Получение карбоновых кислот или их солей, галогенангидридов или ангидридов: ..изменением физического состояния, например кристаллизацией – C07C 51/43

Изобретение относится к вариантам способа регенерации пара-толуиловой и терефталевой кислоты. Один из вариантов включает: получение потока маточного раствора, имеющего температуру от 140°С до 170°С под давлением от 3,5 бар до 8 бар, при этом поток маточного раствора представляет собой насыщенный раствор, включающий терефталевую кислоту и пара-толуиловую кислоту в воде и содержащий менее 1% вес./вес. мелких твердых частиц терефталевой кислоты; подачу потока маточного раствора в испарительный бак, давление в котором равно атмосферному давлению, и в котором из потока маточного раствора образуется пар, отводимый из испарительного бака; подачу потока маточного раствора в охлаждающее устройство по первой трубе, при этом в точке смешивания, до того как маточный раствор поступит в охлаждающее устройство, поток маточного раствора смешивают с вторичным потоком маточного раствора при температуре от 40°С до 60°С, в результате чего смесь потока маточного раствора и потока вторичного маточного раствора образует смесь маточного раствора, температура которой составляет от 60°С до 80°С после смешивания потока маточного раствора и потока вторичного маточного раствора, при этом до поступления в охлаждающее устройство часть терефталевой кислоты и пара-толуиловой кислоты осаждается из смеси маточного раствора; охлаждение смеси маточного раствора до температуры от 40°С до 60°С в охлаждающем устройстве; выведение смеси маточного раствора из охлаждающего устройства по направлению к фильтру; подачу первой порции смеси маточного раствора в фильтр; и подачу второй порции смеси маточного раствора, называемую вторичным потоком маточного раствора, в циркуляционную трубу, при этом циркуляционная труба пересекает первую трубу в точке смешивания. 2 н. и 11 з.п. ф-лы, 1 табл., 4 ил., 1 пр.

Изобретение относится к способу превращения ароматического диальдегида или смеси ароматических диальдегидов в продукт реакции, который представляет собой ароматический ацилгалогенид или смесь ароматических ацилгалогенидов, в реакционной среде, которая не содержит ксилола, где указанный способ включает приведение ароматического диальдегида или смеси ароматических диальдегидов в контакт с галогеном для получения продукта реакции, причем реакционная смесь включает дополнительный растворитель, выбранный из группы, состоящей из любых ароматических ацилгалогенидов и их смесей. В частности, ароматический диальдегид является терефталевым альдегидом, ароматический ацилгалогенид является терефталоилдихлоридом, и галоген является хлором. Способ позволяет получать целевые продукты с высокими выходом и селективностью. 7 з.п. ф-лы, 10 пр.

Изобретение относится к способам получения (мет)акриловой кислоты, где способ, в частности, включает стадию кристаллизации с подачей охлаждающей среды из холодильника в кристаллизатор и возвратом охлаждающей среды из кристаллизатора в холодильник с получением таким образом кристаллической (мет)акриловой кислоты из содержащего (мет)акриловую кислоту раствора; и стадию плавления с подачей теплоносителя из холодильника в кристаллизатор и возвратом теплоносителя из кристаллизатора в холодильник, в результате чего происходит плавление кристаллической (мет)акриловой кислоты; где стадию кристаллизации и стадию плавления соответственно проводят по меньшей мере однократно с получением таким образом очищенной (мет)акриловой кислоты из раствора неочищенной (мет)акриловой кислоты; температуру охлаждающей среды, выходящей из холодильника, поддерживают постоянной при температуре Т1; температуру охлаждающей среды, возвращаемой в холодильник, поддерживают постоянной при температуре Т2 на стадии кристаллизации за счет операции первой регулировки и/или операции второй регулировки; температуру Т2 регулируют в зависимости от полученного количества очищенной (мет)акриловой кислоты в единицу времени; операцию первой регулировки осуществляют подачей по меньшей мере части охлаждающей среды, подлежащей возврату в холодильник, из кристаллизатора в верхнюю часть первой буферной емкости и отводом охлаждающей среды из нижней части первой буферной емкости с возвратом в холодильник; и операцию второй регулировки осуществляют подачей по меньшей мере части охлаждающей среды, подлежащей подаче в кристаллизатор, из холодильника и/или охлаждающей среды, подлежащей возврату в холодильник, из кристаллизатора в нижнюю часть первой буферной емкости и отводом охлаждающей среды из верхней части первой буферной емкости с возвратом в холодильник. 3 н. и 3 з.п. ф-лы, 9 ил., 2 пр.

Изобретение относится к способу разделения акриловой кислоты, содержащейся в качестве основного продукта, и глиоксаля, содержащегося в качестве побочного продукта, в смеси продуктов частичного гетерогенно катализируемого парофазного окисления соединения-предшественника акриловой кислоты, содержащего 3 атома углерода, при котором получают жидкую фазу Р, которая по меньшей мере на 70% от своей массы состоит из акриловой кислоты, а также, в пересчете на молярное количество содержащейся в ней акриловой кислоты, содержит по меньшей мере 200 мол. м.д. глиоксаля, при котором это отделение глиоксаля от акриловой кислоты осуществляется путем кристаллизации из жидкой фазы Р. Способ позволяет предотвратить нежелательную полимеризацию акриловой кислоты. 24 з.п. ф-лы.

