1 выполнено в форме прямого полого цилиндра, причем одно из оснований упомянутого цилиндра включает стенку 2 устройства для экстракции или расположено в контакте с упомянутой стенкой.

Цилиндр снабжен входным и выходным отверстиями для фаз.

В соответствии с изобретением цилиндр расположен в устройстве для экстракции таким образом, что его основная образующая перпендикулярна направлению перемещения жидких фаз.

Входное отверстие 3 для фазы, которую хотят отделить, имеет больший размер и выполнено в основном в форме круглого просверленного или пробитого отверстия с диаметром, например, 2-5 мм для колонны с диаметром менее 30 мм, причем диаметр просверленного отверстия связан с объемом разделителя.

Цилиндр также содержит выходное отверстие 4 для фазы, которую хотят отделить, расположенное в общем случае на стороне, связанной со входным отверстием, иными словами, на другом основании цилиндра, не являющемся тем же основанием, которое включает в себя стенку 2 устройства для экстракции или находится в контакте с этой стенкой. Это выходное отверстие преимущественно выполнено в форме круглого просверленного или пробитого отверстия, и оно меньше, чем входное отверстие. Таким образом, это отверстие преимущественно будет иметь диаметр, например, от 0,8 до 1,2 мм для колонны с диаметром менее 30 мм.

И, наконец, устройство для разделения или разделитель, в соответствии с изобретением, также содержит третье отверстие 5, которое расположено вблизи входного отверстия, в общем случае - на том же основании цилиндра, что и отверстие 4, и которое используется для выпуска при необходимости нежелательной фазы, если она проникает в устройство.

На фиг.2 и 3 показаны соответствующие схемы разделения и обновления тяжелой водной фазы (диспергированной в органической фазе) и легкой органической фазы (диспергированной в водной фазе).

В частности, на фиг.2 показано, что двухфазная смесь (типа «водная фаза в органической фазе») проникает (стрелка 6) через отверстие 3 в цилиндре. Отдельная водная фаза выпускается (стрелка 7) через отверстие 4, а органическая фаза, которая проникла в устройство, выпускается (стрелка 8) через отверстие 5.

На фиг.3 показано, что двухфазная смесь (типа «органическая фаза в водной фазе») проникает (стрелка 9) через отверстие 3 в цилиндре для разделителя 1. Отдельная органическая фаза выпускается (стрелка 10) через отверстие 4, а водная фаза, которая проникла в устройство, выпускается (стрелка 11) через отверстие 5.

Разделение и обновление проводятся эффективно благодаря надлежащим свойствам смачиваемости, присущей материалам, используемым для изготовления разделителей согласно изобретению, в результате чего вводится мало эмульсии и в основном появляется лишь та фаза, которую хотят отделить.

Иными словами, материалы, которые дают возможность наделить устройства согласно изобретению свойствами разделения, выбираются в зависимости от их свойств смачиваемости применительно к характеру фаз эмульсии. Так, например, в случае операций переработки преимущественно выбирают гидрофильный материал, такой, как нержавеющая сталь или полиэтилен, для отделения водной фазы, состоящей, например, из азотной кислоты, тогда как довольно гидрофобный и органофильный материал, такой, как ТЕФЛОН®, и некоторые другие полимеры, стойкие к облучению, используют для отделения органической фазы, состоящей, например, из третбутилпербензоата (ТБПБ) при концентрации 30% в ТРН.

Цилиндрическая геометрия разделителей показала себя оптимальной в смысле ограничения, насколько это возможно, гидравлических разрывов, связанных с интрузией или локальным изменением размеров; и более того, устройства согласно изобретению неожиданно оказались полностью адаптируемыми к малообъемным устройствам, например, колоннам малого диаметра, которые в настоящее время используются в установках для экстракции, применяемых с целью переработки отработанных топлив.

Геометрия устройств согласно изобретению зависит от размеров устройства, содержащего эмульсию, и минимального объема отдельной фазы, необходимого для проведения физических и/или химических измерений и анализов.

Например, в экстракционной колонне, содержащей корпус с диаметром 50 мм, устройства согласно изобретению будут иметь диаметр 25 мм и длину 20 мм.

В колонне, содержащей корпус с диаметром 27 мм, устройства согласно изобретению будут иметь диаметр 15 мм и длину 12 мм.

В колонне, содержащей корпус с диаметром 15 мм, устройства согласно изобретению будут иметь диаметр 12 мм и длину 10 мм.

