способ определения количества холинхлорида в премиксах
Классы МПК: | G01N33/00 Исследование или анализ материалов особыми способами, не отнесенными к группам 1/00 |
Автор(ы): | Шевцов Александр Анатольевич (RU), Кучменко Татьяна Анатольевна (RU), Шенцова Евгения Сергеевна (RU), Дранников Алексей Викторович (RU), Дерканосова Анна Александровна (RU), Минакова Екатерина Юрьевна (RU) |
Патентообладатель(и): | Государственное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Воронежская государственная технологическая академия" (RU) |
Приоритеты: |
подача заявки:
2009-08-25 публикация патента:
20.02.2011 |
Изобретение относится к технике количественного определения содержания холинхлорида в премиксах и может быть применено для контроля качества продукции в комбикормовой промышленности. Способ определения количества холинхлорида в премиксах включает отбор проб, измельчение, установление содержания холинхлорида в премиксе. Новым является приготовление детектирующего устройства типа «пьезоэлектронный нос» на основе 6-ти пьезокварцевых резонаторов с базовой частотой колебаний 10 мГц, электроды которых модифицируют путем нанесения на их поверхность пленок следующих стандартных хроматографических сорбентов и индикаторов массой 15-17 мкг: динонилфталат, 4-аминоантипирин, полиэтиленгликоль фталат, дициклогексано-18-краун-6, полиэтиленгликольсебацинат, метиловый красный. Затем отбирают подогретую до температуры 30±2°С пробу массой 2 г, помещают в бюкс объемом 20 см с полиуретановой мембраной на крышке, выдерживают 30 минут. Затем через полиуретановую мембрану отбирают шприцем 1 см3 равновесной газовой фазы над премиксом, которую быстро инжектируют в ячейку статического «пьезоэлектронного носа». Частоту колебаний пьезокварцевых резонаторов (с пленками) одновременно фиксируют с интервалом 5 с в течение 35 с и формируют суммарный сигнал в виде кинетического «визуального отпечатка». Рассчитывают его площадь и определяют содержание холинхлорида по градуировочному графику, построенному в координатах площадь "визуальных отпечатков" от его содержания в премиксе. Использование изобретения позволит обеспечить высокую точность определения холинхлорида в премиксах. 1 ил., 1 табл.

Формула изобретения
Способ определения количества холинхлорида в премиксах, включающий отбор проб, измельчение, установление содержания холинхлорида в премиксе, отличающийся тем, что готовят детектирующее устройство типа «пьезоэлектронный нос» на основе 6-ти пьезокварцевых резонаторов с базовой частотой колебаний 10 мГц, электроды которых модифицируют путем нанесения на их поверхность пленок следующих стандартных хроматографических сорбентов массой 15-17 мкг: динонилфталат, 4-аминоантипирин, полиэтиленгликоль фталат, дициклогексано-18-краун-6, полиэтиленгликольсебацинат, метиловый красный, отбирают подогретую до температуры 30±2°С пробу массой 2 г, помещают в бюкс объемом 20 см3 с полиуретановой мембраной на крышке, выдерживают 30 мин, затем через полиуретановую мембрану отбирают шприцем 1 см3 равновесной газовой фазы над премиксом, которую быстро инжектируют в ячейку статического «пьезоэлектронного носа», фиксируют одновременно частоту колебаний пьезокварцевых резонаторов (с пленками) с интервалом 5 с в течение 35 с и формируют суммарный сигнал в виде кинетического «визуального отпечатка», рассчитывают его площадь и определяют содержание холинхлорида по градуировочному графику, построенному в координатах площадь "визуальных отпечатков" (Sв.о., ед. 2) от его содержания в премиксе (Схолинхлорида , г/кг).
Описание изобретения к патенту
Изобретение относится к технике количественного определения содержания холинхлорида в премиксах и может широко применяться при контроле качества продукции в комбикормовой промышленности.
Наиболее близким по технической сущности и достигаемому эффекту является фотометрический метод [(ГОСТ Р 50929-96), Премиксы. Методы определения витаминов группы В].
Недостатками существующего способа являются длительность анализа, наличие специальной мерной и другой посуды, недостаточная чувствительность реагента, высокий предел обнаружения при определении невысоких концентраций холинхлорида, необходимость предварительной пробоподготовки, высокие погрешности, способ определения холинхлорида не обладает высокой экспрессностью и селективностью, использование опасных для здоровья реагентов, таких как эфиры и ацетон.
