Получение карбоновых кислот или их солей, галогенангидридов или ангидридов: .разделение, очистка, стабилизация, использование добавок – C07C 51/42

Изобретение относится к новому соединению сальвианоловой кислоты Л с общей формулой (I), к его фармацевтически приемлемым солям и гидролизуемым эфирам, причем соединение сальвианоловой кислоты Л имеет одну пару протонов двойной связи транс-формы и один протон однозамещенной двойной связи; причем соединение сальвианоловой кислоты Л предназначено для лечения сердечно-сосудистых заболеваний, захвата свободных радикалов и/или предупреждения чрезмерного окисления. Изобретение также относится к способу его приготовления, лекарственному препарату, содержащему сальвианоловую кислоту Л, и его применению для приготовления медикамента для лечения сердечно-церебрально-сосудистых заболеваний.

Изобретение относится к способу получения п-иодфенилжирных кислот на основе иодониевых солей, соответствующему принципам «зеленой» химии, которые могут применяться в различных областях техники, в том числе в органической и фармацевтической химии, биохимии и в медицине, в частности в качестве радиофармпрепаратов. Способ получения п-иодфенилжирных кислот включает получение промежуточного продукта с последующим введением атома иода, где на первом этапе получают иодониевую соль на основе фенилжирной кислоты и диацетоксииодбензола в среде уксусной кислоты и в присутствии серной кислоты, при температуре загрузки исходных соединений 0-5°C и дальнейшей температуре проведения реакции 20-28°C, при этом получение иодониевой соли проводят при мольном соотношении фенилжирной кислоты и диацетоксииодбензола (ДИБ) 1:1.1, при перемешивании в течение 5 часов, иодониевую соль выделяют в виде малорастворимого в воде иодоний иодида, для этого в реакционную смесь добавляют водный раствор калий иодида, выделившийся при этом осадок иодоний иодида отделяют фильтрацией, далее иодониевую соль разлагают кипячением в толуоле, о завершении разложения судят по растворению кристаллов иодониевой соли, нерастворимых в толуоле, после этого, для выделения п-иодфенилжирной кислоты, в реакционную массу добавляют водный раствор NaHCO₃, отделяют водную фазу, подкисляют серной кислотой, экстрагируют п-иодфенилжирную кислоту этилацетатом, обезвоживают этилацетатную фракцию безводным Na₂SO ₄, растворитель отгоняют под вакуумом и получают п-иодфенилжирную кислоту. Способ позволяет со 100%-ной пара-селективностью ввести атом иода в пара-положение ароматического кольца фенилжирной кислоты, исключая образования орто-изомера и получать пара-иодфенилжирные кислоты. Способ прост, не использует высокотоксичных и дорогостоящих соединений, позволяет получать с высокими выходами п-иодфенилжирные кислоты и является перспективным для производства в промышленном масштабе. 3 з.п. ф-лы, 3 ил., 7 пр.

Изобретение относится к способу переработки водорода в узле очистки устройства для очистки терефталевой кислоты. Способ осуществляют путем охлаждения и декомпрессии несконденсированных газов, выделяемых в ходе кристаллизации и мгновенного испарения, для удаления из них водяного пара и переработки водорода. Несконденсированные газы охлаждают и декомпрессируют, используя этапы, указанные в п.1 формулы изобретения. Также изобретение относится к установке, предназначенной для осуществления указанного способа. Установка содержит водородный компрессор и оборудование для снижения температуры и давления. Впускной канал оборудования для снижения температуры и давления соединен с выпускным каналом для несконденсированных газов группы кристаллизатора и его выпускной канал соединен с впускным каналом водородного компрессора; оборудование для снижения температуры и давления содержит группу нагревателя, первый ограничитель потока, второй теплообменник, второй ограничитель потока и третий теплообменник. Технический результат - снижение энергетических затрат при переработке водорода в узле очистки устройства для очистки терефталевой кислоты. 2 н. и 5 з.п. ф-лы, 1 ил.

Изобретение относится к способу получения водной акриловой кислоты из потока газообразного материала, включающему следующие стадии: а) подача газообразного потока в конденсатор, где поток газообразного материала включает по меньшей мере акриловую кислоту, воду, формальдегид; и б) работа конденсатора и получение газообразного выходящего потока, включающего несконденсированные компоненты, которые выходят из верхней части конденсатора, и конденсированного потока водной акриловой кислоты, включающего акриловую кислоту, который сливают из грязеотстойника конденсатора, где поток водной акриловой кислоты включает не больше 0,1 мас.% формальдегида в пересчете на общую массу потока водной акриловой кислоты. Способ характеризуется более высокой концентрацией (мет)акриловой кислоты и более низкой концентрацией формальдегида, т.е. не выше 0,1 мас.%, чем в водной (мет)акриловой кислоте, полученной с использованием ранее известных способов разделения. Содержащий (мет)акриловую кислоту поток может представлять собой поток сырого продукта каталитического окисления по меньшей мере одного С ₂-С₄-алкана или -алкена. 7 з.п. ф-лы, 1 ил., 2 пр.

