Соединения, содержащие нитрогруппы, связанные с углеродным скелетом: .нитрогруппы, связанные с атомами углерода шестичленных ароматических колец – C07C 205/06

Изобретение относится к технологии нитрования ароматических соединений, а именно к способу каталитического нитрования ароматических соединений азотной кислотой в аппарате колонного типа. Аппарат является одновременно реактором и ректификационной колонной и заполнен каталитически активной насадкой, состоящей из носителя и нанесенного на него активного компонента. Используют каталитически активную насадку с соотношением массы активного компонента к свободному объему катализатора ~0,4 г/см³ при количестве активного компонента - сульфатированных оксидов титана или циркония 5-20% от массы катализатора. Изобретение позволяет обеспечить высокую скорость нитрования без использования избытка азотной кислоты, уменьшить выход побочных продуктов и улучшить изомерный состав продуктов. 3 табл., 10 пр.

Изобретение относится к способу получения нитробензола, включающего газофазное нитрование бензола разбавленной азотной кислотой в присутствии гетерогенного катализатора, содержащего перфорированный ион-обменный полимер с концевыми сульфогруппами в количестве от 1,0 до 39% масс., и оксид кремния, прекурсором которого являются органические силикаты тетраэтилортосиликат, тетраметилортосиликат, тетрапропилортосиликат и тетрабутилортосиликат. 1 з.п. ф-лы, 1 табл.

Изобретение относится к способу совместного получения ароматических изоцианатов и хлора. Способ включает стадию а) нитрования ароматических соединений, выбранных из группы толуола, хлортолуола, бензола и хлорбензола, с получением в одной стадии соответствующих однократно или в двух стадиях соответствующих двукратно нитрованных ароматических соединений с использованием азотной кислоты. Нитрование проводят в присутствии серной кислоты с концентрацией 65,0-98,0% массовых долей серной кислоты в расчете на массовые доли серной кислоты и воды в качестве катализатора. Серная кислота после нитрования разбавляется до концентрации на 0,5-25% ниже, чем используемая серная кислота. На стадии b) осуществляют концентрирование разбавленной серной кислоты, полученной на стадии а), причем общий поток серной кислоты сначала концентрируют до концентрации, требуемой для нитрования на стадии а), и затем только часть потока от общего потока серной кислоты концентрируют далее на дополнительной стадии дистилляции. На стадии с) происходит взаимодействие полученного на стадии а) однократно или двукратно нитрованного ароматического соединения с водородом в присутствии катализатора с образованием соответствующего амина. На стадии d) полученный на стадии с) амин взаимодействует с фосгеном с образованием соответствующих изоцианатов. На стадии е) растворенный в воде или газообразный хлористый водород, образовавшийся при взаимодействии амина с фосгеном, рециркулируют со стадии d) в стадию f) получения хлор-газа путем электролиза НСl или каталитического газофазного окисления НС1 кислородом. На стадии g) осуществляют удаление реакционной воды при осушке хлор-газа, полученного на стадии f), с помощью обработки хлор-газа серной кислотой с концентрацией от 90,0 до 99,0% массовых долей серной кислоты в расчете на массовую долю серной кислоты и воды до того момента, пока серная кислота не будет иметь концентрацию 65,0-90,0% массовых долей серной кислоты в расчете на массовую долю серной кислоты и воды. На стадии h) сухой хлор-газ, полученный на стадии g), взаимодействует с монооксидом углерода для получения фосгена. На стадии i) фосген, полученный на стадии h), направляют на стадию d). На стадии j) осуществляют направление разбавленной серной кислоты, полученной на стадии g), или на то же концентрирование серной кислоты стадии b) или прямо в одну или несколько стадий нитрования согласно стадии а) и окончательное направление далее разбавленной серной кислоты, выходящей из указанной стадии или указанных стадий нитрования, на то же концентрирование серной кислоты согласно стадии b). При этом полученные на стадиях а) и g) разбавленные потоки серной кислоты на стадии b) объединяют и совместно концентрируют и за счет одной или нескольких стадий вакуумной дистилляции объединенный поток доводят до повышенной концентрации или за счет отвода части потоков после различных стадий дистилляции доводят до нескольких повышенных концентраций, необходимых соответственно для одной или нескольких стадий нитрования ароматических соединений согласно стадии а) или осушки хлор-газа согласно стадии g). На стадии k) осуществляют окончательную рециркуляцию сконцентрированной серной кислоты, полученной на стадии j), или для полного или для частичного ввода на стадию g) и/или на стадию а). Изобретение относится также к способу совместного получения ароматических изоцианатов и хлора, в котором на стадии а) в качестве ароматического соединения используют бензол. Способ позволяет сократить энергетические затраты и расход нейтрализующих средств при совместном получении ароматических изоцианатов и хлора за счет обработки объединенного потока разбавленной серной кислоты, полученной в каждом из указанных процессов. 2 н. и 7 з.п. ф-лы.

