Получение соединений, содержащих амино- и оксигруппы, амино- и простые эфирные группы или амино- и сложноэфирные группы, связанные с одним и тем же углеродным скелетом: .разделение, очистка, стабилизация, использование добавок – C07C 213/10

Изобретение относится к новому способу получения оптически активного -аминоацеталя формулы (R)-(I) или (S)-(I):

где знак * указывает, что атом С является асимметрическим углеродом. Способ предусматривает разделение с помощью разделяющего агента соединения формулы (I) в рацемической форме или в форме смесей энантиомеров

При этом способ включает реакцию соединения формулы (I) с оптически активной -аминокислотой общей формулы

в растворителе с образованием диастереоизомерных солей, представленных формулой

последующем отделении диастереоизомерных солей формулы (VII), образовавшихся в среде, и высвобождении оптически активного -аминоацеталя формулы (R)-(I) или (S)-(I); значения радикалов R₁-R₃, R₇ P', P приведено в формуле изобретения. Способ позволяет получать энантиомеры с высокой оптической чистотой, используя доступные реагенты. Изобретение также относится к промежуточным соединениям в виде диастереомерных солей соединения формулы (VII). 2 н. и 11 з.п. ф-лы, 1 табл., 8 пр.

Изобретение относится к новому способу очистки раствора диэтаноламина от примесей, включающему нагрев загрязненного водного раствора диэтаноламина, содержащего продукты деструкции диэтаноламина и термостабильные соли, с последующим фракционированием полученной парожидкостной смеси. При этом указанную парожидкостную смесь фракционируют в ректификационной колонне при давлении 100-110 кПа и температуре куба 170-180°C с подачей в кубовую часть инертного газа, отгоняя воду, далее полученный кубовый остаток фракционируют в вакуумной ректификационной колонне при давлении 1-3 кПа и температуре куба 180-185°C с подачей в кубовую часть углеводородов C₉-C₁₃, получая дистиллят - очищенный диэтаноламин и кубовый остаток, содержащий продукты деструкции диэтаноламина и термостабильные соли. Способ позволяет повысить степень извлечения диэтаноламина из загрязненного водного раствора и уменьшить его потери при очистке. 1 з.п. ф-лы, 1 ил., 3 табл.

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ (S)-(-)-2-(N-ПРОПИЛАМИНО)-5-МЕТОКСИТЕТРАЛИНА И (S)-(-)-2-(N-ПРОПИЛАМИНО)-5-ГИДРОКСИТЕТРАЛИНА, ИХ СОЛИ С N-(3,5-ДИНИТРОБЕНЗОИЛ)- -ФЕНИЛГЛИЦИНОМ, СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ (6S)-(-)-5,6,7,8-ТЕТРАГИДРО-6-[ПРОПИЛ(2-ТИЕНИЛ)ЭТИЛ]АМИНО-1-НАФТОЛА (РОТИГОТИНА) (ВАРИАНТЫ)

Изобретение относится к новому способу получения оптически активных соединений: (S)-(-)-2-(N-пропиламино)-5-метокситетралина и (S)-(-)-2-(N-пропиламино)-5-гидрокситетралина. Указанный способ включает оптическое разделение смеси энантиомеров 2-(N-пропиламино)-5-метокситетралина и 2-(N-пропиламино)-5-гидрокситетралина в присутствии оптически активной формы N-(3,5-динитробензоил)- -фенилглицина. Способ позволяет получать продукт с высокой степенью оптической чистоты. Изобретение также относится к применению солей (S)-(-)-2-(N-пропиламино)-5-метокситетралина и (S)-(-)-2-(N-пропиламино)-5-гидрокситетралина в качестве промежуточных соединений при получении ротиготина. 5 н. и 2 з.п ф-лы, 6 пр.

