Получение соединений, содержащих аминогруппы, связанные с углеродным скелетом: ..очистка – C07C 209/84

Изобретение относится к улучшенному способу очистки гексаметилендиамина (HMD) от тетрагидроазепина (ТНА) перегонкой в дистилляционной колонне смеси, содержащей гексаметилендиамин и тетрагидроазепин, при времени пребывания смеси в части внутренних элементов колонны, расположенных выше точки подачи очищаемого гексаметилендиамина, от одной до двадцати минут. Предпочтительно время пребывания составляет от одной до пятнадцати минут. При этом предпочтительно число теоретических тарелок дистилляционной колонны составляет от 10 до 50, температура в нижней части дистилляционной колонны находится в интервале от 120 до 170°C. Желательно перегонку осуществлять в дистилляционной колонне типа колонны со структурированной насадкой. Способ позволяет значительно снизить содержание ТНА. Очищенный гексаметилендиамин содержит меньше 8 моль ТНА на миллион моль HMD и может содержать меньше 4 моль ТНА на миллион моль HMD. При обычной дистилляции гексаметилендиамин, отобранный из верхней части колонны, содержит 16,4 моль ТНА на миллион моль HMD. 4 пр., 6 з.п. ф-лы.

Изобретение относится к улучшенному способу получения п-фенилендиамина, включающему синтез диамида терефталевой кислоты, перегруппировку по Гофману посредством последовательной обработки диамида сначала водным раствором гидроокиси натрия или калия, затем водным раствором гипохлорита натрия или кальция и выделение п-фенилендиамина. Способ заключается в выделении п-фенилендиамина из водно-солевого раствора, полученного после перегруппировки по Гофману, которое осуществляют путем предварительной отгонки воды азеотропной перегонкой под азотной подушкой с органическим растворителем с полным вытеснением воды и переводом п-фенилендиамина из водной фазы в органическую, с последующей декантацией органической фазы, кристаллизацией п-фенилендиамина из органического растворителя, охлаждением до температуры не выше 10°С, с отделением выкристаллизовавшегося п-фенилендиамина и отделением образовавшегося солевого осадка, который подвергают, по крайней мере, трехкратной экстракции дополнительным количеством того же растворителя, что был использован для азеотропной отгонки воды. При этом экстракцию осуществляют при температуре 56-140°С с последующим выделением п-фенилендиамина кристаллизацией из экстракта, предварительно отфильтрованного от солевого осадка. Способ позволяет снизить потери целевого продукта на стадии выделения его из реакционной массы, повысить качество и выход целевого продукта. 1 з.п. ф-лы, 5 пр.

Изобретение относится к улучшенному способу очистки технического п-фенилендиамина. Способ заключается в очистке методом возгонки технического п-фенилендиамина путем нагревания его до 100-260°С в токе инертного газа, используемого в качестве носителя образующихся паров п-фенилендиамина. Способ позволяет сократить число стадий процесса и повысить качество целевого продукта. 4 з. п. ф-лы, 10 пр.

Настоящее изобретение относится к вариантам способа очистки тербинафина от неметаллических примесей, прежде всего вещества А формулы

Изобретение относится к способу уменьшения уровня в сыром органическом продукте остаточного катализатора, использованного для получения органического продукта. Способ включает контактирование сырого органического продукта с твердым адсорбентом, где твердый адсорбент выбран из группы, состоящей из оксида или гидроксида магния, кальция, стронция, бария, и фильтрование сырого органического продукта для удаления металла остаточного катализатора. Остаточный катализатор выбран из группы, состоящей из металлгалогенида, металлоксигалогенида, алкилметалла, алкилоксиметалла, где металл в остаточном катализаторе выбран из группы, состоящей из металлов III и VIII групп. Технический результат - способ позволяет удалить остатки катализатора наиболее полно. 21 з.п. ф-лы.