Изобретение относится к способу получения водной акриловой кислоты из потока газообразного материала, включающему следующие стадии: а) подача газообразного потока в конденсатор, где поток газообразного материала включает по меньшей мере акриловую кислоту, воду, формальдегид; и б) работа конденсатора и получение газообразного выходящего потока, включающего несконденсированные компоненты, которые выходят из верхней части конденсатора, и конденсированного потока водной акриловой кислоты, включающего акриловую кислоту, который сливают из грязеотстойника конденсатора, где поток водной акриловой кислоты включает не больше 0,1 мас.% формальдегида в пересчете на общую массу потока водной акриловой кислоты. Способ характеризуется более высокой концентрацией (мет)акриловой кислоты и более низкой концентрацией формальдегида, т.е. не выше 0,1 мас.%, чем в водной (мет)акриловой кислоте, полученной с использованием ранее известных способов разделения. Содержащий (мет)акриловую кислоту поток может представлять собой поток сырого продукта каталитического окисления по меньшей мере одного С ₂-С₄-алкана или -алкена. 7 з.п. ф-лы, 1 ил., 2 пр.

Изобретение относится к усовершенствованному способу получения чистой метакриловой кислоты, включающему: а) окисление в газовой фазе С₄-соединения с получением содержащей метакриловую кислоту газовой фазы, б) конденсирование содержащей метакриловую кислоту газовой фазы с получением водного раствора метакриловой кислоты, в) выделение по крайней мере части метакриловой кислоты из водного раствора метакриловой кислоты с получением по крайней мере одного содержащего метакриловую кислоту сырого продукта, г) выделение по крайней мере части метакриловой кислоты из по крайней мере одного содержащего метакриловую кислоту сырого продукта способом термического разделения с получением чистой метакриловой кислоты, причем на стадии процесса г) метакриловую кислоту выделяют из по крайней мере части по крайней мере одного содержащего метакриловую кислоту сырого продукта с помощью ректификации, и причем чистую метакриловую кислоту отбирают через боковой вывод используемой для ректификации колонны, а количество чистой метакриловой кислоты, отбираемой в определенный интервал времени, составляет от 40 до 80% от количества содержащего метакриловую кислоту сырого продукта, подаваемого в ректификационную колонну в тот же интервал времени. Изобретение также относится к установке для получения метакриловой кислоты вышеуказанным способом, причем установка включает: a1) модуль окисления в газовой фазе, б1) абсорбционный модуль, в1) модуль разделения, и г1) модуль очистки, при этом модуль очистки включает по крайней мере одну дистилляционную колонну, при этом по крайней мере одна дистилляционная колонна включает по крайней мере один боковой вывод для чистой метакриловой кислоты. Изобретение также относится к способам получения эфиров метакриловой кислоты, полиметакрилата, эфиров полиметакриловой кислоты, включающим стадию вышеуказанного получения чистой метакриловой кислоты. Изобретение обеспечивает получение целевого продукта с уменьшенным количеством в нем побочных продуктов при одновременном упрощении технологической схемы процесса. 6 н. и 26 з.п. ф-лы, 3 табл., 4 ил., 6 пр.

Изобретение относится к улучшенному способу получения аммонийных солей фумаровой или янтарной кислоты, которые используются для изготовления биологически активных добавок или лекарственных средств, а также в ветеринарии и пищевой промышленности. Способ заключается в нейтрализации соответствующей кислоты нейтрализующим соединением в водной среде, где в качестве нейтрализующего соединения используют карбонат или бикарбонат аммония, при мольном стехиометрическом или превышающим стехиометрию на 4-5% соотношении кислоты и карбоната или бикарбоната аммония, а нейтрализацию проводят в насыщенном водном растворе синтезируемой соли, при температуре не более 40°C, с последующим выделением продукта и его сушкой при температуре не более 70°C. Способ может быть осуществим в условиях промышленного производства. При этом можно получать экологически чистые соли с содержанием основного вещества не менее 99,0 мас.% и выходом не ниже 98%. Способ позволяет увеличить выход целевых продуктов и обеспечивает их стабильно высокое качество за счет получения их преимущественно в кристаллическом виде. 3 з.п. ф-лы, 5 пр.

Изобретение относится к технологии органического и нефтехимического синтеза, конкретно - к технологии получения изофталевой кислоты (ИФК) и сопутствующего продукта - муравьиной кислоты (МК) жидкофазным окислением О₂-газом в среде уксусной кислоты в присутствии катализатора солей Со и Mn при повышенной температуре и давлении с последующим выделением ИФК и ее очисткой перекристаллизацией в водно-уксусном растворителе, выделением МК методом дистилляции из обводненного уксуснокислою конденсата. образованного при охлаждении парогазовой смеси (ПГС). выводимой из зоны реакции с отработанным воздухом, где осуществляют окисление м-диизоиропилбензола или м-этил-, изоиропилбензола в три ступени с возрастанием по ступеням температуры в пределах (°С) 130-150; 140-160; 165-185°С, давления (МПа) 0,3-0,6: 0,6-0,8; 0,9-1,2. суммарной концентрации Со-Mn-Ni катализатора (ppm) 800÷1060, 1000÷1435, 1250÷1744 и при протоке воздуха через зоны окисления поддерживают концентрацию СО/СО ₂ в отработанном газе, после каждой ступени в пределах (об.%) 0,16, 0,17, 0,18-0,25, 0,26/0,24. 0.25. 0,9-1,12, 1,19, 1,20, 1,21; 0,18, 0,2-0,3/0,9, 1,1-1,42; 0,2, 0,23-0,42/1,15. 1,2-1,6. 1,8 достигают содержания ИФК в продуктах окисления, выделенных из охлажденного оксидата 3-й ступени 93,2-98,8%, после чего техническую ИФК (тИФК) подвергают очистке методом последовательной перекристаллизации в СН₃СООН при температуре нагрева суспензии до 180-200°С, затем в Н₂О при температуре нагрева суспензии 200-230°С с получением высокочистой ИФК, а параллельно образующуюся в процессе окисления муравьиную кислоту выделяют из парогазовой смеси, выходящей из реактора окисления, путем охлаждения ПГС до 30-40°С, выделения образовавшегося конденсата (К) и его обработки н-бутилацетатом (Н-БАс) в соотношении К:Н-Бас=1:0,17, после чего методом ректификации из полученной смеси последовательно выделяют реакционную воду в виде ее азеотропной смеси с Н-Бас, затем муравьиную и уксусную кислоты. Способ позволяет получить два товарных продукта - ароматическую ИФК и алифатическую МК и повысить выход целевых продуктов. 2 з.п. ф-лы, 1 ил., 2 табл., 11 пр.

