способ определения фрактальной размерности шероховатой поверхности твердых тел

Формула изобретения

Способ определения фрактальной размерности шероховатой поверхности твердых тел, включающий измерение ее площади с помощью мер различной величины, построение зависимости площади поверхности от площади использованных мер и определение наклона полученной зависимости, по величине которого судят о фрактальной размерности, отличающийся тем, что для определения площади поверхности, измеренной мерой заданной величины, на исследуемую поверхность направляют пучок электронов, устанавливают размер его поперечного сечения, обеспечивающий требуемую площадь меры, разворачивают пучок в растр, измеряют ток истинно вторичных электронов, находят его среднее и минимальное значения и определяют произведение площади растра на отношение среднего к минимальному значению тока истинно вторичных электронов, по которому судят о площади шероховатой поверхности, измеренной заданной мерой.

Описание изобретения к патенту

Изобретение относится к способам измерения геометрических свойств твердых тел, в частности оценки их шероховатости, и может быть использовано как для контроля топографии поверхностей и качества их обработки, так и для решения научно-исследовательских задач.

Все поверхности твердых тел как естественные, так и технические имеют неровности различной формы и размеров. Совокупность неровностей, рассматриваемых на ограниченном по площади участке поверхности, называют шероховатостью [ГОСТ 25142-82. Шероховатость поверхности. Параметры, характеристики и обозначения. Введ. 01.01.75. - М.: Изд-во стандартов, 1985. - С.9]. Высоты неровностей лежат в широких пределах. Их максимальные размеры определяются структурными и технологическими факторами, а минимальные - размерами надмолекулярных образований поверхностного слоя твердых тел.

Неровности различных масштабов образуют иерархическую многоуровневую геометрическую структуру. На крупных неровностях располагаются меньшие по размерам, на последних - еще меньшие и т.д. Согласно современным представлениям шероховатый слой поверхностей твердых тел может состоять из бесконечного числа подобных уровней. При этом неровности различных размерных уровней могут быть подобными по своим геометрическим свойствам. Такие поверхности называют фрактальными [Thomas, Т. R. Rough surfaces / Т.R.Thomas. - 2 ^nd edition. - London: Imperial College Press, 1999. - P. 279].

Основным свойством фрактальных поверхностей является независимость их нормированных геометрических и статистических свойств от масштаба. Это означает, что при соответствующем нормировании, результаты измерений параметров фрактальной поверхности, проведенные в одном из масштабных уровней, распространяются на любой другой ее размерный уровень. Например, измерения, проведенные на профилометре в микрометровом диапазоне высот неровностей, после деления на масштабный коэффициент можно применять для описания неровностей вплоть до молекулярных размеров. Это свойство позволяет упростить решение многих задач в области контактной механики, здектро- и теплопроводности стыков, исследования процессов изнашивания, коррозии, адсорбции, отражения электромагнитных волн и многих других научных и практических приложениях [Федер Е. Фракталы / Е.Федер. - М.: Мир, 1991. - С.254].

Основной характеристикой фрактальных поверхностей является их фрактальная размерность, которая описывает развитость шероховатого слоя. Фрактальная размерность имеет простую геометрическую интерпретацию, показывая, насколько фрактальный объект заполняет пространство, в котором он определен. Так, значение фрактальной размерности профиля поверхности изменяется от 1 до 2. Идеально прямой профиль имеет размерность 1. Профиль, полностью заполняющий плоскость, на которой он определен, имеет размерность, равную 2. По аналогии объясняется и фрактальная размерность поверхности. Абсолютно ровная поверхность имеет фрактальную размерность, равную 2, а полностью заполняющая объем шероховатого слоя - 3. Промежуточные значения - от 1 до 2 для профилей и от 2 до 3 для поверхностей соответствуют разной степени заполнения ими плоскости или объема соответственно.

Для определения фрактальной размерности используют различные методы. В общем случае, сущность этих методов заключается определении некоторого характеристического параметра, по изменению значений которого на различных размерных уровнях шероховатой поверхности судят о фрактальной размерности.