Изобретение относится к улучшенному способу производства первичных алифатических диаминов, таких как гексаметилендиамин, гидрированием динитрильного соединения, такого как адипонитрил, в присутствии катализатора гидрирования. Способ включает гидрирование динитрильного соединения с помощью водорода или газа, содержащего водород, в несколько стадий: проведение первой дистилляции потока Е₀, выходящего из среды гидрирования, для выделения головной фракции Е₁, содержащей воду и присутствующие в среде имины, и хвостовой фракции Q₁, содержащей гидрированные соединения; проведение второй дистилляции потока Q₁ для выделения головной фракции E₂, содержащей гидрированные соединения, и хвостовой фракции Q₂, содержащей соединения с более высокой температурой кипения, чем температура кипения первичного диамина; проведение третьей дистилляции головной фракции E₂ для выделения хвостовой фракции Q₃, содержащей гидрированные соединения, и головной фракции Е₃, содержащей соединения с температурой кипения ниже температуры кипения образовавшегося диамина; проведение четвертой дистилляции хвостовой фракции Q₃ для выделения головной фракции Е₄, содержащей чистый диамин, и хвостовой фракции Q₄, содержащей тяжелые примеси. Способ позволяет осуществить разделение в третьей и четвертой колоннах с минимальным потреблением энергии и высоким выходом, а также значительно снизить загрязнение элементов насадки колонны. 4 з.п. ф-лы, 1 ил.

Изобретение относится к новому улучшенному способу очистки 1,2-фенилендиамина, заключающемуся в перегонке при нормальном давлении, причем при перегонке в приемный сосуд дистиллята помещают один из алифатических спиртов - этиловый, пропиловый или изопропиловый или же их смесь в произвольном отношении, затем полученный спиртовой раствор охлаждают до 5-10°С и отфильтровывают 1,2-фенилендиамин. Способ позволяет получать 1,2-фенилендиамин высокой степени чистоты и хранить его в течение продолжительного времени без изменения цвета.

Настоящее изобретение касается способа получения фторированного сульфонилфторида, полезного в качестве, например, материала для ионообменной смолы, включающего окисление соединения, представленного формулой (1а), посредством окисляющего агента, по существу содержащего атом хлора или атом брома, приводящее к получению соединения, представленного формулой (2а),

превращение X^ASO₂-группы в соединении формулы (2а), в FSO₂-группу, приводящее к образованию соединения, представленного формулой (2aF), взаимодействие соединения, представленного формулой (2aF), с фтором в жидкой фазе в целях перфторирования, приводящего к получению соединения, представленного следующей формулой (3а), и дальнейшее разложение этого соединения, где Q означает C_2-10 алкиленовую группу, Q^F означает группу, содержащую перфторированный Q, и представляет

собой C_2-10 перфторалкиленовую группу, X^A означает атом хлора или атом брома, R^BF1 означает C_1-20-перфторалкильную группу или С _1-20-перфторалкильную группу, содержащую простой эфирный атом кислорода. Технический результат - новый промышленный способ получения конечного продукта с низким количеством отходов. 2 н. и 4 з.п. ф-лы.

Настоящее изобретение относится к способам получения различных кристаллических полиморфных форм сертралин хлоргидрата из сертралин ацетата. Сертралин хлоргидрат и его кристаллические полиморфные формы известны и используются, например, для лечения депрессивных, абсессивно-компульсивных и панических расстройств, а также для контроля за продуктами питания. Способ получения кристаллических полиморфных форм сертралин хлоргидрата включает следующие стадии: а) суспедирование/растворение сертралин ацетата в органических растворителях, выбранных из метанола, этанола, изопропанола, толуола или их смесей, или в воде; b) установление рН смеси до значения 1-2 хлористым водородом при температуре в диапазоне от 40 до 65°С, или 25°С; с) охлаждение реакционной смеси, d) выделение и сушку. При этом при варьировании условий охлаждения, выделения и сушки можно получить согласно предлагаемому способу кристаллические полиморфные формы II, III, IV и V. Предлагаемый способ является экономически эффективным и пригоден для крупномасштабного получения разных полиформных форм сертралин хлоргидрата. 5 н. и 7 з.п. ф-лы, 3 табл.