Изобретение относится к способу получения диарилацетиленов общей формулы , где R = арил; R¹ = арил, взаимодействием оловоорганического соединения с арилиодидами, в среде органического растворителя, в присутствии катализатора - комплекса палладия (II), характеризующемуся тем, что в качестве оловоорганического соединения используют тетраалкинилиды олова, взаимодействие осуществляют при температуре 60-100°С. Использование настоящего способа позволяет получать диарилацетилены простым и безопасным способом. 1 з.п. ф-лы.

Изобретение относится к способу получения пикрата калия путем взаимодействия пикриновой кислоты с углекислым калием, отличающемуся тем, что пикриновую кислоту используют в качестве раствора в этиловом спирте при концентрации (5,5÷7,5) %, углекислый калий используют в качестве водного раствора при концентрации (9,0÷11,0) %, реагенты загружают при отношении массы раствора пикриновой кислоты к массе раствора углекислого калия от 3,0 до 5,5, а реакцию проводят в интервале температур (17÷40)°С Предложенный способ позволяет получать пикрат калия при невысоких температурах (до 40°С) с использованием минимального количества оборудования, что улучшает технологичность процесса, и обеспечивает выход готового продукта до 95%. При этом готовый продукт соответствует требованиям действующей нормативно-технической документации по цвету, содержанию массовой доли калия и нерастворимых в воде примесей, величине зерна получаемого продукта. Полученный таким образом пикрат калия может быть использован при производстве средств инициирования (СИ). 1 з.п. ф-лы, 1 табл.

Настоящее изобретение относится к способу изотермического нитрования органических ароматических соединений, где органическое ароматическое соединение вводят в контакт и во взаимодействие со смесью серной и азотной кислот. Смесь серной и азотной кислот и органического ароматического соединения вводят в контакт друг с другом с помощью смесительного сопла, которое включает по существу цилиндрический трубчатый реактор и кольцевой зазор, окружающий трубчатый реактор. Органическое ароматическое соединение протекает через трубчатый реактор, а смесь серной и азотной кислот протекает через кольцевой зазор, и они смешиваются на выходе из трубчатого реактора и кольцевого зазора, где соотношение средних скоростей потоков органического ароматического соединения в трубчатом реакторе и смеси серной и азотной кислот в кольцевом зазоре находится в диапазоне от 0,5:1 до 10:1. 4 з.п. ф-лы, 2 ил.

Изобретение относится к улучшенному способу получения 1,3-диамино-5-нитробензола восстановлением 1,3,5-тринитробензола, который применяется для синтеза красителей, лекарственных препаратов и поликонденсационных смол. Способ заключается в восстановлении 1,3,5-тринитробензола водородом в среде метилового спирта в присутствии каталитических количеств палладиевого катализатора, такого как 5% Pd на угле, при температуре 50÷55°С при соотношении 6,0-6,05 молей водорода на моль 1,3,5-тринитробензола. Способ позволяет повысить выход целевого продукта, а также упростить его выделение и снизить стоимость процесса.

