Получение соединений, содержащих аминогруппы, связанные с углеродным скелетом: ...связанных с атомами углерода шестичленных ароматических колец – C07C 209/36

Изобретение относится к способу гидрирования ароматического нитросоединения. Способ включает обеспечение потока газообразного водорода и потока жидкого ароматического нитросоединения, а также обеспечение каталитического реактора с неподвижным слоем, который имеет впускную и выпускную стороны. В указанную впускную сторону подают указанные потоки газообразного водорода и жидкого ароматического нитросоединения. Указанный газообразный водород и указанное ароматическое нитросоединение превращают в ароматический амин, посредством чего обеспечиваются отходящие продукты реактора, содержащие указанный ароматический амин и воду. Указанные отходящие продукты реактора выводят из реактора на выпускной стороне указанного реактора. Способ характеризуется тем, что во впускную сторону реактора подают воду при молярном отношении числа молей воды к числу молей водорода, находящемся в интервале от 1,5 до 7,5. Предлагаемый способ позволяет уменьшить количество побочных продуктов в отходящих продуктах реактора. 4 з.п. ф-лы, 3 ил., 2 табл.

Изобретение относится к химической установке, позволяющей объединить потоки сточных вод, полученных при производстве нитробензола и анилина, которая может быть использована в производстве диаминодифенилметана (DADPM). Изобретение также относится к производству DADPM с использованием указанной установки. Установка включает первую технологическую единицу, содержащую реактор для получения нитробензола путем нитрования бензола для предоставления первого потока сточных вод, содержащих нитробензол; по меньшей мере, вторую технологическую единицу, содержащую реактор для получения анилина путем восстановления водородом нитробензола для предоставления второго потока сточных вод, содержащих анилин; аппарат очистки анилина для удаления нитробензола из анилина, отгоночную колонну для отделения анилина от потока сточных вод. При этом первый поток сточных вод предоставляют в отгоночную колонну под точкой ввода второго потока сточных вод, где указанная отгоночная колонна отделяет анилин и нитробензол от указанных первого и второго потоков сточных вод, а отделенные анилин и нитробензол предоставляют в указанный аппарат очистки анилина. Для установки обычно используют отгоночную колонну, имеющую «n» теоретических тарелок, обозначаемых символами от «А1» до «An», причем «А1» соответствует верхней тарелке, a «An» соответствует нижней тарелке, указанный второй поток стоков вводят в отгоночную колонну у теоретической тарелки «Ax», где «x» составляет не менее 1, а указанный первый поток стоков вводят в отгоночную колонну у теоретической тарелки «А[y]», где «[y]» представляет собой целочисленную часть величины «y», а сама величина «у» удовлетворяет уравнению 0,5*(n+1)+0,5*x<y<0,85*(n+1)+0,15*x. Установка также может дополнительно включать в себя реактор для производства диаминодифенилметана (DADPM) для преобразования указанного анилина указанного анилинового потока в DADPM. Изобретение позволяет получить продукты высокого качества при значительном экономическом эффекте за счет отсутствия необходимости в обработке каждого потока в отдельности. 5 н. и 13 з.п.ф-лы, 2 ил., 2 табл.

Изобретение относится к усовершенствованному способу получения N-алкил-N'-фенил-п-фенилендиаминов общей формулы 1, где R₁, R₂ - алкильные заместители. Способ заключается в восстановительном алкилировании 4-нитродифениламина (4-НДФА) алифатическими кетонами общей формулы R₁-CO-R ₂, где R₁, R₂ - алкильные заместители C₁-С₁₀, в присутствии водорода, нанесенного на гранулированный углеродный носитель палладиевого катализатора - Pd/C, и алифатической одноосновной карбоновой кислоты R''COOH, где R''=C_nH_2n+1, n=1-4, в среде растворителя - одноатомного предельного спирта R'OH, где R' - алкильный заместитель C₃-C₂₀. Содержание палладия в нанесенном катализаторе составляет 0,4-0,6 мас.%. Обычно процесс проводят при температуре 50-190°C. Мольное соотношение катализатор (в расчете на Pd) - 4-НДФА составляет от 0,05:1 до 0,1:1, мольное соотношение 4-НДФА - алифатический кетон составляет 1:5-1:10, мольное соотношение алифатическая одноосновная карбоновая кислота - 4-НДФА составляет 0,036:1-0,1:1, массовое соотношение 4-НДФА - растворитель составляет 0,25:1-0,4:1. Давление водорода в процессе составляет 40-60 атм. Получаемые N-алкил-N'-фенил-п-фенилендиамины соответствуют общей формуле 1,