Изобретение относится к установке для кристаллизации адипиновой кислоты, содержащей резервуар для кристаллизации, снабженный средствами для перемешивания, средствами для охлаждения и/или концентрирования раствора адипиновой кислоты, где по меньшей мере часть стенок резервуара для кристаллизации и/или средств для охлаждения и/или концентрирования, находящихся в контакте с раствором адипиновой кислоты, выполнена из материала, выбранного из аустенитных нержавеющих сталей типа AISI 310L в соответствии с номенклатурой AISI (USA) или XlCrNi25-21 (1.4335) в соответствии с европейской номенклатурой. Изобретение позволяет ограничить эффект «облицовки» и предотвратить ухудшение состояния поверхности установки. 6 з.п. ф-лы, 2 табл.

Изобретение относится к усовершенствованному способу гетерогенно-катализируемого парциального газофазного окисления пропилена до акриловой кислоты, в соответствии с которым в первой реакционной зоне исходную реакционную газовую смесь 1, содержащую пропилен, молекулярный кислород и по меньшей мере один инертный разбавляющий газ при молярном отношении О₂:С₃ Н₆ 1, на первой реакционной стадии при повышенной температуре пропускают по меньшей мере через один первый слой катализатора, активная масса которого содержит по меньшей мере один полиметаллический оксид на основе молибдена, железа и висмута, причем конверсия пропилена при однократном пропускании через первый слой катализатора составляет 90% мол., в то время как суммарная селективность (S ^AC) образования акролеина и акриловой кислоты в качестве побочного продукта составляет 80% мол., при необходимости снижают температуру полученной на первой реакционной стадии газовой смеси продуктов реакции 1 путем ее прямого охлаждения, косвенного охлаждения или прямого и косвенного охлаждения, при необходимости добавляют к ней вторичный газ в виде молекулярного кислорода или инертного газа, либо молекулярного кислорода и инертного газа, и в виде исходной реакционной газовой смеси 2, содержащей акролеин, молекулярный кислород и по меньшей мере один инертный разбавляющий газ при молярном отношении O ₂:C₃H₄O 0,5 на второй реакционной стадии при повышенной температуре пропускают по меньшей мере через один второй слой катализатора, активная масса которого содержит по меньшей мере один полиметаллический оксид на основе молибдена и ванадия, причем конверсия акролеина при однократном пропускании через второй слой катализатора составляет 90% мол. и причем суммарная селективность (S^AA ) образования акриловой кислоты на обеих реакционных стадиях в пересчете на превращенный пропилен составляет 70% мол., после чего акриловую кислоту, содержащуюся в полученной на второй реакционной стадии газовой смеси продуктов реакции 2, в первой зоне разделения переводят в конденсированную фазу, из которой ее выделяют во второй зоне разделения по меньшей мере одним методом термического разделения, отличающийся тем, что исходная реакционная газовая смесь 1 содержит от 100 мол. ч. на миллион до 3% мол. циклопропана в пересчете на содержащееся в ней молярное количество пропилена, и пропилен, необходимый в качестве исходного вещества для данного способа добавляют к исходной смеси реакционных газов 1 в виде необработанного пропилена, который в расчете на его объем содержит по меньшей мере 90 об.% пропилена, причем по меньшей мере один метод термического разделения во второй зоне разделения включает по меньшей мере один метод кристаллизационного выделения акриловой кислоты из конденсированной фазы. Способ позволяет получить целевой продукт, обедненный пропионовой кислотой. 15 з.п. ф-лы, 1 пр.

Изобретение относится к усовершенствованному способу получения композиции поликарбоновой кислоты, включающему: (а) проведение окисления многофазной реакционной среды, содержащей окисляемое исходное ароматическое соединение, растворитель и воду, в зоне первичного окисления с получением в результате исходной суспензии, содержащей сырую терефталевую кислоту; (b) проведение окислительного сжигания, по меньшей мере, части указанной исходной суспензии в зоне сжигания с получением в результате суспензии продукта сжигания, имеющей одну или более из следующих характеристик: (i) содержит менее чем 9000 частей на млн. изофталевой кислоты (ИФК); (ii) содержит менее чем 15000 частей на млн. бензойной кислоты (БК), (iii) содержит менее чем 64 части на млн. 4,4'-дикарбоксибифенила (4,4'-ДКБ), (iv) содержит менее чем 70 частей на млн. 2,6-дикарбоксифлуоренона (2,6-ДКФ), (v) содержит менее чем 12 частей на млн. 2,7-дикарбоксифлуоренона (2,7-ДКФ), (vi) содержит менее чем 12 частей на млн. 9-флуоренон-2-карбоновой кислоты (9Ф-2КК), (vii) содержит менее чем 4 части на млн. 4,4'-дикарбоксистильбена (4,4'-ДКС), (viii) содержит менее чем 6 частей на млн. 4,4'-дикарбоксиантрахинона (4,4'-ДКА); (с) охлаждение, по меньшей мере, части указанной суспензии продукта сжигания в зоне охлаждения с получением в результате охлажденной суспензии, содержащей охлажденные жидкую и твердую фазы; и (d) использование системы очистки растворителя для удаления, по меньшей мере, одной ароматической примеси, содержащей бензойную кислоту, пара-толуиловую кислоту, 4-карбокси-бензальдегид и/или тримеллитовую кислоту, присутствующей в загрузке очистки растворителя, введенной в указанную систему очистки растворителя, где указанная охлажденная жидкая фаза указанной охлажденной суспензии образует, по меньшей мере, 20% масс. указанной загрузки очистки растворителя. Изобретение относится также к другим вариантам способа получения композиции поликарбоновой кислоты. В изобретении раскрываются системы для более эффективного и экономичного получения поликарбоноваой кислоты, в частности терефталевой кислоты. 7 н. и 105 з.п. ф-лы, 30 ил., 4 табл.

