Насыщенные соединения, содержащие гидроксильные или металл-кислородные группы, связанные с ациклическими атомами углерода: ..четырехатомные спирты, например пентаэритрит – C07C 31/24
Патенты в данной категории
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПЕНТАЭРИТРИТА
Изобретение относится к способу получения пентаэритрита, применяемого в производстве лаков, пластических масс, взрывчатых веществ. Способ заключается в конденсации формальдегида с ацетальдегидом в присутствии едкого натра, кристаллизации, фильтровании и сушке пентаэритрита. При этом в качестве источника формальдегида используют параформальдегид в виде гранул, в который добавляют воду при температуре 40±2°С и перемешивают в течение 4,5-5,5 минут, затем проводят предварительное растворение параформальдегида в щелочном растворе едкого натра, взятом в количестве 30% от общей загрузки едкого натра, в течение 15-16,5 минут при температуре от 40 до 45°С, далее в условиях охлаждения добавляют ацетальдегид, охлажденный до -10±0,1°С и остаточное количество едкого натра, постепенно повышая температуру конденсационного раствора до 60°С выдерживают в течение 15 минут, добавляют в конденсационный раствор муравьиную кислоту до достижения рН 6,5. Предлагаемое изобретение позволяет повысить технологичность процесса при обеспечении необходимого качества продукта. 1 табл., 1 пр. |
2445303 патент выдан: опубликован: 20.03.2012 |
|||||||||
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПЕНТАЭРИТРИТА С ИСПОЛЬЗОВАНИЕМ ПАРАФОРМАЛЬДЕГИДА
Настоящее изобретение относится к способу получения пентаэритрита, заключающемуся в конденсации формальдегида с ацетальдегидом в присутствии гидроксида натрия, ректификации и выпаривании конденсационного раствора, вакуум-кристаллизации, фильтровании, промывке полученного технического пентаэритрита, перекристаллизации, фильтровании и сушке пентаэритрита. При этом формальдегид используют в виде смеси формалина и параформальдегида, причем параформальдегид составляет до 1/5 части от общего количества формальдегида в реакционной смеси, мольное соотношение компонентов:
Предлагаемый способ позволяет повысить производительность процесса при обеспечении высокого уровня качества готового продукта. |
2440324 патент выдан: опубликован: 20.01.2012 |
|||||||||
СПОСОБ ПЕРЕРАБОТКИ ТЕХНИЧЕСКОГО ПЕНТАЭРИТРИТО-ФОРМИАТНОГО МАТОЧНОГО РАСТВОРА
Предлагаемое изобретение относится к технологии органического синтеза, а именно к способу получения пентаэритрита и формиата натрия и может быть использовано в химической, лакокрасочной и других областях промышленности. Способ переработки технического пентаэритрито-формиатного маточного раствора заключается в выделении пентаэритрита и отделении жидкой фазы. Маточный раствор разбавляют водой до содержания в нем формиата натрия 30-32%. Далее нагревают полученный раствор до температуры не менее 60°С, перемешивают его при этой температуре со скоростью 900-1100 об/мин не менее 4 часов. Затем полученную суспензию фильтруют на вакуум-фильтре с осаждением пентаэритрита и отделением фильтрата, содержащего формиат натрия, из которого выделяют формиат натрия. Изобретение обеспечивает раздельную кристаллизацию пентаэритрита и формиата натрия. 1 з.п. ф-лы, 1 табл. |
2440168 патент выдан: опубликован: 20.01.2012 |
|||||||||
СПОСОБ ПЕРЕРАБОТКИ ОТХОДОВ ФИЛЬТРАТА ПРОИЗВОДСТВА ПЕНТАЭРИТРИТА
Настоящее изобретение относится к способу переработки отхода фильтрата производства пентаэритрита, содержащего (мас.%): 32-37,81 формиата натрия, 22-27 пентаэритрита, 10-11 циклических моноформалей, 2-3 дипентаэритрита, а также примеси производных пентаэритрита, с получение технического пентаэритрита и формиата натрия. Способ включает обработку фильтрата экстрагентом, с последующим разделением и утилизацией полученных жидкой и твердой фаз. При этом обработку проводят водой при соотношении вода/фильтрат, равном (0,5-1,0)/1, и температурах 15-25°С, с последующей подачей отмытого осадка, на стадию выпарки и кристаллизации для получения технического пентаэритрита, а раствора фильтрата - на упаривание и кристаллизацию для получения формиата натрия. 2 табл. |
