Фосфор, его соединения: ..получение, включающее экстракцию растворителями – C01B 25/46

Изобретение относится к получению фосфатов аммония из фосфорсодержащих растворов. Способ получения включает стадии: обеспечения обогащенной фосфором жидкой фазы, не смешивающейся с водой (210); добавления безводного аммиака в обогащенную фосфором жидкую фазу (212); осаждения моноаммоний фосфата и/или диаммоний фосфата из указанной жидкой фазы (214); регулирования температуры жидкой фазы в ходе указанных стадий добавления и осаждения в заранее заданном интервале температур (216); извлечения осажденного моноаммоний фосфата и/или диаммоний фосфата из указанной жидкой фазы (218); промывки кристаллов извлеченного осажденного моноаммоний фосфата и/или диаммоний фосфата (220) и сушки промытых кристаллов (228). Способ также включает стадии: отделения остаточной жидкой фазы, отмытой от указанных кристаллов (222); повторного использования указанной отделенной остаточной жидкой фазы для последующей абсорбции фосфора, чтобы повторно использовать в последующем извлечении (230), и повторного использования промывочной жидкости (226), обеденной указанной остаточной жидкой фазой для последующей промывки указанных кристаллов. Причем стадия промывки (220) включает промывку насыщенным водным раствором фосфата аммония, и стадия отделения остаточной жидкой фазы (222) включает фазовое разделение указанной жидкой фазы и указанного насыщенного водного раствора фосфата аммония. Изобретение также относится к установке для получения фосфатов аммония. Результатом является получение полностью растворимых фосфатов аммония без необходимости концентрирования фосфорной кислоты путем выпаривания воды. 2 н. и 18 з.п. ф-лы, 5 ил., 2 табл., 10 пр.

Изобретение относится к технологии получения фосфатов аммония и может найти применение в качестве удобрения. Исходное фосфорсодержащее вещество 52 направляют в установку 60 для разложения, в которую также вводят кислоту 58. Полученный в установке 60 раствор 20 подают в ионообменную установку 10. Потоки 26 из ионообменной установки 10 подают в распределитель 56 потоков. Поток воды 54 возвращают на стадию разложения. В ионообменной установке 10 получают элюат 36, который поступает в распределитель 69. К элюату 36 добавляют аммиак. Кристаллы триаммонийфосфата отбирают через выпускные средства 91. Часть элюата 89 рециркулируют и используют в качестве регенерационного раствора 30 с добавлением свежего регенерационного раствора 31. Изобретение позволяет извлекать триаммонийфосфат, не содержащий примесей металлов. 6 з.п. ф-лы, 7 ил.

Изобретение относится к химической технологии, в частности к очистке экстракционной фосфорной кислоты, полученной из фосфоритов Каратау. Способ включает экстракцию фосфорной кислоты трибутилфосфатом, реэкстракцию ее из органической фазы и упаривание под вакуумом до заданной концентрации Р₂О₅ . На экстракцию трибутилфосфатом подают фосфорную кислоту с концентрацией Р₂О₅ 36%-39% и содержанием сульфат-иона, равным 2,5%-4%, полученную предварительным упариванием исходной экстракционной фосфорной кислоты под вакуумом. Упаривание реэкстракта фосфорной кислоты ведут под вакуумом до концентрации 50%-53% Р₂О₅. Экстракцию ведут в смесителях-отстойниках при количестве ступеней экстракции 4-5. Дополнительно после экстракции проводят двухступенчатую промывку органической фазы фосфорнокислым раствором. Способ позволяет получить кислоту, очищенную от примесей железа, магния, фтора и сульфат-ионов, пригодную для производства технических фосфатных солей и продуктов пищевой квалификации. 3 з.п. ф-лы, 2 табл., 2 пр.