Изобретение относится к способу обратного расщепления аддуктов Михаэля, содержащихся в жидкости F с массовой долей 10 мас.%, в пересчете на массу жидкости F, которые образовались при получении акриловой кислоты или ее сложных эфиров, в установке для обратного расщепления, которая включает по меньшей мере один насос Р, разделительную колонну К, которая снизу вверх состоит из кубовой части, примыкающей к кубовой части, содержащей внутренние устройства с разделяющим эффектом разделяющей части и следующей за ней головной части, и в которой давление в газовой фазе уменьшается снизу вверх, а также непрямой теплообменник с циркуляцией теплоносителя UW, который имеет по меньшей мере один вторичный объем и по меньшей мере один первичный объем, отделенный от этого по меньшей мере одного вторичного объема с помощью реальной разделительной стенки D, при котором жидкость F с температурой подачи T^Z непрерывно вводят в разделительную колонну К в точке подачи I, которая находится в этой разделительной колонне К выше самого нижнего внутреннего устройства с разделяющим эффектом, а в расположенной на самом низком уровне точке кубовой части разделительной колонны К с помощью насоса Р непрерывно отбирают расходный поток стекающей в кубовую часть через внутренние устройства с разделяющим эффектом, содержащей аддукты Михаэля жидкости с температурой T^SU, так что в кубовой части в качестве кубовой жидкости устанавливается уровень S стекающей в него жидкости, который составляет менее половины расстояния А, измеренного от точки разделительной колонны К, расположенной на самом низком уровне, до нижней поверхности самого нижнего внутреннего устройства с разделяющим эффектом в разделительной колонне К, в то время как в остальном объеме кубовой части, расположенном над этим уровнем жидкости, существует давление газа GD, а также по меньшей мере один частичный поток I из расходного потока пропускают по меньшей мере через один вторичный объем непрямого теплообменника с циркуляцией теплоносителя UW и при этом путем непрямого теплообмена с жидким теплоносителем, пропущенным одновременно по меньшей мере через один первичный объем этого непрямого теплообменника с циркуляцией теплоносителя UW, нагревают до температуры обратного расщепления T^RS, лежащей выше температуры T^SU, а из выводимого по меньшей мере из одного вторичного объема непрямого теплообменника с циркуляцией теплоносителя UW с температурой T^RS потока вещества в точке подачи II, которая находится ниже самого нижнего внутреннего элемента с разделяющим эффектом разделительной колонны К и выше уровня S кубовой жидкости, по меньшей мере один частичный поток II подается обратно в кубовую часть разделительной колонны К таким образом, что этот по меньшей мере один частичный поток II в кубовой части разделительной колонны К не направлен на кубовую жидкость, и по меньшей мере из одного из двух потоков , отводится частичный поток в качестве остаточного потока, при условии, что температура обратного расщепления T^RS установлена так, что, с одной стороны, при прохождении по меньшей мере одного вторичного объема непрямого теплообменника с циркуляцией теплоносителя UW по меньшей мере часть количества аддуктов Михаэля, содержащихся в по меньшей мере одном частичном потоке I, расщепляется с образованием соответствующих им продуктов обратного расщепления, а также, с другой стороны, по меньшей мере один частичный поток II, подаваемый обратно в разделительную колонну К, при существующем в кубовой части в точке подачи II давлении газа GD кипит, а образующаяся при кипении газовая фаза, содержащая по меньшей мере частичное количество продукта обратного расщепления, поступает в головную часть колонны К в качестве газового потока G, содержащего продукт обратного расщепления, следуя за убывающим в направлении головной части колонны К давлением газа, а этот газовый поток G путем прямого и/или непрямого охлаждения частично конденсируется еще в головной части разделительной колонны К и/или будучи выведенным из головной части разделительной колонны К, образующийся при этом конденсат по меньшей мере частично возвращается в разделительную колонну К в качестве флегмовой жидкости, а газовый поток, остающийся при частичной конденсации, отводится, причем насос Р представляет собой радиальный центробежный насос с полуоткрытым радиальным рабочим колесом. Коэффициент эффективности Q этого способа составляет по меньшей мере 20%. 13 з.п. ф-лы, 9 ил.

Изобретение относится к улучшенному способу сепарации и фильтрации необработанной терефталевой кислоты для получения очищенной терефталевой кислоты. Способ включает подачу суспензии неочищенной терефталевой кислоты в ротационный напорный фильтр для твердожидкостной сепарации с получением влажного отфильтрованного осадка, отфильтрованной остаточной жидкости, промывочной текучей среды и обезвоженного газа, подачу промывочной текучей среды и инертного газа, удаление примесей из части отфильтрованной остаточной жидкости и переработку оставшейся отфильтрованной остаточной жидкости. При этом перед удалением примесей из отфильтрованной остаточной жидкости вся отфильтрованная остаточная жидкость сначала проходит газожидкостную сепарацию для отделения газа, находящегося в ней. Газожидкостную сепарацию также проходят промывочная текучая среда и обезвоженный газ, причем влажный отфильтрованный осадок подается в осушитель для высушивания, и газы, образованные после газожидкостной сепарации отфильтрованной остаточной жидкости, промывочной текучей среды и обезвоженного газа централизованно конденсируются, затем газы, полученные после конденсации, перерабатываются в азот, необходимый для ротационного напорного фильтра, и жидкость, полученная после конденсации, а также отфильтрованная остаточная жидкость, не прошедшая процесс удаления примесей, перерабатываются вместе. Жидкости, полученные после соответствующей газожидкостной сепарации промывочной текучей среды и обезвоженного газа, также перерабатываются вместе с отфильтрованной остаточной жидкостью, не прошедшей процесс удаления примесей. Способ позволяет снизить расход воды и энергии, уменьшить рабочую нагрузку, связанную с удалением примесей. Изобретение также относится к системе сепарации и фильтрации неочищенной терефталевой кислоты для осуществления указанного способа. 2 н. и 2 з.п. ф-лы, 1 ил.

Изобретение относится к усовершенствованному способу получения уксусной кислоты с улучшенным выходом, включающему следующие стадии: а) введение метанола и/или его реакционноспособного производного и монооксида углерода в первую реакционную зону, содержащую жидкую реакционную композицию, включающую катализатор карбонилирования, необязательно промотор катализатора карбонилирования, метилиодид, метилацетат, уксусную кислоту и воду; б) извлечение, по меньшей мере, части жидкой реакционной композиции совместно с растворенным и/или захваченным монооксидом углерода и другими газами из первой реакционной зоны; в) направление, по меньшей мере, части извлеченной жидкой реакционной композиции во вторую реакционную зону, в которой потребляется, по меньшей мере, часть растворенного и/или захваченного монооксида углерода; г) направление, по меньшей мере, части жидкой реакционной композиции из второй реакционной зоны в зону испарительного разделения с образованием: паровой фракции, включающей уксусную кислоту, метилиодид, метилацетат и отходящий газ низкого давления, включающий монооксид углерода; и жидкой фракции, включающей катализатор карбонилирования и необязательно промотор катализатора карбонилирования; д) направление паровой фракции из зоны испарительного разделения в одну или более зон дистилляции с целью извлечения конечной уксусной кислоты; причем температура жидкой реакционной композиции, извлекаемой из первой реакционной зоны, составляет от 170 до 195°С; а температура жидкой реакционной композиции, направляемой из второй реакционной зоны в зону испарительного разделения, по меньшей мере, на 8°С превышает температуру жидкой реакционной композиции, извлекаемой из первой реакционной зоны. 20 з.п. ф-лы, 1 ил., 1 табл., 5 пр.