Изобретение относится к усовершенствованному способу получения и очистки изофталевой кислоты, заключающийся в ступенчатом окислении м-замещенных алкилбензолов кислородом воздуха в уксусной кислоте, в присутствии Co-Mn-Br катализатора при повышенной температуре и давлении с последующей очисткой образовавшейся ИФК методом перекристаллизации, в котором чистую ИФК получают окислением м-ксилола (или м-цимола) в две ступени в узких по ступеням (1, 2) пределах параметров: Т, °С - 191-194/194-195, при суммарной концентрации Co и Mn - 800-1200 ppm, соотношении Co:Mn=2,1-3,0:1, концентрация [H₂O] в зонах окисления - 3,8-7,0/3,2-6,0% мас., [O₂] в отработанном O₂-газе 2-4,5% об. и в течение 30-50 мин достигают в продуктах окисления [м-КБА]=0,015-0,025% и показателя цветности 18°Н, после чего выделенную ИФК повышенного качества подвергают очистке методом перекристаллизации в воде при температуре 170-225°С, а при превышении вышеуказанных показателей по [м-КБА] и по цветности в условиях повышенной производительности путем увеличения нагрузки по м-ксилолу процесс очистки сочетают с гидрированием примесей на композитном катализаторе, состоящим из Ru и Pd в массовом соотношении Ru:Pd=1:0,25-1,5 при суммарной концентрации [Ru+Pd]=0,5% мас., в пористом материале на основе углеродистого носителя, активированного углерода или графитоподобного материала с общим объемом пор 0,6-0,8 см³/г, и гидрирование проводят 36-60 мин при 170-225°С. Технический результат - повышение эффективности получения и очистки, упрощение процесса. 1 з.п. ф-лы, 1 ил., 1 табл., 11 пр.

Изобретение относится к способу получения ацетата калия взаимодействием гидроксида калия с водным раствором уксусной кислоты и последующими стадиями обработки полученного ацетата калия. Способ включает фильтрационную очистку полученного раствора ацетата калия, упаривание фильтрата при 105-115°C, охлаждение до 55-65°C и вакуумную кристаллизацию. При этом способ характеризуется тем, что в качестве исходных продуктов используют кристаллический гидроксид калия и 40-60%-ную уксусную кислоту, которую добавляют к гидроксиду калия в 30-35%-ном избытке от стехиометрии и при поддержании температуры реакционной массы на уровне 80-90°C, и что образующиеся кристаллы ацетата калия после стадии вакуумной кристаллизации дополнительно подвергают центрифугированию со скоростью 500-2000 оборотов в минуту и последующей вакуумной сушке при 145-155°C. Настоящий способ обеспечивает получение высокочистого продукта, минимально содержащего примеси тяжелых металлов. 2 табл., 11 пр.

Способ разделения акриловой и бензойной кислот, содержащихся в газовой смеси продуктов парциального окисления, в акриловую кислоту, при исполнении которого сначала акриловую и бензойную кислоты переводят в жидкую фазу, из которой затем с помощью термического способа разделения отделяют компоненты, более легкокипящие, чем бензойная и акриловая кислоты, а из оставшейся при этом жидкой фазы путем кристаллизации выделяют акриловую кислоту. Способ не требует энергоемких способов разделения. При образовании кристаллов акриловой кислоты в основном не происходит встраивания бензойной кислоты в кристалл. На этом основана выраженная эффективность порядка действий согласно заявленному способу. 21 з.п. ф-лы, 1 пр., 1 табл.

Изобретение относится к усовершенствованным способам производства ароматических карбоновых кислот, включающим контактирование сырья, содержащего по меньшей мере один исходный замещенный ароматический углеводород, заместители которого способны окисляться до групп карбоновой кислоты, с газообразным кислородом в реакционной смеси жидкофазного окисления, содержащей монокарбоновую кислоту в качестве растворителя и воду, в присутствии каталитической композиции, содержащей по меньшей мере один тяжелый металл, эффективный для катализации окисления замещенного ароматического углеводорода до ароматической карбоновой кислоты, в секции реакции при повышенной температуре и давлении, эффективных для поддержания в жидком состоянии реакционной смеси жидкофазного окисления и образования ароматической карбоновой кислоты и примесей, содержащих побочные продукты окисления исходного ароматического углеводорода, растворенные или суспендированные в реакционной смеси жидкофазного окисления, и паровой фазы высокого давления, содержащей растворитель - монокарбоновую кислоту, воду и небольшие количества исходного ароматического углеводорода и побочных продуктов; перенос паровой фазы высокого давления, отведенной из секции реакции в секцию разделения, орошаемую жидкой флегмой, содержащей воду и способную практически полностью разделить растворитель - монокарбоновую кислоту и воду в паровой фазе высокого давления с образованием жидкости, обогащенной растворителем - монокарбоновой кислотой и обедненной водой, и газа высокого давления, содержащего водяной пар; перенос газа высокого давления, содержащего водяной пар, отведенного из секции разделения, без обработки для удаления органических примесей в секцию конденсации и конденсацию газа высокого давления с образованием жидкого конденсата, содержащего воду, и отходящего газа из секции конденсации под давлением, содержащего неконденсируемые компоненты газа высокого давления, перенесенного в секцию конденсации; выделение из секции конденсации жидкого конденсата, содержащего воду и пригодного для использования без дополнительной обработки в качестве по меньшей мере одной жидкости, содержащей воду, в способе очистки ароматических карбоновых кислот; и подачу жидкого конденсата, содержащего воду, выделенного в секции конденсации, в процесс очистки ароматической карбоновой кислоты, в котором по меньшей мере одна стадия включает: (а) приготовление реакционного раствора очистки, содержащего ароматическую карбоновую кислоту и примеси, растворенные или суспендированные в жидкости, содержащей воду; (b) контактирование реакционного раствора очистки, содержащего ароматическую карбоновую кислоту и примеси в жидкости, содержащей воду, при повышенных температуре и давлении с водородом в присутствии катализатора гидрирования с образованием жидкой реакционной смеси очистки; (с) выделение твердого очищенного продукта, содержащего карбоновую кислоту, из жидкой реакционной смеси очистки, содержащей ароматическую карбоновую кислоту и примеси в жидкости, содержащей воду; и (d) промывку по меньшей мере одной жидкостью, содержащей воду, полученной очищенной твердой ароматической карбоновой кислоты, выделенной из жидкой реакционной смеси очистки, содержащей ароматическую карбоновую кислоту, примеси жидкость, содержащую воду; так что жидкость, содержащая воду, по меньшей мере на одной стадии способа очистки включает жидкий конденсат, содержащий воду и не требующий обработки по удалению органических примесей. Изобретение также относится к устройствам для производства ароматических карбоновых кислот. 5 н. и 39 з.п. ф-лы, 2 ил.