где R₁, R₂ - алкильные заместители. Способ позволяет упростить процесс за счет сокращения количества драгметалла, улучшить отделение продуктов по окончании проведения процесса. При этом сохраняется высокий выход целевого продукта и селективность процесса. В результате получают выход продукта высокого качества с чистотой 99% по ГХ. 6 з.п. ф-лы, 3 пр.

Изобретение относится к новому способу получения 2-(аминоалкил)-3-(аминофенил)бицикло[2.2.1]гептанов формулы (I). Моно- и диамины, содержащие бициклический фрагмент, находят применение в медицине как активное начало лекарственных препаратов, обладающих тимоаналептическим, тонизирующим действием, применяются при лечении кокаиновой зависимости, а также могут представлять интерес как перспективные мономеры для поликонденсационных полимеров. Способ получения заключается в том, что нитрокоричный альдегид (диенофил) подвергают реакции с циклопентадиеном с получением соответствующего 3-(нитрофенил)бицикло[2.2.1]гепт-5-ен-2-карбальдегида, который конденсируют с протоноподвижными соединениями, например с гидроксиламином, нитрометаном или циануксусной кислотой. При этом получают соответствующее производное 2-замещенного-3-фенилбицикло[2.2.1]гепт-5-ена, которое подвергают восстановлению активным водородом, полученным в результате взаимодействия никель-алюминиевого сплава с гидроксидом калия, для получения соединения общей формулы (I)

(I),

где n=1, 2, 3. Использование в предлагаемом способе в качестве исходного соединения нитрокоричного альдегида позволяет получать продукт высокой степени чистоты и с хорошим выходом. Способ также упрощает процесс и повышает его технологичность за счет отсутствия предварительного получения соединений с функциональными группами и за счет отсутствия необходимости удаления электроноакцепторных функциональных групп от двойной связи, в результате которого происходит снижение реакционноспособности соединений в реакциях Дильса-Альдера. Кроме того, способ позволяет получать не только аминометильные соединения, но и другие аминоалкильные соединения по более простой технологии. 8 пр.

Изобретение относится к новому способу получения 4-аминостирола из 4-нитростирола. Способ включает восстановление 4-нитростирола, находящегося в растворе, при 15-50°C при перемешивании в среде растворителей в течение 1-15 мин, при этом в качестве восстановителя используют дитионит щелочного металла в количестве 500-1000 мол.% по отношению к 4-нитростиролу, который в один прием добавляют к раствору 4-нитростирола, после окончания восстановления проводят выделение целевого продукта путем перевода его в объем органической жидкости при 10-50°C, не растворяющей неорганические продукты, после чего удаляют жидкость в вакууме. Способ позволяет получать продукт с высокой степенью чистоты без использования катализаторов. 1 ил., 2 пр.

Изобретение относится к химико-технологическим процессам, а именно к способам каталитического алкилирования ароматических аминов и нитросоединений. Способ получения N-метил-пара-анизидина заключается в N-алкилировании пара-анизидина и/или пара-нитроанизола метанолом в паровой фазе на дегидрирующем медно-хромовом катализаторе при температуре 180-260°С и атмосферном давлении, с последующим выделением продуктов ректификацией. Также изобретение относится к способу получения N-метил-пара-анизидина N-алкилированием пара-нитроанизола и/или пара-анизидина метанолом в паровой фазе при температуре 180-260°С и атмосферном давлении, с последующим выделением продуктов ректификацией на дегидрирующем катализаторе состава: CuO 25%; ZnO 25%; CaO 5%; Al₂O₃ - остальное или CuO 35-45%; ZnO 25-35%; NiO 3-8%; Al₂O₃ - остальное. Техническим результатом изобретения является обеспечение возможности получения N-метил-пара-анизидина с чистотой не менее 98% и высоким выходом, позволяющими организовать высокорентабельное, многотонажное производство. 2 н. и 16 з.п. ф-лы, 8 пр.