Изобретение относится к улучшенному способу селективного удаления примеси пропионовой кислоты из потока акриловой кислоты. Способ включает введение потока акриловой кислоты в реакцию в присутствии смешанного металлооксидного катализатора, предназначенного для удаления пропионовой кислоты; в котором смешанный металлооксидный катализатор включает смешанный оксид металлов, описывающийся эмпирической формулой A_aM_bN_c X_dZ_eO_f, в которой A представляет собой Mo; M представляет собой V; N представляет собой Te; X представляет собой Nb: и Z представляет собой Pd; и O обозначает кислород в оксиде, и в которой, если a=1, то b=0,01-1,0, c=0,01-1,0, d=0,01-1,0, e=0-0,1 и f зависит от степени окисления других элементов. 7 з.п. ф-лы, 2 табл., 2 пр.

Изобретение относится к улучшенному способу получения аммонийных солей фумаровой или янтарной кислоты, которые используются для изготовления биологически активных добавок или лекарственных средств, а также в ветеринарии и пищевой промышленности. Способ заключается в нейтрализации соответствующей кислоты нейтрализующим соединением в водной среде, где в качестве нейтрализующего соединения используют карбонат или бикарбонат аммония, при мольном стехиометрическом или превышающим стехиометрию на 4-5% соотношении кислоты и карбоната или бикарбоната аммония, а нейтрализацию проводят в насыщенном водном растворе синтезируемой соли, при температуре не более 40°C, с последующим выделением продукта и его сушкой при температуре не более 70°C. Способ может быть осуществим в условиях промышленного производства. При этом можно получать экологически чистые соли с содержанием основного вещества не менее 99,0 мас.% и выходом не ниже 98%. Способ позволяет увеличить выход целевых продуктов и обеспечивает их стабильно высокое качество за счет получения их преимущественно в кристаллическом виде. 3 з.п. ф-лы, 5 пр.

Изобретение относится к усовершенствованному способу эффективного повторного использования рафинационного маточного раствора из аппаратурного комплекса производства очищенной терефталевой кислоты РТА, включающему в себя следующие стадии: (1) охлаждение рафинационного маточного раствора с применением способа теплообмена; (2) обработка охлажденного рафинационного маточного раствора посредством ультрафильтрации и повторное использование ультрафильтрационно сконцентрированного раствора для окислительной установки; (3) проведение ионообменной обработки фильтрата, полученного при ультрафильтрации: селективная адсорбция ионов Со и ионов Mn в фильтрате, повторное использование десорбционного раствора Со и Mn в качестве катализатора и последующая адсорбция ионов металлов, таких как ионы Fe, ионы Ni, ионы Na; и (4) применение раствора после ионного обмена в качестве эндотермической среды на стадии (1) для обмена теплом с рафинационным маточным раствором, при котором большую часть раствора направляют в пульверизационную сушилку башенного типа, а избыточную часть после теплообмена отбрасывают; раствор, пульверизированный в пульверизационной сушилке башенного типа, повторно используют в рафинационной системе. Изобретение также относится к системе для повторного использования рафинационного маточного раствора из аппаратурного комплекса производства очищенной терефталевой кислоты РТА, включающей в себя систему теплообмена, систему ультрафильтрации, систему ионного обмена и пульверизационную сушилку башенного типа, в которой система теплообмена включает в себя первую теплообменную установку и охлаждающее устройство; система ионного обмена включает в себя первую ионообменную установку и вторую ионообменную установку; выпуск тепловыделяющей среды из первого теплообменника соединяют с впуском тепловыделяющей среды в охлаждающее устройство; выпуск тепловыделяющей среды из охлаждающего устройства соединяют с впуском в систему ультрафильтрации; выпуск фильтрата из системы ультрафильтрации соединяют с впуском в первую ионообменную установку; выпуск из первой ионообменной установки соединяют с впуском во вторую ионообменную установку; выпуск из второй ионообменной установки соединяют с впуском эндотермической среды в первый теплообменник; и выпуск эндотермической среды из первого теплообменника соединяют с трубопроводом пульверизатора пульверизационной сушилки башенного типа. Способ имеет следующие преимущества: значительно упрощен процесс обработки; уменьшены капиталовложения и эксплуатационные расходы; снижено потребление энергии; способ помогает сохранять окружающую среду и экономить энергию, а также увеличивает экономические преимущества. 2 н. и 8 з.п. ф-лы, 2 ил., 1 пр.

Настоящее изобретение относится к способу транспортировки жидкой мономерной фазы, извлеченной из резервуара для хранения, в резервуаре автозаправщика или танкера. Описан способ транспортировки жидкой мономерной фазы, извлеченной из резервуара для хранения, в которой содержание мономеров составляет 90%, в резервуаре автозаправщика или танкера, причем мономером является мономер из группы, состоящей из акролеина, метакролеина, акриловой кислоты, метакриловой кислоты, сложных эфиров из акриловой кислоты и спирта, имеющего от 1 до 12 атомов углерода, а также сложных эфиров из метакриловой кислоты и спирта, имеющего от 1 до 12 атомов углерода, отличающийся тем, что жидкую мономерную фазу на пути из резервуара для хранения в резервуар автозаправщика или танкера подвергают, по меньшей мере, одной операции по фильтрованию и/или центрифугированию для отделения, по меньшей мере, части содержащегося растворенным в жидкой мономерной фазе полимеризата мономера. Также описан способ радикальной полимеризации указанной выше транспортируемой мономерной фазы, и описан способ заполнения резервуара автозаправщика или танкера указанной выше извлекаемой из резервуара для хранения жидкой мономерной фазой. Технический результат - повышение безопасности транспортировки мономерной фазы за счет предотвращения нежелательной радикальной полимеризации во время транспортировки. 3 н. и 11 з.п. ф-лы, 2 пр.

