Соединения вольфрама – C01G 41/00

Изобретение может быть использовано в химической промышленности. Порошок вольфрамовой кислоты имеет насыпную плотность согласно ASTM B 329, составляющую как минимум 1,5 г/см³ . Частицы порошка вольфрамовой кислоты имеют сферическую морфологию. Данный порошок обладает хорошими фильтрационными свойствами и хорошей промываемостью и его можно применять для получения порошка металлического вольфрама. 2 з.п. ф-лы, 4 ил.

Изобретение предназначено для химической промышленности и может быть использовано в катализаторах процессов гидрокрекинга, гидроконверсии, гидроочистки. Для получения гетерополисоединения, состоящего из никелевой соли лакунарных гетерополианионов типа Кеггина, содержащей вольфрам, к гетерополивольфрамовым кислотам добавляют x+y/2 эквивалентов гидроксида бария. Затем катионы Ba²⁺ замещают катионами Ni²⁺ в результате ионного обмена на катионообменных смолах, предварительно подвергнутых обмену с катионами Ni²⁺. Полученное гетерополисоединение имеет формулу Ni_x+y/2AW_11-yO_39-5/2y ,zH₂O, а в одном из вариантов имеет формулу Ni _x+1AW₉O₃₄,zH₂O, где А выбрано из фосфора, кремния и бора, y=0 или 2, x=3,5, если А означает фосфор, x=4, если А означает кремний, x=4,5, и z есть число от 0 до 36. Атомы никеля не замещают атомы вольфрама, а находятся в положении противоиона в структуре указанного соединения. Изобретения обеспечивают высокое отношение Ni/W и выход более 80%. 5 н. и 6 з.п. ф-лы, 2 ил., 4 табл., 4 пр.

Изобретение относится к переработке вольфрамсодержащего сырья. Вольфрамсодержащий карбонатный раствор подвергают сгущению с помощью флоулянта ВПК-402 для удаления из раствора таких примесей, как ВО₃ ^3-, РО₄ ^3-, AsO₄ ^3- и SiO₃ ². Далее раствор подвергают первой стадии ионного обмена на анионите АВ-17-8 в сульфатной форме для удаления карбонат-иона. На второй стадии сорбируют вольфрамат-ион. Для десорбции вольфрама используют раствор, содержащий 50 г/л (NH₄)₂ SO₄ и 200 г/л NH₄OH, а для сорбции карбонат-иона - раствор Na₂SO₄ с концентрацией 190 г/л. Техническим результатом является извлечение из вольфрамсодержащего карбонатного раствора отдельно вольфрама на 98% и карбоната натрия на 98%. 1 пр.

Способ рекуперации молибдата или вольфрамата из водного раствора заключается в том, что молибдат или вольфрамат связывают из водного раствора при значении рН в пределах от 2 до 6 с водонерастворимым, катионизированным неорганическим носителем. Насыщенный носитель отделяют и связанный молибдат или вольфрамат при значении pH в пределах от 6 до 14 вновь высвобождают в водный раствор. При этом катионизированный неорганический носитель представляет собой бентонит, гекторит или аттапульгит, подвергнутый ионному обмену с ионами тетраалкиламмония или кватернизованными эфирами жирных кислот и алканоламинов. Техническим результатом является упрощение способа при высокой степени рекуперации молибдата или вольфрамата из растворов. 18 з.п. ф-лы, 2 табл., 10 пр.

Изобретение может быть использовано в химической промышленности. Способ основан на экстракционном извлечении WF ₆ из смеси (WF₆:HF) бензолом (С₆Н ₆). Процесс экстракции ведут при соотношении бензола к смеси гексафторида вольфрама и фтористого водорода от 7:1 до 2:1 при температуре от 300 до 303 К в течение 15 минут при механическом перемешивании. Далее смесь охлаждают до 278÷283 К и перемещают полученный раствор на делительное устройство. Процесс очистки ведется в жидкой фазе без использования твердых сорбентов. Изобретение позволяет разделить азеотропную смесь гексафторида вольфрама и фтористого водорода. 2 з.п. ф-лы.