Известен способ определения фрактальной размерности шероховатой поверхности, в котором в качестве характеристического параметра используют значение площади сечения поверхности на различных уровнях шероховатого слоя. На исследуемую шероховатую поверхность наносится тонкий слой контрастного вещества, который затем послойно сошлифовывается [Mandelbrot В.В., Fractal character of fracture surface of metals / В.В.Mandelbrot, D.E.Passoja, A.J.Paullay // Nature. - 1984. - № 308. - P. 721-722]. Часть контрастного вещества на вершинах неровностей удаляется, в результате чего появляются «островки» материала твердого тела, наблюдаемые в металлографический микроскоп. На каждой стадии послойного сошлифовывания шероховатого слоя определяется суммарная длина периметров и площадей этих островков. Данная операция повторяется до тех пор, пока все островки не сольются в один. На основе полученных данных строят зависимость десятичного логарифма площади островков от десятичного логарифма их периметра, а о фрактальной размерности D судят из выражения D=b/2+1, где b - тангенс угла наклона аппроксимации полученной зависимости прямой линией.

Недостатком этого метода является его трудоемкость и разрушение исследуемого образца в процессе исследования.

Наиболее близким к предлагаемому изобретению является способ, в котором в качестве характеристического параметра используется зависимость площади шероховатой поверхности от размера области, с помощью которого производится ее измерение [Ньюбери Д. Механизмы формирования контраста изображения / Д.Ньюбери, X.Яковиц // Практическая растровая электронная микроскопия / Под. ред. Д.Голулдстейна, X.Яковица. М.: Мир, 1978. - С.425]. Сущность этого способа легко понять с помощью аналогии, заключающейся в покрытии участка неровного рельефа «черепицей» разного размера.

Для реализации способа регистрируют высоты неровностей с участка шероховатой поверхности, размерами L×L. Далее определяют меру площади, размером d×d, где d гораздо меньше L. Подсчитывают число таких мер площади, необходимое для покрытия исследуемой поверхности. Повторяют эту операцию, увеличивая d до тех пор, пока L/d>2. На основе полученных данных строят зависимость десятичного логарифма полной площади поверхности от десятичного логарифма размера меры площади d×d, использованной для ее измерения, а о фрактальной размерности D судят из выражения:

где b - тангенс угла наклона аппроксимации полученной зависимости прямой линией.

Недостатком этого способа является необходимость измерения высот неровностей поверхности по площади образца в каждой ее точке, что требует большого времени, поскольку реализуется на приборах типа трехмерный профилограф [М.Hasegava, J.Liu, К.Okuda, М.Nunobiki. Calculation of the fractal dimensions of machined surface profiles // Wear. - 1996, No 192, p.40-45]. Способ характеризуется низкой производительностью и точностью, что связано с тем, что расчет площади производится на основе данных об измерениях высот, которые определяются с погрешностью и зашумлены, особенно на малых амплитудах высот.

Задачей изобретения является повышение точности определения фрактальной размерности за счет прямого определения изменения площади поверхности от ее меры, достоверности измерений - за счет визуализации места измерений, а также экспрессности, обеспечиваемого увеличением объема получаемой информации за единицу времени.

Поставленная техническая задача достигается тем, что в известном способе измерения фрактальной размерности, заключающемся в том, что определяют зависимость площади шероховатой поверхности от площади меры, использованной для ее измерения, и по наклону этой зависимости судят о фрактальной размерности, для определения площади поверхности, измеренной мерой заданной величины, на исследуемую поверхность направляют пучок электронов, устанавливают размер его поперечного сечения, обеспечивающий требуемую площадь меры, разворачивают пучок в растр, измеряют ток истинно вторичных электронов, находят его среднее и минимальное значения и определяют произведение площади растра на отношение среднего к минимальному значению тока истинно вторичных электронов.