Каким бы ни был объем, даже если он очень мал, того устройства, на котором располагают устройства согласно изобретению, эти устройства вызывают лишь очень малый гидравлический разрыв и гарантируют превосходные разделения и обновления фаз.

Так, тесты на экспериментальных колоннах с пульсирующим потоком и с диаметрами 50 и 27 мм показали, что мощность разделения устройств согласно изобретению особым образом зависит от энергии перемешивания, обычно представляемой произведением амплитуды и частоты пульсации колонны.

Были получены кривые, отображающие скорость распространения звука при 20°С как функцию давления пульсации в миллибарах и а.ч., иными словами - произведения амплитуды на частоту, представляющего энергию пульсации, вносимую в двухфазную систему для каждой колонны с пульсирующим потоком и с отличающимся диаметром (50 мм и 27 мм) и для каждого тестируемого материала (нержавеющей стали, ТЕФЛОН® и полиэтилена). Разделение подтверждалось стабильностью величины скорости звука всякий раз, когда наблюдалось локальное присутствие заданного количества эмульсии в корпусе колонны с пульсирующим потоком.

Что касается эффективности обновления, то она удостоверена посредством изменения кислотности вводимых фаз. Результаты сравнения с анализами, проведенными на пробах, показали, что достигалось полное обновление.

Скорость распространения звука при постоянной температуре измеряли и сравнивали с калиброванными величинами, полученными в лаборатории. Изменения как функция кислотности оказались полностью сравнимыми.

Более того, был продемонстрирован в двухфазной системе, находящейся в равновесии, рабочий диапазон разделителя из нержавеющей стали, выражаемый величинами давления пульсации и произведения амплитуды и частоты. В случае водной фазы в разделитель из нержавеющей стали не вводилась эмульсия в диапазоне от 0 до 13 кПа (130 мбар), т.е. произведение амплитуды и частоты составляло: а.ч. 2,6 см·с^-1.

Аналогичным образом, в случае материала ТЕФЛОН® был получен рабочий диапазон а.ч. (3,5 см·с^-1 для разделения органической фазы.

И аналогичным образом, в случае полиэтилена был получен рабочий диапазон для разделения водной фазы.

Кроме того, эффективность обновления в случае разделителей, изготовленных из нержавеющей стали, тефлона и полиэтилена, была доказана проявлением изменения скорости распространения в отдельном веществе во время переноса массы (который моделировали посредством изменения кислотности).

Закон изменения скорости в зависимости от кислотности оказался сравнимым с законом изменения скорости, полученным в лаборатории.

Помимо этого изобретение касается устройства, называемого приборным «промежуточным фланцем», для устройства для экстракции в системе «жидкость - жидкость», такого, как колонна с пульсирующим потоком. Упомянутый фланец может содержать одно или несколько устройств, например - до десяти устройств, для разделения и обновления фаз, таких, как описанные выше.

На фиг.4 показан такой промежуточный фланец 12, оснащенный двумя разделителями 1, 13, из которых разделитель 1 для одной из фаз, например, водной фазы, а разделитель 13 для другой фазы, например, органической фазы. Упомянутый фланец смонтирован на устройстве для экстракции в системе «жидкость - жидкость», таком, как колонна 14 с пульсирующим потоком, снабженная пластинами 15.

Датчики 16, 17, 18 сгруппированы на уровне фланца и находятся в непосредственном контакте с ним или сообщаются с ним посредством волноводов. Возможен любой тип физических, химических, оптических, акустических измерений и т.д., таких, как измерения плотности, концентрации, кислотности, удельной электропроводности в эмульсии и/или отдельных фазах в каждом из разделителей, и разные измерения приводят лишь к возможному различию в геометрии разделителя, связанному с расположением датчика. Предпочтительными являются ультразвуковые датчики.

Внутренняя геометрия фланца рассчитывается в зависимости от размеров устройства для экстракции в системе «жидкость - жидкость», например, колонны с пульсирующим потоком, и не вызывает гидравлических разрывов.

Таким образом, поддерживается объем, иными словами, объем фланца равен объему при той же высоте корпуса колонны с учетом устройств для разделения. Чтобы избежать чересчур больших потерь напора и опасности быстрого насыщения, во всех точках поддерживается прозрачность свыше 20% или 25%.

Следует подчеркнуть, что прозрачность определяется как отношение диаметра пластин к диаметру колонны.