Изобретение относится к неорганической фуллереноподобной наночастице формулы A_1-x-B_x-халькогенид, где В встроен в решетку A_1-x-халькогенида, А представляет собой металл или сплав металлов, выбранных из Мо и W, В является металлом, выбранным из V, Nb, Та, Mn и Re, а х 0,3; при условии, что х не равен нулю и А В. Также изобретение относится к способу получения указанной наночастицы. Предложенное изобретение предоставляет интеркалированные комплексы с электронодонорными частицами и способ их получения, что позволяет «настраивать» электронные свойства материала основы регулируемым способом. 2 н. и 11 з.п. ф-лы, 3 пр., 6 табл., 18 ил.

Изобретение относится к способу, который позволяет преобразовывать хлориды щелочноземельных металлов в вольфраматы и молибдаты, а также к его применению. Способ включает реакцию хлорида щелочноземельного металла по меньшей мере с одним предшественником вольфрама или молибдена, выбранным из числа оксидов вольфрама, оксидов молибдена, вольфраматов и молибдатов. Реакция проводится в растворителе, состоящем из КСl или из смеси LiCl-KCl при температуре, по меньшей мере равной температуре плавления этого растворителя. Техническим результатом изобретения является обеспечение синтеза вольфраматов и молибдатов щелочноземельных металлов, извлечения щелочноземельных металлов из сред, в которых они находятся в виде хлоридов, извлечения продуктов расщепления в форме соединений щелочноземельных металлов из солевого флюса в рамках переработки облученного ядерного топлива в среде расплавленных хлоридов. 4 н. и 13 з.п. ф-лы, 4 ил., 4 пр.

Изобретение относится к порошковой металлургии, а именно к способу получения нанотрубок оксида вольфрама, и может быть использовано при производстве твердых сплавов. Технический результат - упрощение технологии, повышение чистоты нанотрубок. Согласно способу приготавливают порошковую смесь, содержащую порошки карбида вольфрама, оксида двухвалетной меди и наноразмерной меди, полученной по технологии электровзрыва проводника. Порошковую смесь размещают на керамическую подложку слоем, толщиной не более 10 мм. Затем керамическую подложку помещают в вакуумную печь и нагревают до температуры 600°C с выдержкой при этой температуре не более 30 секунд. После чего порошковую смесь остужают и отделяют нанотрубки от побочных продуктов спекания. 2 ил.

Изобретение относится к синтезу летучих фторидов элементов IV-VIII групп Периодической системы, являющихся сырьем для получения нанодисперсных материалов. Способ включает подачу в зону фторирования фтора и дисперсного оксидного сырья с помощью шнека, смешение фтора и сырья и горение их в вертикальном корпусе с охлаждением, охлаждение газообразных продуктов фторирования, сепарацию газообразных и конденсированных продуктов фторирования. Оксидное сырье предварительно перемешивают, после чего формируют псевдоожиженный вертикальный поток сырья и осуществляют его дозированную подачу в зону фторирования. Корпус выполняют из монель-металла с воздушно-водяным охлаждением, при этом выдерживают соотношение Q₁>Q₂, где Q₂/Q₁ пропорционально 2/R, где Q₁ - тепло, выделяющееся при взаимодействии фтора с диспергированным сырьем в зоне фторирования, кДж/моль, Q₂ - теплопотери при охлаждении корпуса, кДж/моль, R - внутренний радиус корпуса, м. Температуру внутренней стенки корпуса выбирают так, чтобы распределение температуры в зоне фторирования было более однородным. В изобретении предложено также устройство, в котором осуществляют способ. Обеспечивается повышение выхода целевого продукта - летучих фторидов и снижение количества отходов путем оптимизации протекания процесса фторирования, снижение отложений промежуточных продуктов процесса на стенки реактора, оптимизация подачи сырья в реактор. 2 н. и 19 з.п. ф-лы, 2 ил., 3 табл., 3 пр.