Изобретение относится к химико-технологическим процессам, а именно к способам каталитического алкилирования ароматических аминов и нитросоединений. Получают N-метил-пара-фенетидин из пара-фенетидина и/или пара-нитрофенетола N-алкилированием метанолом в паровой фазе на дегидрирующем катализаторе при температуре 180-260°С и атмосферном давлении, с последующим выделением продуктов ректификацией. Техническим результатом изобретения является обеспечение возможности селективного получения N-метил-пара-фенетидина с чистотой не менее 98% и высоким выходом, позволяющими организовать высокорентабельное, многотонажное производство. 14 з.п. ф-лы, 8 пр.

Изобретение относится к способу получения м-толуилендиамина из динитротолуола. Согласно предлагаемому способу а) динитротолуол подвергают гидрированию в присутствии катализатора и полученную реакционную смесь отделяют от катализатора, воды и при необходимости растворителя с получением сырого толуилендиамина и b) сырой толуилендиамин подвергают дистилляционному разделению в колонне с перегородкой посередине в средней части колонны, имеющей конденсатор, испаритель и разделительные сегменты, с получением по меньшей мере четырех потоков продуктов Р1-Р4, причем поток Р1 является потоком, содержащим легкокипящие продукты, поток Р2 является потоком, содержащим о-толуилендиамин, поток Р3 является потоком, содержащим м-толуилендиамин, поток Р4 является потоком, содержащим высококипящие продукты и м-толуилендиамин. Способ позволяет просто и эффективно выделять м-толуилендиамин из сырого толуилендиамина, полученного гидрированием динитротолуола. 10 з. п. ф-лы, 5 ил.

Изобретение относится к улучшенному способу совместного получения 2-нитро-5-хлоранилина и 2-нитро-4-хлоранилина, предназначенных для синтеза красителей. Способ заключается в селективном моновосстановлении 1,2-динитро-4-хлорбензола хлоридом титана (III), взятых в соотношении 1:6, в кислой водно-спиртовой среде обычно при температуре 50°С в течение 0.1 часа. Полученную реакционную смесь разделяют на органическую и водную фазы, с нейтрализацией последней водным раствором аммиака до выпадения гидроксида титана, который отделяют и промывают малорастворимым в воде спиртом, таким как изобутиловый спирт. После объединения полученных органических фаз их обрабатывают водным раствором НСl, и из полученного при этом органического слоя выделяют 2-нитро-4-хлоранилин, а из водного раствора выделяют 2-нитро-5-хлоранилин. Способ позволяет сократить количество стадий, минимизировать операционное время процесса и получать целевые продукты с высокими выходами и высокой степенью чистоты.

Изобретение относится к способу получения производных 2-(аминометил)-3-фенил-бицикло[2.2.1]гептанов общей формулы

которые могут быть использованы в медицине как активное начало лекарственных препаратов, обладающих тимоаналептическим, тонизирующим действием, заключающемуся во взаимодействии акрилонитрила с соответствующим хлоридом нитрофенилдиазония с последующим дегидрогалогенированием синтезированного продукта с получением соответствующих транс-изомеров производных нитрилов коричных кислот, которые затем взаимодействуют с циклопентадиеном, и последующему восстановлению полученных в результате этого взаимодействия замещенных 3-фенил-бицикло[2.2.1]гепт-5-ен-2-карбонитрилов водородом, причем восстановление замещенных 3-фенил-бицикло [2.2.1]гепт-5-ен-2-карбонитрилов проводят активным водородом, полученным в результате реакции алюминия, содержащегося в никельалюминиевом сплаве, с гидроксидом калия, при добавлении водного раствора гидроксида калия и порошкообразного никельалюминиевого сплава к раствору замещенных 3-фенил-бицикло[2.2.1]гепт-5-ен-2-карбонитрилов в тетрагидрофуране.

Изобретение относится к органической химии, а именно к производным 2,3',4'-трицианодифенила общей формулы I:

где R=NO₂ (Ia), NH₂ (Iб), NHCOCH₃ (Iв).

Технический результат - получение новых соединений, которые могут найти применение в синтезе соответствующих замещенных фталоцианинов. 1 ил.

