Соединения, содержащие по меньшей мере одну окси- или металл-кислородную группу, связанную с атомом углерода цикла иного, чем шестичленное ароматическое кольцо: ..с шестичленными кольцами – C07C 35/08

Изобретение относится к способам очистки циклогексанона. Описан способ очистки циклогексанона, полученного окислением циклогексана кислородом воздуха или дегидрированием циклогексанола, в котором процесс ректификации ведут в разрезной вакуумной ректификационной колоне (2 колонны), где дистиллят первой колонны является питанием для второй колонны; из куба первой колонны выводят смесь циклогексанола и высококипящих примесей на дальнейшее разделение, а куб второй колонны является флегмой для первой - в нее при этом вводится раствор щелочи (КОН) в циклогексаноле, эквивалентный содержанию эфиров. Технический результат - получение циклогексанона высокой чистоты. 1 ил., 2 табл., 1 пр.

Изобретение относится к способу получения первичных или вторичных спиртов общей формулы

где R₁=H: R₂=C ₆H₅, R₁=CH₃: R₂ =-CH₂CH₂CH₂CH₃

или R₁R₂=-(CH₂) ₄-, -(CH₂)₅-, , ,

которые находят широкое применение в качестве полупродуктов в органическом синтезе, а также как растворители и экстрагенты. Способ заключается в гидрировании альдегидов или кетонов газообразным водородом в присутствии катализатора. При этом в качестве альдегидов или кетонов используют бензальдегид, метилбутилкетон, циклопентанон, циклогексанон, адамантанон-2 или DL-камфору, а в качестве катализатора используют наночастицы никеля, получаемые восстановлением хлорида никеля (II) боргидридом натрия in situ, и процесс проводят при атмосферном давлении водорода в среде изопропанола при температуре 55-70°C в течение 8-10 часов. Способ позволяет получить целевые продукты с высоким выходом при использовании доступных реагентов. 7 пр.

Изобретение относится к барботажному реактору окисления циклогексана, включающему устройства подачи и распределения воздуха или инертной среды - азота с каналами подачи и поперечные перегородки с отверстиями. При этом перегородки перекрывают все поперечное сечение реактора без зазора, а отверстия выполнены любой формы и расположения, но взаимное размещение устройств подачи и распределения воздуха или азота с каналами подачи и отверстий в поперечных перегородках таково, что в аварийных условиях, с подачей по каналам азота, распределенными в реакционном объеме струями азота создаются газовые перемычки, условно запирающие отверстия, которые вместе с поперечными перегородками обеспечивают квазистационарное разделение реакционного объема на отсеки. Предложенное исполнение реактора конструктивно реализует основной принцип обеспечения взрывопожаробезопасности путем квазистационарного деления струями инертной среды - азота, внутреннего объема реактора со взрывопожароопасным продуктом на более мелкие объемы - отсеки. 3 з.п. ф-лы, 5 ил.

Изобретение относится к установке каскадного окисления циклогексана, включающей, по меньшей мере, два реактора, снабженных, по меньшей мере, одной перепускной трубой, соединенной со штуцером вывода из первого или предыдущего реактора ко второму или последующему, от внутренних пристеночной полости или бачка, скрепленных с опускной трубой. При этом внутренняя пристеночная полость или бачок использованы как промежуточный сборник для терморегулирующего доввода смеси с объемом, по меньшей мере, равным объему максимальной порции смеси, одновременно довводимой во второй и последующие реакторы для терморегуляции, причем в каждую перепускную трубу введена арматура регулирования расхода. В предлагаемой установке сокращено число находящихся снаружи аппаратов, работающих под давлением, и тем самым повышена безопасность ее работы и снижена общая металлоемкость. 3 з.п. ф-лы, 3 ил.