Изобретение относится к композициям на основе оксидов циркония, иттрия и вольфрама, к каталитической системе на основе этих композиций, способу получению композиций и применению их в качестве катализатора или подложки катализатора в частности для обработки выхлопных газов автомобилей. Композиция включает от 1% до 20% оксида иттрия, от 1% до 30% оксида вольфрама и остальное - оксид циркония. Удельная поверхность композиции по меньшей мере 20 м²/г после прокаливания в течение 4 часов при 900°С. Обеспечивается увеличение эффективности катализатора, получение катализаторов с определенной кислотностью и термостойкостью. 5 н. и 8 з.п. ф-лы, 1 табл.

Изобретение относится к области очистки выхлопных газов каталитическими методами. Предложена композиция на основе оксида циркония, оксида титана и вольфрама и, возможно, одного элемента М, выбранного из кремния, алюминия, железа, молибдена, марганца, цинка, олова и редкоземельных металлов, в массовых пропорциях этих различных элементов: оксид титана 20%-50%; оксид вольфрама 1%-20%, оксид элемента М 1%-20%, достаточное количество до 100% оксида циркония. Композицию получают, помещая в жидкую среду соединения циркония, титана, возможно, элемента М и соединение основного характера; добавляя соединение вольфрама к суспензии полученного таким образом осадка, причем значение рН доводят до 1-7; осуществляя созревание суспензии, полученной на предыдущей стадии; отделяя, в случае необходимости, осадок и кальцинируя его. Композиция обладает кислотной активностью и эффективна для очистки газов от оксидов углерода и оксидов азота. 9 н. и 13 з.п. ф-лы, 9 табл.

Изобретение может быть использовано в порошковой металлургии. Ультра-нанодисперсный порошок оксида или смеси оксидов вольфрама или кобальта получают путем нейтрализации водного раствора соответствующей неорганической соли или солей в присутствии сажи, предварительно введенной в раствор в количестве МеО:С=1:(2-5) в пересчете на оксид или на смесь оксидов WO₃ и/или Со₃O₄. Карбидизацию осуществляют путем обработки микроволновым излучением с частотой 2450÷3000 МГц при мощности 700-1200 Вт. Изобретение позволяет получать порошки карбидов вольфрама и кобальта с удельной поверхностью до 6,93 м²/г и размером частиц 100-400 нм. 1 з.п. ф-лы, 3 ил.

Изобретение может быть использовано в химической промышленности. В твердой фазе в вакууме или атмосфере инертного газа соизмельчают ферросплав, содержащий переходный металл группы IVA, VA или VIA периодической таблицы и случайные примеси, и углеродный материал, в основном состоящий из углерода. Побочный продукт цементит восстанавливают в металлическое железо с помощью восстановительного газа. Металлическое железо отделяют и удаляют растворением в кислоте. Изобретение позволяет получать карбиды переходных металлов группы IVA, VA или VIA периодической таблицы и/или сложные карбиды переходных металлов и железа высокой чистоты при низкой температуре. 2 н. и 19 з.п. ф-лы, 4 ил., 8 табл.

Изобретение может быть использовано при получении рентгеноконтрастных средств. Осуществляют взаимодействие биядерного тиокомплекса вольфрама [W₂O₂S₂ (H₂O)₆]²⁺ и гексакарбонила вольфрама или гексакарбонила молибдена в 1-6 М растворе соляной кислоты в замкнутом объеме при 130-145°C с последующей хроматографической очисткой и выделением продукта в виде аквакомплекса. Выделенный аквакомплекс упаривают при пониженном давлении и температуре 80°C с получением оксосульфидных кластерных комплексов вольфрама или молибденвольфрама состава W₃S₂O ₂(H₂O)₉Cl₄ или W₂ MoS₂O₂(H₂O)₉Cl ₄ в твердом виде. Изобретение позволяет оптимизировать получение предшественников трех- и двухядерных оксосульфидных кластерных комлексов вольфрама и молибденвольфрама с органическими лигандами. 2 з.п. ф-лы.

Изобретение может быть использовано для получения исходных веществ для выращивания кристаллов. Смешивают триоксид вольфрама или молибдена с оксидом двухвалентного металла и нагревают до 600-800°С воздействием микроволнового излучения частотой 2,45 ГГц в течение 0,12-0,3 часа. Изобретение позволяет уменьшить время синтеза и энергозатраты на его проведение.