Изобретение относится к улучшенному способу получения 1,3-диамино-5-нитробензола восстановлением 1,3,5-тринитробензола, который применяется для синтеза красителей, лекарственных препаратов и поликонденсационных смол. Способ заключается в восстановлении 1,3,5-тринитробензола водородом в среде метилового спирта в присутствии каталитических количеств палладиевого катализатора, такого как 5% Pd на угле, при температуре 50÷55°С при соотношении 6,0-6,05 молей водорода на моль 1,3,5-тринитробензола. Способ позволяет повысить выход целевого продукта, а также упростить его выделение и снизить стоимость процесса.

Изобретение относится к получению 4-аминодифениламина и промежуточных продуктов его синтеза, выбранных из 4-нитродифениламина и 4-нитрозодифениламина взаимодействием анилина и нитробензола в присутствии катализатора, содержащего четвертичную аммонийную группу с образованием 4-нитродифениламина и 4-нитрозодифениламина в качестве промежуточных продуктов, с последующим гидрированием указанных промежуточных продуктов реакции после их выделения или непосредственно в реакционной массе в присутствии катализатора гидрирования и растворителя, в качестве которого используют низший спирт или воду, отделением катализатора гидрирования от реакционной смеси с получением водной и органической фазы, которые разделяют с выделением из органической фазы 4-аминодифениламина, отличающийся тем, что в качестве катализатора на стадии взаимодействия анилина и нитробензола используют полимерный высокоосновной анионит в OH-форме, содержащий четвертичную аммонийную группу N(CH ₃)₃ ⁺, и взаимодействие проводят в присутствии основания. Предпочтительно молярное соотношение анилина и нитробензола составляет от 3:1 до 7:1 и соотношение основания и нитробензола составляет от 0,9:1 до 1,5:1. 2 з. п. ф-лы, 3 табл.

Настоящее изобретение относится к области органической химии и касается, в частности, совмещенного способа получения 4-амино-2,6-динитро- и 2,4,6-гриаминотолуолов, заключающегося в том, что раствор 2,4,6-тринитротолуола в алифатическом спирте подвергают взаимодействию с треххлористым титаном в водном растворе соляной кислоты при мольном соотношении 2,4,6-тринитротолуола и треххлористого титана, равным 1-(8-9), с последующим удалением алифатического спирта в вакууме и выделением полученного при этом 4-амино-2,6-динитротолуола в виде его хлоргидрата путем фильтрования, а полученный при этом фильтрат подвергают электрохимическому восстановлению в диафрагменном электролизере, снабженном катодом и анодом, с последующим упариванием католита в вакууме при температуре 50-60°С и выделением образующегося при этом 2,4,6-триаминотолуола в виде его трихлоргидрата путем фильтрования с последующим возвращением полученного фильтрата обратно в реакцию. Технический результат - предложен новый взрывобезопасный практически безотходный способ получения как 4-амино-2,6-динитротолуола, так и 2,4,6-триаминотолуола в одной технологической схеме, который позволяет получать чистый 4-амино-2,6-динитротолуол с высоким выходом. 1 з.п. ф-лы.

Изобретение относится к способу получения замещенных аминобензгидролов, которые могут быть использованы в качестве полупродуктов в синтезе лекарственных препаратов, общей формулы

где R₁=R₃=H, R ₂=NH₂, R₄=Cl (1); R₁=R ₃=H,

R₂=NH₂, R ₄=Br (2); R₁=R₃=H, R₂=NH ₂, R₄=OCH₃ (3); R₁=R ₄=H, R₂=NH₂, R₃=Cl (4); R₁=H, R₂=NH₂, R₃=Cl, R₄=Cl (5); R₁=NH₂, R₂ =Cl, R₃=R₄=H (6); R₁=NH ₂,

,

R₃=R₄=H (7); R ₁=NH₂, R₂=Cl, R₃=H, R ₄=Cl (8); R₁=NH₂,

,

R₃=H, R₄=Cl (9); R₁=NH₂, R₃=Cl, R₂ =R₄=H (10); R₁=NH₂,

,

R₂=R₄=H (11); R ₁=NH₂, R₂=H, R₃=Cl, R ₄=Cl (12); R₁=NH₂, R₂=H,

,

R₄=Cl (13), заключающийся в одновременном восстановлении нитро- и карбонильной групп соответствующих нитробензофенонов общей формулы