Изобретение относится к химической технологии, в частности к очистке экстракционной фосфорной кислоты органическими экстрагентами и получению кислоты с низким содержанием примесей, что позволяет использовать ее в производстве фосфорных солей технической и пищевой квалификации. Более конкретно предлагаемый способ разработан для фосфорной кислоты, практически не содержащей ионы магния (например, кислота, полученная из Кольского апатита). Способ очистки экстракционной фосфорной кислоты, включающий ее экстракцию трибутилфосфатом в смесителе-отстойнике, промывку полученного экстракта, водную реэкстракцию с получением реэкстракта и возвратом части его на стадию промывки. Процесс промывки экстракта ведут в 4 ступени при соотношении органической и водной фаз Vo:Vв, равном (12-18):1, а реэкстракцию ведут водой в две стадии, причем воду на первую стадию подают в количестве, обеспечивающем соотношение Vo:Vв, равное (13-17):1, и возвращают полученный реэкстракт на промывку, а на вторую стадию воду подают в количестве, обеспечивающем соотношение Vo:Vв, равное (4-6):1. В реэкстракт, полученный после первой стадии реэкстракции, подаваемый на промывку, дополнительно вводят аммиак до мольного соотношения NH₃ :Н₃РО₄=0,2-0,5. Техническим результатом является создание способа очистки фосфорной кислоты, не содержащей значительных количеств ионов магния, с получением фосфорной кислоты, пригодной для производства солей пищевой кондиции. Способ также позволяет достаточно просто переходить к переработке магнийсодержащей кислоты. 2 з.п. ф-лы, 2 табл.

Способ относится к восстановлению органического экстрагента в производстве очищенной фосфорной кислоты из экстракционной фосфорной кислоты (ЭФК) путем обработки ее органическим растворителем, преимущественно не смешивающимся с кислотой, например трибутилфосфатом (ТБФ). Способ восстановления органического экстрагента в производственном цикле получения очищенной фосфорной кислоты, включающий двухстадийную промывку части циркулирующего экстрагента, содержащего трибутилфосфат, с промывкой его на первой стадии щелочным реагентом, а на второй - водой, выводом промывного раствора после каждой стадии и смешение промывного раствора после первой стадии с фосфорной кислотой. В качестве щелочного реагента для промывки части циркулирующего экстрагента используют растворы фосфатов аммония, содержащие 2,5-10% P₂O₅, которые получают предварительно, смешивая аммиак и фосфорную кислоту, при этом компоненты берут в количестве, обеспечивающем мольное соотношение NH₃:Р₂ O₃=(6-8):1. На смешение с фосфорной кислотой подают аммиачную воду или газообразный аммиак. В качестве фосфорной кислоты используют концентрированную очищенную фосфорную кислоту или кислоту, выводимую со стадии реэкстракции. Технический результат заключается в создании эффективного бессточного способа восстановления органического экстрагента в производстве ЭФК с целью оптимизации использования побочных продуктов в производстве удобрений и увеличения количества экстрагента, выводимого на восстановление. 3 з.п. ф-лы, 1 табл.

Изобретение относится к области контроля очистки экстрагента в ходе его регенерации в производстве очистки экстракционной фосфорной кислоты, полученной путем серно-кислотного разложения апатита, с применением в качестве экстрагента трибутилфосфата. Отбирают пробы экстрагента до и после регенерации, разбавляют их трибутилфосфатом и фотометрируют при одинаковой длине волны в диапазоне 195-440 нм. Полученные данные используют для расчета степени очистки экстрагента, учитывая значения оптических плотностей и коэффициенты разбавления фотометрируемых проб. Предложенный метод позволяет проконтролировать степень очистки экстрагента при регенерации в широком диапазоне от нескольких процентов до 99 и более процентов и сравнивать эффективность очистки при применении различных способов регенерации. Длительность контроля составляет не более 10 мин, при этом исключается необходимость в построении калибровочных графиков. 2 з.п. ф-лы, 1 табл.