Изобретение может быть использовано в производстве детекторов ионизирующих излучений в компьютерной томографии, радиоэлектронике и лазерных установках. Аммоний паравольфрамовокислый или аммоний парамолибденовокислый смешивают с карбонатом или нитратом двухвалентного металла. Нагревают смесь до 400-600°С микроволновым излучением с частотой 2,45 ГГц в течение 5-15 минут и затем охлаждают до комнатной температуры. Изобретение позволяет повысить чистоту конечного продукта и снизить энергозатраты на его получение.

Изобретение может быть использовано в металлургической промышленности, производстве инструментов, катализе. Карбид вольфрама WC получают механохимической активацией смесей металлического вольфрама с углеродным материалом и последующим прокаливанием в среде инертного газа. В качестве углеродного материала используют графит, или антрацит, или активированный уголь, или сажу, или углеродные ксерогели, или нановолокнистый углерод, или углеродные волокна из полиакрилонитрила, или их любые смеси. Углеродный материал и вольфрам берут в количестве, обеспечивающем отношение, превышающее необходимое для образования карбида вольфрама WC на 10-50%. Температуру прокаливания выбирают из интервала 650-800 °С. Технический результат - получение чистого карбида вольфрама с высокой дисперсностью, снижение потребления энергии, уменьшение времени синтеза. 2 з.п. ф-лы, 1 ил.

Изобретение относится к получению порошков оксидных натрий-вольфрамовых бронз химическим способом. Шихта для получения порошков из расплава содержит вольфрамат и метафосфат натрия и порошок оксида вольфрама. При этом в качестве порошка оксида вольфрама она содержит оксид вольфрама (IV) при следующем соотношении компонентов в шихте, мол.%: Na₂WO₄ - 25-65, NaPO₃ - 15-35, WO₂ - остальное. Обеспечиваются удешевление процесса и расширение диапазона составов оксидных натрий-вольфрамовых бронз.

Изобретение может быть использовано в металлургии вольфрама. В реактор или каскад реакторов при постоянном перемешивании непрерывно подают раствор вольфрамата щелочного металла и раствор минеральной кислоты при молярном соотношении минеральной кислоты и вольфрама от 4:1 до 9:1. Реакцию проводят при температуре от 50 до 103°С в течение 4-6 часов. В качестве вольфрамата щелочного металла преимущественно используют вольфрамат натрия, а в качестве минеральной кислоты - водный раствор серной кислоты с содержанием Н₂SO₄ от 50 до 70 вес.%. Порошок вольфрамовой кислоты имеет насыпную плотность согласно ASTM В 329, как минимум, 1,5 г/см³ и может быть использован для получения порошка металлического вольфрама. Изобретение позволяет получить порошок вольфрамовой кислоты сферической морфологии, обладающий высокой насыпной плотностью и хорошей текучестью. 3 н. и 17 з.п. ф-лы, 4 ил.

Изобретение относится к области высокотемпературной электрохимии, в частности к способу получение электролизом игольчатых оксидных вольфрамовых бронз, и может быть использовано в медицине, электротехнике, радиотехнике и в химической промышленности для изготовления ион-селективных элементов для анализа микросред, электрохромных устройств, холодных катодов, катализаторов химических реакций. Техническим результатом изобретения является получение игольчатых наноструктур оксидных вольфрамовых бронз. Способ ведут электролизом в расплаве с использованием платиновых анода и катода. Электролиз осуществляют в импульсном потенциостатическом режиме при перенапряжении 170-300 мВ. При этом расплав содержит 30 мол.% K₂WO₄, 25 мол.% Li₂WO₄ и 45 мол.% WO₃.