В основе предлагаемого изобретения лежит использование зависимости силы тока вторичной электронной эмиссии, возникающей при облучении исследуемой поверхности пучком электронов, от геометрических характеристик шероховатой поверхности.

Сущность изобретения иллюстрируется чертежами, на которых изображены:

на фиг.1 - схема, поясняющая зависимость тока вторичной электронной эмиссии от угла падения первичного пучка электронов на поверхность;

на фиг.2 - схема, поясняющая зависимость тока вторичной электронной эмиссии при взаимодействии первичного пучка электронов с поверхностью, шероховатой в области его взаимодействия;

на фиг.3 - схема экспериментальной установки для определения фрактальной размерности шероховатой поверхности;

на фиг.4 - а) зависимость произведения площади растра на отношение среднего и минимального значений тока ИВЭ от площади электронного зонда в двойных логарифмических координатах; б) изображение поверхности, полученное при регистрации тока ИВЭ.

Вторичная электронная эмиссия - испускание электронов (вторичных) твердыми телами при их облучении потоком первичных электронов. Падая на поверхность, первичные электроны частично поглощаются, частично отражаются. Отражение электронов связано с их упругим рассеиванием при соударении с атомами твердого тела и процессами постепенной потери энергии при торможении. В результате некоторые электроны первичного пучка изменяют траекторию своего движения и покидают поверхность облучаемого твердого тела. Эти электроны, имеющие непрерывный энергетический спектр со значениями энергии Е от нуля до энергии первичного пучка En, и формируют ток вторичной электронной эмиссии.

Покинувшие поверхность твердого тела электроны в соответствии с их энергией делят на упруго отраженные (Ey En), неупруго отраженные (50 эВ<Ен<En) и истинно вторичные (Eu<50 эВ). Отличие компонент вторичного электронного излучения по энергиям позволяет производить их селективную регистрацию с помощью выбора геометрической схемы детектирования или разделения по энергиям.

Компоненты вторичной электронной эмиссии несут различную информацию о свойствах твердого тела. Ток упруго и неупруго отраженных электронов зависит от элементного состава мишени, а истинно вторичных - от шероховатости ее поверхности [Ньюбери Д. Механизмы формирования контраста изображения / Д.Ньюбери, X.Яковиц // Практическая растровая электронная микроскопия / Под ред. Д.Голулдстейна, X.Яковица. М.: Мир, 1978. - С.425].

Зависимость истинно вторичных электронов от параметров шероховатости иллюстрируется схемой, представленной на фиг.1. Поскольку эти электроны имеют сравнительно малую энергию (Eu<50 эВ) они могут покинуть твердое тело, если только образованы на глубине не более 3-5 нм от его поверхности. Эффективный объем слоя 1, в котором образуются ИВЭ, зависит от угла падения первичного зонда 2 на поверхность 3. Возрастание эффективного объема с увеличением угла падения первичного пучка приводит к увеличению тока ИВЭ. Эта зависимость описывается простым выражением, устанавливающим взаимосвязь тока I ИВЭ от угла падения первичного зонда [Ньюбери Д. Механизмы формирования контраста изображения / Д.Ньюбери, X.Яковиц // Практическая растровая электронная микроскопия / Под ред. Д.Голулдстейна, X.Яковица. М.: Мир, 1978. - С.425, стр.131]:

где I₀ - минимальное значение тока ИВЭ, соответствующее нормальному падению электронного зонда на поверхность ( =0).

Анализ этого выражения и схемы, представленной на фиг.1, показывает, что величина I/cos представляет собой относительную длину участка профиля u, равную величине p/d, т.е. справедливо следующее выражение:

Откуда получаем, относительная длина всего профиля u_L на участке длиной nd=L может быть определена как:

Или, принимая во внимание выражение (3):

где - среднее значение тока ИВЭ на рассматриваемом участке профиля.

