способ повышения достоверности результатов исследования поверхности твердого тела методом атомно-силовой микроскопии

Формула изобретения

1. Способ повышения достоверности результатов исследования поверхности твердого тела методом атомно-силовой микроскопии, содержащий операцию сканирования поверхности эталонного и исследуемого образцов, размещаемых на столе блока сканера атомно-силового микроскопа, и сравнения полученных результатов, отличающийся тем, что на столе блока сканера атомно-силового микроскопа вначале размещают эталонный образец и производят измерение амплитудных кривых в прерывисто-контактном режиме, а затем удаляют эталонный образец, размещают на названном столе исследуемый образец и осуществляют измерение амплитудных кривых при тех же параметрах, что и для эталонного образца, сравнивают значения угла наклона линейной части амплитудной кривой для исследуемого образца и значение угла наклона амплитудной кривой для эталонного образца, при отклонении значения угла наклона амплитудной кривой исследуемого образца от значения данного параметра для эталонного образца более чем на 10% производят увлажнение газовой среды над исследуемым образцом до тех пор, пока расхождение значений угла наклона линейной части амплитудной кривой для исследуемого образца и угла наклона амплитудной кривой для эталонного образца будет составлять не более 10%, а при достижении указанного значения увлажнение газовой среды прекращают.

2. Способ по п.1, отличающийся тем, что в качестве эталонного образца применяют свежий скол пирографита.

Описание изобретения к патенту

Настоящее изобретение относится к области инструментария для нанотехнологий и материаловедения - к изучению поверхности тела методом атомно-силовой микроскопии (АСМ) с нанометровой точностью в диапазоне по горизонтали от десятков нанометров до сотен микрометров и от единиц ангстрема до десятков микрометров по вертикали в чистом производственном помещении с управляемыми климатическим параметрами воздушной среды для научных и производственно технологических исследований.

При работе на АСМ система механического привода обеспечивает перемещение пьезоэлектрического сканера вдоль специальных направляющих. На определенном расстоянии между зондом и поверхностью образца возникает силовое взаимодействие, характер которого определяет режим работы микроскопа. Сканер перемещает образец (зонд) относительно зонда (образца) в плоскости XY. Изменение рельефа поверхности вызывает механический отклик кантилевера, который регистрируется через отраженный лазерный луч при помощи позиционно-чувствительного фотодетектора и преобразуется в электрический сигнал. Система управления считывает сигнал на выходе фотодетектора и составляет распределение по поверхности топографических или других локальных характеристик поверхности образца, на основе которого формируется изображение. Важными преимуществами метода АСМ являются отсутствие ограничения на проводимость исследуемого объекта, высокое пространственное разрешение, возможность изучения локальных свойств поверхности в естественных (комнатных) условиях.

Однако при изучении диэлектриков и полупроводников методом АСМ может иметь место появление специфических артефактов изображений, связанных с наличием на поверхности статического заряда. Обычно предполагается, что контраст топографического изображения, определяемый взаимодействием зонда с поверхностью твердого тела, формируют только силы межмолекулярного взаимодействия. Однако, если поверхность заряжена, то на движении кантилевера сказывается также дальнодействующее электростатическое взаимодействие между зарядами на поверхности и индуцированными их полем зарядами на острие зонда. Наличие на поверхности диэлектрических и полупроводниковых объектов статического заряда приводит к существенному снижению разрешающей способности АСМ.

Для обеспечения достоверности результатов периодически проводится калибровка сканера АСМ. Известен способ калибровки пьезоэлектрического сканера АСМ, содержащий операцию сканирования поверхности эталонного и исследуемого образцов и сравнения полученных результатов (патент RU 2179704, МПК G01B 1/00, 7/34, приоритет 2000.03.14, дата публикации 2002.02.20).

Однако качественно выполненная калибровка пьезоэлектрического сканера не позволяет решить проблему обеспечения высокой достоверности результатов измерений при наличии на поверхности диэлектрических и полупроводниковых материалов статического заряда.

Задачей настоящего изобретения является создание простого и эффективного способа преодоления указанного недостатка.

Техническим результатом изобретения является повышение достоверности результатов измерений при наличии на поверхности диэлектрических и полупроводниковых материалов статического заряда.