Настоящее изобретение относится к способу хранения жидкой при условиях хранения мономерной фазы. Описан способ хранения жидкой при условиях хранения мономерной фазы, чье содержание мономеров составляет 95%, в резервуаре для хранения, причем мономером является мономер из группы, состоящей из акролеина, метакролеина, акриловой кислоты, метакриловой кислоты, сложных эфиров акриловой кислоты и спирта, имеющего от 1 до 12 атомов углерода, а также сложных эфиров метакриловой кислоты и спирта, имеющего от 1 до 12 атомов углерода, отличающийся тем, что жидкую мономерную фазу, получаемую путем конденсации из газообразной фазы или путем расплавления кристаллической фазы, на пути от ее получения в резервуар для хранения подвергают, по меньшей мере, одной операции по фильтрованию и/или центрифугированию для отделения, по меньшей мере, части содержащегося растворенным в жидкой мономерной фазе полимеризата мономера. Технический результат - предотвращение нежелательной радикальной полимеризации во время хранения мономерной фазы. 10 з.п. ф-лы, 2 пр.

Изобретение относится к усовершенствованному способу для переноса тепла на жидкую смесь, содержащую, по меньшей мере, один (мет)акрилмономер, выбранный из группы, включающей акриловую кислоту, метакриловую кислоту, гидроксиэтилакрилат, гидроксиэтилметакрилат, гидроксипропилакрилат, гидроксипропилметакрилат, глицидилакрилат, глицидилметакрилат, метилакрилат, метилметакрилат, н-бутилакрилат, изо-бутилакрилат, изо-бутилметакрилат, н-бутилметакрилат, трет-бутилакрилат, трет-бутилметакрилат, этилакрилат, этилметакрилат, 2-этилгексилакрилат и 2-этилгексилметакрилат, с помощью косвенного теплообменника, по которому на его первичной стороне течет флюидный теплоноситель и на его вторичной стороне одновременно течет указанная жидкая смесь, содержащая, по меньшей мере, один (мет)акрилмономер, причем жидкая смесь, содержащая, по меньшей мере, один (мет)акрилмономер, для уменьшения загрязнения дополнительно содержит добавленное, по меньшей мере, одно отличающееся от (мет)акрилмономеров активное соединение из группы, состоящей из третичных аминов, солей, образованных из третичного амина и кислоты Бренстеда, а также четвертичных соединений аммония, при условии что третичные и четвертичные атомы азота в, по меньшей мере, одном активном соединении не имеют никакой фенильной группы, но, по меньшей мере, частичное количество указанных третичных и четвертичных атомов азота имеет, по меньшей мере, одну алкильную группу. 14 з.п. ф-лы, 16 пр.

Изобретение относится к усовершенствованному способу гетерогенно-катализируемого парциального газофазного окисления пропилена до акриловой кислоты, в соответствии с которым в первой реакционной зоне исходную реакционную газовую смесь 1, содержащую пропилен, молекулярный кислород и по меньшей мере один инертный разбавляющий газ при молярном отношении О₂:С₃ Н₆ 1, на первой реакционной стадии при повышенной температуре пропускают по меньшей мере через один первый слой катализатора, активная масса которого содержит по меньшей мере один полиметаллический оксид на основе молибдена, железа и висмута, причем конверсия пропилена при однократном пропускании через первый слой катализатора составляет 90% мол., в то время как суммарная селективность (S ^AC) образования акролеина и акриловой кислоты в качестве побочного продукта составляет 80% мол., при необходимости снижают температуру полученной на первой реакционной стадии газовой смеси продуктов реакции 1 путем ее прямого охлаждения, косвенного охлаждения или прямого и косвенного охлаждения, при необходимости добавляют к ней вторичный газ в виде молекулярного кислорода или инертного газа, либо молекулярного кислорода и инертного газа, и в виде исходной реакционной газовой смеси 2, содержащей акролеин, молекулярный кислород и по меньшей мере один инертный разбавляющий газ при молярном отношении O ₂:C₃H₄O 0,5 на второй реакционной стадии при повышенной температуре пропускают по меньшей мере через один второй слой катализатора, активная масса которого содержит по меньшей мере один полиметаллический оксид на основе молибдена и ванадия, причем конверсия акролеина при однократном пропускании через второй слой катализатора составляет 90% мол. и причем суммарная селективность (S^AA ) образования акриловой кислоты на обеих реакционных стадиях в пересчете на превращенный пропилен составляет 70% мол., после чего акриловую кислоту, содержащуюся в полученной на второй реакционной стадии газовой смеси продуктов реакции 2, в первой зоне разделения переводят в конденсированную фазу, из которой ее выделяют во второй зоне разделения по меньшей мере одним методом термического разделения, отличающийся тем, что исходная реакционная газовая смесь 1 содержит от 100 мол. ч. на миллион до 3% мол. циклопропана в пересчете на содержащееся в ней молярное количество пропилена, и пропилен, необходимый в качестве исходного вещества для данного способа добавляют к исходной смеси реакционных газов 1 в виде необработанного пропилена, который в расчете на его объем содержит по меньшей мере 90 об.% пропилена, причем по меньшей мере один метод термического разделения во второй зоне разделения включает по меньшей мере один метод кристаллизационного выделения акриловой кислоты из конденсированной фазы. Способ позволяет получить целевой продукт, обедненный пропионовой кислотой. 15 з.п. ф-лы, 1 пр.

Изобретение относится к усовершенствованному способу получения и очистки изофталевой кислоты, заключающийся в ступенчатом окислении м-замещенных алкилбензолов кислородом воздуха в уксусной кислоте, в присутствии Co-Mn-Br катализатора при повышенной температуре и давлении с последующей очисткой образовавшейся ИФК методом перекристаллизации, в котором чистую ИФК получают окислением м-ксилола (или м-цимола) в две ступени в узких по ступеням (1, 2) пределах параметров: Т, °С - 191-194/194-195, при суммарной концентрации Co и Mn - 800-1200 ppm, соотношении Co:Mn=2,1-3,0:1, концентрация [H₂O] в зонах окисления - 3,8-7,0/3,2-6,0% мас., [O₂] в отработанном O₂-газе 2-4,5% об. и в течение 30-50 мин достигают в продуктах окисления [м-КБА]=0,015-0,025% и показателя цветности 18°Н, после чего выделенную ИФК повышенного качества подвергают очистке методом перекристаллизации в воде при температуре 170-225°С, а при превышении вышеуказанных показателей по [м-КБА] и по цветности в условиях повышенной производительности путем увеличения нагрузки по м-ксилолу процесс очистки сочетают с гидрированием примесей на композитном катализаторе, состоящим из Ru и Pd в массовом соотношении Ru:Pd=1:0,25-1,5 при суммарной концентрации [Ru+Pd]=0,5% мас., в пористом материале на основе углеродистого носителя, активированного углерода или графитоподобного материала с общим объемом пор 0,6-0,8 см³/г, и гидрирование проводят 36-60 мин при 170-225°С. Технический результат - повышение эффективности получения и очистки, упрощение процесса. 1 з.п. ф-лы, 1 ил., 1 табл., 11 пр.