На фиг.1 профиль поверхности в пределах диаметра зонда первичного пучка показан гладким. В действительности, как уже указывалось, для фрактальных поверхностей шероховатость не имеет ограничений по размерам и область внутри области взаимодействия зонда также имеет отклонения, как это показано на фиг.2. Покажем, что ток ИВЭ зависит только от угла наклона номинальной поверхности в пределах размера зонда d.

Разобьем участок профиля на i частей, в пределах которых значения локальных углов _i, постоянны. Очевидно, что среднее значение наклона , равно сумме произведений локальных наклонов на их веса, равные отношениям проекций отрезков профиля l_i, на горизонтальную ось ко всей длине участка d:

Разделив обе части Y/d=tan на sin , получаем:

где p - длина номинальной линии профиля, обозначенной пунктиром на фиг.2.

Таким образом, ток ИВЭ от шероховатой фрактальной поверхности определяется только углом наклона номинального профиля в области взаимодействия зонда и не зависит от его формы. Выражение (6) позволяет сделать вывод о том, что относительная длина профиля шероховатой поверхности, определенная в соответствии с (4), определяется неровностями, характерные размеры которых больше диаметра электронного пучка d.

Полученные результаты легко применить для измерения относительной площади шероховатой поверхности. Для этого необходимо развернуть пучок электронов диаметром d по поверхности в прямоугольный растр и определить значения среднего и минимального значений тока ИВЭ по данной области. Величина относительной площади шероховатой поверхности равна:

где и I₀ определяются по площади растра.

Умножив правое значение выражения (7) на площадь растра L×W, получаем следующее выражение для определения площади шероховатой поверхности:

где L и W соответствуют длинам сторон растра.

При этом, исходя из представленных выше рассуждений, значение S_d соответствует площади шероховатой поверхности, измеренной мерой с площадью d²/4.

Таким образом, направляя пучок электронов на исследуемую поверхность, устанавливая размер его поперечного сечения, соответствующим требуемой площади меры, разворачивая пучок в растр, измеряя ток истинно вторичных электронов, определяя его среднее и минимальное значение (I₀), определяя произведение площади растра на отношение среднего к минимальному значению тока истинно вторичных электронов, можно определить площадь шероховатой поверхности, измеренной заданной мерой площади.

Повторяя эти операции при различных размерах зонда, можно получить зависимость площади исследуемой поверхности от величины площади ее меры. Строя полученную зависимость в двойных логарифмических координатах и определяя ее наклон, можно в соответствии с формулой (1) определить фрактальную размерность поверхности.

В настоящее время имеется возможность формирования электронных зондов размерами от 2-5 нм. Это позволяет проводить исследования масштабной структуры поверхностей с атомарным разрешением. Контроль размера зонда может осуществляться расчетным путем по его току в соответствии с формулой [Ньюбери, Д. Механизмы формирования контраста изображения / Д.Ньюбери X.Яковиц // Практическая растровая электронная микроскопия / Под ред. Д.Голулдстейна, X.Яковица. М.: Мир. 1978. - С.425, стр.49]:

где а - апертура электронной оптической системы, рад;

i - ток электронного зонда, А;

- яркость источника электронов. А/см²·ср.

либо экспериментально, методом набегающего лезвия [Ньюбери Д. Механизмы формирования контраста изображения / Д.Ньюбери, X.Яковиц // Практическая растровая электронная микроскопия / Под ред. Д.Голулдстейна, X.Яковица. М.: Мир. 1978. - С.425, стр.325].

Пример реализации предложенного способа, осуществленного на растровом электронном микроскопе с компьютерным управлением (фиг.3).