Изобретение относится к технологии восстановления экстрагента в процессе очистки экстракционной фосфорной кислоты, полученной сернокислотным разложением природных фосфатов с помощью жидкостной экстракции трибутилфосфатом. Экстрагент очищается путем промывки водой при объемном соотношении V_э:V _в=(1÷2):1, температуре 20÷55°С, в 1-2 ступени с последующей передачей водной фазы в процесс очистки фосфорной кислоты и подачей экстрагента на стадию вакуумной дистилляции, проводимой при давлении 5÷20 мм рт.ст. и температуре 140-200°С. Образующийся дистиллят возвращается в процесс очистки фосфорной кислоты, а кубовый остаток передается на утилизацию или повторную вакуумную дистилляцию. Изобретение обеспечивает повышение степени очистки экстрагента, позволяет исключить процесс промывки экстрагента содовым раствором, сокращает число стадий процесса, уменьшает продолжительность операции промывки. 2 з.п. ф-лы, 1 табл.

Сущность изобретения. Изобретение относится к способу очистки экстракционной фосфорной кислоты (ЭФК) с получением продукта с низким содержанием примесей, который может использоваться в производстве фосфорных солей технической и пищевой квалификации. Способ очистки экстракционной фосфорной кислоты, включающий экстракцию фосфорной кислоты трибутилфосфатом с выводом рафината, промывку экстракта водой с выводом промывного раствора и промытого экстракта, водную реэкстракцию фосфорной кислоты из промытого экстракта с получением продукционной кислоты, которые ведут смешением водной и органической фаз с образованием эмульсии в режиме пульсации. Промывку экстракта ведут посредством диспергирования воды в органическую фазу при расходе диспергируемой воды 0,04-0,25 т на 1 т P ₂O₅ в исходном экстракте и интенсивности пульсации, равной 1200-3000 мм/мин. Промывной раствор направляют на экстракцию, где его либо смешивают с экстракционной фосфорной кислотой перед обработкой экстрагентом, либо вводят непосредственно в смесь кислоты и экстрагента, содержащую в водной фазе 35-42% P₂O₅. Промывку экстракта водой ведут в 1-4 ступени. Способ обеспечивает существенное улучшение показателей работы промывной колонны, снижение потерь дорогостоящего экстрагента и металлоемкости процесса, стабилизацию процесса промывки экстракта, а также увеличение выхода продукционной ЭФК. 2 з.п. ф-лы, 1 табл.

Изобретение относится к способу очистки экстракционной фосфорной кислоты (ЭФК) от примесей. Способ очистки экстракционной фосфорной кислоты, включает ступенчатую экстракцию фосфорной кислоты трибутилфосфатом, водную реэкстракцию фосфорной кислоты из органической фазы, которые осуществляют в режиме пульсации, разделение водной и органической фаз после стадий экстракции и реэкстракции, возврат регенерированного экстрагента на стадию экстракции. Ступенчатую экстракцию ведут в две стадии. На первую стадию подают исходную ЭФК и экстрагент, содержащий 5-12% фосфорной кислоты со второй стадии экстракции. Процесс на первой стадии ведут до извлечения 0,5-0,75 мас.ч. H₃PO₄ из исходной кислоты в экстракт, который направляют на реэкстракцию, а рафинат, полученный на этой стадии, подают на вторую стадию экстракции, причем ее ведут в присутствии серной кислоты при массовом соотношении H₃PO₄:Н ₂SO₄, равном (1,5-10,5):1. Технический результат заключается в повышении выхода очищенной кислоты. 2 з.п. ф-лы, 1 табл.

Изобретение относится к области контроля технологического процесса очистки экстракционной фосфорной кислоты (ЭФК), полученной путем сернокислотного разложения апатита с применением в качестве экстрагента трибутилфосфата (ТБФ). Отбирают пробы экстракта, поступающего в колонну на реэкстракцию водой, и экстрагента, выходящего из колонны реэкстракции. Пробы охлаждают до 20°С, измеряют плотности экстракта и экстрагента и количество очищенной кислоты, выходящей из колонны реэкстракции. Данные измерений используют для расчета расхода экстрагента по приводимой формуле, учитывающей определенные для системы ЭФК-ТБФ поправки на температурный коэффициент расширения объема и на увеличение объема экстрагента за счет экстракции фосфорной кислоты. Изобретение обеспечивает повышение точности и одновременно значительно ускоряет и упрощает процесс измерения.