Изобретение относится к усовершенствованному способу получения неочищенной терефталевой кислоты для применения на стадии гидрогенизационной очистки посредством проведения жидкофазного окисления кислородсодержащим газом в реакторе окисления, снабженном мешалкой, с использованием в качестве исходного материала пара-ксилола в растворителе - уксусной кислоте, в присутствии металлсодержащего катализатора, включающего кобальт (Co), марганец (Mn) и бром (Br) в качестве промотора окисления, где температуру реакции окисления регулируют так, что она находится в интервале от 185 до 197°С, среднее время пребывания в реакторе исходной смеси для жидкофазного окисления составляет от 0,7 до 1,5 часов, содержание воды в реакционном растворителе регулируют так, чтобы оно составляло от 8 до 15 мас.%, а состав катализатора в растворе регулируют в интервале содержания, определенного в зависимости от температуры реакции так, что он включает: (1) каталитически активный металл (Co+Mn) в количестве от 2650 част./млн. или менее и в количестве, равном или более величины, определяемой следующим отношением: (Co+Mn)=-0,460(t-185)³+18,4(t-185)²-277,5(t-185)+2065, в котором (Co+Mn) представляет собой содержание (Co+Mn) в част./млн., t представляет собой температуру реакции (°С) (интервал температур от 185 до 200°С), (2) массовое отношение Mn/Co регулируют в интервале от 0,2 до 1,5, предпочтительно от 0,2 до 1; (3) содержание Br составляет 1,7 или менее, если его представляют величиной Br/(Co+Mn) в виде массового отношения и в количестве, равном или более величины, представленной уравнением: Br/Mn=-0,00115(t-185) ³+0,0362(t-185)²-0,5803(t-185)+5,18, в котором Br/Mn представляет собой массовое отношение Br/Mn (мас./мас.), a t представляет собой температуру реакции (°С) (интервал температур от 185 до 200°С), и получение неочищенной терефталевой кислоты осуществляют с содержанием 4-карбоксибензальдегида в количестве от 2000 до 3500 част./млн. в качестве промежуточного продукта реакции жидкофазного окисления. В способе предложены экономичное получение неочищенной терефталевой кислоты для применения в гидрогенизационной очистке и использование регулируемого количества катализатора окисления, не оказывающего нежелательного воздействия на продолжительность работы катализатора гидрогенизационной очистки, а также условия проведения соответствующей реакции. Получение терефталевой кислоты при жидкофазном окислении соответствующего диалкилированного ароматического углеводорода с применением растворителя, уксусной кислоты, осуществляли путем снижения окисленного количества уксусной кислоты, потерянной при окислении, ограничения образования золы в полученной терефталевой кислоте и обеспечения регулирования состава катализатора окисления в зависимости от температуры реакции. 12 табл., 7 ил., 15 пр.

Изобретение относится к усовершенствованным способам производства ароматических карбоновых кислот, включающим контактирование сырья, содержащего по меньшей мере один исходный замещенный ароматический углеводород, заместители которого способны окисляться до групп карбоновой кислоты, с газообразным кислородом в реакционной смеси жидкофазного окисления, содержащей монокарбоновую кислоту в качестве растворителя и воду, в присутствии каталитической композиции, содержащей по меньшей мере один тяжелый металл, эффективный для катализации окисления замещенного ароматического углеводорода до ароматической карбоновой кислоты, в секции реакции при повышенной температуре и давлении, эффективных для поддержания в жидком состоянии реакционной смеси жидкофазного окисления и образования ароматической карбоновой кислоты и примесей, содержащих побочные продукты окисления исходного ароматического углеводорода, растворенные или суспендированные в реакционной смеси жидкофазного окисления, и паровой фазы высокого давления, содержащей растворитель - монокарбоновую кислоту, воду и небольшие количества исходного ароматического углеводорода и побочных продуктов; перенос паровой фазы высокого давления, отведенной из секции реакции в секцию разделения, орошаемую жидкой флегмой, содержащей воду и способную практически полностью разделить растворитель - монокарбоновую кислоту и воду в паровой фазе высокого давления с образованием жидкости, обогащенной растворителем - монокарбоновой кислотой и обедненной водой, и газа высокого давления, содержащего водяной пар; перенос газа высокого давления, содержащего водяной пар, отведенного из секции разделения, без обработки для удаления органических примесей в секцию конденсации и конденсацию газа высокого давления с образованием жидкого конденсата, содержащего воду, и отходящего газа из секции конденсации под давлением, содержащего неконденсируемые компоненты газа высокого давления, перенесенного в секцию конденсации; выделение из секции конденсации жидкого конденсата, содержащего воду и пригодного для использования без дополнительной обработки в качестве по меньшей мере одной жидкости, содержащей воду, в способе очистки ароматических карбоновых кислот; и подачу жидкого конденсата, содержащего воду, выделенного в секции конденсации, в процесс очистки ароматической карбоновой кислоты, в котором по меньшей мере одна стадия включает: (а) приготовление реакционного раствора очистки, содержащего ароматическую карбоновую кислоту и примеси, растворенные или суспендированные в жидкости, содержащей воду; (b) контактирование реакционного раствора очистки, содержащего ароматическую карбоновую кислоту и примеси в жидкости, содержащей воду, при повышенных температуре и давлении с водородом в присутствии катализатора гидрирования с образованием жидкой реакционной смеси очистки; (с) выделение твердого очищенного продукта, содержащего карбоновую кислоту, из жидкой реакционной смеси очистки, содержащей ароматическую карбоновую кислоту и примеси в жидкости, содержащей воду; и (d) промывку по меньшей мере одной жидкостью, содержащей воду, полученной очищенной твердой ароматической карбоновой кислоты, выделенной из жидкой реакционной смеси очистки, содержащей ароматическую карбоновую кислоту, примеси жидкость, содержащую воду; так что жидкость, содержащая воду, по меньшей мере на одной стадии способа очистки включает жидкий конденсат, содержащий воду и не требующий обработки по удалению органических примесей. Изобретение также относится к устройствам для производства ароматических карбоновых кислот. 5 н. и 39 з.п. ф-лы, 2 ил.