Изобретение относится к усовершенствованному способу сушки ароматической карбоновой кислоты, включающему непрерывную сушку осадка ароматической карбоновой кислоты с помощью сушилки с псевдоожиженным слоем, причем осадок вводят в сушилку при скорости 50 кг/час или выше, и сушильный газ, имеющий температуру 80-160°С, подают в сушилку при приведенной скорости 0,3-1 м/сек, с тем, чтобы содержание жидкости в осадке составило 14% по массе или ниже; а также к усовершенствованному способу получения сухой ароматической карбоновой кислоты, включающему непрерывную сушку осадка ароматической карбоновой кислоты с помощью сушилки с псевдоожиженным слоем с получением готовой ароматической карбоновой кислоты, где осадок вводят в сушилку при скорости 50 кг/час или выше, и сушильный газ, имеющий температуру 80-160°С, подают в сушилку при приведенной скорости 0,3-1 м/сек, с тем, чтобы содержание жидкости в осадке составило 14% по массе или ниже. Целью изобретения является разработка способа сушки ароматической карбоновой кислоты и способа получения сухой ароматической карбоновой кислоты, в каждом из которых решены проблемы, связанные с применением сушилки с псевдоожиженным слоем, такие как забивка кристаллами или прилипание кристаллов ароматической карбоновой кислоты в сушилке, и со снижением эффективности сушки. В результате чего может быть обеспечена стабильная работа сушилки с псевдоожиженным слоем. 2 н. и 6 з.п. ф-лы, 5 ил., 1 табл., 3 пр.

Изобретение относится к усовершенствованному способу утилизации энергии при получении ароматических карбоновых кислот жидкофазным окислением ароматических углеводородов, при котором в верхней части реактора образуется пар, содержащий растворитель реакции и воду, способ включает стадии: а) высокоэффективное разделение пара из верхней части реактора с образованием по меньшей мере газового потока высокого давления, содержащего воду и органические примеси; b) утилизацию тепла газового потока высокого давления путем теплообмена с теплопоглотителем, при котором образуется конденсат, содержащий примерно 20-60 мас.% воды, присутствующей в газовом потоке высокого давления, и отходящий газ высокого давления, содержащий примерно 40-80 мас.% воды, присутствующей в газовом потоке высокого давления, остается неконденсированным, и температура или давление теплопоглотителя повышается; и с) расширение отходящего газа высокого давления, неконденсированного на стадии (b), содержащего примерно 40-80 мас.% воды, присутствующей в газовом потоке высокого давления для утилизации энергии отходящего газа высокого давления в виде работы; и d) направление теплопоглотителя, температура и давление которого повышаются на стадии (с), на другую стадию способа для нагревания или использования вне способа. Изобретение относится также к способу получения ароматических карбоновых кислот с утилизацией энергии и к устройству для утилизации энергии. Изобретение позволяет значительно снизить энергозатраты при производстве ароматических карбоновых кислот. 3 н. и 13 з.п. ф-лы, 3 ил.

Настоящее изобретение относится к нефтехимическому органическому синтезу, а именно к способу получения изофталевой кислоты (ИФК) и других сопутствующих продуктов - терефталевой (ТФК) и бензойной (БК) кислот, основанному на окислении смеси изомеров ксилола и содержащихся в ней моноалкилбензолов кислородсодержащим газом в среде уксусной кислоты в присутствии катализатора, включающего соли тяжелых металлов и галоидных соединений при повышенных температуре и давлении до определенной степени конверсии указанных изомерных смесей в изофталевую кислоту и сопутствующие продукты с последующей очисткой и разделением изофталевой кислоты и сопутствующих продуктов перекристаллизацией в растворителе, причем процесс окисления осуществляют в две ступени с возрастающей по ступеням концентрацией Сo-Мn катализатора, промотированного соединениями галоида в виде НВr в эквимолярном соотношении к металлам в интервале 800-1200 ppm, при температуре в пределе 150-200°С и дискретного ступенчатого понижения давления в интервале 1,8-1,2 МПа с градиентом перепада между ступенями 0,2-0,6 МПа; очистку и разделение смеси изофталевой и сопутствующих бензолкарбоновых кислот проводят в две ступени путем экстракции примесей рекристаллизацией в уксусной кислоте в температурном интервале 140-230°С на первой ступени с последующим выделением очищенной бинарной смеси изофталевой и терефталевой кислот и ее разделением на второй ступени методом растворения в воде при температуре 220-230°С и ступенчатой избирательной кристаллизацией и выделением терефталевой кислоты в температурном интервале 180-195°С, изофталевой кислоты в температурном интервале 60-100°С. Техническим результатом является улучшение качества изофталевой кислоты и сопутствующих продуктов и повышение эффективности процесса их получения. 9 з.п. ф-лы, 3 табл.