,

где R₁=R₃=H, R ₂=NO₂, R₄=Cl; R₁=R ₃=H, R₂=NO₂, R₄=Br; R ₁=R₃=H, R₂=NO₂, R ₄=OCH₃; R₁=R₄=H, R ₂=NO₂, R₃=Cl; R₁=H, R ₂=NO₂, R₃=Cl, R₄=Cl; R ₁=NO₂, R₂=Cl, R₃=R ₄=H; R₁=NO₂,

,

R₃=R₄=H; R ₁=NO₂, R₂=Cl, R₃=H, R ₄=Cl; R₁=NO₂,

,

R₃=H, R₄=Cl; R ₁=NO₂, R₃=Cl, R₂=R ₄=H; R₁=NO₂,

,

R₂=R₄=H; R ₁=NO₂, R₂=H, R₃=Cl, R ₄=Cl; R₁=NO₂, R₂=H,

,

R₄=Cl, восстанавливающей системой Zn-NaBH₄ в спирте при мольном соотношении субстрат: цинк: тетрагидридоборат натрия, равном 1:3.5:0.25. Целью изобретения является снижение стоимости синтеза, сокращение времени и температуры проведения процесса, повышение выходов целевых продуктов. 2 табл.

Изобретение относится к способу получения 3,4'-диамино-4-R-бензгидролов общей формулы

где R₁=Cl (1); R₁ =Br (2); R₁=

которые используются в качестве полупродуктов в синтезе азокрасителей, заключающемуся в одновременном восстановлении нитро- и карбонильной групп соответствующих динитробензофенонов общей формулы

где R₁=Cl; R₁=Br; R₁=

восстанавливающей системой Zn-NaBH ₄ в спирте при мольном соотношении субстрат: цинк:тетрагидридоборат натрия, равном 1:6:0.5. Целью изобретения является снижение стоимости синтеза, сокращение времени и температуры проведения процесса, повышение выходов целевых продуктов. 2 табл.

Изобретение касается способа получения никелевых катализаторов Ренея, полученных этим способом никелевых катализаторов Ренея, их применения для получения органических соединений и способа гидрирования ароматических нитросоединений. Описан способ получения никелевых катализаторов Ренея, в соответствии с которым расплав сплава, содержащего от 40 до 95% мас. алюминия, от 5 до 50% мас. никеля, а также от 0 до 20% мас. железа, от 0 до 15% мас. церия, цериевого мишметалла, ванадия, ниобия, тантала, хрома, молибдена и/или марганца, а также, при необходимости, другие стеклообразующие элементы, подвергают контакту с одним или несколькими вращающимися охлаждающими валками или охлаждающими дисками, после чего расплаву предоставляют возможность остыть и затвердеть, причем поверхность охлаждающих валков структурирована поперечными канавками, а поверхность охлаждающих дисков структурирована канавками, направленными от оси вращения к краю, и затем быстро затвердевший сплав подвергают обработке органическими или неорганическими основаниям. Описаны никелевые катализаторы Ренея, полученные указанным выше способом, их применение и способ гидрирования ароматических нитросоединений с их использованием. Технический эффект - повышение селективности катализатора и его срока службы. 4 н. и 6 з.п. ф-лы, 2 табл., 5 ил.

Изобретение относится к улучшенному способу получения анилина каталитическим гидрированием нитробензола, путем подачи капельно-газовой смеси реагентов на слой катализатора для создания тонкой пленки и при температуре в слое катализатора 170-230°С поддерживаемой частично за счет испарения образующихся анилина, воды и нитробензола. Подачу в зону контактирования капельно-газовой смеси из нитробензола с водородом или водородсодержащим газом получают обычно смешением паров нитробензола с нагретым до 70-80°С водородом или водосодержащим газом. При этом капельно-газовая смесь предпочтительно создается путем разбрызгивания форсунками нитробензола, нагретого до 130-205°С, водородом или водородсодержащим газом с температурой 130-205°С. Возможно также проведение процесса при замене 15-30% нитробензола анилином. Вследствие того, что значительная часть тепла реакции отводится из рабочей зоны катализатора за счет испарения анилина, воды и нитробензола и перегрева их паров, это позволяет резко снизить температуру в слое катализатора и обеспечить съем оставшегося тепла низкотемпературным теплоносителем. Таким образом, низкая тепловая нагрузка на контактный аппарат позволяет исключить из состава технологической схемы энергоемкую, сложную и малоэффективную стадию нагрева и теплоотвода на базе высокотемпературных теплоносителей, а малые избытки водорода - систему его рециркуляции. 4 з.п. ф-лы.