Изобретение относится к усовершенствованному способу сушки ароматической карбоновой кислоты, включающему непрерывную сушку осадка ароматической карбоновой кислоты с помощью сушилки с псевдоожиженным слоем, причем осадок вводят в сушилку при скорости 50 кг/час или выше, и сушильный газ, имеющий температуру 80-160°С, подают в сушилку при приведенной скорости 0,3-1 м/сек, с тем, чтобы содержание жидкости в осадке составило 14% по массе или ниже; а также к усовершенствованному способу получения сухой ароматической карбоновой кислоты, включающему непрерывную сушку осадка ароматической карбоновой кислоты с помощью сушилки с псевдоожиженным слоем с получением готовой ароматической карбоновой кислоты, где осадок вводят в сушилку при скорости 50 кг/час или выше, и сушильный газ, имеющий температуру 80-160°С, подают в сушилку при приведенной скорости 0,3-1 м/сек, с тем, чтобы содержание жидкости в осадке составило 14% по массе или ниже. Целью изобретения является разработка способа сушки ароматической карбоновой кислоты и способа получения сухой ароматической карбоновой кислоты, в каждом из которых решены проблемы, связанные с применением сушилки с псевдоожиженным слоем, такие как забивка кристаллами или прилипание кристаллов ароматической карбоновой кислоты в сушилке, и со снижением эффективности сушки. В результате чего может быть обеспечена стабильная работа сушилки с псевдоожиженным слоем. 2 н. и 6 з.п. ф-лы, 5 ил., 1 табл., 3 пр.

Изобретение относится к способу повышения коэффициента использования серебра при адсорбции и удалении децилйодида из уксусной кислоты, содержащей децилйодид в качестве примеси, путем пропускания уксусной кислоты через упакованный слой катионообменной смолы при температуре 50°С или ниже, причем катионообменная смола является полистирольной смолой макропористого типа со средним размером частиц от 0,3 до 0,6 мм и средним размером пор от 15 до 28 нм, и где смола имеет сульфогруппы, и серебро замещает от 40 до 60% активных сайтов сульфогрупп.

Изобретение относится к усовершенствованному способу утилизации энергии при получении ароматических карбоновых кислот жидкофазным окислением ароматических углеводородов, при котором в верхней части реактора образуется пар, содержащий растворитель реакции и воду, способ включает стадии: а) высокоэффективное разделение пара из верхней части реактора с образованием по меньшей мере газового потока высокого давления, содержащего воду и органические примеси; b) утилизацию тепла газового потока высокого давления путем теплообмена с теплопоглотителем, при котором образуется конденсат, содержащий примерно 20-60 мас.% воды, присутствующей в газовом потоке высокого давления, и отходящий газ высокого давления, содержащий примерно 40-80 мас.% воды, присутствующей в газовом потоке высокого давления, остается неконденсированным, и температура или давление теплопоглотителя повышается; и с) расширение отходящего газа высокого давления, неконденсированного на стадии (b), содержащего примерно 40-80 мас.% воды, присутствующей в газовом потоке высокого давления для утилизации энергии отходящего газа высокого давления в виде работы; и d) направление теплопоглотителя, температура и давление которого повышаются на стадии (с), на другую стадию способа для нагревания или использования вне способа. Изобретение относится также к способу получения ароматических карбоновых кислот с утилизацией энергии и к устройству для утилизации энергии. Изобретение позволяет значительно снизить энергозатраты при производстве ароматических карбоновых кислот. 3 н. и 13 з.п. ф-лы, 3 ил.

Изобретение относится к усовершенствованному непрерывному способу получения терефталевой кислоты, включающему (а) подачу пара-ксилола в реактор окисления; (b) окисление, по меньшей мере, части упомянутого пара-ксилола в жидкой фазе многофазной реакционной среды, содержащейся в упомянутом реакторе окисления, до получения таким образом сырой неочищенной терефталевой кислоты, где упомянутое окисление приводит к получению диоксида углерода, монооксида углерода и/или метилацетата; и выдерживание во время упомянутого окисления соотношения между молями полученных оксидов углерода и молями подаваемого упомянутого пара-ксилола в диапазоне от 0,02:1 до 0,24:1. Изобретение относится также к непрерывному способу получения терефталевой кислоты, включающему (а) подачу пара-ксилола в реактор окисления; (b) окисление, по меньшей мере, части упомянутого пара-ксилола в жидкой фазе многофазной реакционной среды, содержащейся в упомянутом реакторе окисления, до получения таким образом сырой неочищенной терефталевой кислоты; и (с) выдерживание во время упомянутого окисления молярной доли выживания упомянутого пара-ксилола в диапазоне от 99,0 до 99,7 процента. Способы предназначены для более эффективного и экономичного проведения жидкофазного окисления окисляемого соединения. 2 н. и 31 з.п. ф-лы, 35 ил., 7 табл.

Настоящее изобретение относится к нефтехимическому органическому синтезу, а именно к способу получения изофталевой кислоты (ИФК) и других сопутствующих продуктов - терефталевой (ТФК) и бензойной (БК) кислот, основанному на окислении смеси изомеров ксилола и содержащихся в ней моноалкилбензолов кислородсодержащим газом в среде уксусной кислоты в присутствии катализатора, включающего соли тяжелых металлов и галоидных соединений при повышенных температуре и давлении до определенной степени конверсии указанных изомерных смесей в изофталевую кислоту и сопутствующие продукты с последующей очисткой и разделением изофталевой кислоты и сопутствующих продуктов перекристаллизацией в растворителе, причем процесс окисления осуществляют в две ступени с возрастающей по ступеням концентрацией Сo-Мn катализатора, промотированного соединениями галоида в виде НВr в эквимолярном соотношении к металлам в интервале 800-1200 ppm, при температуре в пределе 150-200°С и дискретного ступенчатого понижения давления в интервале 1,8-1,2 МПа с градиентом перепада между ступенями 0,2-0,6 МПа; очистку и разделение смеси изофталевой и сопутствующих бензолкарбоновых кислот проводят в две ступени путем экстракции примесей рекристаллизацией в уксусной кислоте в температурном интервале 140-230°С на первой ступени с последующим выделением очищенной бинарной смеси изофталевой и терефталевой кислот и ее разделением на второй ступени методом растворения в воде при температуре 220-230°С и ступенчатой избирательной кристаллизацией и выделением терефталевой кислоты в температурном интервале 180-195°С, изофталевой кислоты в температурном интервале 60-100°С. Техническим результатом является улучшение качества изофталевой кислоты и сопутствующих продуктов и повышение эффективности процесса их получения. 9 з.п. ф-лы, 3 табл.