Поставленная задача достигается тем, что в способе, содержащем операции сканирования поверхности эталонного и исследуемого образцов, размещаемых на столе блока сканера атомно-силового микроскопа, и сравнения полученных результатов, на столе блока сканера атомно-силового микроскопа вначале размещают эталонный образец и производят измерение амплитудных кривых в прерывисто-контактном режиме, а затем удаляют эталонный образец, размещают на названном столе исследуемый образец и осуществляют измерение амплитудных кривых при тех же параметрах, что и для эталонного образца. Затем сравнивают значения угла наклона линейной части амплитудной кривой для исследуемого образца и значение угла наклона амплитудной кривой для эталонного образца. При отклонении значения угла наклона амплитудной кривой исследуемого образца от значения данного параметра для эталонного образца более чем на 10% производят увлажнение газовой среды над исследуемым образцом до тех пор, пока расхождение значений угла наклона линейной части амплитудной кривой для исследуемого образца и угла наклона амплитудной кривой для эталонного образца будет составлять не более 10%, а при достижении указанного значения увлажнение газовой среды прекращают. В качестве эталонного образца можно применять свежий скол пирографита.

Сущность изобретения поясняется чертежами.

На фиг.1 представлена амплитудная кривая для эталонного образца (пирографита):

На фиг.2 представлена амплитудная кривая при наличии на поверхности электростатического заряда:

На фиг.3 представлена амплитудная кривая при отсутствии на поверхности электростатического заряда;

На фиг.4 приведено топографическое изображение пленки оксида молибдена на стеклянной подложке при наличии статического заряда;

На фиг.5 приведено топографическое изображение пленки оксида молибдена на стеклянной подложке после удаления статического заряда.

Предлагаемый способ реализуют следующим образом. Вначале на столе атомно-силового микроскопа размещают эталонный образец. В качестве последнего можно использовать, например, свежий скол пирографита. В принципе, в качестве эталона возможно использование и других объектов, имеющих высокую проводимость. Основное требование к ним - отсутствие загрязнений на их поверхности.

При функционировании АСМ система механического подвода обеспечивает перемещение пъезоэлектрического сканера вдоль специальных направляющих. На определенном расстоянии между зондом и поверхностью образца возникает силовое взаимодействие. В рабочем режиме АСМ осуществляют измерение амплитудных кривых в прерывисто-контактном режиме. По завершении замеров зонд отводят от поверхности эталонного образца. Эталонный образец удаляют со стола АСМ и размещают на нем исследуемый образец - диэлектрик или полупроводник. Проводят вышеописанные измерения с исследуемым образцом, причем измерения осуществляют при тех же параметрах, что и для эталонного образца.

Если характер амплитудных кривых, полученных для исследуемого образца, отличается от характера кривых, полученных на эталонном образце, то проводят увлажнение помещения. Увеличение влажности воздуха резко снижает количество статических зарядов на поверхности диэлектрических и полупроводниковых материалов. Контроль за наличием статических зарядов ведут на основании анализа результатов замеров амплитудных кривых. Проводят сопоставление значения угла наклона линейной части амплитудной кривой для исследуемого образца и значение угла наклона амплитудной кривой для эталонного образца. При отклонении значения наклона амплитудной кривой исследуемого образца от значения данного параметра для эталонного образца более чем на 10% производят увлажнение газовой среды над исследуемым образцом до тех пор, пока расхождение значений угла наклона линейной части амплитудной кривой для исследуемого образца и угла наклона амплитудной кривой для эталонного образца будет составлять не более 10%. Непосредственно после достижения указанного значения увлажнение газовой среды прекращают.

Пример реализации предлагаемого способа.

Способ осуществляют в нижеследующей последовательности операций:

1. Перед проведением исследования поверхности диэлектриков и полупроводников предварительно осуществляют измерение амплитудных кривых на эталонном образце. Для этого эталонный образец (свежий скол пирографита) помещают на держателе пьезоэлектрического сканера, с помощью оптического микроскопа выбирают интересующий участок образца, осуществляют настройку лазера и фотодетектора согласно руководству пользователя Solver Р47, рабочую зону прибора закрывают колпаком и вывешивают на подвесах.