Фланец можно изготавливать из любого материала, например нержавеющей стали или полимера, который совместим с фазами эмульсии, который можно обрабатывать на станках и который является стойким к химическому воздействию используемых растворов и совместим при необходимости с установкой в облучаемой окружающей среде.

Фланец, показанный на фиг.4, оснащен, например, тремя датчиками 16, 17, 18, и эти датчики предпочтительно являются ультразвуковыми датчиками, измерения посредством которых обеспечивают определение многочисленных параметров эмульсии, таких, как плотность, локальный модуль задержания стока, полное акустическое сопротивление, размеры и число капель, и т.д.

На фиг.4 показано, что два датчика 16, 17 проводят измерения в отдельных фазах каждого из разделителей, а третий датчик 18 проводит измерения в эмульсии.

Эти три ультразвуковых датчика связаны с каскадом умножения - излучения - усиления ультразвуковых сигналов, а также с последующим каскадом цифровой обработки ультразвуковых сигналов.

Таким образом, этот фланец обеспечивает, в частности, проведение измерения локального модуля задержания стока (или плотности дисперсной фазы) с самокалибровкой посредством разделения фаз in sity с учетом физических и/или химических изменений, которым подвергаются фазы эмульсии. В соответствии с вышеупомянутой формулой (1), необходимо три ультразвуковых датчика. В разделителях фаз измеряются параметры t_н и t _д посредством временной локализации первого эхо-сигнала при известной длине акустического пути 2×l (где l - длина разделителя). Время t пересечения в эмульсии можно измерять с использованием прозрачности или эхо-сигнала в зависимости от величины диаметра фланца и характера фаз эмульсии (в которой звукопоглощение связано с вязкостью) и частоты выбранных ультразвуковых сигналов.

Например, в фазовой системе азотной кислоты и ТБПБ при концентрации 30% в ТРН можно проводить измерение с помощью эхо-сигналов без каких-либо затруднений на частоте 2 МГц вплоть до диметра 20 мм (акустический путь - 40 мм).

На фиг.5А и 5 В показаны два экспериментальных узла, возможных для проведения этого онлайн измерения локального модуля задержания стока. Определения трех времен пересечения ультразвуковых волн (т.е. локализацию изменения эхо-сигналов) можно проводить посредством количественного расчета или с помощью аналогового интерфейса.

В узле, показанном на фиг.5А, ультразвуковые датчики 51, 52, 53 в одном и том же фланце возбуждаются синхронно. Откликом является суперпозиция трех эхосигналов.

Если предположить, что различны распространяемые вещества или различны акустические пути, то суперпозиция трех эхо-сигналов не должна происходить и их можно легко декоррелировать.

Позицией 54 обозначен промежуточное электронное устройство адаптации полного сопротивления. При необходимости оно может включать в себя усилитель.

Позицией 55 обозначен мультиплексор, позволяющий анализировать результаты измерения от нескольких фланцев.

Позицией 56 обозначена цифровая панель для управления мультиплексором.

Позицией 57 обозначен излучатель-усилитель ультразвуковых сигналов.

Позицией 58 обозначена плата сбора данных для преобразования из в цифровую форму и обработки в вычислительном блоке 60.

На фиг.5 В показан пример онлайн измерения модуля задержания стока с помощью ультразвука на нескольких фланцах, в данном случае двух.

Датчики 51 и 52 синхронно проводят два измерения в одно и то же время в двух разделителях.

Поскольку вещества являются разными, эхо-сигналы разнесены во времени.

Мультиплексор 55 дает возможность последовательно анализировать сигналы в разделителях фаз на нескольких фланцах.

Датчик 53 проводит измерение в эмульсии.

Мультиплексор 54' дает возможность последовательно контролировать измерения в эмульсии в нескольких фланцах.

Управление мультиплексорами 54' и 55 осуществляется параллельно.

Позиции 56' и 57' обозначают ультразвуковые излучатели/усилители.

Позиции 58 и 59 обозначают соответствующие платы сбора данных для преобразования в цифровую форму и обработки данных вычислительным блоком.

Были получены отображения на дисплее результатов онлайн измерения модуля задержания стока, полученных с помощью колонны с пульсирующим потоком и с диаметром 27 мм при использовании разделителей длиной 10 мм и акустическим путем в эмульсии, составлявшим 16 мм. Акустические измерения сравнивались с измерениями, проведенными на пробах. Уровень задержания стока изменяли за счет воздействия давления пульсации.