Изобретение относится к усовершенствованному способу выделения акриловой кислоты из жидкой фазы, содержащей акриловую кислоту в качестве основного компонента и целевого продукта и метакролеин в качестве побочного продукта, в котором в качестве жидкой фазы используют жидкую фазу, получаемую с помощью по крайней мере одного нечеткого разделения из газообразной смеси продуктов парциального окисления в газовой фазе на гетерогенном катализаторе по крайней мере одного трехуглеродного предшественника акриловой кислоты, при этом жидкую фазу подвергают кристаллизации с обогащением акриловой кислоты в образовавшемся кристаллизате и метакролеина в остаточной жидкой фазе. Способ позволяет эффективно отделить метакролеин от акриловой кислоты. 13 з.п. ф-лы, 1 табл.

Изобретение относится к усовершенствованному способу разделения акриловой кислоты и метакриловой кислоты в случае содержащей акриловую и метакриловую кислоты жидкой фазы Р, в которой содержание акриловой кислоты составляет по меньшей мере 50 мас.% и которая содержит акриловую кислоту и метакриловую кислоту в молярном соотношении V, составляющем от 3:2 до 100000:1, причем разделение осуществляют кристаллизацией, при которой акриловая кислота концентрируется в образующемся кристаллизате, а метакриловая кислота в получаемом остаточном расплаве. Способ позволяет эффективно отделить акриловую кислоту от метакриловой кислоты. 5 з.п. ф-лы.

Настоящее изобретение относится к способу производства твердой композиции диформиата натрия, имеющей содержание муравьиной кислоты, по крайней мере, 35% мас. от общей массы композиции диформиата натрия, в котором при повышенной температуре готовят водный раствор (Е), включающий формиат натрия и муравьиную кислоту в молярном соотношении HCOOH:HCOONa более чем 1,5:1, и который имеет молярное соотношение НСООН:Н₂О, по крайней мере, 1,1:1, этот водный раствор (Е) подвергают кристаллизации для получения твердой фазы и маточного раствора и твердую фазу отделяют от маточного раствора, причем (i) маточный раствор, полностью или частично, подают на аппарат для перегонки; (ii) маточный раствор в аппарате для перегонки смешивают с натрий-содержащим основанием для получения смеси (В), включающей формиат натрия и муравьиную кислоту; (iii) смешивают смесь (В), полученную на стадии (ii) с муравьиной кислотой, для получения водного раствора (Е); или отбирают смесь (В), полученную на стадии (ii), из аппарата для перегонки, подают на стадию кристаллизации и на стадии кристаллизации смешивают с муравьиной кислотой для получения водного раствора; и (iv) избыточную воду по существу удаляют только посредством отвода из аппарата для перегонки; и также относится к использованию твердой композиции диформиата натрия, получаемой с помощью способа согласно изобретению, в качестве кормовой добавки к корму для животных, в частности к корму для животных с однокамерным желудком и, особенно, к корму для свиней и/или птиц. 28 з.п. ф-лы, 3 ил., 1 табл.

Изобретение относится к органическому и нефтехимическому синтезу, конкретно к технологическому процессу получения чистой изофталевой кислоты (ЧИФК) и сопутствующих продуктов - терефталевой (ТФК) и муравьиной (МК) кислот путем окисления изомеров цимола или диизопропилбензола кислородсодержащим газом в среде уксусной кислоты в присутствии катализатора, включающего соли тяжелых металлов и галоидных соединений, при повышенных температуре и давлении до определенной степени конверсии указанных изомерных смесей в изофталевую кислоту и сопутствующие продукты с последующим разделением и очисткой ИФК и сопутствующих продуктов перекристаллизацией в воде, где изомеры цимола или диизопропилбензола окисляют в две ступени при температуре на 1-й ступени 120-140°С, на 2-й ступени при 150-160°С в условиях возрастающей по ступеням концентрации Со-Мn катализатора в пределах на 1-й ступени 1300-1800 ppm (0,130-0,180%), на 2-й ступени 1800-2400 ppm (0,180-0,240%), промотированного соединениями галоида, понижения давления в интервале 0,9-1,6 МПа с градиентом понижающего перепада между ступенями в интервале 0,2-0,6 МПа; очистку и разделение полученной после окисления реакционной массы, выделения из нее твердого кристаллического продукта и его промывки уксусной кислотой проводят перекристаллизацией в воде с предварительной выдержкой водной суспензии смеси ИФК-ТФК при температуре 225-235°С в течение 10-15 минут и последовательным ступенчатым выделением целевых и сопутствующих продуктов: при 150-190°С - выделение твердой ТФК с получением водного маточного раствора и при 60-80°С - выделение твердой ИФК из указанного маточного раствора, с последующей промывкой выделенной ИФК 2-2,5-кратным количеством воды с получением ИФК следующего качества: - цветность, °Н, 10 - м-карбоксибензальдегид [М-КБА], %, 0,002 - м-толуиловая кислота [М-ТК], %, 0,005 - бензойная кислота [БК], %, 0,005. 1 з.п. ф-лы, 2 табл.