Технической задачей изобретения является разработка способа определения количества холинхлорида в премиксах, позволяющего обеспечить высокую чувствительность, низкие пределы обнаружения, точность, простоту обнаружения, экспрессность проведения анализа и объективность, использование безопасных реагентов при определении холинхлорида.
Техническая задача изобретения достигается тем, что в способе определения количества холинхлорида в премиксах, включающем отбор пробы, измельчение, определение содержания холинхлорида в премиксе, новым является то, что для определения содержания холинхлорида в премиксах используют «пьезоэлектронный нос» на основе 6-ти пьезокварцевых резонаторов с базовой частотой колебаний 10 мГц, электроды которых модифицируют путем нанесения на их поверхность пленок следующих стандартных хроматографических сорбентов и индикаторов массой 15-17 мкг: динонилфталат, 4-аминоантипирин, полиэтиленгликоль фталат, дициклогексано-18-краун-6, полиэтиленгликольсебацинат, метиловый красный, затем отбирают подогретую до температуры 30±2°С пробу массой 2 г, помещают в бюкс объемом 20 см3 с полиуретановой мембраной на крышке, выдерживают 30 минут, затем через полиуретановую мембрану отбирают шприцем 1 см3 равновесной газовой фазы над премиксом, которую быстро инжектируют в корпус статического «пьезоэлектронного носа», частоту колебаний пьезокварцевых резонаторов фиксируют одновременно с интервалом 5 с в течение 35 с и формируют суммарный сигнал в виде кинетического «визуального отпечатка», рассчитывают его площадь и определяют содержание холинхлорида по градуировочному графику, построенному в координатах площадь "визуального отпечатка"(Sв.о., ед.2) от его содержания в премиксе (Cхолинхлорида, г/кг), см. чертеж.
Технический результат изобретения заключается в повышении чувствительности, экспрессности, интенсификации процесса определения количества холинхлорида в премиксах, снижении пределов определения и относительной погрешности, существенном повышении точности, воспроизводимости и объективности измерений и принятия решения, повышении экспрессности измерений за счет применения "пьезоэлектронного носа" с персонально подобранным массивом сенсоров для определения холинхлорида в премиксах и алгоритмом обработки их сигналов.
На чертеже приведены кинетические визуальные отпечатки.
Способ определения холинхлорида в премиксах осуществляется следующим образом:
- готовят детектирующее устройство типа «пьезоэлектронный нос» на основе 6-ти пьезокварцевых резонаторов с базовой частотой колебаний 10 мГц, электроды которых модифицируют путем нанесения на их поверхность пленок следующих стандартных хроматографических сорбентов массой 15-17 мкг: динонилфталат, 4-аминоантипирин, полиэтиленгликоль фталат, дициклогексано-18-краун-6, полиэтиленгликольсебацинат, метиловый красный;
- отбирают подогретую до температуры 30±2°С пробу массой 2 г, помещают в бюкс объемом 20 см3 с полиуретановой мембраной на крышке, выдерживают 30 минут, затем через полиуретановую мембрану отбирают шприцем 1 см3 равновесной газовой фазы над премиксом, которую инжектируют в ячейку статического «пьезоэлектронного носа», затем фиксируют частоту колебаний пьезокварцевых резонаторов с интервалом 5 с в течение 35 с и формируют суммарный сигнал в виде кинетического «визуального отпечатка»;
- рассчитывают его площадь и определяют содержание холинхлорида по градуировочному графику, построенному в координатах площадь "визуального отпечатка" (Sв.о., ед.2) от его содержания в премиксе (Схолинхлорида, г/кг).
Способ поясняется следующими примерами.
Пример 1 (прототип).
Навеску премикса 2 г вносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, приливают 50 см3 дистиллированной воды. Нагревают до 80°С и встряхивают в течение 15 мин. Колбу охлаждают, объем доводят до метки дистиллированной водой и фильтруют через обеззоленный складчатый фильтр в стакан. Отбирают 15 см3 фильтрата в колбу с притертой пробкой, приливают 10 см3 раствора фосфорнокислого натрия и 5 см 3 раствора рейнеката аммония. Колбу с содержимым встряхивают и оставляют на 2 ч при температуре 4°С. После выпадения кристаллов холинхлорида раствор фильтруют на воронке Шотта № 2 с асбестовым слоем, используя вакуумный насос. Кристаллы, оставшиеся на фильтре, промывают 4-5 порциями (по 5 см3 ) охлажденного изопропилового спирта. Меняют колбу и растворяют осторожно размешиванием верхний асбестовый слой с осадком.
