Получение соединений, содержащих >,C=O группы, связанные только с атомами углерода или водорода, получение хелатов подобных соединений: ...перегонкой – C07C 45/82

Изобретение относится к способу рекуперации компонентов смеси низкокипящих соединений, которая образуется при дистилляции продуктов гидрирования процесса синтеза полиметилолов и содержит третичный амин, воду, метанол, полиметилол формулы (I), метилолалканаль формулы (II), спирт формулы (III) и алканаль с метиленовой группой, находящейся в -положении к карбонильной группе. Рекуперацию осуществляют путем многоступенчатой дистилляции указанной смеси, на первой ступени которой ее разделяют на преимущественно обогащенную водой высококипящую фракцию и содержащую третичный амин низкокипящую водную органическую фракцию. Водную органическую фракцию первой ступени дистилляции на второй ступени дистилляции разделяют на фракцию, преимущественно содержащую амин, и другую фракцию, обедненную амином. При этом третичным амином является триметиламин или триэтиламин, а температура куба на второй ступени дистилляции составляет 110°С и выше. В формулах (I)-(III) остатки R независимо друг от друга означают другую метилольную группу, алкильную группу с 1-22 атомами углерода или арильную или арилалкильную группу с 6-22 атомами углерода. Способ позволяет рекуперировать третичный амин для его повторного использования в синтезе полиметилолов и значительно снизить содержание в нем метанола. 14 з.п. ф-лы, 4 пр.

Изобретение относится к усовершенствованному способу получения уксусной кислоты, включающему стадии: взаимодействия метанола с монооксидом углерода в реакционной среде, содержащей воду, йодистый метил и метилацетат в присутствии катализатора карбонилирования на основе металла VIII группы; выделения продуктов указанной реакции в летучую фазу продукта, содержащую уксусную кислоту, и менее летучую фазу; дистиллирования указанной летучей фазы в аппарате дистилляции для получения очищенного продукта уксусной кислоты и первого верхнего погона, содержащего йодистый метил и ацетальдегид; конденсации, по меньшей мере, части указанного верхнего погона; измерения плотности указанного сконденсированного первого верхнего погона; определение относительной концентрации йодистого метила, ацетальдегида или обоих в первом верхнем погоне на основании измеренной плотности; и регулирования, по меньшей мере, одного регулирующего технологического параметра, связанного с дистилляцией указанной летучей фазы, в качестве ответной реакции на указанную относительную концентрацию. Изобретение также относится к способу получения уксусной кислоты, включающему стадии: взаимодействия метанола с монооксидом углерода в реакционной среде, содержащей воду и йодистый метил в присутствии катализатора карбонилирования на основе металла VIII группы; осуществления паражидкостного разделения в указанной реакционной среде для получения паровой фазы, содержащей уксусную кислоту, йодистый метил, ацетальдегид и воду, и жидкой фазы; дистиллирования указанной паровой фазы в аппарате дистилляции для получения очищенного продукта уксусной кислоты и, по меньшей мере, первого верхнего погона, содержащего ацетальдегид и йодистый метил; конденсации указанного первого верхнего погона; экстракции указанного первого верхнего погона с водой для получения рафината, содержащего йодистый метил и водный экстракт; измерения плотности, по меньшей мере, одного потока, выбранного из группы, состоящей из указанного первого верхнего погона, указанного рафината и указанного водного экстракта; определение относительной концентрации йодистого метила, ацетальдегида или обоих в по меньшей мере указанном верхнем погоне, указанном рафинате и указанном водном экстракте на основании измеренной плотности; и регулирования, по меньшей мере, одного регулирующего технологического параметра, связанного с или дистилляцией указанной паровой фазы или экстракцией указанного первого верхнего погона, в качестве ответной реакции на указанную относительную концентрацию. Способ управления процессом разделения с целью удаления перманганатных восстановленных соединений из технологического потока в ходе процесса карбонилирования метанола, включающий стадии измерения плотности потока, содержащего ацетальдегид и йодистый метил, и вычисление относительных концентраций ацетальдегида и йодистого метила в потоке, позволяет регулировать параметры процесса дистилляции или экстракции на основе измеренной плотности или рассчитанных из нее одной или нескольких относительных концентраций. 2 н. и 10 з.п. ф-лы, 5 ил.