Изобретение относится к способам получения ароматических карбоновых кислот. Способ, например, включает: контактирование сырья, содержащего по меньшей мере один замещенный ароматический углеводород, в котором заместители способны к окислению до карбоксильных групп, с газообразным кислородом в реакционной смеси жидкофазного окисления, содержащей монокарбоновую кислоту в качестве растворителя и воду, в присутствии каталитической композиции, предназначенной для окисления замещенного ароматического углеводорода до ароматической карбоновой кислоты, содержащей по меньшей мере один тяжелый металл, в секции реакции при повышенной температуре и давлении, эффективных для сохранения реакционной смеси жидкофазного окисления и образования ароматической карбоновой кислоты и примесей, содержащих побочные продукты реакции, растворенные или суспендированные в реакционной смеси жидкофазного окисления и паровой фазы высокого давления, содержащей растворитель - монокарбоновую кислоту, воду и небольшие количества исходного ароматического углеводорода и побочных продуктов окисления исходного ароматического углеводорода и растворителя - монокарбоновой кислоты; перенос паровой фазы высокого давления, отведенной из секции реакции в секцию разделения, в которой растворитель - монокарбоновую кислоту, воду и побочные продукты окисления разделяют по меньшей мере на одну первую жидкую фазу, обогащенную растворителем - монокарбоновой кислотой, и по меньшей мере на одну вторую жидкую фазу, обогащенную водой, и по меньшей мере на одну вторую паровую фазу высокого давления, обедненную растворителем - монокарбоновой кислотой, содержащую водяной пар, так что побочные продукты окисления исходного ароматического углеводорода предпочтительно находятся в первой жидкой фазе и побочные продукты окисления растворителя - монокарбоновой кислоты - предпочтительно находятся во второй паровой фазе высокого давления; и удаление из секции разделения в отдельных потоках первой жидкой фазы, обогащенной растворителем - монокарбоновой кислотой, и второй жидкой фазы, обогащенной водой, которая содержит менее 5 мас.% растворителя - монокарбоновой кислоты и побочных продуктов ее окисления, и второй паровой фазы высокого давления, которая практически содержит менее 2 мас.% побочных продуктов окисления исходного ароматического углеводорода. Изобретение также относится к устройству для получения ароматических карбоновых кислот. 4 н. и 41 з.п. ф-лы, 2 ил.

Изобретение относится к области фармацевтической химии, а именно к способу получения 1-адамантанкарбоновой кислоты, основного промежуточного продукта в производстве противовирусного препарата ремантадина. Способ получения 1-адамантанкарбоновой кислоты осуществляют карбоксилированием 1-нитроксиадамантана муравьиной кислотой в присутствии серной кислоты, 1-нитроксиадамантан растворяют в 93,0-96,0%-ной серной кислоте, содержащей 0,7-1,0 моль мочевины, добавляют муравьиную кислоту или ее соли в количестве 1,5-2,0 моля на моль 1-нитроксиадамантана и выдерживают при температуре 18-20°С в течение 4-24 часов, разбавляют реакционную массу водой при температуре 90-95°С и выдерживают при температуре 80-90°С 30-40 мин для завершения гидролиза образующихся 1-нитромочевины и 1,3-динитромочевины, затем адамантанкарбоновую кислоту охлаждают и отфильтровывают. Выход целевого продукта с температурой плавления 177-180ºС составляет 90-99% от теории. 2 з.п. ф-лы.

Изобретение относится к усовершенствованному способу получения п-терфенил-2',5'-дикарбоновой кислоты путем алкилирования п-ксилола алкилирующим агентом циклогексанолом в присутствии катализатора - серной кислоты с последующим дегидрированием полученного 2,5-дициклогексил-п-ксилола в жидкой фазе при атмосферном давлении и температуре 260-290°С на алюмопалладиевых катализаторах, с выделением при охлаждении 2',5'-диметил-п-терфенила и последующим окислением его в растворе ледяной уксусной кислоты кислородом при повышенной температуре в присутствии растворимого кобальт-марганец-бромного катализатора и выделения после охлаждения из реакционной смеси кристаллов п-терфенил-2',5'-дикарбоновой кислоты, причем алкилирование проводят при молярном соотношении п-ксилола, циклогексанола и серной кислоты 2-5: 2-5: 2-4 и температуре 0-5°С при введении первой половины циклогексанола с повышением температуры до 10-20°С до окончания процесса алкилирования, а окисление 2',5'-диметил-п-терфенила осуществляют при 105-110°С. Способ позволяет увеличить выход ценного мономера п-терфенил-2',5'-дикарбоновой кислоты в несколько раз.

Изобретение относится к химической технологии, а именно к способам получения монохлоруксусной кислоты (МХУК), используемой в производствах карбоксиметилцеллюлозы, фармацевтических препаратов, пестицидов, этилендиаминтетрауксусной кислоты. Способ получения монохлоруксусной кислоты включает кристаллизацию в растворителе и отделение кристаллов монохлоруксусной кислоты от маточного раствора фильтрацией, извлечение растворителя из маточного раствора и возвращение на стадию кристаллизации, в котором в качестве растворителя используют четыреххлористый углерод или перхлорэтилен как товарные, так и регенерированные, причем кристаллизацию проводят в течение 6-8 часов при весовом соотношении расплав сырца монохлоруксусной кислоты: растворитель 1:2-2,5, при этом начальная температура кристаллизации 38°С, конечная 0±5°С. Техническим результатом настоящего изобретения является усовершенствование процесса получения МХУК, выражающегося в интенсификации процесса кристаллизации, улучшения качественных показателей МХУК и повышение технико-экономических показателей производства. 3 з.п. ф-лы, 1 табл.

