способ производства изделий из порошковых материалов

Формула изобретения

1. Способ производства изделий из порошковых материалов, включающий подготовку шихты, засыпку ее в форму, уплотнение, спекание и прессование в программируемом режиме, отличающийся тем, что при подготовке шихты смешиванием одновременно проводят обкатку частиц мягкого компонента порошка с последующей магнитной сепарацией, а прессование ведут в программируемом режиме, выбранном в зависимости от заданной относительной плотности изделия, с использованием прессового оборудования с несколькими ступенями нагружения.

2. Способ по п.1, отличающийся тем, что перед магнитной сепарацией проводят сушку при температуре до 90°С в вакууме, или защитной атмосфере, или на воздухе, а затем охлаждение и выдержку в тех же условиях.

3. Способ по п.1, отличающийся тем, что при относительной плотности изделия 60-75% ведут холодное прессование с равномерным повышением давления до 300 МПа в сечении, перпендикулярном осевому.

4. Способ по п.1, отличающийся тем, что при относительной плотности изделия 85-95% холодное прессование ведут с повышением давления до 200-400 МПа, которое затем снижают на 30-50%, а далее 2-7 раз повышая и понижая давление, соответственно, доводят его до 400-800 МПа.

5. Способ по п.1, отличающийся тем, что спекание ведут повышением температуры до значения 30-70% температуры плавления легкоплавкого компонента порошкового материала, при этом вектор градиента температур направлен к оси изделия.

6. Способ по п.1 или 3, отличающийся тем, что при относительной плотности изделия 100% ведут горячее прессование с повышением давления до 80-200 МПа, которое затем снижают на 20-30%, а далее 2-4 раза повышая и понижая давление, соответственно, доводят его до значения, не превышающего 600 МПа, при этом граница текучести материала превышает границу прочности на всех этапах прессования.

7. Способ по любому из пп.1-5, отличающийся тем, что осуществляют дополнительное уплотнение пропиткой изделия расплавленным материалом в вакууме.

8. Способ по любому из пп.1-5, отличающийся тем, что осуществляют дополнительное уплотнение пропиткой предварительно нагретого изделия расплавленным материалом в вакууме.

Описание изобретения к патенту

Изобретение относится к области металлургии и может быть использовано для производства заготовок и изделий из порошковых материалов-металлов и/или сплавов.

Наиболее близким по технической сущности и достигаемому результату к заявляемому техническому решению является способ производства изделий из порошковых материалов, включающий подготовку шихты, засыпку ее в форму, уплотнение, спекание, прессование в программируемом режиме (см. патент РФ № 2285583, заявл. 20.01.2005 г., опубл. 20.10.2006 г., МПК B22F 3/14).

В известном способе подготовку шихты осуществляют измельчением поэтапно. Сначала измельчают порошок стали до фракции менее 93 мкм, затем измельчают порошок тугоплавкого соединения до фракции менее 40 мкм. После чего порошки смешивают в соотношении 9/1 - 7/1 по весу и осуществляют окончательное измельчение до фракции не более 40 мкм. Шихту формуют в оболочковые газопроницаемые формы, герметизируют и проводят прессование гидростатическим методом при давлении 300-1000 МПа. Затем ведут отжиг заготовки в ступенчатом режиме от температуры спекания и обеспечивают контролируемую скорость охлаждения. Отжиг проводят непосредственно после спекания, при охлаждении до 860°С выдерживают 120 минут, охлаждают до 740°С со скоростью 50-60°С в час, опять выдерживают 120 минут, затем охлаждают до 300°С со скоростью 150-160°С, после чего охлаждают с печью до 200°С и на воздухе до комнатной температуры.

Недостатками известного способа являются низкий выход годной продукции и высокая энергоемкость процесса, а также низкая технологичность производственного процесса.

Объясняется это следующим.

В известном способе подготовку шихты ведут измельчением в два этапа с дополнительным смешиванием и измельчением на третьем этапе. Частицы порошка, прошедшие многократное дробление и последующее смешивание шихты, содержат примеси, так как железосодержащие окислы остаются в раздробленном порошке. Частицы порошка, образующего шихту, при такой подготовке имеют отростки, достигающие 40-300 мкм, на которых образуются железосодержащие оксиды. Наличие отростков, на которых и скапливаются железосодержащие оксиды, уменьшает насыпную плотность порошка, что приводит к худшим условиям его прессования и не позволяет получить заданные свойства изделий на этапах его прессования, спекания, отжига.