Содержимое колбы фильтруют в мерную колбу вместимостью 25 см3. Объем доводят в колбе ацетоном до метки. Интенсивность окрашенных растворов измеряют на фотоэлектроколориметре с зеленым светофильтром или спектрофотометре при длине волны 526 нм в кювете толщиной поглощающего слоя 10 мм относительно ацетона.
Предварительно строят градуировочный график в координатах D=f(C),
D - оптическая плотность;
С - содержание холинхлорида.
Содержание холинхлорида в премиксе, кг/т (г/кг), рассчитывается по формуле:
где K - масса холинхлорида, найденная по градуировочному графику, мг;
V - общий объем экстракта, см;
m - масса навески, г;
V 1 - объем раствора, взятый на проведение анализа, см 3.
Данные анализа приведены в таблице.
Пример 2.
Способ определения количества холинхлорида в премиксах, включающий отбор проб, измельчение, установление содержания холинхлорида в премиксе, отличающийся тем, что:
- готовят детектирующее устройство типа «пьезоэлектронный нос» на основе 6-ти пьезокварцевых резонаторов с базовой частотой колебаний 10 мГц, электроды которых модифицируют путем нанесения на их поверхность пленок следующих стандартных динонилфталата, 4-аминоантипирина, полиэтиленгликоль фталата, дициклогексано-18-краун-6, полиэтиленгликольсебацината, метилового красного;
- отбирают подогретую до температуры 30±2°С пробу массой 2 г, помещают в бюкс объемом 20 см3 с полиуретановой мембраной на крышке, выдерживают 30 минут, затем через полиуретановую мембрану отбирают шприцем 1 см3 равновесной газовой фазы над премиксом, которую инжектируют в корпус статического «пьезоэлектронного носа», затем фиксируют частоту колебаний пьезокварцевых резонаторов с интервалом 5 с в течение 35 с и формируют суммарный сигнал в виде кинетического «визуального отпечатка»;
- рассчитывают его площадь и определяют содержание холинхлорида по градуировочному графику, построенному в координатах площадь "визуальных отпечатков" (Sв.о., ед.2) от его содержания в премиксе (Cхолинхлорида , г/кг).
Данные анализа представлены в таблице.
Критерии | Способ | |
Прототип | Заявляемый | |
Диапазон определяемых концентраций, г/т | 50-100 | 5-100 |
Субъективность определения концентрации | + | - |
Воспроизводимость | - | + |
Время анализа с пробоподготовкой, мин | 330 | 35 |
Время измерения, мин | 60 | 1 |
Погрешность анализа, % | 10 | 2-3 |
Стоимость одного определения (без учета стоимости вспомогательного оборудования), pуб. | 600 | 250 |
Как видно из таблицы, предлагаемый способ для определения количества холинхлорида в премиксах обладает широким диапазоном определения концентраций, приемлемой ценой, высокой точностью, воспроизводимостью, экспрессностью, определение проводится за короткий промежуток времени в течение 1 мин.
Анализ экспериментальных данных показывает, что содержание холинхлорида в премиксах, определяемое предлагаемым способом, при вводе витамина в количестве 5 г/т; 20 г/т; г/т составило соответственно 5,02±0,04; 20,16±0,3; 49,88±0,6. При определении известным способом соответственно 4,56±0,13; 19,00±1,1; 45,98±1,6. По известному способу определено холинхлорида меньше при его различных концентрациях соответственно на 8,8%, 14%, 11%. Средняя квадратичная ошибка среднего арифметического значения при определении предлагаемым способом существенно ниже, чем при определении известным методом, при известном методе не превышает 0,6%.
Способ определения количества холинхлорида в премиксах позволяет:
- обеспечить высокую точность определения;
- простоту обнаружения;
- экспрессность проведения анализа (снижение общего времени анализа в 9,5 раз)
- объективность;
- безопасность;
- снизить себестоимость.
Класс G01N33/00 Исследование или анализ материалов особыми способами, не отнесенными к группам 1/00