Изобретение относится к усовершенствованному способу получения твердого содержащего диформиат натрия состава с содержанием муравьиной кислоты не менее 35 мас.% от общей массы содержащего диформиат натрия состава, в котором а) обеспечивают поток муравьиной кислоты с содержанием муравьиной кислоты не менее 74 мас.%; b) поток муравьиной кислоты с этапа а) вместе с содержащими формиат натрия потоками с этапа f) и с этапа h) подают на этап кристаллизации, где получают, при повышенной температуре, водный раствор с молярным соотношением HCOOH:Na[HCOO] более чем 1,5:1 и молярным соотношением НСООН:Н₂О, составляющим по меньшей мере 1,1:1; с) на этапе кристаллизации проводят кристаллизацию водного раствора с этапа b) с получением потока, содержащего твердую фазу и маточный раствор; d) полученный поток с этапа с) подают на этап разделения, на котором твердую фазу отделяют от маточного раствора, причем получают поток, содержащий диформиат натрия, и поток, содержащий маточный раствор; е) разделяют поток, содержащий маточный раствор с этапа d), на две части; f) одну часть потока с этапа е) в виде доли (А) возвращают на этап b); g) другую часть потока с этапа е) в виде доли (В) вместе с потоком, включающим основание, содержащее натрий, подают на этап нейтрализации, получая при этом смесь, содержащую формиат натрия, и причем доли маточного раствора (А) и (В) дополняют друг друга до 100 мас.%, а массовое соотношение доли (А) маточного раствора и доли (В) находится в пределах от 20:1 до 1:10; и h) подают с этапа g) и необязательно с этапа h) смесь, содержащую формиат натрия, при необходимости после изъятия его части, в виде потока на этап концентрирования, на котором выводят часть воды, содержавшейся в этом потоке, причем после отделения части воды получают поток, содержащий формиат натрия, который непосредственно возвращают на этап b) либо кристаллизуют на втором этапе кристаллизации и разделения, а полученную при этом жидкую фазу подают в виде потока на этап концентрирования h), а твердую фазу подают в виде потока на этап b). Получаемый продукт обладает противомикробным действием, его используют, например, для консервирования, а также для подкисления веществ растительного и животного происхождения. Получаемый продукт может быть использован в промышленном производстве, особенно при сравнительно низких температурах. 15 з.п. ф-лы, 5 ил., 8 табл.

Изобретение касается способа получения карбоновых кислот. Более конкретно, оно касается способа получения карбоновых кислот окислением углеводорода кислородом или газом, содержащим кислород, и, еще более конкретно, окисления циклогексана в адипиновую кислоту. Согласно изобретению способ содержит стадию окисления углеводорода и, по меньшей мере, одну стадию для того, чтобы извлечь образовавшиеся дикарбоновые кислоты из реакционной среды и, в известных случаях, возвратить в реакцию непревратившийся углеводород и побочные продукты окисления, такие как кетоны и спирты, которые могут образоваться. Способ согласно изобретению содержит также стадию превращения, выделения или экстракции , -гидроксикарбоновых соединений, образующихся в ходе стадии окисления. Данная стадия превращения, выделения или экстракции , -гидроксикарбоновых соединений заключается в том, что среду, содержащую указанные соединения, подвергают окислению для того, чтобы превратить их в двухосновные кислоты. 15 з.п. ф-лы.

Изобретение относится к усовершенствованному способу очистки карбоновой кислоты из смеси, включающей одну или несколько карбоновых кислот, выбранных из группы, состоящей из терефталевой кислоты, изофталевой кислоты, ортофталевой кислоты и их смесей, и дополнительно включающей одно или более веществ, выбранных из группы, состоящей из карбоксибензальдегида, толуиловой кислоты и ксилола, причем способ включает: контактирование смеси с селективным растворителем для кристаллизации при температуре и в течение времени, которые эффективны для образования суспензии комплексной соли карбоновой кислоты с селективным растворителем для кристаллизации без полного растворения комплексной соли карбоновой кислоты; извлечение комплексной соли и разложение извлеченной комплексной соли в селективном растворителе для кристаллизации для получения свободной карбоновой кислоты. Смесь, содержащая неочищенную карбоновую кислоту, контактирует с селективным растворителем для кристаллизации для образования суспензии комплексной соли карбоновой кислоты с селективным растворителем для кристаллизации. Комплексную соль извлекают и, при желании, перерабатывают для извлечения свободной карбоновой кислоты. Способы по изобретению являются особенно подходящими для очистки ароматических дикарбоновых кислот, таких как терефталевая кислота. Способы также способствуют снижению степени загрязнения неочищенных фталевых кислот изомерами карбоксибензальдегида. 3 н. и 19 з.п. ф-лы, 3 табл., 1 ил.

Изобретение относится к усовершенствованному способу, который относится к удалению примесей и извлечению маточного раствора и промывного фильтрата из отводимого потока реактора окисления, образующегося при синтезе карбоновой кислоты, обычно терефталевой кислоты. Способ удаления примесей и металлического катализатора из окисленного потока сброса, представляющего собой маточный раствор, полученный после отделения твердой ароматической карбоновой кислоты из образованной в зоне окисления суспензии ароматической карбоновой кислоты, и содержащего ароматическую карбоновую кислоту, воду, растворитель, побочные продукты, металлический катализатор и примеси, включает (а) направление окисленного потока сброса в зону обогащения твердыми частицами для осаждения твердых частиц с образованием суспензии потока сброса посредством охлаждения суспензии потока сброса, добавления осаждающего агента, удаления растворителя или сочетания охлаждения и добавления осаждающего агента, (b) разделение суспензии потока сброса в зоне разделения для образования фильтровальной лепешки и маточного раствора и вытеснительную промывку указанной фильтровальной лепешки под высоким давлением в указанной зоне разделения потоком промывочной жидкости, включающей воду и необязательно растворитель, для образования промытой лепешки и промывного фильтрата, причем зона разделения включает по меньшей мере одно устройство фильтрации, работающее под давлением, включающее по меньшей мере одну фильтрующую ячейку, при этом по меньшей мере одна фильтрующая ячейка накапливает слой фильтровальной лепешки глубиной по меньшей мере 0,635 см (0,25 дюйма), (с) направление по меньшей мере части промывного фильтрата и по меньшей мере части маточного раствора в зону окисления. 3 н. и 41 з.п. ф-лы, 4 ил.