Изобретение относится к процессам каталитического гидрирования. Предложен катализатор для жидкофазного гидрирования органических веществ различных классов: нитросоединений, альдегидов, непредельных и ароматических соединений молекулярным водородом, который включает блочный носитель низкой плотности и высокой пористости и металлический палладий. Носитель изготовлен из оксида алюминия методом дублирования пенополиуретановой матрицы путем пропитывания ее шликером Al ₂О₃ с последующим прокаливанием. На носитель последовательно нанесены слои -Al₂О₃ так, чтобы масса активного слоя из -Al₂О₃ была не менее 6% от общей массы катализатора, и металлического палладия в количестве 0,16-3,7%. В качестве альтернативы вместо слоя -Al₂О₃ на носитель наносят слой сульфатированного оксида титана или циркония в количестве 8-9%. Предложенный катализатор благодаря развитой поверхности эффективен при гидрировании соединений различных классов и обладает высокой механической прочностью, что исключает его истирание в процессе эксплуатации. 1 з.п. ф-лы, 1 табл.

(56) (продолжение):

CLASS="b560m"палладиевом катализаторе: Тез. [16 Международная конференция молодых ученых по химии и химической технологии (МКХТ-2002), Москва, 2002] Успехи в химии и химической технологии. - 2002, 16, № 6, с.62-64. RU 2233700 С2, 10.08.2004. Рыжкова Н.Л. Сафонов И.В., Козлов А.И., Меркин А.А. Жидкофазное восстановление динитротолуола на стационарном высокопористом ячеистом никелевом катализаторе. Успехи в химии и химической технологии: Тезисы докладов 15 Международной конференции молодых ученых по химии и химической технологии "МКХТ-2001", Москва, 2001, Т.15, Вып.4. - М.: Изд-во РХТУ, 2001, с.114-115. US 5874622 A, 23.02.1999. US 6818720 А, 16.11.2004.

Изобретение относится к усовершенствованию способа рекуперации анилина из концентрированных водных растворов сточных вод путем его экстракции органическим растворителем, таким как бензол, толуол, и регенерации растворителя. При этом в качестве экстрагента используют органический растворитель процессов получения или использования анилина с содержанием в растворителе анилина в количестве до 5 мас.%, при подаче экстрагента и водного раствора в экстрактор притивотоком, а регенерацию растворителя проводят ректификацией полученного экстракта с получением кубовой жидкости, содержащей 10-40 мас.% органического растворителя. В частности, можно использовать в качестве органического растворителя бензол, побочно образующийся в процессе получения анилина восстановлением нитробензола водородом, при этом регенерацию растворителя осуществляют в ректификационной колонне выделения побочно образующегося бензола из легкой фракции в процессе получения анилина. Достигаемый эффект - снижение расхода тепла на процесс рекуперации анилина из концентрированных растворов в 11-13 раз. 1 з.п. ф-лы.

Изобретение относится к улучшенному способу получения 1,5-диаминонафталина, который находит применение в качестве промежуточного продукта при синтезе полимерных материалов, физиологически активных соединений, красителей и других ценных материалов. Способ заключается в восстановлении 1,5-динитронафталина водородом в присутствии гетерогенного катализатора восстановления в среде органического растворителя при повышенных температуре и давлении в циркуляционном аппарате, реакционная зона которого заполнена высокопористым блочным катализатором, состоящим из носителя на основе оксида алюминия и активных компонентов - металлического палладия и сульфатированного оксида циркония, массы которых составляют 0,1-3% и 5-8% от массы носителя соответственно. В качестве органического растворителя можно использовать анилин или его смесь с 1,5-диаминонафталином. Способ позволяет при поддержании низкой концентрации 1,5-динитронафталина упростить процесс за счет исключения стадии фильтрации и необходимости предварительного измельчения катализатора. Продукт получают высокого качества с высоким выходом. 1 з.п. ф-лы, 1 табл.