Из этих результатов можно сделать вывод, что абсолютная разность остается на уровне менее двух пунктов.

Кроме того, благодаря той особенности, что фланец сгруппирован со всеми локальными приборами, сопоставление измерений в разделителях для фаз и в эмульсии дает возможность проводить новые измерения, которые характеризуют эмульсию.

Так, в отдельных фазах, когда разделители фаз изготовлены из полимерных материалов, локализация во времени эхо-сигнала и измерение его максимальной амплитуды обеспечивает определение полного акустического сопротивления (полученного из плотности, умноженной на скорость распространения звука) раствора и, как следствие, его плотности.

Чтобы учесть вариации акустической энергии, излучаемой от посылки к посылке, следует ввести калибрующее устройство в разделитель фаз.

Затем исходя из записи средних амплитуд на штоке и донном диске, а также в предположении, что материалом является ТЕФЛОН® (и при аналогичном обосновании для других полимеров), определяют:

Z_p=Z_T ·{[A'₁·4·l·L-A ₂·( d²-4·l·L)]/ [A' ₁·4·l·L+A₂·( d²-4·l·L)]},

где:

Z_p и Z_T - полные акустические сопротивления раствора и материала ТЕФЛОН® (или донного диска);

A₁ и А ₂ - амплитуда эхо-сигналов на стандартном отражателе и дне;

L и l - размеры стандартного отражателя, изготовленного из нержавеющей стали;

d - диаметр ультразвукового пучка.

Тогда плотность (выводится из уравнения:

=Z_p/v,

где

v -скорость распространения акустической волны в растворе.

Подтверждающие тесты на колонне диаметром 50 мм показали очень хорошее определение плотности азотной кислоты с точностью около 0,4%.

Стандартный шток с большим полным акустическим сопротивлением в разделителе для водной фазы может быть изготовлен из нержавеющей стали.

Стандартный шток в сепараторе для органической фазы должен иметь большое полное акустическое сопротивление и быть гидрофобным. Следовательно, его изготавливают, например, из стекла, которое считается гидрофобным материалом.

Более того, связь измерения модуля задержки стока эмульсии и измерений акустического полного сопротивления в каждой отдельной фазе эмульсии позволяет устройству характеризовать эмульсию также показателями среднего размера и среднего количества создаваемых капель.

Если считать, что капля фактически имеет размер, больший, чем определяемый затуханием A_g, вызываемым в сигнале акустической волной, то амплитуду передаваемого сигнала можно представить следующим образом:

A_n=A ₀·(A_g)ⁿ

где:

A₀ - амплитуда сигнала при отсутствии капель (нулевой модуль задержания стока);

N - количество капель при одном и том же среднем диаметре d.

Можно показать, что

A_G=4·Z _орг ²/(Z_вод +Z_орг),

где Z_вод и Z_орг представляют полные акустические сопротивления обеих фаз эмульсии.

Зная величину, полученную в результате акустического измерения модуля задержки стока, и зная, что по определению

=[N·(4/3)·(d³/8)/{( _УЗП ²/4·l},

где _узп и l - диаметр и длина ультразвукового пучка

определяют среднее количество N капель после оценки эквивалентного количества п капель, имеющих размер ультразвукового пучка, следующим образом:

N ·d=(n/2)· · _узп ² и N=(n ³· _узп ²)/(18·l ²·( ²).

И тогда соответствующий средний диаметр определяется следующим образом:

d= (n/2N) _УЗП.

Иными словами, площадь, где происходит обмен, на поверхности раздела имеет значение

A=n D²

Тесты, проведенные таким образом на колонне с пульсирующим потоком и с диаметром 27 мм, ясно показали затухание сигнала, который изменялся с изменением энергии пульсации, а значит, и количества капель. Акустический путь в эмульсии составлял 16,4 мм (дважды по 8,2 мм) для эхосигнала в диске из материала ТЕФЛОН®.

Применение предыдущей формулы позволяет получить следующую сводную таблицу.

Таблица 1
Модуль задержания стока	A n/Ao	n	N	d	А
7,6%	0,883	0,7	1,8	2,6 мм	38,2 мм2
8,8%	0,715	1,9	27,5	1,1 MM	104,5 мм2
15,1%	0,528	3,7	64	1,01 мм	205 мм2
18,3%	0,502	3,95	54,8	1,14 мм	223,6 мм2
21,6%	0,451	4,57	60,8	1,16 MM	257 мм2

Проведенная по фотографиям оценка среднего размера капель составляет примерно 1-1,5 мм при давлении пульсации примерно 10 кПа (100 мбар) (модуль поддержания стока составляет 15-18%).