Изобретение относится к усовершенствованному способу выделения акриловой кислоты из жидкой фазы, содержащей акриловую кислоту в качестве основного компонента и целевого продукта и метакролеин в качестве побочного продукта, в котором в качестве жидкой фазы используют жидкую фазу, получаемую с помощью по крайней мере одного нечеткого разделения из газообразной смеси продуктов парциального окисления в газовой фазе на гетерогенном катализаторе по крайней мере одного трехуглеродного предшественника акриловой кислоты, при этом жидкую фазу подвергают кристаллизации с обогащением акриловой кислоты в образовавшемся кристаллизате и метакролеина в остаточной жидкой фазе. Способ позволяет эффективно отделить метакролеин от акриловой кислоты. 13 з.п. ф-лы, 1 табл.

Изобретение относится к усовершенствованному способу для снижения склонности акриловой кислоты и/или метакриловой кислоты к полимеризации при ректификационном разделении жидкости II, содержание акриловой кислоты и/или метакриловой кислоты в которой, в пересчете на общую массу жидкости II, составляет по меньшей мере 10% масс., которая наряду с метакриловой кислотой и/или акриловой кислотой содержит как акролеин и/или метакролеин, так и ацетон в общем количестве не более 5% масс. в пересчете на количество содержащейся в жидкости II акриловой кислоты и/или метакриловой кислоты, при условии, что жидкость II была сформирована без добавления акролеина или метакролеина в виде чистого вещества другой содержащей акриловую кислоту и/или метакриловую кислоту жидкости I, причем используют жидкость II, в которой массовое отношение содержащегося в ней акролеина к содержащемуся в ней ацетону отличается от 3,5, жидкость II вводят в ректификационную колонну при условии, что она содержит по меньшей мере 10% масс., имеющего ингибирующее действие на полимеризацию акриловой и/или метакриловой кислоты ацетона в пересчете на содержащиеся в жидкости II акролеин и метакролеин. 7 з.п. ф-лы, 3 табл.

Настоящее изобретение относится к способу производства твердой композиции диформиата натрия, имеющей содержание муравьиной кислоты, по крайней мере, 35% мас. от общей массы композиции диформиата натрия, в котором при повышенной температуре готовят водный раствор (Е), включающий формиат натрия и муравьиную кислоту в молярном соотношении HCOOH:HCOONa более чем 1,5:1, и который имеет молярное соотношение НСООН:Н₂О, по крайней мере, 1,1:1, этот водный раствор (Е) подвергают кристаллизации для получения твердой фазы и маточного раствора и твердую фазу отделяют от маточного раствора, причем (i) маточный раствор, полностью или частично, подают на аппарат для перегонки; (ii) маточный раствор в аппарате для перегонки смешивают с натрий-содержащим основанием для получения смеси (В), включающей формиат натрия и муравьиную кислоту; (iii) смешивают смесь (В), полученную на стадии (ii) с муравьиной кислотой, для получения водного раствора (Е); или отбирают смесь (В), полученную на стадии (ii), из аппарата для перегонки, подают на стадию кристаллизации и на стадии кристаллизации смешивают с муравьиной кислотой для получения водного раствора; и (iv) избыточную воду по существу удаляют только посредством отвода из аппарата для перегонки; и также относится к использованию твердой композиции диформиата натрия, получаемой с помощью способа согласно изобретению, в качестве кормовой добавки к корму для животных, в частности к корму для животных с однокамерным желудком и, особенно, к корму для свиней и/или птиц. 28 з.п. ф-лы, 3 ил., 1 табл.

Изобретение относится к способам получения ароматических карбоновых кислот. Способ, например, включает: контактирование сырья, содержащего по меньшей мере один замещенный ароматический углеводород, в котором заместители способны к окислению до карбоксильных групп, с газообразным кислородом в реакционной смеси жидкофазного окисления, содержащей монокарбоновую кислоту в качестве растворителя и воду, в присутствии каталитической композиции, предназначенной для окисления замещенного ароматического углеводорода до ароматической карбоновой кислоты, содержащей по меньшей мере один тяжелый металл, в секции реакции при повышенной температуре и давлении, эффективных для сохранения реакционной смеси жидкофазного окисления и образования ароматической карбоновой кислоты и примесей, содержащих побочные продукты реакции, растворенные или суспендированные в реакционной смеси жидкофазного окисления и паровой фазы высокого давления, содержащей растворитель - монокарбоновую кислоту, воду и небольшие количества исходного ароматического углеводорода и побочных продуктов окисления исходного ароматического углеводорода и растворителя - монокарбоновой кислоты; перенос паровой фазы высокого давления, отведенной из секции реакции в секцию разделения, в которой растворитель - монокарбоновую кислоту, воду и побочные продукты окисления разделяют по меньшей мере на одну первую жидкую фазу, обогащенную растворителем - монокарбоновой кислотой, и по меньшей мере на одну вторую жидкую фазу, обогащенную водой, и по меньшей мере на одну вторую паровую фазу высокого давления, обедненную растворителем - монокарбоновой кислотой, содержащую водяной пар, так что побочные продукты окисления исходного ароматического углеводорода предпочтительно находятся в первой жидкой фазе и побочные продукты окисления растворителя - монокарбоновой кислоты - предпочтительно находятся во второй паровой фазе высокого давления; и удаление из секции разделения в отдельных потоках первой жидкой фазы, обогащенной растворителем - монокарбоновой кислотой, и второй жидкой фазы, обогащенной водой, которая содержит менее 5 мас.% растворителя - монокарбоновой кислоты и побочных продуктов ее окисления, и второй паровой фазы высокого давления, которая практически содержит менее 2 мас.% побочных продуктов окисления исходного ароматического углеводорода. Изобретение также относится к устройству для получения ароматических карбоновых кислот. 4 н. и 41 з.п. ф-лы, 2 ил.