Изобретение относится к улучшенному способу получения 2,4,6-триаминотолуола в виде стабильных сернокислых или фосфорнокислых солей путем гидрирования 2,4,6-тринитротолуола водородом на палладиевом катализаторе в среде органического растворителя при нагревании, отличающийся тем, что гидрирование 2,4,6-тринитротолуола проводят при атмосферном давлении с добавлением активного угля 2÷10% от массы 2,4,6-тринитротолуола и выделением 2,4,6-триаминотолуола, а для восстановления 2,4,6-тринитротолуола используют катализатор от предыдущего восстановления с добавлением 2÷10% свежего. Способ позволяет сократить количество используемого катализатора и увеличить выход целевого продукта. 3 табл.

Изобретение относится к способам получения 4-аминодифениламина, его промежуточных соединений 4-нитродифениламино и/или 4-нитрозодифениламино или алкилированного производного 4-аминодифениламина. Способы включают стадии: а) взаимодействие анилина или его производного и нитробензола в закрытой зоне в присутствии смеси, включающей основание и оксидант, содержащий перекись водорода в количестве от приблизительно 0,01 до приблизительно 0,60 моль перекиси водорода, приходящихся на число молей нитробензола, для получения, по крайней мере, одного промежуточного соединения 4-аминодифениламина; указанные оксидант и нитробензол подают одновременно в указанную закрытую зону, удаляя воду и анилин кипячением; и b) восстановление промежуточного соединения до 4-аминодифениламина; и с) необязательное гидроалкилирование 4-аминодифениламина до получения алкилированного производного 4-аминодифениламина. 2 н. и 8 з.п. ф-лы, 14 табл., 5 ил.

Настоящее изобретение относится к способу получения 4-аминодифениламина или его алкилированных или замещенных производных, который включает в себя стадии: (a) контактирования анилина или производного анилина и нитробензола или производного нитробензола; (b) получения промежуточного продукта 4-аминодифениламина путем взаимодействия анилина или производного анилина и нитробензола или производного нитробензола, в присутствии смеси, содержащей сильное основание, пероксид и межфазный катализатор, или только для части того времени, в течение которого происходит взаимодействие анилина и нитробензола в присутствии смеси, содержащей сильное основание, воздух и межфазный катализатор, причем межфазный катализатор выбирают из группы соединений, определенных формулой:

Настоящее изобретение относится к раствору для синтеза 4-аминодифениламина конденсацией нитробензола с анилином с последующим каталитическим гидрированием полученной смеси тетраметиламмониевых солей 4-нитрозо- и 4-нитродифениламина, включающий анилин, хлорид калия и воду. При этом раствор дополнительно содержит тетраметиламмониевую соль анилина формулы C₆H₅NHM, где М является катионом тетраметиламмония (CH₃)₄N ⁺, при следующем соотношении компонентов, мас.%: С ₆Н₅NHM 18.2-22.6, анилин 52.0-64.7, вода 28.4-11.0, KCl 1.4-1.7. При этом способ получения заявленного раствора для синтеза 4-аминодифениламина заключается в растворении хлорида тетраметиламмония в воде, добавлении эквивалентного количества гидроксида калия, фильтрации от избыточного хлорида калия и добавлении к фильтрату анилина. Способ получения 4-аминодифениламина с использованием заявленного раствора для синтеза 4-аминодифениламина заключается в конденсации тетраметиламмониевой соли анилина формулы С ₆Н₅NHM, где М является катионом тетраметиламмония (CH₃)₄N⁺, с нитробензолом в среде анилина с отгонкой воды и получением смеси тетраметиламмониевых солей 4-нитрозо- и 4-нитродифениламина. При этом после окончания процесса конденсации из реакционной смеси удаляют гидроксид тетраметиламмония и оставшуюся смесь 4-нитрозо- и 4-нитродифениламина каталитически гидрируют до 4-аминодифениламина в среде смеси анилина, толуола и воды. Использование заявленного раствора позволяет увеличить выход 4-аминодифениламина, упростить и удешевить процесс. 3 н.п. ф-лы.