Изобретение относится к улучшенному способу получения -аминоацеталей формулы (I) в рацемическом виде

Изобретение относится к усовершенствованному способу получения дигидрохлорида 2,7-бис-[2-(диэтиламино)этокси]-флуоренона-9, обладающего иммуномодулирующими свойствами и широким спектром противовирусного действия. Способ получения дигидрохлорида 2,7-бис-[2-(диэтиламино)этокси]-флуоренона-9 включает сульфирование флуорена, окислительное гидроксилирование динатриевой соли 2,7-флуорендисульфокислоты, циклизацию 4,4'-дигидроксидифенил-2-карбоновой кислоты, алкилирование 2,7-дигидроксифлуоренона с обработкой полученного алкилированного продукта концентрированной соляной кислотой. Полученный продукт подвергают экстракционной очистке от примесей путем реэкстракции алкилированного продукта в водный раствор обработкой соляной кислотой с получением солянокислой соли 2,7-бис-[2-(диэтиламино)этокси]-флуоренона-9, которую отмывают от неполярных примесей раствором толуола, затем, после обработки щелочью разделяют полученные фазы с экстракцией 2,7-бис-[2-(диэтиламино)этокси]-флуоренона-9 в органическую фазу. Последнюю отмывают водой от полярных примесей и действием концентрированной соляной кислоты в мольном соотношении 1:3,5-1:4 продукт переводят в солянокислую соль. При этом указанные стадии экстракции возможно проводить от одного до трех раз. Способ позволяет сократить количество технологических операций на стадии очистки, сократить расход растворителей и получить продукт высокого качества с содержанием основного вещества 99,85-99,90%. 1 табл., 1 пр.

Данное изобретение относится к двум новым полиморфным формам кристаллического сульфата левосальбутамола (энантиомерно чистого (R)-сальбутамола), обозначенным как Форма (I) и Форма (II). Кристаллическая Форма I сульфата левосальбутамола характеризуется рентгеновской порошковой диффрактограммой с пиками при 10,8, 11,9, 13,0, 18,3, 28,5±0,2 градуса 2-тета. Кристаллическая Форма II сульфата левосальбутамола характеризуется рентгеновской порошковой диффрактограммой с пиками при 8,7, 9,6, 15,2, 15,7, 19,1, 27,2, 30,7±0,2 градуса 2-тета. Изобретение также относится к способам получения новых полиморфных форм и фармацевтическим композициям, содержащим указанные полиморфные формы. Фармацевтическая композиция может содержать дополнительно терапевтически эффективное количество одного или более дополнительных глюкокортикоидов, выбранных из флутиказона пропионата, беклометазона дипропионата или будесонида. Предпочтительно фармацевтическая композиция может представлять собой аэрозоль, сухую порошковую композицию или раствор/суспензию для ингаляции и содержать фармацевтические приемлемые эксципиенты, пригодные для этих форм. 14. н. и 40 з.п. ф-лы, 6 ил., 3 табл.

Изобретение относится к сложным 3,3-дифенилпропиламиномоноэфирам в виде высокочистых оснований, в частности к (R)-2-[3-(1,1-диизопропиламино)-1-фенилпропил]-4-(гидроксиметил)фенилизобутирату (фезотеродин), к их получению и применению в качестве лекарственных средств для трансдермального и трансмукозного введения. Технический результат - продукт, содержащий соединение (R)-2-[3-(1,1-диизопропиламино)-1-фенилпропил]-4-(гидроксиметил)фенилизобутират (фезотеродин) в виде свободного основания с содержанием соли менее 3 мас.% и со степенью чистоты выше 97 мас.%. 3 н. и 13 з.п. ф-лы, 4 ил., 4 табл.

