Удобрения, получаемые мокрой обработкой или выщелачиванием сырья либо кислотами в таких количествах и концентрациях, чтобы получить растворы для последующей нейтрализации, либо щелоками: ..азотной кислоты (нитрофосфаты) – C05B 11/06

Азотно-фосфорно-калийный (NPK) или азотно-фосфорный (NP) материал из нитрофосфатного процесса содержит по меньшей мере 5 масс.% конденсированных фосфатов (полифосфатов), предпочтительно по меньшей мере 8% и более предпочтительно по меньшей мере 10 масс.% фосфатов в виде конденсированных фосфатов (полифосфатов). Общее количество фосфорсодержащих соединений в NPK или NP материале включает 50-95 масс.% водорастворимых фосфатов и 93 масс.% цитратрастворимых фосфатов. Способ получения азотно-фосфорно-калийного (NPK) или азотно-фосфорного (NP) материала включает стадию (1) разложения апатита в азотной кислоте, стадию (2) кристаллизации, на которой температуру контролируют в диапазоне от -10 до +10°С, стадию фильтрации нитрата кальция, стадию (3) нейтрализации аммиаком, стадию (4) упаривания и стадию добавления калия после стадии (4). Давление снижают на стадии (4) упаривания так, что содержание воды в упаренной NP жидкости составляет примерно 1,0 масс.%). Температуру увеличивают на стадии (4) и контролируют на стадии (2) кристаллизации, что приводит к образованию полифосфата. Изобретение позволяет получить твердое NPK-удобрение, содержащее полифосфаты. 2 н. и 17 з.п. ф-лы, 7 табл., 1 ил.

Изобретение относится к промышленности удобрений, в частности к производству сложных удобрений на основе азотнокислотного разложения бедных фосфоритов. Сущность способа состоит в получении азотнокислотного раствора бедного фосфатного сырья путем его разложения азотной кислотой, взятой с избытком сверх стехиометрии на соединения кальция и магния в фосфатном сырье, при температуре 40-60°С, фильтрования образующейся суспензии на фильтре под давлением для отделения нерастворимого остатка. Фильтрованию подвергают суспензию, выдержанную в реакторе разложения в течение 3-5 часов. Фильтрование проводят при давлении 5-15 ати. В качестве бедного фосфатного сырья используют измельченный фосфорит с содержанием P₂O₅, равным 24,6 мас.% или измельченный фосфорит с содержанием P₂O₅, равным 21,0 мас.%, предварительно прокаленный при температуре 900-1000°С. Расход азотной кислоты поддерживают в пределах 110-130% от стехиометрии на соединения кальция и магния в бедном фосфатном сырье. Способ позволяет увеличить производительность фильтрования суспензии. 4 з.п. ф-лы, 1 табл.

Изобретение относится к способу получения сложных удобрений методом разложения апатитового концентрата азотной кислотой при использовании низкосортного фосфатного сырья. Сущность способа состоит в разложении апатитового концентрата азотной кислотой, выделении части нитрата кальция из нитратофосфатной вытяжки кристаллизацией, смешении фосфорсодержащего полупродукта с предварительно обработанным низкосортным фосфатным сырьем и переработку смеси в сложное удобрение. Предварительную обработку низкосортного фосфатного сырья проводят азотной кислотой с последующим отделением нерастворимого остатка, а жидкие продукты предварительной обработки смешивают с нитратофосфатной вытяжкой после выделения из нее части нитрата кальция. В качестве низкосортного фосфатного сырья используют измельченный фосфорит, содержащий 24,6 мас.% P₂O₅ (фосфорит Каратау). Соотношение апатитового концентрата и низкосортного фосфатного сырья в пересчете на P ₂O₅ поддерживают в пределах (2÷7):1. Способ позволяет повысить прочность гранул полученного удобрения. 2 з.п. ф-лы, 1 табл.

Способ утилизации фосфора из железосодержащих отходов, образующихся при азотнокислотной переработке вятско-камских фосфоритов, в удобрения по азотнокислотной технологии, включает обработку отходов смесью азотной и серной кислот, отделение полученного сульфата кальция фильтрованием, введение в оставшийся раствор раствора NaOH, доведение рН до значений не менее 12, отделение осадка гидроокиси железа (III) фильтрованием и возвращение оставшегося раствора, содержащего фосфат натрия, в процесс получения удобрений. Полученный раствор содержит фосфат натрия без соединений железа, а осадок представляет собой гидроксид железа, содержащий соединения фосфора в количестве 1-1,5% от взятого для переработки. Способ позволяет извлекать фосфор из отходов азотнокислотной переработки вятско-камских фосфоритов с получением полезного продукта, пригодного для использования в процессах получения удобрений. 1 табл.