Следовательно, было продемонстрировано, что промежуточный фланец, оснащенный, например, тремя (или четырьмя) ультразвуковыми датчиками и оборудованный, например, двумя разделителями фаз, является превосходным устройством для локальной физической характеристики двухфазной эмульсии с учетом таких параметров, как:

процентный объем;

полное акустическое сопротивление и плотность;

средний размер и количество капель.

Однако путем введения детекторов или датчиков в зону разделения фаз можно контролировать и другие физические и/или химические параметры. В частности, речь идет о таких средствах, как:

оптические волокна для измерения элементарных концентраций с помощью абсорбциометрии в видимом ультрафиолетовом свете (спектрофотометрии);

датчики удельной электропроводности или рН.

Главное - это то, как ввести чувствительный элемент или передающий волновод в отделенный объем через стенки разделителя. При необходимости геометрию адаптируют к разделению различных измерительных зон, чтобы избежать взаимодействий между ними.

На фиг.6 показано устройство, содержащее двухфазную смесь, такую как эмульсия, например, такое устройство, как колонна 61 с пульсирующим потоком.

Ввиду того, что это устройство можно использовать для обработки, например, радиоактивных веществ, оно предпочтительно заключено в непроницаемый кожух 62. Упомянутая колонна оснащена несколькими промежуточными приборными фланцами 63 согласно изобретению. На фиг.6 показаны 6 датчиков, каждый из которых оборудован устройствами для разделения и обновления фаз, и эти датчики являются, например, акустическими датчиками.

Таким образом, на фиг.6 показана колонна 61 с пульсирующим потоком, вдоль корпуса которой расположены промежуточные приборные фланцы 63. Они оснащены каждый тремя идентичными ультразвуковыми датчиками 64, 65, 66, каждый из которых проводит измерение скорости распространения ультразвука в пределах трех следующих веществ:

- отдельная водная фаза;

- отдельная органическая фаза;

- эмульсия.

Предложено следующее решение для онлайн измерения профиля модуля задержания стока с ограничением количества управляющих устройств. Используются несколько систем мультиплексирования:

все датчики (по одному на фланец), проводящие измерения в разделителях для водной фазы, соединены с одним и тем же мультиплексором 67;

все датчики (по одному на фланец), проводящие измерения в разделителях для органической фазы, соединены со вторым мультиплексором 68;

аналогично все датчики (по одному на фланец), проводящие измерения в эмульсии, соединены с третьим мультиплексором 69.

Тогда можно управлять этими тремя мультиплексорами 67, 68, 69 либо непосредственно с помощью вычислительного блока 614 через три излучателя-усилителя ультразвуковых сигналов, либо, как показано на фиг.6, эти мультиплексоры можно соединить с дополнительным мультиплексирующим каскадом 611, что дает возможность уменьшить количество излучателей-усилителей, ограничив одним излучателем-усилителем 612 и платой 613 сбора данных измерительную цепь, соединенную с управляющим вычислительным блоком. Указатель 610 является стандартной цифровой панелью включено/выключено для управления мультиплексорами.

В каждый момент времени t три мультиплексора 67, 68, 69 подключены к одному и тому же количеству каналов и тем самым гарантируют передачу результатов измерений на уровне одного и того же фланца. Дополнительный мультиплексор 611 создает возможность последовательной передачи на плату 613 сбора данных, при этом три эхосигнала подаются тремя датчиками, находящимися на фланце. Затем мультиплексоры подключаются к следующему фланцу, и это происходит после того, как вычислительный блок отформатирует и обработает данные.

Источники информации

1. FR-A-2780789.

2. US-A-4726221.

3. "Модель для проведения измерений в дисперсиях жидкостей ультразвуковым способом" ("Model for hold-up measurements in liquid dispersions using an ultrasonic technique", J. YI and L.L.TAVLARIDES, Ind. Eng. Chem. Res., vol. 29, no. 3, p. 475-482, 1990).

4. "Управление разделением объема дисперсных фаз в многокаскадных колоннах для экстракции" ("Control of dispersed-phase volume fraction in multistage extraction columns", C. TSOURIS and L.L. NAVLARIDES, Chemical Engineering Science, vol. 46, no. 11, p. 2857-2865, 1991).

5. FR-A-2478314.

6. EP-A-0035936.