Исследовался образец поверхности сравнения по ГОСТ 9378-93, обработанный плоским шлифованием до шероховатости Ra 0,63 мкм. Исследуемый образец 1 помещался в камеру растрового электронного микроскопа 2 модели VEGA II LSH (Tescan, Чехия), имеющего яркость источника электронов =6·10⁴ А/см²·ср) и апертуру а=3·10^-3рад. Электронный зонд 3, сформированный электронно-оптической системой микроскопа, состоящей из электронной пушки 4 и электромагнитных линз 5, разворачивали в растр по образцу. Возникающие при взаимодействии зонда с поверхностью истинно вторичные электроны регистрировали детектором 6 с коллектором 7, выполненным в виде сетки. Детектор, на коллектор которого подавался положительный потенциал +50 В, располагался ниже уровня исследуемой поверхности, что обеспечивало выделение и регистрацию только истинно вторичных электронов. Сигнал, формируемый детектором, через блок сопряжения 8 передавался в компьютер 9. Блок сопряжения содержал устройство 10 управления разверткой зонда в растр, измеритель тока зонда 11, соединенный с цилиндром Фарадея 12, установленным соосно оптической оси микроскопа, аналогово-цифровой преобразователь значений регистрируемого тока ИВЭ 13. Размер растра задавался управляющей программой компьютера, а диаметр зонда определялся по значению тока зонда.

Значения тока ИВЭ, зарегистрированные детектором 6, при развертке зонда 3 в растр с размерами 180×180 мкм по образцу 1 оцифровывались аналогово-цифровым преобразователем 13 и передавались в компьютер, где полученные данные использовались для построения изображения поверхности (фиг.4а). Каждый элемент изображения соответствовал значению тока ИВЭ в точках развертки зонда в растр. Изображение обрабатывалось по программе, включающей в себя операции усреднения и сравнения. В результате определялись значения среднего тока , его минимальное значение I₀. Полученные данные запоминались в памяти компьютера вместе с данными о диаметре зонда и размере растра.

Данные операции повторялись при различных диаметрах зонда, значения которых устанавливались изменением тока от 6,5·10^-11 1,0·10^-4 А и соответствовали 0,07; 0,14; 0,28; 0,56; 2,8; 5,6; 11,2; 22,5; 45 и 90 мкм, что обеспечивало необходимое условие оценки фрактальной размерности, заключающееся в проведении измерений характерных особенностей шероховатой поверхности в трех размерных декадах [Федер Е. Фракталы / Е.Федер. - М.: Мир, 1991. - С.254, стр.231].

После окончания цикла измерений с использованием данных, хранящихся в памяти компьютера, строилась зависимость логарифма произведения площади растра на отношения среднего к минимальному значению тока вторичной электронной эмиссии от логарифма площади зонда (фиг. 4б) и определялся наклон b полученной зависимости, по которому в соответствии с выражением (1) производилась оценка фрактальной размерности D. Применительно к исследованному образцу было определено, что значение наклона зависимости, представленной на фиг.4б, соответствует -0,014, что соответствует фрактальной размерности D=2,014.

Полученная оценка достаточно хорошо совпадает с известными значениями аналогичных образцов, полученных другими авторами [Федер, Е. Фракталы / Е.Федер - М.: Мир, 1991. - С.254; М.Hasegava, J.Liu, К.Okuda, M.Nunobiki. Calculation of the fractal dimensions of machined surface profiles // Wear. - 1996, No 192, p.40-45] и составляющих 2,01-2,02.

Таким образом, предложенное изобретение позволяет с высокой точностью и достоверностью проводить оценку фрактальной размерности шероховатых поверхностей твердых тел. Особенности предложенного способа позволяют его реализовать на базе растровых электронных микроскопов, что обеспечивает визуализацию и выбор необходимого места проведения измерений (фиг.4а). В совокупности с традиционными возможностями растровых электронных микроскопов, включающих элементный микроанализ, оценку локальной проводимости, фазового состава, определения магнитной доменной и кристаллической структур, это способствует повышению экспрессности исследований за счет увеличение объема получаемой информации о свойствах образцов.

Изобретение может найти широкое применение как в практических целях, при оценке и контроле свойств шероховатости поверхностей изделий микроэлектроники, деталей прецизионной механики, объектов микро- и нанотехнологий, так и в решении широкого спектра научно-исследовательских задач, связанных с изучением поверхностей твердых тел.