Изобретение относится к химической промышленности и может быть использовано в производстве сложных минеральных удобрений методом азотно-кислотной переработки природных фосфатов. В способе получения сложного удобрения, включающем разложение апатита азотной кислотой, охлаждение азотно-кислотной вытяжки с последующим отделением осадка нитрата кальция от маточного раствора, аммонизацию маточного раствора, отделение осадка фосфатов кальция от нитратно-фосфатного раствора и переработку последнего в сложные NP или NPK удобрения, причем аммонизацию ведут в две стадии, поддерживая на первой стадии содержание свободной азотной кислоты 0,1÷1,0% мас., а на второй стадии поддерживая рН 4,0-5-5,5. Степень выделения кальция поддерживают в пределах 25-64% от поступающего на аммонизацию. Время пребывания аммонизированной суспензии на второй стадии составляет 30-60 минут. Технический результат заключается в том, что производительность фильтрования аммонизированной суспензии по предлагаемому способу более чем в 10 раз превышает производительность фильтрования аммонизированной суспензии по прототипу. 1 з.п. ф-лы, 2 табл.

Способ относится к технологии получения сложных минеральных удобрений, содержащих соли аммония и хлорид калия. Сущность способа состоит в смешении аммонизированного упаренного азотно-фосфатного раствора с хлоридом калия, гранулировании и сушке продукта, обработке образующегося при очистке газов разбавленного водного раствора удобрения с концентрацией солей 15-20 мас.% щелочным реагентом, в качестве которого применяют оксид кальция, до рН˜10 при температуре не ниже 30°С, при перемешивании в течение не менее 5 мин. Обработанный раствор упаривают и возвращают обратно на гранулирование. Способ позволяет исключить инкрустацию поверхностей теплообменного оборудования при упаривании разбавленного водного раствора удобрения, образующегося при очистке газов. 3 з.п. ф-лы.

Способ относится к технологии получения сложных гранулированных азотно-фосфорно-калийных удобрений. Способ включает разложение апатита азотной кислотой, выделение нитрата кальция, введение в маточный раствор после выделения нитрата кальция магнийсодержащей добавки, нейтрализацию раствора аммиаком до рН 4, упарку нейтрализованного раствора, смешение с хлоридом калия и гранулирование целевого продукта. В качестве магнийсодержащей добавки используют доломит, магнезит, каустический магнезит или их смесь, при этом добавку можно вводить в виде раствора нитрата магния. Способ позволяет получать азотно-фосфорно-калийные удобрения с улучшенными потребительскими свойствами - снижением слеживаемости. 2 з.п. ф-лы, 1 табл.

Использование: в производстве сложных минеральных удобрений методом азотно-кислотного разложения вятско-камского фосфорита на стадии приготовления азотно-кислотной вытяжки. Сущность: разложение вятско-камского фосфорита проводят 30-58%-ной азотной кислотой при температуре в пределах 15-25°, полученную суспензию нагревают до 55-60°С, выдерживают при этой температуре в течение 10-15 мин и отделяют азотно-кислотную вытяжку от осадка, при этом разложение ведут в течение 60-120 минут и фосфорит перед разложением подвергают щелочной обработке. Степень перехода железа в азотно-кислотную вытяжку снижается с 64% до 36%. 4 з.п. ф-лы.

Изобретение относится к способу получения сложных удобрений методом разложения апатитового концентрата азотной кислотой при использовании в процессе низкосортного фосфатного сырья. Способ включает разложение апатитового концентрата азотной кислотой, выделение нитрата кальция из нитрофосфатной вытяжки кристаллизацией с последующей конверсией его в нитрат аммония, нейтрализацию отделенного азотно-фосфорно-кислого раствора аммиаком, выпарку, смешение упаренной пульпы с низкосортным фосфатным сырьем, нитратом аммония и калийной солью, грануляцию и сушку готового продукта. По этому способу низкосортное фосфатное сырье предварительно обрабатывают конверсионным раствором нитрата аммония при Т:Ж=1:1-3 до получения в суспензии соотношения P₂O_5уcв. :P₂О_5oбщ.=35-45%. Целесообразно рН конверсионного раствора поддерживать равным либо 0,3-1,5, либо 7,5-9, при этом при рН, равном 0,3-1,5, соотношение апатита и низкосортного фосфатного сырья в пересчете на P₂O₅ составляет (1,5-3):1, а при рН 7,5-9 соотношение (4,2-5):1. Разработанная технология позволяет вовлечь в процесс большее количество низкосортного фосфатного сырья, получить продукт прологирующего действия и упростить процесс при сохранении качества продукта. 1 з.п. ф-лы, 1 табл.