Настоящее изобретение относится к способу получения циклогексанона и циклогексанола, а также к установке для его осуществления. Предлагаемый способ заключается в переработке реакционной жидкости, содержащей циклогексан, циклогексанон, циклогексанол, гидроперекись циклогексила и органические кислоты, поступающие со стадии окисления циклогексана, и включает охлаждение реакционной жидкости, ее нейтрализацию щелочью, разделение на первый водно-щелочной слой и первый органический слой, разложение гидроперекиси циклогексила в присутствии катализатора и щелочи и отделение второго водно-щелочного слоя, его возврат в узел разложения гидроперекиси циклогексила на нейтрализацию и отделение второго органического слоя на дистилляцию циклогексана с выделением циклогексанона и циклогексанола и возвратом циклогексана на стадию его окисления. При этом реакционная жидкость после охлаждения подвергается отмывке от органических кислот путем подачи воды в ее поток с последующим отделением водно-кислого слоя и его очистки путем экстракции циклогексаном с возвратом экстракта в поток реакционной жидкости и перегонки рафината с выделением водно-кислого стока и дистиллята, который подают в поток реакционной жидкости, а на стадию нейтрализации подают подготовленный органический слой в виде смеси отмытой реакционной жидкости и экстракта, содержащей гидроперекись циклогексила. Предлагаемое изобретение позволяет получить целевые продукты простым и экономически выгодным способом. 2 н. и 6 з.п. ф-лы, 1 пр., 2 ил.

Настоящее изобретение относится к способу получения циклогексанола, который является исходным сырьем для синтеза циклогексанона и адипиновой кислоты, являющихся основными полупродуктами производства капрона, найлона и капролактама. Способ заключается в окислении циклогексана бромноватистой кислотой HOBr, генерированную in situ из четырехбромистого углерода (CBr₄) и воды (Н₂О) в присутствии молибденсодержащего катализатора Мо(СО)₆ при температуре 125-160°С в течение 4-6 часов, при мольном соотношении [катализатор]:[циклогексан]:[CBr ₄]:[Н₂О]=1÷3:100:100:1500÷2000. Предлагаемый способ позволяет получить целевой продукт с высоким выходом при использовании доступного и дешевого сырья. 1 табл.

Изобретение относится к способу получения смеси циклогексанола и циклогексанона, которые являются полупродуктами в производстве полиамидов найлона-6 и найлона-6,6. Способ включает стадию окисления циклогексана с получением циклогексилгидропероксида, стадию каталитического разложения циклогексилгидропероксида на гетерогенном катализаторе с получением смеси циклогексанола и циклогексанона и стадию дистилляции циклогексана, которые осуществляют при повышенной температуре и давлении. При этом перечисленные стадии образуют единый циркуляционный контур, в котором циркуляцию реакционной смеси осуществляют за счет переноса паров циклогексана из куба дистиллятора в реактор окисления, а также за счет последующего самопроизвольного перетока под действием гравитационных сил жидкой реакционной смеси из реактора окисления в реактор разложения и далее в куб дистиллятора, при этом реактор окисления циклогексана расположен над реактором разложения циклогексилгидропероксида, а реактор разложения циклогексилгидропероксида находится на одном уровне с кубом дистиллятора либо ниже уровня куба дистиллятора, причем конверсия циклогексана в зоне окисления не превышает 1,0 мол.%, а конверсия циклогексилгидропероксида в зоне разложения составляет не менее 90,0 мол.%. Предлагаемое изобретение позволяет повысить селективность процесса окисления циклогексана. 7 з.п. ф-лы, 1 табл., 1 ил.

Изобретение относится к способу получения смеси циклогексанола и циклогексанона, которые являются полупродуктами в производстве полиамидов найлона-6 и найлона-6,6. Способ осуществляют при повышенной температуре и повышенном давлении, и он включает в себя ряд последовательных циклов: окисление циклогексана - разложение циклогексилгидропероксида, окисление циклогексана и разложение циклогексилгидропероксида осуществляют в отдельных последовательно соединенных друг с другом реакторах без промежуточного отделения водной фазы, причем в каждом отдельном цикле окисление циклогексана осуществляют воздухом или кислородсодержащим газом в жидкой фазе в отсутствие катализатора до конверсии циклогексана, не превышающей 1,5 моль.%, а разложение образующегося в ходе окисления циклогексана циклогексилгидропероксида осуществляют на гетерогенном катализаторе в отдельном реакторе до конверсии не менее 90 моль.%. Способ позволяет увеличить суммарную селективность превращения циклогексана в циклогексанон и циклогексанол, а также значительно сократить образование побочных продуктов. 8 з.п. ф-лы, 2 табл., 1 ил.