Изобретение может быть использовано для получения гексафторида вольфрама высокой чистоты, используемого в микроэлектронике, при синтезе теллуритных стекол. Способ очистки гексафторида вольфрама включает дистилляцию с последующей фильтрацией потока газообразного продукта через фторопластовый волокнистый фильтр. Дистилляцию гексафторида вольфрама проводят при скорости испарения не более 5·10^-4 г/(см² ·с), а фильтрацию - при прохождении потока газообразного гексафторида вольфрама через фильтр с линейной скоростью 0,3-1 см/с. Изобретение позволяет повысить чистоту гексафторида вольфрама по примесям металлов. 2 табл.

Изобретение может быть использовано при получении высокочистого оксида вольфрама (VI), применяемого в синтезе материалов для волоконной оптики и других областях. Способ получения высокочистого оксида вольфрама (VI) включает гидролиз очищенного гексафторида вольфрама с последующим выделением оксида вольфрама из раствора продуктов гидролиза и прокаливанием последнего, при этом очистку гексафторида вольфрама проводят дистилляцией с последующей фильтрацией потока гексафторида вольфрама через фторопластовый волокнистый фильтр. Дистилляцию гексафторида вольфрама ведут при скорости испарения не более 5·10^-4 г/(см ²·с), фильтрацию - при прохождении потока газообразного гексафторида вольфрама через фильтр с линейной скоростью 0,3-1 см/с. Прокаливание выделенного оксида вольфрама ведут в токе кислорода при 400-900°С. Изобретение позволяет получить оксид вольфрама (VI) с чистотой по металлам 1·10^-5%, пригодный для использования при изготовлении теллуритных стекол. 2 з.п. ф-лы, 1 табл.

Изобретение относится к технологии получения легколетучих высших фторидов тугоплавких металлов VI группы Периодической таблицы Д.И.Менделеева, используемых для получения металла в виде покрытий, порошков и компактных изделий методом газофторидной металлургии при восстановлении соответствующих гексафторидов водородом в газовой фазе или на металлических подложках. Способ получения гексафторида вольфрама включает обработку порошка вольфрама водородом при температуре 500-700°С, фторирование техническим фтором с избытком фтора 10-15% от стехиометрии при начальной температуре 200-300°С. Избыток фтора поглощают на свежей порции вольфрамового сырья в реакторе доулавливания при 100-150°С. Затем сконденсированный гексафторид вольфрама выдерживают в баллонах-конденсаторах при температуре (-25)-(-30)°С в течение часа под разрежением 2-3 кПа. Результат изобретения: упрощение технологической схемы и повышения качества готового продукта, 1 з.п. ф-лы.

(57)Изобретение относится к гидрометаллургии и может быть использовано при переработке отходов производства монокристаллов соединений тугоплавких металлов, в частности вольфрамата свинца PbW0₄, с получением высокочистых соединений вольфрама и свинца, пригодных для повторного выращивания монокристаллов. Способ переработки вольфрамсодержащего материала включает двухстадийную обработку при температуре 95-105°С тонкоизмельченных отходов производства монокристаллов вольфрамата свинца PbW0 ₄, раствором азотной кислоты с понижением концентрации кислоты на второй стадии. На первой стадии используют 40-45%-ную азотную кислоту и обработку отходов ведут при Т:Ж=1:0,65-0,7 в течение 1,0-1,25 ч, а на второй стадии концентрацию кислоты понижают до 7-10% путем добавления в суспензию горячей воды с температурой 90-100°С из расчета Т:Ж=1:0,55-0,65, после чего обработку ведут еще в течение 0,25-0,5 ч. В результате образуется осадок вольфрамовой кислоты и кислый раствор нитрата свинца с примесными компонентами в виде Fe, Ca, Mg и Al. Осадок вольфрамовой кислоты промывают 2-3%-ной азотной кислотой и прокаливают при 500-550°С с получением оксида вольфрама. Кислый раствор нитрата свинца упаривают на 75-80% от исходного объема, охлаждают до 5-15°С и отделяют осадок нитрата свинца от маточного раствора, содержащего примесные компоненты. Осадок промывают 10-12%-ной азотной кислотой, растворяют в дистиллированной воде, добавляют 20-25 %-ный раствор аммиака до обеспечения рН 8,5-9,0 с образованием осадка оксигидроксида свинца. Осадок оксигидроксида свинца отфильтровывают и прокаливают при 450-500°С с получением оксида свинца. Результат изобретения: переработка отходов производства монокристаллов вольфрамата свинца с получением высокочистых оксидов вольфрама и свинца для их повторного использования при синтезе поликристаллического вольфрамата свинца, повышение степени разложения отходов до 99,8-99,9% при снижении длительности кислотной обработки отходов до 1,25-1,75 ч. 8 з.п. ф-лы.