Изобретение относится к переработке фосфоритных концентратов, получаемых при обогащении фосфатных титаноциркониевых песков Унеча-Крапивенской зоны. Способ комплексной переработки низкосортного фосфатного сырья месторождения Разложение ведут кислотами, анионы которых не образуют твердой фазы с катионами кислоторастворимых минералов при соотношении P₂O₅ сырья к ионам водорода кислоты, равном 9-18, а температуру варьируют таким образом, чтобы степень разложения сырья была не менее 98%, полученную пульпу сгущают, выпавший осадок отделяют, промывают в две или более стадий до достижения степени отмывки не менее 98%, раствор перерабатывают на удобрения, а осадок направляют на получение рутилового и/или ильменитового концентрата. В качестве кислотного реагента используют азотную, соляную кислоты или смесь азотной и фосфорной кислот. В качестве смеси кислот используют оборотный раствор, полученный на стадии производства азотно-фосфорного удобрения. Способ позволяет переработать низкосортное фосфатное сырье Унечского месторождения с получением фосфатсодержащих растворов, которые перерабатывают на удобрение и концентраты, содержащие не менее 10% диоксида титана, а кроме того, группу редких металлов. 2 з.п. ф-лы.

Изобретение относится к технологии получения комплексных минеральных удобрений и может быть использовано при переработке полигалитового сырья. Изобретением решается задача получения комплексного NKMgS, содержащего удобрения. Способ осуществляют разложением полигалита азотной кислотой с последующей нейтрализацией реакционной массы аммиаком, фильтрацией ее, 3-ступенчатой противоточной промывкой осадка водой, возвращаемой полностью в процесс разложения полигалита и выпаркой фильтрата с получением удобрения. Технический результат - повышение качества и выхода удобрения, уменьшение количества выпариваемой воды. 1 табл.

Изобретение относится к технологии производства сложных водорастворимых азотнофосфорных минеральных удобрений на основе нитрата аммония и моноаммонийфосфата. Сущность: азотнокислотную вытяжку, образовавшуюся в результате разложения апатита азотной кислотой с последующим выделением тетрагидрата нитрата кальция, аммонизируют до рН 3,5÷4,2, полученный нитроаммофосфатный раствор отделяют от осадка водонерастворимых примесей и дополнительно аммонизируют до рН 4,5÷7,0, смешивают его с раствором нитрата аммония, упаривают, гранулируют. Полученные гранулы удобрения обрабатывают кондиционирующими добавками. Содержание Р₂O₅ в целевом продукте поддерживают в пределах 3÷7 мас.%. Способ обеспечивает снижение температуры начала кристаллизации нитроаммофосфатного раствора, очищенного от водонерастворимых примесей, на 35÷75°С, что существенно упрощает организацию его накопления и хранения в емкостях-накопителях. Получаемое удобрение не слеживается, хорошего качества, по содержанию примесей фтора и нерастворимого остатка полностью удовлетворяет современным требованиям. 1 з.п. ф-лы, 1 табл.

Изобретение относится к химической технологии и может быть использовано в производствах сложных минеральных удобрений методом азотно-кислотной переработки природных фосфатов. Сущность способа состоит в том, что из азотно-кислотной вытяжки удаляют часть кальция кристаллизацией нитрата кальция при охлаждении с последующим отделением кристаллов от маточного раствора, степень выделения кальция поддерживают предпочтительно в пределах 68÷76%, при этом маточный раствор разделяют на две части. Одну часть, доля которой составляет предпочтительно 30÷70 отн.%, аммонизируют до рН 3÷7. Из аммонизированной суспензии отделяют осадок фосфатов кальция и смешивают его со второй частью маточного раствора, смесь перерабатывают в целевой продукт с применением аммонизации, выпарки, сушки и грануляции. Получают сложные кальцийсодержащие NP- или NPK-удобрения с отношением Са:Р₂O₅ в пределах 0,3÷0,5 и одновременно уравновешенные по азоту и фосфору, т.е. NP 1:1 или NPK 1:1:1. Раствор после отделения осадка фосфатов кальция перерабатывают в сложные полностью водорастворимые удобрения с отношением Са:P₂О₅ менее 0,02 с применением аммонизации, выпарки, сушки и грануляции. Таким образом изобретение позволяет получать сложные минеральные удобрения с регулируемым соотношением питательных веществ. 3 з.п. ф-лы, 1 табл.