Используемые в известном способе газопроницаемые формы, которые необходимо герметизировать, не обеспечивают защиту порошковых материалов от попадания на них энергоносителя, например воды в момент прессования. Кроме того, сборка таких форм является трудоемкой и требует больших затрат времени, что делает процесс малопроизводительным и недостаточно надежным. Гидростатическое прессование с последующим спеканием и отжигом с понижением температуры и промежуточными выдержками не обеспечивает управляемости процесса при получении изделий заданной плотности, а удельную плотность, близкую к 100%, известным способом получить вообще невозможно. Длительность процесса подготовки шихты, ее загрузка в пресс-форму с герметизацией, гидростатическое прессование и последующее длительная термообработка ограничивают применение известного способа единичной производительностью с существенными затратами на каждом этапе производства.

Кроме того, известный способ не позволяет получать изделия с отношением высоты к диаметру более чем 1,5, что ограничивает его применение.

В основу изобретения поставлена задача усовершенствования способа производства изделий из порошковых материалов, в котором путем введения новых операций, новых режимов их выполнения и используемого оборудования, обеспечивается улучшение качества изделий за счет оптимизации формы частиц порошковых материалов и условий компактирования, что ведет к повышению выхода годной продукции и снижению удельных затрат, способствует повышению технологичности производственного процесса.

Поставленная задача решается тем, что в способе производства изделий из порошковых материалов, включающем подготовку шихты, засыпку ее в форму, уплотнение, спекание, прессование в программируемом режиме, новым согласно техническому решению является то, что при подготовке шихты смешиванием одновременно производят обкатку частиц мягкого компонента порошка с последующей магнитной сепарацией, а прессование ведут в программируемом режиме в зависимости от заданной относительной плотности изделия с использованием прессового оборудования с несколькими ступенями нагружения.

Новым является также то, что перед магнитной сепарацией проводят сушку при температуре до 90°С в вакууме, или защитной атмосфере, или на воздухе, а затем охлаждение и выдержку в тех же условиях.

Новым является также то, что при относительной плотности изделия 60-75% ведут холодное прессование равномерным повышением давления в сечении, перпендикулярном осевому до 300 МПа.

Новым является также то, что при относительной плотности изделия 85-95% ведут холодное прессование повышением давления до 200-400 МПа, которое затем снижают на 30-50%, а далее 2-7 раз повышая и понижая давление, соответственно, доводят его до 400-800 МПа.

Новым является также то, что спекание ведут повышением температуры до значения 30-70% температуры плавления легкоплавкого компонента порошкового материала, при этом вектор градиента температур направлен к оси изделия.

Новым является также то, что при относительной плотности изделия 100% ведут горячее прессование с повышением давления до 80-200 МПа, которое затем снижают на 20-30%, а далее 2-4 раза повышая и понижая давление, соответственно, доводят его до значения, при этом предел текучести материала превышает предел прочности на всех этапах прессования до давлений не превышающих 600 МПа.

Новым является также то, что дополнительно осуществляют уплотнение изделий пропиткой изделия расплавленным материалом в вакууме.

Новым является также то, что дополнительно осуществляют уплотнение изделий пропиткой предварительно нагретого изделия расплавленным материалом в вакууме.

Причинно-следственная связь между совокупностью существенных признаков способа и достигаемым техническим результатом состоит в следующем.

То, что при подготовке шихты смешиванием одновременно производят:

- обкатку частиц мягкого компонента порошка;

- затем производят магнитную сепарацию;

- а прессование ведут в программируемом режиме в зависимости от заданной относительной плотности изделия с использованием прессового оборудования с несколькими ступенями нагружения, в совокупности с известными признаками способа обеспечивает улучшение качества изделий за счет оптимизации формы частиц порошковых материалов и условий компактирования, так как при обкатке происходит отделение отростков с железосодержащими окислами, при магнитной сепарации происходит очистка порошка и насыпная плотность порошкового материала увеличивается в 2-2,5 раза. То, что прессование ведут с использованием прессового оборудования с несколькими степенями нагружения, позволяет получить широкий ассортимент изделий с заданными значениями относительной плотности при более низких значениях давления и за более короткое время.