2. Согласно руководству пользователя Solver Р47 задают начальные параметры режима (амплитуду колебаний кантилевера в прерывисто-контактном режиме, коэффициент усиления в цепи обратной связи), после чего осуществляют автоматический подвод острия кантилевера к поверхности образца.

3. В режиме спектроскопии измеряют амплитудную кривую. Для этого задают диапазон перемещения сканера по оси Z, детектируемый параметр (Mag для амплитудной кривой), количество точек на кривой согласно руководству пользователя Solver Р47.

4. По окончании измерений полученные данные сохраняют на жестком диске (фиг.1).

5. Осуществляют отвод острия кантилевера от поверхности эталонного образца.

6. Исследуемый образец помещают на держателе пьезоэлектрического сканера, с помощью оптического микроскопа выбирают интересующий участок образца, осуществляют настройку лазера и фотодетектора согласно руководству пользователя Solver Р47, рабочую зону прибора закрывают колпаком и вывешивают на подвесах.

7. Согласно руководству пользователя Solver Р47 задают начальные параметры режима (амплитуду колебаний кантилевера в прерывисто контактном режиме, коэффициент усиления в цепи обратной связи), после чего осуществляют автоматический подвод острия кантилевера к поверхности образца.

8. Затем в режиме спектроскопии измеряют амплитудную кривую. Для этого задают диапазон перемещения сканера по оси Z, детектируемый параметр (Mag для амплитудной кривой), количество точек на кривой согласно руководству пользователя Solver Р47.

9. По окончании измерений полученные данные сохраняют на жестком диске (фиг.2).

10. Осуществляют сравнение силовых и амплитудных кривых, полученных для эталонного и исследуемого образца.

11. Если характер кривых различен - значения угла наклона линейной части амплитудной кривой для исследуемого образца (фиг.2) и значение угла наклона амплитудной кривой для эталонного образца (фиг.1) отличаются более чем на 10%, то есть имеет место наличие на поверхности статического заряда, осуществляют увлажнение рабочего помещения (относительная влажность от 50-70%) в течение 2-9 часов.

12. После достижения в помещении нормальной влажности повторяют следующие операции.

13. Исследуемый образец помещают на держателе пьезоэлектрического сканера, с помощью оптического микроскопа выбирают интересующий участок образца, осуществляют настройку лазера и фотодетектора согласно руководству пользователя Solver Р47, рабочую зону прибора закрывают колпаком и вывешивают на подвесах.

14. Согласно руководству пользователя Solver Р47 задают начальные параметры режима (амплитуду колебаний кантилевера в прерывисто-контактном режиме, коэффициент усиления в цепи обратной связи), после чего осуществляют автоматический подвод острия кантилевера к поверхности образца.

15. Затем в режиме спектроскопии измеряют амплитудную кривую. Для этого задают диапазон перемещения сканера по оси Z, детектируемый параметр (Mag для амплитудной кривой), количество точек на кривой согласно руководству пользователя Solver Р47.

16. По окончании измерений полученные данные сохраняют на жестком диске (фиг.3).

17. Осуществляют сравнение силовых и амплитудных кривых, полученных для эталонного и исследуемого образца.

18. Если характер кривых идентичен - значения угла наклона линейной части амплитудной кривой для исследуемого образца (фиг.3) и значение угла наклона амплитудной кривой для эталонного образца (фиг.1) не отличаются более чем на 10%, то есть имеет место отсутствие на поверхности статического заряда, приступают к выполнению измерений.

19. В случае сохранения наличия статического заряда повторяют операции 11-16.

Использование предлагаемого способа устранения с поверхности диэлектриков и полупроводников позволяет избавиться от ряда артефактов, связанных с наличием статического разряда, на порядок повысить разрешающую способность в плоскости сканирования и соответственно достоверность результатов исследований поверхностей диэлектриков и полупроводников. Данное утверждение иллюстрируется фиг.4 и 5. На фиг.4 приведено топографическое изображение пленки оксида молибдена на стеклянной подложке при наличии статического заряда. Путем реализации предлагаемого способа получено другое изображение той же пленки оксида молибдена на стеклянной подложке. Устранение статического заряда путем увлажнения позволило повысить разрешающую способность АСМ на порядок.

Изложенное свидетельствует о возможности и целесообразности применения предлагаемого способа при проведении широкого спектра исследований в материаловедении.