2412150 патент выдан: опубликован: 20.02.2011 |
|||||||||
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПЕНТАЭРИТРИТА И ДИПЕНТАЭРИТРИТА
Настоящее изобретение относится к способу получения пентаэритрита и дипентаэритрита, включающему взаимодействие ацетальдегида с формальдегидом в присутствии гидроксида натрия, очистку реакционного раствора путем отгонки избытка формальдегида, выпаривание и кристаллизацию технического пентаэритрита, промывку осадка, перекристаллизацию технического пентаэритрита, отделение осадка от раствора и сушку товарного пентаэритрита, обработку продукта после сушки. При этом обработку продукта после сушки проводят путем сепарации, выделяя фракции пентаэритрита, наиболее загрязненные нелетучими примесями дипентаэритрита и циклических формалей, а выделенные фракции перерабатывают путем выщелачивания пентаэритрита деминерализованной водой при температурах 10-80°С и соотношении жидкой и твердой фазы, равном (5,5-8)/1, с последующим разделением образующегося раствора пентаэритрита и осадка дипентаэритрита и подачей раствора пентаэритрита на стадию перекристаллизации технического пентаэритрита. Способ позволяет получить пентаэритрит с низким содержанием примесей дипентаэритрита и циклических формалей, а также утилизировать дипентаэритрит. 5 з.п. ф-лы, 1 табл. |
2402519 патент выдан: опубликован: 27.10.2010 |
|||||||||
СПОСОБ ПЕРЕРАБОТКИ СМЕСИ МАТОЧНЫХ ПЕНТАЭРИТРИТО-ФОРМИАТНЫХ РАСТВОРОВ И ВЫПАРНАЯ УСТАНОВКА ДЛЯ ЕГО ОСУЩЕСТВЛЕНИЯ
Использование: для концентрирования пентаэритрито-формиатных растворов в многокорпусной выпарной установке с вертикальными теплообменными трубками с целью кристаллизации и получения пентаэритрита, применяемого в производстве высококачественных лаков, присадок к маслам и других продуктов. Способ переработки смеси маточных пентаэритрито-формиатных растворов включает на первой стадии ее концентрирование выпариванием до состояния насыщения по пентаэритриту, а на второй стадии кристаллизацию пентаэритрита из насыщенного раствора, причем концентрирование на первой стадии осуществляют при пленочном течении раствора, а процесс кристаллизации проводят в две ступени при принудительной циркуляции образовавшейся суспензии. Вторичный пар после первой стадии выпаривания разделяют на два потока, один из которых подают на первую ступень кристаллизации, а другой на вторую. На второй ступени кристаллизации температуру кипения суспензии поддерживают в интервале 45-53°С, что на 7-20°С меньше, чем на первой. Выпарная установка для переработки смеси маточных пентаэритрито-формиатных растворов содержит две ступени последовательно соединенных по ходу пара и раствора выпарных аппаратов с вертикальными трубами. Вторая ступень установки представляет собой кристаллизатор, снабженный циркуляционным контуром с насосом и паровым сепаратором, соединенным паропроводом с концевым конденсатором. При этом первая ступень состоит из аппаратов с пленочным течением жидкости, а вторая ступень снабжена дополнительным кристаллизатором с циркуляционным контуром, имеющим насос, и дополнительным конденсатором, соединенным с паровым сепаратором дополнительного кристаллизатора и оснащенным устройством для вывода неконденсирующихся газов. Последний аппарат первой ступени снабжен дополнительным трубопроводом отвода вторичного пара, сообщенным с греющей камерой дополнительного кристаллизатора. Растворный объем дополнительного кристаллизатора в 1,5-2,5 раза больше, чем первого. Достигается повышение качества получаемого кристаллического продукта и степени извлечения пентаэритрита из обрабатываемого раствора, а также повышение скорости процесса переработки. 2 н. и 6 з.п. ф-лы, 1 табл., 1 ил. |