То, что перед магнитной сепарацией проводят сушку при температуре до 90°С в вакууме, или защитной атмосфере, или на воздухе, а затем охлаждение и выдержку в тех же условиях, обеспечивает улучшение качества изделий за счет оптимизации условий компактирования порошковых материалов, так как обеспечивается пассивация порошка, снижение его активности и осуществляется защита порошка от возгорания, содержание железосодержащих окислов уменьшается в составе более чем на 50%. Сушка в таких режимах предотвращает расслоение изделий при прессовании, так как жидкость не запрессовывается в структуре и устраняется возникновение трещин.

То, что при относительной плотности 60-75% изделия ведут холодное прессование с равномерным повышением давления в сечении, перпендикулярном осевому, до 300 МПа, обеспечивает улучшение качества изделий за счет оптимизации формы частиц порошковых материалов и условий компактирования, так как обеспечивается повышение степени проницаемости изделий в 2-7 раз и увеличивается срок их службы до 3-5 лет.

То, что при относительной плотности 85-95% изделия ведут холодное прессование повышением давления до 200-400 МПа, которое затем снижают на 30-50%, а далее 2-7 раз повышая и понижая давление, соответственно, доводят его до 400-800 МПа, улучшает качество изделий за счет оптимизации формы частиц порошковых материалов и условий компактирования, так как обеспечивается равномерная контролируемая плотность изделия при одновременном снижении давления прессования более чем в два раза за счет получения сбалансированной системы с реализацией сдвиговой деформации.

То, что спекание ведут повышением температуры до значения 30-70% температур плавления легкоплавкого компонента порошкового материала, а при этом вектор градиента температур направлен к оси изделия, обеспечивает улучшение качества изделий за счет оптимизации формы частиц порошковых материалов и условий компактирования, так как обеспечивается получение гомогенной структуры и прочного каркаса в объеме заготовок и изделий, что повышает их механические свойства и позволяет их использовать при давлении 10 и более атмосфер.

То, что при относительной плотности 100% изделия ведут горячее прессование повышением давления до 80-200 МПа, которое затем снижают на 20-30%, а далее 2-4 раза повышая и понижая давление, соответственно, доводят его до значения давления не превышающего 600 МПа, при этом на всех этапах прессования предел текучести материала превышает предел прочности, обеспечивает улучшение качества изделий за счет оптимизации формы частиц порошковых материалов и условий компактирования, так как повышается гомогенность структуры заготовок и изделий за счет диффузии, которая возрастает при этом в 50-100 раз. Одновременно получают сбалансированную систему, в которой реализуется сдвиговая деформация.

При этом достигается образование структуры материала с механическими свойствами заготовок и изделий не ниже чем у заготовок и изделий из литых деформированных металлов, время и давления прессования которых значительно выше, чем заявляемые.

То, что дополнительно осуществляют уплотнение изделий расплавленным материалом в вакууме, обеспечивает улучшение качества изделий за счет оптимизации формы частиц порошковых материалов и условий компактирования, так как обеспечивает равномерное замещение освобожденных от воздуха каналов материалами, не соединяющимися с полученным пористым каркасом структуры материалов.

То, что дополнительно осуществляют уплотнение изделий пропиткой предварительно нагретого изделия расплавленным материалом в вакууме, обеспечивает улучшение качества изделий за счет оптимизации формы частиц порошковых материалов и условий компактирования, так как обеспечивает равномерное замещение освобожденных от воздуха каналов расплавом материалов и обеспечивает получение заданных соединений с необходимыми химическими прочностными и весовыми параметрами.

Оптимизации формы частиц порошковых материалов и условий компактирования позволяет повысить насыпную плотность используемого порошка, что обеспечивает снижение габаритов пресс-формы и оборудования в целом, снизить их металлоемкость и провести процесс при снижении энергоемкости более чем в два раза по сравнению с известным.