Изобретение относится к получению чистой фосфорной кислоты и моногидрофосфата кальция. Способ получения фосфорной кислоты включает в себя разложение фосфатной руды первым водным солянокислым раствором с концентрацией не более 10 мас.%, разделение жидкого продукта разложения на нерастворимую твердую фазу, содержащую примеси, и на отдельную водную фазу, содержащую в виде раствора ионы фосфата, хлорида и кальция, нейтрализацию выделенной из жидкого продукта разложения водной фазы добавкой соединения кальция для получения с помощью ионов фосфата нерастворимого, выпавшего в осадок фосфата кальция, разделение нейтрализованной водной фазы на водную фазу, содержащую в виде раствора ионы кальция и хлорида, и на осажденную твердую фазу на основе водонерастворимого фосфата кальция и растворение, по меньшей мере, части выделенной, осажденной твердой фазы во втором водном солянокислом растворе, который содержит соляную кислоту в количестве, превышающем ее содержание в первом водном солянокислом растворе, с образованием водного раствора, содержащего ионы фосфата, хлорида и кальция, экстрагируемые органическим экстрагентом при экстракции в системе "жидкость-жидкость". Способ позволяет исключить тонкое измельчение или обжиг руды и обеспечивает эффективную экстракцию для получения чистого концентрированного фосфорнокислого раствора без загрязнения окружающей среды. 3 н. и 21 з.п. ф-лы, 1 табл., 2 ил.

Изобретение относится к области производства минеральных удобрений, пищевых фосфатов, химреактивов и моющих средств на базе переработки фосфатного минерального сырья, в частности к способам переработки экстракционной фосфорной кислоты с целью ее извлечения и очистки от примесей. Сущность способа заключается в том, что промывка экстракта ФК проводится в две стадии с разделением экстракта после первой промывки на два потока. Первый из потоков направляется на реэкстракцию ФК с получением продукта технического качества, а второй поступает на дополнительную промывку, которая осуществляется высокочистой ФК, нейтрализуемой в ходе промывки раствором основания одновалентного катиона. Промывной раствор после второй промывки подсоединяется к первой промывке с разбавлением водой. Промытый экстракт после второй стадии промывки передается на реэкстракцию с последующей дополнительной очисткой реэкстракта от фтора на операциях упаривания и пропаривания кубового остатка и получением продукта высокой чистоты. Технический результат заключается в создании экономичной комплексной схемы очистки ЭФК с использованием экстракции трибутилфлосфатом, которая позволяет получать параллельно с техническим продуктом фосфорную кислоту высокой чистоты вплоть до кислоты реагентного качества. 5 з.п. ф-лы, 3 табл., 2 ил.

Изобретение относится к очистке экстракционной фосфорной кислоты, содержащей значительное количество ионов магния, в частности кислоты, выпускаемой Белореченским химическим заводом, органическими экстрагентами. Способ включает экстракцию фосфорной кислоты трибутилфосфатом путем смешения органической и водной фаз и их последующего расслаивания с выделением рафината, реэкстракцию фосфорной кислоты из органической фазы с получением очищенной фосфорной кислоты. Процесс экстракции ведут при количестве ступеней, равном 4-5, и времени смешения фаз на каждой ступени 1,0-1,5 минуты. Получена фосфорная кислота с низким содержанием примесей, что позволяет использовать ее в производстве фосфорных солей технической и пищевой квалификации. 1 табл.