Изобретение может быть использовано для проведения химического взаимодействия жидкости с газообразной средой. Установка каскадного окисления циклогексана выполнена в виде каскада, по меньшей мере, из двух реакторов 1 и 2. Реакторы 1 и 2 снабжены штуцерами 3 и 4 ввода циклогексана и реакционной смеси. Ввод воздуха во внутренний объем реакторов осуществлен по штуцерам 7 и 8, оснащенным многоярусными распределителями - барботерами воздуха 9 и 10. Для вывода реакционной смеси из аппаратов предназначены нижние штуцеры 11 и 12. Штуцер 11 соединен с трубопроводом 13 передачи смеси на вторую ступень каскада окисления. В трубопровод передачи 13 перед штуцером 4 реактора 2 введен промежуточный сборник 14 с арматурой регулирования расхода 15. Промежуточный сборник 14 снабжен трубопроводом перелива 16. Изобретение позволяет повысить производительность выработки циклогексанона и циклогесанола. 7 з.п. ф-лы, 4 ил.

Настоящее изобретение относится к непрерывному способу окисления кислородом насыщенного циклического углеводорода в смесь гидропероксида, спирта, кетона, заключающийся во введении в нижнюю часть колонны и в прямотоке потока окисляемого жидкого углеводорода и газового потока, содержащего кислород, дегазации жидкой фазы в верхней части колонны при помощи формирования газового свода и извлечении дегазированной жидкой фазы. При этом подачу газа, содержащего кислород, осуществляют на разные ярусы колонны, а в свод и/или в жидкую фазу на уровне зоны дегазации, или непосредственно выше, подают поток неокисляющего газа с производительностью, достаточной для того, чтобы поддержать концентрацию кислорода в газовом слое на уровне объемной концентрации, меньшей или равной верхней предельной концентрации кислорода. Изобретение позволяет осуществлять способ с высокой селективностью на взрывобезопасном уровне. 8 з.п. ф-лы, 1 ил.

Изобретение относится к способу окисления циклических алканов окислительным агентом с получением продукта, в котором окисление проводят в ректификационной колонне, содержащей на нижнем конце кубовую зону, на верхнем конце головную зону и между кубовой и головной зонами реакционную зону, в реакционной зоне реакционную смесь поддерживают в состоянии кипения и окислительный агент вводят в реакционную зону, по меньшей мере, в двух частичных потоках, при этом покидающее реакционную зону, непрореагировавшее исходное сырье рециркулируют в реакционную зону, в качестве окислительного агента используют содержащий молекулярный кислород газ, а ниже реакционной зоны отбирают содержащую продукт реакционную смесь. Применение данного способа позволяет получать продукт технически простым и экономичным способом, а также позволяет повысить конверсию исходного сырья и селективность образования целевых продуктов. 5 з.п. ф-лы, 1 ил.

Изобретение относится к технологии окисления циклогексана воздухом с последующей обработкой продуктов окисления для разложения примеси циклогексилгидропероксида. Стадия разложения циклогексилгидропероксида до циклогексанола и циклогексанона включает следующие стадии: промывание водой конечных продуктов процесса окисления циклогексана, разделение фаз и обработку органической фазы водным щелочным раствором, где объемное отношение водная фаза: органическая фаза составляет приблизительно от 0,10:100 до 1,00:100. Далее проводят следующее разделение фаз и контактирование органической фазы с катализатором, содержащим соль кобальта в водном щелочном растворе. После перемешивания двухфазного продукта обработки катализатором следует очередное разделение фаз. Водную щелочную фазу, содержащую кобальт, удаляют, а полученную органическую фазу промывают водой. При этом возможно повторное использование части водной щелочной фазы путем ее возврата на стадию обработки первого органического слоя и рецикл отделенной водной фазы на первую стадию отмывки исходного продукта для разложения. Щелочной раствор может быть приготовлен на основе щелочных гидроксидов или щелочных карбонатов с концентрацией щелочного раствора от 2 до 25 мас.% с добавкой кобальтового катализатора в пределах от 5 до 15 ч/млн. Технический результат - практически полное превращение циклогексилгидропероксида в циклогексанол и циклогексанон. 12 з.п. ф-лы.