Заявляемые режимы являются оптимальными и установлены экспериментально. Выход за заявляемые пределы нарушает условия компактирования и ведет к повышению удельных затрат.

Все изложенное выше ведет к повышению выхода годной продукции и снижению удельных затрат, способствует повышению технологичности производственного процесса.

Способ реализуется следующим образом.

Способ производства изделий из порошковых материалов включает технологические операции, которые проводятся в следующей последовательности:

- производится подготовка шихты, которая включает смешивание компонентов с одновременным проведением обкатки частиц мягкого компонента порошка, сушку при температуре до 90°С в вакууме, или защитной атмосфере, или на воздухе, а затем охлаждение и выдержку в тех же условиях, последующую магнитную сепарацию, засыпку шихты в форму, уплотнение, спекание, прессование.

При этом прессование ведут в программируемом режиме в зависимости от заданной относительной плотности изделия с использованием прессового оборудования с несколькими степенями нагрузки.

При получении изделия с относительной плотностью 60-75% ведут холодное прессование равномерным повышением давления до 300 МПа в сечении, перпендикулярном осевому.

При получении изделия с относительной плотностью 85-95% ведут холодное прессование повышением давления до 200-400 МПа, которое затем снижают на 30-50%, а далее 2-7 раз, повышая и понижая давление, соответственно, доводят его до 400-800 МПа.

Производят спекание повышением температуры до значения 30-70% температуры плавления легкоплавкого компонента порошкового материала, при этом вектор градиента температур направлен к оси изделия.

При получении изделия с относительной плотностью 100% далее ведут горячее прессование с повышением давления до 80-200 МПа, которое затем снижают на 20-30%, а далее 2-4 раза повышая и понижая давление, соответственно, доводят его до значения, не превышающего 600 МПа, при этом граница текучести материала превышает границу прочности на всех этапах прессования.

Дополнительно осуществляют уплотнение изделий пропиткой расплавленным материалом в вакууме, если пропитка ведется полимерным материалом, причем изделие перед пропиткой расплавленным материалом в вакууме может быть предварительно нагрето, если пропитка ведется металлом или сплавом.

Параметры пропитки устанавливаются по температуре расплава используемого пропиточного материала и выбираются из справочных источников, как и температура плавления легкоплавкого компонента при спекании.

Пример 1. Методом порошковой металлургии, применяя предложенный способ производства изделий из порошковых материалов, получали заготовки труб диаметром 10-150 мм и длиной 300-1000 мм. В качестве шихты использовали порошок меди с фракцией 40-60 мкм и титана с фракцией от -0,18 до +0,63 мм. Подготовку шихты осуществляли в течение 1-2 часов в барабане сложновращательным движением с добавлением шаров из титановых стержней, которые загружали до 40-50% по массе. Таким образом, проводили обкатку компонентов порошка, затем после выдержки на воздухе при комнатной температуре осуществляли магнитную сепарацию железосодержащих окислов со скоростью подачи 100-500 кг/ч. Далее, на прессовом оборудовании на первой ступени нагружения осуществляли прессование в программируемом режиме. При изготовлении труб с относительной плотностью 60-75% давление холодного прессования в сечении, перпендикулярном осевому, равномерно повышали до 150 МПа.

При изготовлении труб с относительной плотностью 85-95% при холодном прессовании давление первоначально повышали до 200 МПа, затем снижали на 40%, то есть на 80 МПа, а далее, два раза повышая и понижая давление, доводили его 400 МПа. Указанные режимы изменения давления выбраны экспериментально и являются оптимальными. Если после первоначального подъема давления его снижать больше чем на 50%, то происходит разупрочнение системы и в полученном изделии возникают трещины. Если после первоначального подъема давления его снижать меньше чем на 30%, то последующий подъем давления не приводит к повышению плотности, что экономически нецелесообразно, так как растут затраты энергии. Указанные режимы программируемого изменения давления прессования позволяет обеспечить сбалансированность системы, а изменение направления вектора приложения давления обеспечивает получения сдвиговой деформации. Достижение необходимой плотности обеспечивается при меньших усилиях деформации за более короткий период.