Изобретение относится к способу удаления и регенерации смесей нитрующих кислот, прежде всего азотной кислоты, серной кислоты и оксида азота, из получаемых при нитровании нитруемых ароматических соединений после отделения нитрующей кислоты из сырых продуктов нитрования путем их кислой промывки многостадийным методом экстракционной обработки, предусматривающей перекрестноточную экстракционную обработку с последующей противоточной экстракционной обработкой. Изобретение также относится к промышленной установке для нитрования нитрируемых ароматических соединений с последующей очисткой продуктов нитрования, включая удаление из них и регенерацию смесей нитрующих кислот, прежде всего азотной кислоты, серной кислоты и оксида азота. Промышленная установка содержит блок нитрования и расположенный после него блок кислой промывки, состоящий из блока перекрестноточной экстракционной обработки и расположенного после него блока перекрестноточной экстракционной обработки. Технический результат - практически полное регенерирование в высоких концентрациях указанных кислот, включая оксид азота, что позволяет возвращать их в процесс нитрования и тем самым значительно уменьшить загрязнение ими сточных вод. 2 н. и 8 з.п. ф-лы, 2 ил.

Изобретение относится к способу получения 1,5-динитронафталина, в котором нафталин нитруют азотной кислотой в отсутствие серной кислоты при температуре от 30°С до 80°С, причем азотная кислота имеет концентрацию от 72 мас.%, до 87 мас.%, полученную реакционную смесь фильтруют при температуре от 5°С до 20°С и полученный твердый осадок промывают водой, а 1,5-динитронафталин выделяют из промытого осадка промывкой ацетоном. Технический результат: упрощение процесса получения 1,5-динитронафталина. 5 з.п.ф-лы, 1 табл.

Настоящее изобретение относится к способу получения мононитротолуола с повышенным выходом п-изомера, используемого в качестве промежуточного продукта в производстве полиуретанов и других полимерных материалов, красителей, лекарственных соединений, парфюмерных композиций и взрывчатых веществ, путем нитрования толуола концентрированной азотной кислотой в присутствии твердофазного кислотного цеолитного катализатора, отличающийся тем, что нитрование проводят в среде хлороформа, а в качестве катализатора используют высокопористый ячеистый керамический носитель, на поверхность которого нанесен один или несколько слоев кислотного твердофазного цеолита с размером пор 4,0-5,4 А, в количестве 27-60% массы всего катализатора. Технический результат: данный способ позволяет исключить стадию смыва целевого продукта с поверхности катализатора, увеличить выход п-изомера за счет влияния природы растворителя, селективность процесса по п-изомеру до 85%, а также уменьшить потери катализатора и упростить стадию его регенерации.

Настоящее изобретение относится к новым соединениям формулы (I)

Изобретение относится к способу получения 4-гидроксиламино-2,6-динитротолуола и 3,5-динитро-1-гидроксиламинобензола путем селективного каталитического восстановления водородом в среде органического растворителя одной из нитрогрупп в 2,4,6-тринитротолуоле или 1,3,5-тринитробензоле. Полученные гидроксиламины применяются в тонком органическом синтезе и как полупродукты в синтезе полиуретанов. Технический результат: разработан способ получения указанных гидроксиламинов, обеспечивающий высокие чистоту и выход продукта. 1 з.п. ф-лы, 2 табл.

Изобретение относится к способу получения динитротолуола двухстадийным нитрованием толуола, в котором: а) на первой стадии толуол подвергают адиабатическому взаимодействию с нитрирующей кислотой, причем, по меньшей мере, 90% вступает в реакцию и максимум 70% используемого толуола превращается в динитротолуол, непосредственно после чего органическую фазу, содержащую мононитротолуол, и водную кислотную фазу, содержащую серную кислоту, разделяют, водную содержащую серную кислоту кислотную фазу концентрируют мгновенным упариванием со сбросом давления, а полученную при этом сконцентрированную серную кислоту возвращают в реакцию на первой стадии и/или в реакцию на второй стадии и/или на концентрирование на второй стадии; б) на второй стадии органическую фазу, содержащую мононитротолуол с первой стадии, подвергают изотермическому полному взаимодействию с нитрующей кислотой смесью, непосредственно после чего органическую фазу и водную кислотную фазу, содержащую серную кислоту, разделяют и водную содержащую серную кислоту кислотную фазу концентрируют упариванием в вакууме, а полученную при этом сконцентрированную серную кислоту возвращают в реакцию на первой стадии и/или на второй стадии реакции. 2 з.п. ф-лы, 3 ил., 3 табл.