2304012 патент выдан: опубликован: 10.08.2007 |
|||||||||
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПЕНТАЭРИТРИТА С СОДЕРЖАНИЕМ ОСНОВНОГО ВЕЩЕСТВА БОЛЕЕ 98 МАС.% И ПЕНТАЭРИТРИТА, ОБОГАЩЕННОГО ДИПЕНТАЭРИТРИТОМ В КОЛИЧЕСТВЕ 5-20 МАС.%
Изобретение относится к усовершенствованному способу получения пентаэритрита с содержанием основного вещества более 98 мас.% и пентаэритрита, обогащенного дипентаэритритом в количестве 5-20 мас.%, используемых в лакокрасочной и других отраслях промышленности. Способ заключается в том, что осуществляют конденсацию адетальдегида с формальдегидом в водной щелочной среде с последующими нейтрализацией реакционной смеси, десорбцией избытка формальдегида, выпариванием, вакуум-кристаллизацией при 45-55oС и плотности суспензии ![]() |
2208009 патент выдан: опубликован: 10.07.2003 |
|||||||||
СПОСОБ ОДНОВРЕМЕННОГО ПОЛУЧЕНИЯ ПЕНТАЭРИТРИТА И ФОРМИАТА НАТРИЯ Изобретение относится к способу одновременного получения пентаэритрита и формиата натрия, используемых в химической, кожевенной и лакокрасочной и других отраслях промышленности. Способ включает взаимодействие ацетальдегида с избытком формальдегида в присутствии гидроксида натрия и борной кислоты или буры до полного превращения исходных альдегидов при мольном отношении ацетальдегид: формальдегид: гидроксид натрия: борная кислота или бура =1: 6-8: 1,95-2,55: 0,01-0,03, и гидроксид натрия вводят дробно - до 60% гидроксида натрия вводят до полного взаимодействия ацетальдегида с формальдегидом с образованием пентаэритрита, а остальную часть при температуре 50-70oС вводят после полного взаимодействия ацетальдегида с формальдегидом. Далее реакционный раствор выпаривают до удельного веса 1,28-1,32 г/см3 и кристаллизуют пентаэритрит медленным охлаждением до 25oС с выделением пентаэритрита фильтрованием, промывкой водой с возвращением промывной воды после выделения пентаэритрита на выпаривание и выделение пентаэритрита, и сушкой, и последующим выделением формиата натрия путем его кристаллизации. Как правило, выпаривание раствора для выделения пентаэритрита кристаллизацией проводят при температуре 80-95oС и вакууме 0,54-0,6 мм рт.ст., а маточный раствор после отделения пентаэритрита направляют на выпаривание и выделение формиата натрия. Способ позволяет увеличить выходы пентаэритрита и формиата натрия и уменьшить энергозатраты. 2 з.п. ф-лы, 1 табл. | 2199518 патент выдан: опубликован: 27.02.2003 |
|||||||||
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПЕНТАЭРИТРИТА Изобретение относится к способу получения пентаэритрита путем взаимодействия ацетальдегида с избытком формальдегида в присутствии гидроксида натрия. Процесс включает выпаривание реакционного раствора, кристаллизацию, фильтрование, промывку и сушку готового продукта. Избыток формальдегида составляет до 50% от стехиометрического, и процесс ведут до полного превращения альдегидов в присутствии борной кислоты или буры в количестве 0,015-0,02 моль на моль ацетальдегида. Выпаривание реакционного раствора проводят дробно. Сначала проводят выпаривание до удельного веса 1,05-1,12 г/см3, затем кристаллизацию и выделение дипентаэритрита. Оставшийся маточный раствор подвергают дополнительному выпариванию с последующей кристаллизацией и выделением пентаэритрита. В результате повышается качество полученного пентаэритрита. 4 з.п. ф-лы, 1 табл. | 2181353 патент выдан: опубликован: 20.04.2002 |
|||||||||