Изобретение относится к способу улучшения цветности триэтаноламина. Способ заключается в добавлении к триэтаноламину фосфорсодержащего соединения в жидкой фазе, где в качестве фосфорсодержащего соединения добавляют фосфан и/или соединение, которое высвобождает фосфан, выбранное из фосфонийгалогенида или металлофосфида, содержащего металл групп IA, IIА, IIIА или IIВ Периодической системы, в количестве по меньшей мере 0,001% масс., при нагревании с последующим отделением чистого триэтаноламина от добавки или добавок. Обычно в случае фосфана речь идет о РН₃, Р₂Н₄ или Р₄Н₆. В случае фосфида речь идет о литий-фосфиде, натрий-фосфиде, калий-фосфиде, магний-фосфиде, кальций-фосфиде, алюминий-фосфиде, индий-фосфиде и/или цинкфосфиде. При этом к триэтаноламину добавляют фосфан и/или соединение, которое высвобождает фосфан в количестве до 2% масс. (в расчете на чистый триэтаноламин) перед и/или во время дистилляции триэтаноламина. Желательное время обработки добавкой на протяжении периода времени, по меньшей мере, 5 минут, при температуре в интервале от 40 до 250°С. Триэтаноламин может содержать воду в количестве от 0,01 до 20% масс. (в расчете на чистый триэтаноламин). Изобретение также относится к триэтаноламину, содержащему по меньшей мере 0,001% масс. (в расчете на чистый триэтаноламин) фосфана и/или соединения, которое высвобождает фосфан, выбранного из фосфонийгалогенида или металлофосфида, содержащего металл групп IA, IIА, IIIА или IIВ Периодической системы, представляющему исходную смесь для улучшения цветности. 2 н. и 15 з.п. ф-лы.

Данное изобретение относится к способу получения триэтаноламина с улучшенной цветностью. Способ заключается в том, что к триэтаноламину добавляют фосфористую и/или гипофосфористую кислоту и основное соединение, выбранное из гидроксида щелочных металлов, гидроксида щелочно-земельных металлов и [R¹ R²R³(2-гидроксиэтил)аммоний]гидроксида, причем R¹, R² и R³ независимо друг от друга означают алкил, имеющий от 1 до 30 атомов углерода, или гидроксиалкил, имеющий от 2 до 10 атомов углерода. В случае применения гидроксида щелочных металлов в качестве основного соединения молярное соотношение кислота (кислоты): гидроксид находится в области от 1:0,1 до 1:1, а в случае применения гидроксида щелочно-земельных металлов в качестве основного соединения молярное соотношение кислота (кислоты): гидроксид находится в области от 1:0,05 до 1:0,5. При этом фосфористую и/или гипофосфористую кислоту и основное соединение добавляют перед и/или во время перегонки триэтаноламина. Изобретение также относится к триэтаноламину, содержащему от 0,01 до 2% масс. (в расчете на чистый триэтаноламин) фосфористой и/или гипофосфористой кислоты и соответствующий гидроксид. Указанный продукт обеспечивает стабильность улучшенной цветности триэтаноламина при хранении и/или повышает выход при перегонке триэтаноламина. 3 н. и 12 з.п. ф-лы, 2 табл.

Изобретение относится к универсальной установке для очистки высококипящих растворителей вакуумной ректификацией, а также к способам очистки этиленгликоля, моноэтаноламина, метилцеллозольва, этилцеллозольва, бутилцеллозольва, N-метилпирролидона и бензилового спирта с использованием заявленной установки. Изобретение позволяет достичь повышения эффективности работы установки для очистки ректификацией высококипящих органических растворителей и провести глубокую очистку этиленгликоля, моноэтаноламина, метилцеллозольва, этилцеллозольва, бутилцеллозольва, метилпирролидона, бутилового спирта. 8 н.п. ф-лы, 1 ил., 7 табл.

Изобретение относится к тонкой очистке рабочих растворов алканоламинов в процессе абсорбционной очистки природных, нефтяных, нефтезаводских и других углеводородных газов от кислых компонентов. Способ очистки растворов алканоламинов включает удаление механических примесей путем фильтрации рабочего раствора с последующей его очисткой на адсорбенте. В качестве адсорбента используют активированный волокнистый углеродный материал, в котором содержание микропор с радиусом до 1,6х10^-9 м составляет 70-80% от суммарного объема пор углеродного материала. В качестве адсорбента предпочтительно использовать активированный углеродный волокнистый материал, обладающий текстильной структурой, диаметр волокон которого составляет не более 3х10^-5 м. Технический результат - интенсификация процесса очистки за счет повышения сорбционной емкости адсорбента. 2 з.п. ф-лы, 1 табл.