Изобретение относится к усовершенствованному способу выделения 4-нитротолуола, используемого в качестве сырья для получения красителей, высокопрочных волокон, толуилендиизоцианатов, новокаина и биологически активных веществ. Описывается способ выделения 4-нитротолуола из смеси изомеров мононитротолуола методом вымораживания, при этом вымораживание проводят из смеси изомеров мононитротолуола, из смеси нитротолуолов, содержащей до 20% динитротолуолов, в присутствии органического растворителя, предпочтительно изопропилового спирта или его азеотропа с водой. Технический результат - предложенный способ позволяет получить конечный продукт с выходом до 42% и чистотой более 98%. 1 табл.

Изобретение относится к способу непрерывного получения мононитротолуолов путем взаимодействия толуола с азотной кислотой, серной кислотой и фосфорной кислотой в изотермических условиях реакции, отличающемуся тем, что в качестве компонента смеси кислот используют смесь серной и фосфорной кислот, состоящую из 45-80 вес.% серной кислоты, 9-45 вес.% фосфорной кислоты и 5-15 вес.% воды. Способ позволяет повысить выход паранитротолуола и обеспечить оптимальное по затратам концентрированно отработанной кислоты с последующим ее возвратом в реакцию нитрования без накопления в концентрированной кислоте органических побочных продуктов. 16 з.п. ф-лы.

Настоящее изобретение относится к органической химии, конкретно к способу непрерывного получения мононитротолуолов. Описывается способ непрерывного получения мононитротолуолов путем взаимодействия толуола с азотной кислотой и серной кислотой в изотермических условиях реакции, причем а) в реактор вводят 75-93%-ную серную кислоту, 60-70%-ную азотную кислоту и толуол; б) на выходе из реактора осуществляют отделение сырого нитротолуола от отработанной серной кислоты; в) отработанную серную кислоту подвергают концентрированию до 75-93% в одностадийном процессе концентрирования; г) концентрированную отработанную серную кислоту за счет циркуляции снова возвращают в реакцию нитрования. Технический результат - создание нового изотермического способа непрерывного получения мононитротолуолов, который позволяет осуществлять требующее меньших затрат концентрирование отработанной серной кислоты с последующей рециркуляцией в реакцию нитрования без обогащения концентрированной серной кислоты органическими побочными продуктами. 9 з.п. ф-лы.

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 2,4,6,4,6,2,4,6-ОКТАНИТРО-МЕТА-ТЕРФЕНИЛА

Изобретение относится к области разработки способов получения термостойких взрывчатых веществ, нашедших применение в термостойких средствах инициирования и передачи детонации, используемых в нефте- и газодобывающей промышленности. Сущность изобретения заключается в изыскании условий активации взаимодействия 1,5-дигалоид-2,4-динитробензолов с 2,4,6-тринитрогалоидбензолами в среде дихлорэтана по реакции Ульмана за счет введения в реакционную массу эквимолекулярных количеств активирующих добавок апротонных растворителей, выбранных из диметилформамида, диметилсульфоксида, диметилацетамида, N-метилпирролидона, ацетонитрила, при соотношении 1÷3 моль активатора на моль 1,5-дигалоид-2,4-динитробензола, и использовании азотной кислоты для выделения октанита из смеси продуктов реакции, обеспечивается снижение уровня температуры, необходимой для образования целевого продукта, до 83÷85°С, возможность использования для его производства наиболее доступных хлорполинитробензолов и повышение выхода до 82% от теоретического. 2 з.п. ф-лы, 2 табл.

Изобретение относится к аналитической химии органических соединений и может быть применено для детектирования о- и м-нитротолуолов в воздухе рабочей зоны предприятий парфюмерной, мыловаренной и анилинокрасочной промышленности. В способе определения о- и м-нитротолуолов в воздухе, включающем подготовку пробы, модификацию пьезосенсора активным сорбентом, пропускание через ячейку детектирования пробы и газа-носителя, регистрацию сигнала пьезосенсора, в качестве активного сорбента применяют тритон Х-100 с массой 10-12 мкг, в качестве газа-носителя используют воздух, который пропускают через ячейку детектирования перед пропусканием через нее пробы, а расход и время пропускания в обоих случаях составляют, соответственно, 45-55 см³/мин и 2-3 мин. Способ позволяет: существенно упростить аппаратурное оформление анализа; снизить продолжительность анализа и модификации; сокращается количество используемых в анализе реагентов; снижается температура определения со 210 до 20-25С. 2 табл.