СПОСОБ АВТОМАТИЧЕСКОГО УПРАВЛЕНИЯ ПРОЦЕССОМ ПОЛУЧЕНИЯ ПЕНТАЭРИТРИТА Изобретение предназначено для управления процессом получения пентаэритрита. В реактор непрерывно подают ацетальдегид формальдегид, щелочь и воду. Формальдегид подают постоянно со стабильным расходом. Расход ацетальдегида в реакторе поддерживают автоматически при заданном его недостатке и при минимальном количестве воды, что определяют по разности между относительным приростом температуры в смесителе ацетальдегида и циркулирующей реакционной массы и относительным расходом ацетальдегида. Изобретение позволяет поддерживать количество формальдегида, близким к оптимальному. 2 ил. | 2129116 патент выдан: опубликован: 20.04.1999 |
|||||||||
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПЕНТАЭРИТРИТА Изобретение касается способа получения пентаэритрита конденсацией формальдегида с ацетальдегидом в присутствии гидроксида кальция и борной кислоты. Для улучшения технологичности процесса и качества пентаэритрита по температуре плавления и цветности конденсацию проводят при начальной температуре смеси гидроксида кальция, формалина и воды 19-23oC с дозированием ацетальдегида до температуры раствора 38-44oC. Загрузку борной кислоты осуществляют при температуре 28oC. Молярное соотношение реагентов, а именно ацетальдегида, формальдегида, оксида кальция, борной кислоты, равно 1 : 4,6 : 0,6 : (0,016-0,032). Предлагаемый способ обеспечивает получение пентаэритрита с температурой плавления 258oC и цветностью 100. 1 табл. | 2116289 патент выдан: опубликован: 27.07.1998 |
|||||||||
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПЕНТАЭРИТРИТА Использование: в технологии органического синтеза, а именно пентаэритрита, используемого в лакокрасочной и других отраслях промышленности. Сущность изобретения: продукт: пентаэритрит, БФ C5612O4, средний размер кристаллов 0,25 - 0,27 мм, длительность процессов охлаждения и кристаллизации 90 - 100 мин. Способ включает в себя взаимодействие ацетальдегида с формальдегидом в присутствии гидроксида натрия, ректификацию и выпаривание реакционной массы, кристаллизацию в процессе охлаждения путем пульсационного перемешивания реакционной массы с амплитудой 0,2 - 0,5 м и частотой 10 - 40 колебаний в минуту, при ступенчатом охлаждении с перепадом температур 2 - 4oС между смежными ступенями, и одновременном возврате части реакционной массы в количестве 10 - 20% от ее общего количества с каждой последующей ступени охлаждения на предыдущую. 1 табл. | 2110508 патент выдан: опубликован: 10.05.1998 |
|||||||||
СПОСОБ ВЫДЕЛЕНИЯ БЕЗВОДНОГО ФОРМИАТА НАТРИЯ ИЗ ВОДНЫХ РАСТВОРОВ Использование: получение безводного формиата натрия из водных растворов в производстве многоатомных спиртов с применением азеотропной перегонки с ароматическими углеводородами. Сущность: для обезвоживания соли в качестве азеотропообразующего агента используют бензол, толуол или ксилол. Водный слой полученной азеотропной смеси направляют на основную стадию получения спирта, а органический слой повторно используют в процессе перегонки. Объемное соотношение водный раствор соли и азеотропообразователь равно (1-1,5) : 2. | 2090550 патент выдан: опубликован: 20.09.1997 |
|||||||||
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ФОРМИАТА НАТРИЯ Использование: соли низших алифатических кислот, в частности, формиата натрия, применяемый в кожевенной и химической промышленности. Сущность изобретения: формиат натрия получают выпариванием маточного раствора, получаемого после выделения пентаэритрита из реакционной массы конденсации формальдегида с ацетальдегидом в присутствии гидроксида натрия. Кристаллизацию формиата натрия из раствора ведут под вакуумом при остаточном давлении 6oC2 кПа при одновременном испарении части воды в количестве 10oC20% от массы исходного раствора и охлаждением его до температуры 55oC70oC со скоростью 1,5oC3 градуса в минуту. Затем осуществляют фильтрование и сушку готового продукта. 1 з.п. ф-лы, 1 табл. | 2078758 патент выдан: опубликован: 10.05.1997 |