Изобретение относится к способу управления процессом получения циклогексанола или циклогексанона гидрированием фенола или бензола водородом в присутствии катализатора и разбавителя с последующей гидратацией в случае использования бензола в качестве исходного продукта. Отличие предлагаемого способа состоит в том, что по линиям подачи, имеющим отсечные клапана, водород и бензол или водород и фенол, предварительно подогретый в теплообменнике с контуром регулирования расхода конденсата, и циркуляционный газ подают в испаритель и подогреватель с контурами регулирования расхода греющего пара, при этом задают и корректируют расходы по фенолу или бензолу и циркуляционному газу, а также греющему пару и конденсату, затем подогретая смесь поступает в сепаратор для разделения газа от жидкой фазы, которую сбрасывают, с последующим поступлением оставшейся газовой смеси в реакторы гидрирования, содержащие зоны регулирования температур и конденсаторы с трубопроводами для снятия тепла и оснащенные контурами регулирования расхода фенола или бензола, водорода и конденсата, датчиками температуры, подключенными к контроллерам с коррекцией расходов бензола или фенола, водорода и конденсата, регулированием уровня объема разбавителя по отношению к катализатору, с определением температуры гидратации, при этом полученный продукт поступает в холодильник, а затем в сепарационную колонну с контуром регулирования и коррекцией уровня выделения циклогексанола или циклогексанона и в линию циркуляции газов, состоящую из холодильника, сепаратора и компрессора, оснащенных трубопроводами с контурами регулирования расхода циркуляционных газов. Способ позволяет повысить производительность по циклогексанолу или циклогексанону. 2 ил.

Изобретение относится к способу окисления жидких углеводородов в барьерном разряде в плазмохимическом барботажном реакторе смесями кислорода с гелием, аргоном или азотом. Обычно используют гелий, аргон, азот в количестве от 20 до 80%. Как правило, окисление ведут в присутствии твердых добавок, в качестве которых используют оксиды алюминия, никеля, молибдена, меди или цеолитный катализатор ZSM-5, содержащий 1,2% Fe. Способ позволяет снизить энергетические затраты на окисление исходного углеводорода в барьерном разряде. 2 з.п. ф-лы, 2 табл.

Изобретение может быть использовано для окисления углеводорода, например, циклогексана с образованием гидропероксида циклогексила, циклогексанола, циклогексанона и/или адипиновой кислоты. Реактор разделен на ступени с помощью разделительных тарелок, снабженных проходными отверстиями. Отверстия равномерно распределены по поверхности разделительных тарелок, совпадают с однонаправленным потоком реакционной смеси и предотвращают накопление газа под каждой тарелкой. Тарелки имеют коэффициент фракционирования в интервале от 10 до 50%. Окисляемое соединение и окисляющий газ, содержащий кислород, подают только в основание реактора. Предложенное изобретение легко в эксплуатации, позволяет увеличить выход целевого продукта и избежать риска самовоспламенения газовой смеси. 2 н. и 6 з.п. ф-лы, 7 ил.

Изобретение относится к усовершенствованному способу разложения гидропероксида с образованием смеси, содержащей соответствующие спирт и кетон, включающему стадии: а) добавления воды в количестве 0,5-20% в смесь, содержащую гидропероксид; b) удаления объема указанной воды таким способом, что вместе с водой удаляются водорастворимые примеси; с) удаления оставшейся воды таким способом, что в реакционной смеси остается не более чем 2% воды; и d) разложения указанного гидропероксида путем контактирования реакционной смеси с каталитическим количеством гетерогенного катализатора, содержащего золото, нанесенного на носитель. Технический результат - увеличение степени превращения и соотношения К/А. 18 з.п. ф-лы, 6 табл.

Изобретение относится к усовершенствованному способу получения циклогексанола электрохимическим путем. Способ получения циклогексанола включает восстановление фенола в сернокислой среде на серебряном катоде при плотности тока 4-5 мА/см², причем процесс проводят под давлением водорода 1,5 МПа, не добавляя катализаторы. Способ позволяет получить циклогексанол из доступного сырья с меньшими затратами. 2 табл.