Изобретение относится к получению оксидных натрий-вольфрамовых бронз химическим способом. Расплав содержит следующие компоненты, мас.%: вольфрмат натрия - 38-58; метафосфат натрия - 5-39; порошок металлического вольфрама - остальное. Состав расплава упрощает и удешевляет процесс синтеза порошков оксидных вольфрамовых бронз натрия.

Изобретение относится к способам получения гексафторида вольфрама из металлического вольфрама и может быть использовано во фторидной металлургии вольфрама. Способ получения гексафторида вольфрама включает фторирование металлического вольфрама газовой смесью фтора с гексафторидом вольфрама при ее рециркуляции. Фторирование вольфрама осуществляют при давлении ниже атмосферного, при содержании фтора в смеси не менее 50 об.%, при степени использования фтора за один проход через реакционную зону не более 40%. Образовавшуюся газовую смесь дополнительно подвергают дофторированию при температуре 525-775 К в присутствии катализатора. Катализатор выбирают из ряда: никель, железо, их фториды, фториды щелочных и щелочноземельных металлов. Результат изобретения: повышение качества гексафторида вольфрама, повышение безопасности процесса. 1 ил.

Изобретение относится к способам очистки гексафторида вольфрама с целью получения гексафторида вольфрама, пригодного по чистоте для применения его в микроэлектронике и материаловедении, когда предельно допустимое содержание примесей регламентируется величинами менее 10^-2%. Способ очистки гексафторида вольфрама включает ректификацию гексафторида вольфрама, в процессе которой отбирают сначала низкокипящую фракцию, а затем - товарный гексафторид вольфрама в виде промежуточной фракции. Низкокипящую и оставшуюся высококипящую фракции подвергают сорбционной очистке и возвращают на ректификацию. Ректификацию проводят при давлении 1,2-4,0 атм. Сорбционную очистку низкокипящей и высококипящей фракций осуществляют на фторидах бария и/или лития при температуре 20-40°С. Результат изобретения: разработка способа очистки гексафторида вольфрама от примесей, обеспечивающего высокую степень чистоты продукта и его высокий выход. 2 з.п. ф-лы, 1 табл.

Изобретение может быть использовано в гидрометаллургии редких металлов при переработке вольфрамитовых концентратов. Вольфрамат кальция, полученный по предлагаемому способу, может быть применен для обработки стали вместо ферровольфрама или для получения вольфрамовой кислоты. Способ получения вольфрамата кальция включает обработку раствора вольфрамата калия раствором нитрата кальция, при этом молярное отношение вольфрамата калия к нитрату кальция - в пределах 1,0-1,1. При реализации предлагаемого способа не образуется отходов, так как полученный в результате раствор нитратов калия и кальция пригоден для использования в качестве комплексного минерального удобрения. Изобретение позволяет повысить извлечение вольфрама из раствора до 98,4% и получить более чистый вольфрамат кальция. 1 табл.

Изобретение относится к области твердофазного синтеза высокочистого поликристаллического вольфрамата свинца PbWO₄ и может найти применение при выращивании монокристаллов вольфрамата свинца. Сущность способа заключается в смешении эквивалентных количеств оксида вольфрама WO₃ и азотнокислого свинца с последующей термической обработкой смеси при температуре 700-750°С в течение 1,5-2,0 ч. В способе получения могут быть использованы оксид вольфрама и азотнокислый свинец марок осч, а также предварительно измельченный до крупности частиц менее 10 мкм азотнокислый свинец. Способ позволяет получить поликристаллический однофазный вольфрамат свинца PbWO₄ с минимальным содержанием примеси натрия. 3 з.п. ф-лы.