|||||||||
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПЕНТАЭРИТРИТА Использование: в технологии органического синтеза, а именно пентаэритрита, используемого в лакокрасочной и других отраслях промышленности. Сущность изобретения: продукт: пентаэритрит, БФ C5H12O4, длительность процесса кристаллизации 70-95 мин, межпромывочный цикл 480-540 ч. Способ включает в себя взаимодействие ацетальдегида с формальдегидом в присутствии гидроксида натрия, ректификацию и выпаривание реакционного раствора, двухступенчатую кристаллизацию, фильтрование, промывку и сушку пентаэритрита. Двухступенчатая кристаллизация заключается в предварительном адиабатическом охлаждении выпаренного раствора под вакуумом при остаточном давлении 28-3 кПа в течение 15-30 мин до 55-75oC с последующим доохлаждением во второй стадии в течение 40-80 мин под атмосферным давлением. 1 табл. | 2078073 патент выдан: опубликован: 27.04.1997 |
|||||||||
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПЕНЗАЭРИТРИТА Использование: в производстве лакокрасочных смол, высыхающих масел, в частности в способе получения пентаэритрита. Сущность изобретения: продукт - пентаэритрит, выход 85,5 - 86 мол.%, содержание основного вещества 98,9 - 99%, т. пл. 256 - 258oС, содержание дипентаэритрита 0,3 - 0,4%. Реагент 1: формальдегид. Реагент 2: ацетальдегид. Условия реакции: в водной среде в присутствии оксида кальция и борной кислоты в количестве 0,115 моль на 1 моль ацетальдегида или буры в количестве 0,019 моль на 1 моль ацетальдегида. Предпочтительно смесь выдерживают при 25 - 30oС до содержания альдегидов 2,5 - 3 мас.%. Соотношение формальдегида и ацетальдегида составляет 5,4 : 1. 1 табл. | 2054409 патент выдан: опубликован: 20.02.1996 |
|||||||||
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПЕНТАЭРИТРИТА Использование: в органической химии, при получении многоатомных спиртов, в частности пентаэритрита, используемого при производстве лаков. Сущность изобретения: продукт-пентаэритрит, мас. доля влаги и летучих 0,07 - 0,08. Пентаэритрит сушат при 45 - 55oС до содержания влаги и летучих продуктов 1,0 - 1,5%, измельчают комки до крупности частиц 1 - 2 мм и термически обрабатывают в течение 3 - 5 с теплоносителем, нагретым до 160 - 180oС и движущимся со скоростью 20 - 30 м/с. 1 табл. | 2053215 патент выдан: опубликован: 27.01.1996 |
|||||||||
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПЕНТАЭРИТРИТА
Использование: в органическом синтезе, для получения пентаэритрита - полупродукта производства лакокрасочных материалов, пластификаторов. Сущность изобретения: продукт -пентаэритрит, выход 90 - 91,7%, т. пл. 261 - 262oC. Раствор пентаэритрита перед концентрированием обрабатывают моноалкилфениловым эфиром полиэтиленгликоля ф-лы Cn H2n+1 C6 H4 O (C2 H4 O)m H, где m-6, n=8-10, взятым в количестве 1![]() ![]() |
2052447 патент выдан: опубликован: 20.01.1996 |
|||||||||
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПЕНТАЭРИТРИТА Использование: при производстве взрывчатых веществ. Сущность изобретения: продукт: пентаэритрит, БФ C5H12O4 выход 85%; т.пл. 256 - 258°С; содержание дипентаэритрита 0,3%, сахаристых веществ - 0,003. Формиат кальция, БФ C2H20O4Ca выход 36 кг на1 моль ацетальдегида. Реагент 1: ацетальдегид. Реагент 2: формальдегид. Условия реакции: в водной среде в присутствии оксида кальция, 0,67 моль известкового молока добавляют к реакционной массе, содержащей 72 моль воды, 5,5 моль формальдегида и 1 моль ацетальдегида, затем конденсационный раствор прогревают до полного превращения альдегидов и нейтрализуют 0,346 - 0,423 моль H2SO4 на 1 моль ацетальдегида, выделяют пентаэритрит и затем формиат кальция. 1 табл. | 2026853 патент выдан: опубликован: 20.01.1995 |
|||||||||