Изобретение относится к способу управления водной отмывкой оксидата в производстве капролактама, проводимому в ректификационной колонне с подачей реакционной смеси, регулированием температурного режима при использовании выносного теплообменника, отводом через конденсаторы дистиллята и кубового продукта. Способ характеризуется тем, что дополнительно вводят насос подачи оксидата, соединенный с первым входом теплообменника оксидата, второй вход которого соединен с емкостью циклогексана; первый выход теплообменника оксидата соединен с первым входом смесительного устройства, второй его вход соединен с насосом подачи водно-органического дистиллята с емкостью, а первый выход соединен с первым входом основного разделительного сосуда, второй выход которого через смесительное устройство соединен с первым входом дополнительного разделительного сосуда, второй вход его соединен с насосом подачи конденсата из коллектора с датчиком расхода и клапаном, а его первый выход соединен с насосом подачи водно-кислого слоя в трубопровод подачи водно-органического дистиллята в смесительное устройство и в трубопровод подачи с датчиком расхода и клапаном из смесительного устройства в дополнительный разделительный сосуд с датчиком уровня и клапаном, второй его выход через клапан связан с трубопроводом концентрирования, а третий - с трубопроводом нейтрализации оксидата. Первый выход основного разделительного сосуда с датчиком давления, датчиком уровня и клапаном через фильтр соединен с теплообменником отгонки органики с датчиком расхода пара и клапаном и с ректификационной колонной. При этом также введены трубопроводы для подключения гидрозатвора и сборника дистиллята, которые соединены с конденсаторами, причем первый выход сборника конденсата соединен трубопроводом с верхом ректификационной колонны с датчиком расхода пара и клапаном, а вторые и третьи выходы сборника дистиллята по трубопроводам направляют на следующие стадии переработки. Использование настоящего изобретения позволяет усовершенствовать управление выделением циклогексанола и циклогексанона, а также снизить потери по капролактаму и расход щелочи. 3 з.п. ф-лы, 1 табл., 2 ил.

Изобретение относится к усовершенствованным способам удаления ацетальдегида из смеси метилацетата, метанола и ацетальдегида, один из которых включает: (а) введение смеси метилацетата, метанола и ацетальдегида в ректификационную колонну; (b) ректификацию введенной смеси метилацетата, метанола и ацетальдегида при давлении 68,95 кПа (10 фунт/кв.дюйм) или более с образованием потока пара, отводимого сверху колонны, обогащенного ацетальдегидом, по сравнению с вводимой смесью, и кубового остатка, обедненного ацетальдегидом по сравнению с вводимой смесью; (с) возвращение в виде флегмы части потока пара, отводимого сверху колонны, в ректификационную колонну; и (d) вывод потока кубового остатка, обедненного ацетальдегидом, из ректификационной колонны, где температура потока пара, отводимого сверху колонны, составляет от 85 до 115°С. Изобретение также относится к способу получения уксусной кислоты, включающему: (а) очистку смеси метилацетата, метанола и ацетальдегида с удалением ацетальдегида путем: (i) введения смеси метилацетата, метанола и ацетальдегида в ректификационную колонну; (ii) ректификации вводимой смеси метилацетата, метанола и ацетальдегида при давлении 68,95 кПа (10 фунт/кв.дюйм) или более с образованием потока пара, отводимого сверху колонны, обогащенного ацетальдегидом, по сравнению с вводимой смесью, и кубового остатка, обедненного ацетальдегидом, по сравнению с вводимой смесью; (iii) возвращение в виде флегмы части потока пара, отводимого сверху колонны, в ректификационную колонну; и (iv) вывода потока кубового остатка, обедненного ацетальдегидом, из ректификационной колонны; (b) введение очищенного потока кубового остатка в реакционную смесь для карбонилирования вместе с оксидом углерода, где реакционная смесь для карбонилирования включает воду, катализатор, выбранный из родиевых катализаторов, иридиевых катализаторов или их смесей, промотор из метилйодида и уксусную кислоту; и (с) извлечение уксусной кислоты из смеси карбонилирования, где температура потока пара, отводимого сверху колонны, составляет от 85 до 115°С. 3 н. и 12 з.п. ф-лы, 8 ил., 6 табл., 16 пр.