Изобретение относится к области фармацевтической химии, а именно к способу получения 1-адамантанкарбоновой кислоты, основного промежуточного продукта в производстве противовирусного препарата ремантадина. Способ получения 1-адамантанкарбоновой кислоты осуществляют карбоксилированием 1-нитроксиадамантана муравьиной кислотой в присутствии серной кислоты, 1-нитроксиадамантан растворяют в 93,0-96,0%-ной серной кислоте, содержащей 0,7-1,0 моль мочевины, добавляют муравьиную кислоту или ее соли в количестве 1,5-2,0 моля на моль 1-нитроксиадамантана и выдерживают при температуре 18-20°С в течение 4-24 часов, разбавляют реакционную массу водой при температуре 90-95°С и выдерживают при температуре 80-90°С 30-40 мин для завершения гидролиза образующихся 1-нитромочевины и 1,3-динитромочевины, затем адамантанкарбоновую кислоту охлаждают и отфильтровывают. Выход целевого продукта с температурой плавления 177-180ºС составляет 90-99% от теории. 2 з.п. ф-лы.

Изобретение относится к технологии получения акриловой кислоты газофазным каталитическим окислением пропилена и/или акролеина, а именно к стадии выделения акриловой кислоты из водного раствора, образующегося при абсорбции водой газообразных продуктов окисления. Способ выделения акриловой кислоты включает экстракцию акриловой кислоты растворителем из ее водного раствора, содержащего уксусную кислоту, формальдегид и высококипящие примеси, дистилляцию экстракта, содержащего акриловую кислоту, растворитель, воду и уксусную кислоту, с подачей растворителя в виде флегмы при пониженном давлении с азеотропной отгонкой воды и растворителя и выделением кубовой жидкости, содержащей акриловую и уксусную кислоты, последующую дистилляцию выделенной кубовой жидкости, содержащей акриловую и уксусную кислоты, с подачей флегмы при пониженном давлении в присутствии ингибитора полимеризации с выделением целевой акриловой кислоты и отгонкой дистиллята, содержащего уксусную и акриловую кислоты, причем дистилляцию экстракта, содержащего акриловую кислоту, растворитель, воду и уксусную кислоту, осуществляют с дополнительной подачей воды, на стадии дистилляции выделенной кубовой жидкости, содержащей акриловую и уксусную кислоты, ингибитор полимеризации используют в виде водного раствора, а отогнанный дистиллят, содержащий уксусную и акриловую кислоты, подвергают дистилляции при пониженном давлении в присутствии ингибитора полимеризации с выделением акриловой кислоты и возвратом ее на стадию дистилляции выделенной кубовой жидкости, содержащей акриловую и уксусную кислоты. Техническим результатом является повышение чистоты выделенной акриловой кислоты и устранение полимеризации акриловой кислоты в технологическом оборудовании. 1 ил.

Изобретение относится к усовершенствованному способу получения п-терфенил-2',5'-дикарбоновой кислоты путем алкилирования п-ксилола алкилирующим агентом циклогексанолом в присутствии катализатора - серной кислоты с последующим дегидрированием полученного 2,5-дициклогексил-п-ксилола в жидкой фазе при атмосферном давлении и температуре 260-290°С на алюмопалладиевых катализаторах, с выделением при охлаждении 2',5'-диметил-п-терфенила и последующим окислением его в растворе ледяной уксусной кислоты кислородом при повышенной температуре в присутствии растворимого кобальт-марганец-бромного катализатора и выделения после охлаждения из реакционной смеси кристаллов п-терфенил-2',5'-дикарбоновой кислоты, причем алкилирование проводят при молярном соотношении п-ксилола, циклогексанола и серной кислоты 2-5: 2-5: 2-4 и температуре 0-5°С при введении первой половины циклогексанола с повышением температуры до 10-20°С до окончания процесса алкилирования, а окисление 2',5'-диметил-п-терфенила осуществляют при 105-110°С. Способ позволяет увеличить выход ценного мономера п-терфенил-2',5'-дикарбоновой кислоты в несколько раз.

Изобретение относится к усовершенствованному способу уменьшения количества и/или удаления восстанавливающих перманганат соединений, образующихся при карбонилировании пригодного к карбонилированию реагента с целью получения продукта карбонилирования, содержащего уксусную кислоту, включающему стадии: (а) разделения продукта карбонилирования с получением газообразного верхнего погона, содержащего уксусную кислоту, метанол, метилиодид, воду, метилацетат и, по меньшей мере, одно восстанавливающее перманганат соединение, включая ацетальдегид, и менее летучей фракции катализатора; (b) дистилляции газообразного верхнего погона с получением очищенной уксусной кислоты и низкокипящего газообразного верхнего погона, содержащего метанол, метилиодид, воду, уксусную кислоту, метилацетат и, по меньшей мере, одно восстанавливающее перманганат соединение, включая ацетальдегид; (с) конденсации низкокипящего газообразного верхнего погона и разделения его на сконденсированную тяжелую жидкую фракцию, содержащую метилиодид и метилацетат, и сконденсированную легкую жидкую фракцию, включающую воду, уксусную кислоту и, по меньшей мере, одно восстанавливающее перманганат соединение, включая ацетальдегид; (d) дистилляции легкой жидкой фракции в отдельной ректификационной колонне с получением второго газообразного верхнего погона, включающего метилиодид и, по меньшей мере, одно восстанавливающее перманганат соединение, включая ацетальдегид, и остатка, содержащего фракцию более высококипящей жидкости, содержащей метилацетат, воду и уксусную. кислоту, где второй газообразный верхний погон обогащен, относительно легкой жидкой фракции, восстанавливающими перманганат соединениями; (е) конденсации второго газообразного верхнего погона, включающего метилиодид и, по меньшей мере, одно восстанавливающее перманганат соединение, включая ацетальдегид, и водной экстракции сконденсированного потока с получением потока водного раствора, содержащего восстанавливающие перманганат соединения, включая ацетальдегид, и рафината, содержащего метилиодид. Осуществление изобретения способствует селективному извлечению и/или уменьшению количества восстанавливающих перманганат соединений. 3 н. и 17 з.п. ф-лы, 1 ил.