При изготовлении труб с относительной плотностью до 100% дополнительно осуществляют горячее прессование. При этом первоначально поднимают давление до 80 МПа, затем его снижают на 20%, то есть на 16 МПа, а затем двукратным повышением и снижением давления доводят его до 200 МПа. Спекание изделия ведут до температуры, что на 30-40% ниже температуры плавления легкоплавкого компонента. Спекание ведут при равномерном нагреве так, что вектор градиента температуры направлен по оси изделия. Если спекание вести при более высокой температуре, то материал переходит в другое агрегатное состояние - жидкую фазу, изменяется структура, изделие отбраковывается.

В случае необходимости осуществляют пропитку в вакууме расплавом полимеров. В некоторых случаях, когда пропитку в вакууме осуществляют расплавленными металлами или сплавами, например алюминием, медью, оловом, титаном, изделия предварительно нагревают до температуры расплава.

Пример 2. Методом порошковой металлургии, применяя предложенный способ производства изделий из порошковых материалов, получали заготовки или изделия из порошковых материалов, например брикеты, трубы, другие конструкционные материалы.

В качестве шихты использовали титановый порошок и отсевы губчатого титана с фракцией от -0,18 до+0,63 мм. Подготовку шихты осуществляли в течение 3-4 часов в барабане сложновращательным движением с добавлением шаров из титановых стержней, которые загружали до 60% по массе. В процессе подготовки шихты влажность в барабане не превышала 15%. Таким образом, проводили обкатку компонентов порошка, затем осуществляли сушку сухим паром в вакууме или в защитной атмосфере, при температуре 90°С, а затем охлаждение до комнатной температуры и выдержку при тех же условиях. Магнитную сепарацию железосодержащих окислов проводили со скоростью подачи 100-500 кг/ч. Далее, на прессовом оборудовании осуществляли прессование в программируемом режиме. При изготовлении изделий с относительной плотностью 60-75% давление холодного прессования в сечении, перпендикулярном осевому, равномерно повышали до 200 МПа.

При изготовлении изделий с относительной плотностью 85-95% при холодном прессовании давление первоначально повышали до 300 МПа, затем снижали на 30%, то есть на 90 МПа, а далее, три раза повышая и понижая давление, доводили его 600 МПа. Указанные режимы изменения давления выбраны экспериментально и являются оптимальными. Если после первоначального подъема давления его снижать больше, чем на 50%, то происходит разупрочнение системы и в полученном изделии возникают трещины. Если после первоначального подъема давления его снижать меньше чем на 30%, то последующий подъем давления не приводит к повышению плотности, что экономически нецелесообразно, так как растут затраты энергии. Указанные режимы программируемого изменения давления прессования позволяет обеспечить сбалансированность системы, а изменение направления вектора приложения давления обеспечивает получения сдвиговой деформации. Достижение необходимой плотности обеспечивается при меньших усилиях деформации за более короткий период.

При изготовлении изделий с относительной плотностью до 100% дополнительно осуществляют горячее прессование. При этом первоначально поднимают давление до 150 МПа, затем его снижают на 25%, то есть на 38 МПа, а затем трехкратным повышением и снижением давления доводят его до 300 МПа.

Спекание изделия ведут до температуры, которая на 60% ниже температуры плавления легкоплавкого компонента. Спекание ведут при равномерном нагреве так, что вектор градиента температуры направлен по оси изделия.

В случае необходимости осуществляют пропитку в вакууме расплавом полимеров. В некоторых случаях, когда пропитку в вакууме осуществляют расплавленными металлами или сплавами, например алюминием, медью, оловом, титаном, изделия предварительно нагревают до температуры расплава.