Изобретение относится к усовершенствованному способу для переноса тепла на жидкую смесь, содержащую, по меньшей мере, один (мет)акрилмономер, выбранный из группы, включающей акриловую кислоту, метакриловую кислоту, гидроксиэтилакрилат, гидроксиэтилметакрилат, гидроксипропилакрилат, гидроксипропилметакрилат, глицидилакрилат, глицидилметакрилат, метилакрилат, метилметакрилат, н-бутилакрилат, изо-бутилакрилат, изо-бутилметакрилат, н-бутилметакрилат, трет-бутилакрилат, трет-бутилметакрилат, этилакрилат, этилметакрилат, 2-этилгексилакрилат и 2-этилгексилметакрилат, с помощью косвенного теплообменника, по которому на его первичной стороне течет флюидный теплоноситель и на его вторичной стороне одновременно течет указанная жидкая смесь, содержащая, по меньшей мере, один (мет)акрилмономер, причем жидкая смесь, содержащая, по меньшей мере, один (мет)акрилмономер, для уменьшения загрязнения дополнительно содержит добавленное, по меньшей мере, одно отличающееся от (мет)акрилмономеров активное соединение из группы, состоящей из третичных аминов, солей, образованных из третичного амина и кислоты Бренстеда, а также четвертичных соединений аммония, при условии что третичные и четвертичные атомы азота в, по меньшей мере, одном активном соединении не имеют никакой фенильной группы, но, по меньшей мере, частичное количество указанных третичных и четвертичных атомов азота имеет, по меньшей мере, одну алкильную группу. 14 з.п. ф-лы, 16 пр.

Изобретение относится к способу очистки ацетона, получаемого совместно с фенолом при разложении гидроперекиси кумола. Способ заключаются в том, что дистилляцию ацетона-сырца последовательно проводят в трех ректификационных колоннах. При этом в первой ректификационной колонне производят выделение низкокипящих примесей с добавлением в колонну реагента щелочного характера с последующим отбором оставшейся смеси компонентов в виде кубового продукта и подачи его в качестве питания во вторую ректификационную колонну для отделения высококипящих примесей и выделения большей части ацетона в виде товарного ацетона, причем содержание ацетона в кубе второй ректификационной колонны поддерживают до уровня не менее чем 0,5 массовых % от питания отбором оставшихся компонентов смеси в виде кубового продукта второй ректификационной колонны и последующей подачи его в качестве питания в третью ректификационную колонну для выделения оставшегося ацетона совместно с оставшимися низкокипящими примесями, в том числе с оставшимися альдегидами, и подачу этой смеси в первую ректификационную колонну, во вторую ректификационную колонну подают дополнительно реагент щелочного характера, позволяющий производить ацетон, имеющий время окисления перманганатом не менее десяти часов, при этом в первую ректификационную колонну реагент щелочного характера добавляют в виде 0,1-30%-ого водного раствора в количестве 0,05-0,8 массовых % от питания колонны, и дополнительно в нее подают реагент окислительного характера в виде 0,1-30%-го водного раствора в количестве 0,02-0,5 массовых % от питания при весовом отношении реагента щелочного характера к реагенту окислительного характера от 1:0,1 до 1:100, предпочтительно от 1:0,5 до 1:10; кроме того, во вторую ректификационную колонну подают реагент щелочного характера в количестве 0,03-0,5 массовых % от питания, при этом весовое отношение реагента щелочного характера, поданного в первую колонну, к реагенту щелочного характера, поданного во вторую колонну, составляет 1:0,2, причем вторую и третью колонны эксплуатируют при атмосферном давлении. Предлагаемый способ позволяет производить высококачественный ацетон с минимальными эксплуатационными затратами, достигая максимально возможной производительности. 8 з.п. ф-лы, 2 табл., 1 ил.