Изобретение относится к улучшенному способу очистки тербинафина формулы (I)

Изобретение относится к способу очистки алифатических диаминов, полученных путем гидрирования соединений динитрила, заключающийся в том, что содержит дополнительную стадию гидрирования диамина в присутствии катализатора, содержащего элемент, выбранный из группы, содержащей платину, палладий, рутений, родий, иридий, никель, кобальт. Способ позволяет устранять примеси, такие как тетрагидроазепин, гексаметилен и иминоцианоциклопентан. 7 з.п. ф-лы.

Изобретение относится к порохам и топливам на основе нитроглицерина и нитратов целлюлозы. Предложен способ отделения дифениламина (ДФА) от примесей, содержащих амины и его производные. ДФА обрабатывают изопропиловым спиртом в весовом соотношении 1:1,5...1,7 при нагревании до температуры 30...40°С, после чего проводят выдержку до полного растворения ДФА и высаживают ДФА водой при весовом соотношении изопропилового спирта к воде 1:4. Предложенный способ позволяет получать дифениламин, очищенный от сопутствующих примесей. Использование такого дифениламина в качестве стабилизатора в составе порохов и топлив позволяет снизить скорость газовыделения более чем в 1,5 раза. 2 табл.

Способ повышения чистоты отработанного водного раствора, содержащего гидроксид четвертичного аммония, включает загрузку воды, необязательно содержащей поддерживающий электролит, в анолитную камеру, загрузку воды, необязательно содержащей гидроксид четвертичного аммония, в католитную камеру, загрузку подлежащего очистке отработанного водного раствора в промежуточную камеру, которая расположена непосредственно за анолитной камерой, и пропускание тока через электролизную ячейку с образованием очищенного водного раствора гидроксида четвертичного аммония в католитной камере. Промежуточная камера отделена от анолитной и католитной камер катионселективными мембранами. Способ позволяет избежать засорения анолитной камеры. 19 з.п. ф-лы, 6 табл.

Изобретение относится к новым способам получения бис(трифторметил)имидо солей общей формулы (I) [M^a+][(N(CF₃) ₂)^-]_a, где при а=1 М^a+ является катионом меди или серебра или при а=1 М^a+ обозначает катион общей формулы (III) [([R_b ¹ R_c ² R_d ³ R_e ⁴]A_x)_yKt] ⁺, где Kt=N, P, As, Sb, S, Se; A=N, P, P(O), O, S, S(O), SO₂, As, As(O), Sb, Sb(O); R¹, R² , R³ и R⁴, одинаковые или различные, обозначают Н, галоген, незамещенный алкил C_nH_2n+1, незамещенный C_1-18-алкенил с одной или несколькими двойными связями, незамещенный C_1-18-алкинил с одной или несколькими тройными связями, незамещенный циклоалкил С _mH_2m-1, незамещенный фенил, n=1-18, m=3-7, х=0 или 1, y=1-4, y=1 для х=0, причем, b, с, d, е обозначают, в каждом случае, 0 или 1 и b+c+d+e 0, А может включаться в различные положения R¹ , R², R³ и/или R⁴; группы, связанные с Kt, могут быть одинаковыми или различными; или при а=2 М ^a+ является катионом ртути, меди, цинка или кадмия, в котором, по крайней мере, один трифторметансульфонат общей формулы (II) (М^a+)[(OSO₂CF₃)^-] _a, где М^a+ имеет определенные выше значения, в растворе органического растворителя вводят в реакцию с бис(трифторметил)имидо-рубидием и таким образом полученная бис(трифторметил)имидо-соль общей формулы (I) может быть очищена и/или выделена обычными методами. Изобретение также относится к новым соединениям формулы (I), где М^a+ обозначает Cd²⁺, Zn²⁺ или Cu⁺; к электролитам, содержащим, по крайней мере, одно соединение формулы (I), и к электрохимическим элементам, содержащим указанный электролит. 4 н. и 7 з.п. ф-лы, 3 ил.