Пример 3. Методом порошковой металлургии, применяя предложенный способ производства изделий из порошковых материалов получали изделия - брикеты, трубы, другие конструкционные изделия. В качестве шихты использовали смесь порошков циркония и титана с фракцией 0,18-0,63 мм. Подготовку шихты осуществляли в течение 2 часов в барабане сложновращательным движением с добавлением шаров из титановых стержней, которые загружали до 50% по массе. В процессе подготовки шихты влажность в барабане не превышала 15-20%. Таким образом, проводили обкатку компонентов порошка, затем осуществляли сушку сухим паром в вакууме или в защитной атмосфере - аргоне, при температуре 90°С, а затем охлаждение до комнатной температуры и выдержку при тех же условиях. Магнитную сепарацию железосодержащих окислов проводили со скоростью подачи 100-500 кг/ч. Далее, на прессовом оборудовании осуществляли прессование в программируемом режиме. При изготовлении изделий с относительной плотностью 60-75% давление холодного прессования в сечении, перпендикулярном осевому, равномерно повышали до 300 МПа.

При изготовлении изделий с относительной плотностью 85-95%, при холодном прессовании давление первоначально повышали до 400 МПа, затем снижали на 50%, то есть на 200 МПа, а далее, семь раз повышая и понижая давление, доводили его 800 МПа. Указанные режимы изменения давления выбраны экспериментально и являются оптимальными. Если после первоначального подъема давления его снижать больше чем на 50%, то происходит разупрочнение системы и в полученном изделии возникают трещины. Если после первоначального подъема давления его снижать меньше чем на 30%, то последующий подъем давления не приводит к повышению плотности, что экономически не целесообразно, так как растут затраты энергии. Указанные режимы программируемого изменения давления прессования позволяет обеспечить сбалансированность системы, а изменение направления вектора приложения давления обеспечивают получения сдвиговой деформации. Достижение необходимой плотности обеспечивается при меньших усилиях деформации за более короткий период.

При изготовлении изделий с относительной плотностью до 100% дополнительно осуществляют горячее прессование. При этом первоначально поднимают давление до 200 МПа, затем его снижают на 30%, то есть на 60 МПа, а затем четырехкратным повышением и снижением давления доводят его до 600 МПа.

Спекание изделия ведут до температуры, которая на 70% ниже температуры плавления легкоплавкого компонента. Спекание ведут при равномерном нагреве так, что вектор градиента температуры направлен по оси изделия. Если спекание вести при более высокой температуре, то материал переходит в другое агрегатное состояние - жидкую фазу, изменяется структура, изделие отбраковывается.

В случае необходимости осуществляют пропитку изделия в вакууме расплавом полимеров. В некоторых случаях, когда пропитку в вакууме осуществляют расплавленными металлами или сплавами, например алюминием, медью, оловом, титаном, изделия предварительно нагревают до температуры расплава.

Заявляемым способом по безотходной технологии изготовлены пористые трубы из порошков титана, отсевов губчатого титана и их смесей с добавками и без них меди и алюминия в различных пропорциях и гранулометрическом составе диаметром от 10 до 200 мм, длиной до 1000 мм, регулируемой относительной пористостью 25-50% и средним диаметром пор от 2 до 350 мкм.

Проведены испытания фильтров в очистных сооружениях в химической, нефте- и газодобывающей и перерабатывающей промышленности.

Важнейшими характеристиками являются высокая прочность до 10-15 атм, равномерная пористость и широкий заданный диапазон размеров пор. Первый показатель определяет надежность работы фильтра, второй - производительность процесса фильтрования, третий - чистоту фильтрации. Например фильтры из титана обладают высокоразвитой удельной поверхностью, достигающей нескольких квадратных метров на грамм, высокой коррозионной стойкостью, могут работать при температурах до 300°С, обрабатываться на металлорежущих станках.

Учитывая высокие прочностные свойства, большой диапазон заданной пористости, и высокоразвитую удельную поверхность полученных изделий, они могут использоваться при относительной плотности 100% с пропиткой как полимерами так и расплавами металлов. Трубы после пропитки успешно прокатываются и приобретают новые свойства, назначение и размеры.

Промышленное использование заявляемого способа производства изделий из порошковых материалов осуществляется на серийном оборудовании подготовки шихты, в частности, в сепараторе барабанного типа или 2 ВК - 5 В. Сушка осуществлялась в сушильном шкафу ЦВШ. В качестве прессового оборудования с несколькими ступенями нагружения использовались гидравлический пресс ПММ-500 и/или ПО 433. Для отжига может использоваться вакуумная печь ОКБ 704, или ОКБ 704А, или ЭВТ-15.