Изобретение относится к способу очистки ацетона-сырца, получаемого совместно с фенолом при разложении гидроперикиси кумола. Способ заключается в том, что дистилляцию ацетона-сырца последовательно проводят в двух ректификационных колоннах, причем в первой ректификационной колонне производят выделение низкомолекулярных примесей с добавлением в колонну реагента щелочного характера с последующим отбором оставшейся смеси компонентов в виде кубового продукта и подачей его в качестве питания во вторую ректификационную колонну для отделения высокомолекулярных примесей и выделения товарного ацетона. При этом во вторую ректификационную колонну выше питания подают реагент щелочного характера, позволяющий производить ацетон, имеющий время окисления перманганатом не менее 8 часов, при этом реагент щелочного характера в первую ректификационную колонну подают в виде 0,1-30 мас.% водного раствора в количестве 0,05-0,8 мас.% от питания колонны, причем в первую ректификационную колонну дополнительно подают реагент окислительного характера в количестве 0,02-0,5 мас.% от питания колонны при весовом отношении поданного в первую колонну реагента щелочного характера к реагенту окислительного характера от 1:0,1 до 1:100, предпочтительно от 1:0,5 до 1:10; кроме того, во вторую колонну выше питания подают реагент щелочного характера в количестве 0,03-0,5 мас.% от питания, при этом весовое отношение реагента щелочного характера, поданного в первую колонну, к реагенту щелочного характера, поданного во вторую колонну составляет от 1:0,1 до 1:0,5, причем вторую ректификационную колонну эксплуатируют при атмосферном давлении. Предлагаемый способ позволяет производить высококачественный ацетон с максимальным использованием имеющегося оборудования и реагентов, с минимальными капитальными затратами на модернизацию. 6 з.п. ф-лы, 2 табл., 1 ил.

Изобретение относится к вариантам способа отделения ацетальдегида от йодистого метила с помощью дистилляции в ходе процесса карбонилирования метанола с целью получения уксусной кислоты. Первый вариант способа включает стадии: дистиллирования смеси, содержащей йодистый метил и ацетальдегид, в аппарате дистилляции для получения верхнего погона и осадка, измерения плотности указанного верхнего погона, определения относительной концентрации йодистого метила, ацетальдегида или обоих в верхнем погоне на основании измеренной плотности и регулирования, по меньшей мере, одной технологической переменной, связанной с указанным аппаратом дистилляции, в качестве ответной реакции на указанную измеренную плотность или рассчитанную из нее относительную концентрацию, указанную переменную технологического процесса выбирают из интенсивности нагревания, давления колонны, подаваемого состава, состава флегмы и коэффициента обращения потока. Способ позволяет эффективно снизить количество и/или удалить ацетальдегид и йодистый метил из системы карбонилирования. 2 н. и 4 з.п. ф-лы, 5 ил.

Настоящее изобретение относится к способу получения фенола, к способу выделения фенола из продуктов расщепления гидропероксида кумола и к установке для выделения фенола из продуктов расщепления кумола. Способ получения фенола включает следующие стадии: i) окисление кумола с получением реакционной смеси, включающей гидропероксид кумола и непрореагировавший кумол; ii) для продукта, полученного на стадии i), проведение реакции расщепления, приводящей к смеси продуктов расщепления, включающей, по меньшей мере, фенол, ацетон, гидроксиацетон, непрореагировавший кумол и воду; iii) обработку смеси продуктов расщепления, полученной на стадии ii), посредством дистилляции, которая включает разделение смеси продуктов расщепления, по меньшей мере, на три фракции с помощью одной стадии фракционной дистилляции посредством загрузки смеси продуктов расщепления в дистилляционную колонну, удаления первой фракции, включающей ацетон, из верхней части дистилляционной колонны, удаления второй фракции, включающей фенол, из нижней части дистилляционной колонны и удаления третьей фракции, включающей, по меньшей мере, непрореагировавший кумол, гидроксиацетон и воду, в виде бокового погона, причем выпускное отверстие бокового погона расположено выше участка загрузки смеси продуктов расщепления в дистилляционную колонну, характеризующийся отведением тепла от дистилляционной колонны, причем участок отведения тепла расположен выше выпускного отверстия бокового погона третьей фракции. Предлагаемое изобретение позволяет улучшить энергетический коэффициент полезного действия способов предшествующего уровня техники при сохранении стандартов качества и суммарного выхода конечных продуктов. 3 н. и 22 з.п. ф-лы, 6 ил.