Изобретение относится к технологии производства сложных удобрений азотно-кислотным методом, в частности, к способу выделения кристаллогидрата нитрата кальция из азотно-фосфорно-кислого раствора. Сущность: для выделения кристаллогидрата нитрата кальция из азотно-фосфорно-кислого раствора его охлаждают, проводят кристаллизацию, отделяют кристаллы от маточного раствора, обрабатывая их азотной кислотой, промывают обработанные кристаллы охлажденным нитратсодержащим раствором, в качестве которого используют водный раствор азотной кислоты с концентрацией 5-35 мас.%, при этом расход его поддерживают в пределах 0,1-0,25 мас.ч. на 1 мас.ч. обработанных кристаллов, температуру - в пределах от минус 10 до плюс 5°С. Кроме того, кристаллы после отделения от маточного раствора предварительно перед их обработкой азотной кислотой промывают охлажденным водным раствором азотной кислоты с концентрацией 5-35 мас.% и температурой от минус 10 до плюс 5°С, взятым в количестве 0,05-0,15 мас.ч. на 1 мас.ч. кристаллов. Использование изобретения обеспечивает высокую эффективность отмывки кристаллов тетрагидрата нитрата кальция от азотной кислоты. 4 з.п. ф-лы.

Изобретение относится к способам получения сложных нитрофосфатных удобрений пролонгированного действия, широко используемых в сельском хозяйстве. Способ включает разложение апатитового концентрата азотной кислотой, выделение нитрата кальция кристаллизацией, отделение азотнофосфорнокислого раствора, его нейтрализацию аммиаком до рН 0,6-1,2, разложение низкосортного сырья нейтрализованным азотнофосфорнокислым раствором в две стадии, доаммонизацию полученной суспензии до рН 4,5-5,5, выпарку, смешение упаренной пульпы с плавом аммиачной селитры и калийной солью, грануляцию и сушку готового продукта. Разложение низкосортного фосфатного сырья ведут при Т=35-45°С, в пульпу до доаммонизации добавляют соединения фтора в таком количестве, чтобы соотношение фтора и R₂О₃, содержащееся в жидкой фазе пульпы, полученной после второй стадии разложения низкосортного фосфатного сырья, составляло (2,25-3,75):1, а перемешивание пульпы и фтористых солей ведут в течение 60-90 сек. В качестве соединений фтора используют фтористые соли аммония или щелочных металлов. Технический результат заключается в упрощении технологического процесса и повышении содержания водорастворимых форм в продукте. 1 з.п.ф-лы.

Изобретение относится к технологии производства сложных удобрений путем разложения природных фосфатов азотной кислотой, а именно к стадии выделения кристаллогидрата нитрата кальция из азотнофосфорнокислого раствора (АФР). Способ включает охлаждение АФР, кристаллизацию, отделение кристаллов от маточного раствора и их обработку азотной кислотой и последующую промывку кристаллов охлажденным до температуры от минус 10° до плюс 10°С 35-60%-ным раствором нитрата аммония, причем расход последнего поддерживают в пределах 0,1-0,25 мас.ч. на 1 мас.ч. кристаллов. Технический результат - высокая эффективность отмывки кристаллов тетрагидрата нитрата кальция от азотной кислоты.

Изобретение относится к способу получения нитрата щелочного металла и фосфата щелочного металла в одном и том же технологическом процессе из фосфатного сырья и нитратного сырья, включающий следующие этапы: а) взаимодействие фосфатного сырья с нитратным сырьем с образованием водной нитрофосфатной реакционной смеси, с последующим необязательным отделением твердого материала, б) введение водной нитрофосфатной реакционной смеси на этап первого ионного обмена, осуществляемого при наличии насыщенной ионами щелочного металла катионообменной смолы, для обмена катионов, присутствующих в реакционной смеси, на ионы щелочного металла, присутствующие в этой смоле, с получением потока, обогащенного ионами щелочного металла, в) осуществление первой кристаллизации потока, получаемого на этапе (б), при условиях, обеспечивающих кристаллизацию нитрата щелочного металла, и отделение кристаллизованного нитрата щелочного металла от маточного раствора, г) введение маточного раствора, образующегося на этапе (в), на этап второго ионного обмена, осуществляемого при наличии насыщенной ионами щелочного металла катионообменной смолы, для обмена катионов, присутствующих в маточном растворе, на ионы щелочного металла, присутствующие в этой смоле, с получением потока, содержащего фосфат, обогащенного ионами щелочного металла, и д) осуществление второй кристаллизации потока, получаемого на этапе (г), при условиях, обеспечивающих кристаллизацию фосфата щелочного металла, и отделение кристаллизованного фосфата щелочного металла от маточного раствора. Заявленный способ эффективен с максимальным использованием сырья или минимальном количестве отходов, требует меньших затрат энергии. 14 з.п. ф-лы, 6 табл., 2 ил.