Изобретение относится к способу получения N-метиланилина восстановительным алкилированием нитробензола или его смеси с анилином метанолом в газовой фазе на оксидном медно-хромовом катализаторе, При этом восстановительное алкилирование проводят в среде смеси водорода и диоксида углерода, взятых в мольном соотношении примерно 3:1, полученной газофазной конденсацией метанола с водой. Обычно на восстановительное алкилирование направляют смесь водорода и диоксида углерода, полученную в отдельном контактном аппарате из 20-90%-ного водного метанола на оксидных медно-железо-хромовых катализаторах, с последующим отделением паров метанола и воды или без их отделения. Количество подаваемой на алкилирование смеси водорода с диоксидом углерода должно обеспечивать, как правило, соотношение водород:нитробензол в пределах 4-6 молей на 1 моль нитробензола. При этом мольное соотношение нитробензол:анилин составляет от 0,1:1,0 до 2:1,0, а количество метанола, подаваемого на алкилирование, составляет 0,5-1,5 моля на моль нитробензола или смеси нитробензола с анилином. Абгазы со стадии алкилирования могут быть возвращены в процесс. 5 з.п. ф-лы, 4 табл.

Изобретение относится к нефтехимическому синтезу, конкретно к усовершенствованному способу получения N-метиланилина восстановительным N-алкилированием анилина метанолом и может быть использовано в производстве антидетонационных добавок к бензинам, в производстве красителей и других продуктов органического синтеза. Предлагаемый способ проводят при повышенной температуре, обычно при температуре 180-280°С, на медьсодержащих катализаторах с содержанием меди в пересчете на оксид меди 9-60 мас.%, включающий восстановление катализатора при температуре 180-200^оС и последующее выделение целевого продукта из катализата ректификацией. При этом стадию N-алкилирования анилина и восстановления катализатора проводят в присутствии отходящих газов этого процесса с объемной скоростью подачи сырья, равной 0,3-0,7 ч^-1, и мольном соотношении анилин/отходящие газы, равным 1:1-10. Способ позволяет при высокой конверсии и выходе целевого N-метиланилина упростить технологию процесса и значительно удешевить процесс. 1 з.п. ф-лы.

Изобретение относится к улучшенному способу получения анилинового производного формулы

Настоящее изобретение относится к способу получения 4-аминодифениламина, который заключается в конденсации нитробензола с анилином с использованием тетраметиламмониевого соединения, с азеотропной отгонкой воды и анилина и последующем каталитическом гидрировании полученных солей 4-нитрозо- и 4-нитродифениламина до 4-аминодифениламина. При этом в качестве тетраметиламмониевого соединения используют хлорид тетраметиламмония, после окончания реакции конденсации из реакционной смеси экстрагируют водой смесь солей 4-нитрозо- и 4-нитродифениламина, удаляют из экстракта примеси и далее проводят каталитическое гидрирование в среде смеси воды с толуолом. Способ позволяет снизить затраты на сырье за счет использования хлорида тетраметиламмония, сократить время каталитического гидрирования, снизить расход катализатора гидрирования.

Изобретение относится к улучшенному способу получения анилина и N-метиланилина газофазным каталитическим восстановлением нитробензола водными растворами метанола или формальдегида при получении анилина и N-метиланилина и водными растворами формальдегида при получении анилина. Предпочтительно при получении анилина и N-метиланилина восстановление проводят водным раствором метанола с концентрацией 60-80 мас.% при молярном соотношении нитробензола и метанола, равном 1:1,1-3,5. При получении анилина предпочтительно проводят восстановление водным раствором формальдегида - при мольном соотношении нитробензола и формальдегида, равном 1:1,5-4,0, и температуре 220-250°С. Изобретение также относится к применению катализатора, для получения анилина и N-метиланилина, содержащего оксиды цинка, меди и хрома на оксиде алюминия и промотированного оксидами металлов из группы, включающей железо, марганец, висмут, кобальт и молибден. Содержание цинка составляет 0,1-10% массы катализатора, суммарное содержание меди и хрома - 0,05-15% к массе цинка, а суммарное содержание остальных металлов - 1,0-3,0% к массе цинк-медно-хромового компонента. Предлагаемый способ позволяет проводить процесс без подачи в систему молекулярного водорода с конверсией нитробензола до 100% и преимущественным получением анилина или N-метиланилина в зависимости от параметров процесса. На его основе может быть организовано эффективное производство анилина или N-метиланилина на свободных мощностях газофазных каталитических производств. 2 н. и 3 з.п. ф-лы, 1 табл.