Изобретение относится к непрерывному способу очистки акролеина, при котором водный раствор акролеина, свободный от трудно конденсируемого газа, подают в дистилляционную колонну, снабженную по меньшей мере одним испарителем в ее основании и по меньшей мере одним конденсатором в верхней ее части. Смесь, содержащую по существу воду, отводят из основания дистилляционной колонны. Смесь, содержащую по существу акролеин и воду, отводят из верхней части дистилляционной колонны. При этом смесь, отводимую из верхней части дистилляционной колонны, охлаждают в конденсаторе до температуры, при которой возможно получение водного конденсата в дополнение к существенному количеству газообразной смеси, которая богата акролеином. Очищенный акролеин выделяют в газообразной смеси, богатой акролеином. Предложенный способ обеспечивает упрощение и безопасность технологии очистки акролеина при снижении загрязняющих отложений в дистилляционной колонне. 3 н. и 19 з.п. ф-лы, 2 ил.

Изобретение относится к способу выделения н-масляного альдегида из альдегидного отгона продукта гидроформилирования пропилена, содержащего помимо н-масляного альдегида, изомасляный альдегид, а также примеси воды, бутиловых спиртов, метанола, бутилформиатов, кислот, углеводородов, предельных и непредельных бутиловых эфиров, пропилкетонов, бутилбутиратов, альдегидов C₈ , ацеталей С₁₂, неидентифицированных кислородсодержащих компонентов. Способ осуществляют в двух ректификационных аппаратах с выделением по верху первого аппарата изомасляного альдегида, воды с некоторым количеством н-масляного альдегида и других примесных компонентов, а по верху второго аппарата из кубового продукта первого аппарата целевой н-масляный альдегид. При этом выделение н-масляного альдегида осуществляют в тепломассообменных аппаратах, оснащенных тепломассообменными пакетами из металлического листа или сетки, выполненных в виде Z-образных гофр, а также специальными устройствами для равномерного распределения флегмы по сечению аппарата, с удельной поверхностью пакетов 100-800 м ²/м³ с соответствующей высотой гофр и их наклоном к вертикали, обеспечивающими перепад давления между верхом и низом первого аппарата в диапазоне 0,01-0,10 ат, второго 0,01-0,07 ат. Выделение головной фракции в первом аппарате ведут с расходом, при котором количество н-масляного альдегида в ней составляет 2-12 мас.% от потенциального содержания в сырье ректификации, а разделение во втором аппарате осуществляют при температуре орошения на верхний пакет аппарата в диапазоне 20-30°С. Способ позволяет упростить технологию выделения н-масляного альдегида, повысить потенциальный отбор н-масляного альдегида и снизить расход греющего пара на 1 т целевого продукта.

Изобретение относится к усовершенствованному способу получения 2-этилгексаналя - сырья для производства 2-этилгексановой кислоты и/или 2-этилгексанола. В качестве исходного сырья процесса используют кубовый остаток от ректификации бутиловых спиртов оксосинтеза, из которого ректификацией выделяют фракцию, содержащую главным образом предельные и непредельные спирты С₈ и 5-15% мас. ацеталей С_12, в двух колоннах при остаточном давлении верха колонн 50-90 мм рт.ст., которую затем подвергают переработке в паровой фазе при атмосферном давлении на медьсодержащем катализаторе при температуре 200-300°С с последующей ректификацией катализата на двух колоннах с выделением дистиллятом первой колонны при остаточном давлении верха 20-50 мм рт.ст. фракции, содержащей легкие компоненты и 2-этилгексаналь, которую направляют во вторую колонну, работающую при остаточном давлении верха 60-100 мм рт.ст., с выделением дистиллятом фракции, содержащей легкие компоненты и 30-60 мас.% 2-этилгексаналя, а кубовым продуктом или боковым отбором из нижней секции колонны выделяют целевой 2-этилгексаналь. Способ на основе отхода процесса оксосинтеза позволяет повысить качество и выход целевого продукта. 1 з.п. ф-лы.