Изобретение относится к очистке экстракционной фосфорной кислоты органическими экстрагентами и получению кислоты с низким содержанием примесей, что позволяет использовать ее в производстве фосфорных солей технической и пищевой квалификации. Более конкретно изобретение относится к очистке экстракционной фосфорной кислоты, содержащей значительное количество ионов магния. Способ включает экстракцию фосфорной кислоты трибутилфосфатом, промывку полученного экстракта фосфорнокислым раствором и последующую реэкстракцию с получением реэкстракта и после его упаривания очищенной фосфорной кислоты. Экстракцию ведут при количестве ступеней, равном 4-5, а на промывку подают фосфорнокислый раствор в количестве, обеспечивающем соотношение P₂О₅:Mg в экстракте, равном (5-8):1. В качестве фосфорнокислого раствора промывки используют либо часть реэкстракта, либо очищенную фосфорную кислоту, разбавленную водой. Технический результат заключается в очистке фосфорной кислоты, содержащей значительное количество магния, при одновременном увеличении степени извлечения P₂О₅, 1 з.п. ф-лы.

Изобретение относится к способу получения фосфорной кислоты с низким содержанием примесей, используемой в производстве фосфатных солей технической и пищевой квалификации, с помощью жидкостной экстракции трибутилфосфатом с последующим разделением водной и органической фаз и реэкстракцией фосфорной кислоты из органической фазы водой. Экстракцию и реэкстракцию осуществляют в пульсационных колоннах путем смешения водной и органической фаз с образованием эмульсии под воздействием воздуха при температуре экстракции 30-50°С и температуре реэкстракции 40-80°С и разделением процесса реэкстракции на несколько этапов с получением на первом этапе предварительно отмытого экстракта, подаваемого далее на стадию получения очищенной фосфорной кислоты, и загрязненной кислоты, возвращаемой на стадию экстракции трибутилфосфатом. Отличие способа состоит в том, что общий поток воды, подаваемой на стадию реэкстракции, делят на три части в соотношениях V ₁:(V₂+V₃)=1:(2,5-10) и V₂ :V₃=1:(1-2,5), экстракт после смешения с первой частью воды и разделения фаз направляют последовательно на смешение со второй, а затем с третьей частями воды для получения очищенной и глубоко очищенной фосфорных кислот. Смешение первой части воды с экстрактом ведут при объемном соотношении фаз, равном 1:(20-55), а смешение второй и третьей части воды с экстрактом при соотношении фаз, равном 1:(5-20). Данный способ позволяет снизить содержание примесей в глубоко очищенной фосфорной кислоте, получаемой на третьей стадии реэкстракции в 2 раза, т.е. повысить качество кислоты. 6 з.п. ф-лы, 2 табл.

Изобретение относится к технологии восстановления экстрагента в процессе очистки экстракционной фосфорной кислоты, полученной сернокислотным разложением природных фосфатов с помощью жидкостной экстракции трибутилфосфатом с последующим разделением водной и органической фаз и реэкстракцией фосфорной кислоты из органической фазы водой. Экстракцию и реэкстракцию осуществляют в пульсационнных колоннах путем смешения водной и органической фаз с образованием эмульсии под воздействием воздуха при температуре экстракции 30-50°С и температуре реэкстракции 40-80°С с ведением процессов смешения водой и органических фаз с образованием эмульсии под воздействием воздуха в режиме пульсации с выделением части циркулирующего экстрагента на промывку щелочным раствором и водой, с последующим возвращением его на стадию экстракции, а водную фазу, представляющую собой щелочной раствор, обрабатывают фосфорной кислотой концентрацией 20-54% при объемном соотношении Vщ:(V ₁+V₂)=(0,4-2,5):1 при 10-60°С последовательно в две стадии, разделяя поток фосфорной кислоты в объемном соотношении V₁:V₂=1:(0,5-13) с получением на I стадии солевых растворов с рН 4-7, на II стадии с рН 1-3 и последующим отделением от них смолистых веществ на I стадии отстаиванием и декантацией, на II стадии фильтрацией. Способ позволяет снизить потери экстрагента и получать при восстановлении экстрагента чистые соли фосфорной кислоты. 2 з.п. ф-лы, 1 табл.