Получение карбоновых кислот или их солей, галогенангидридов или ангидридов: ..обработкой в системе твердое вещество - жидкость, хемосорбцией – C07C 51/47

Изобретение относится к способам получения чистой терефталевой кислоты. Способ включает (a) удаление маточного раствора из очищенной терефталевой кислоты через фильтр с помощью газа, где газ включает пар; (b) очистку газа и (c) рециркуляцию газа, очищенного на стадии (b), назад на стадию (a), в котором концентрация пара находится в интервале от 50 вес.% до 99,9 вес.% от полного количества газа; стадию (b) очистки проводят в контактном устройстве газ-жидкость. Другой способ включает (a) окисление пара-ксилола с получением неочищенной терефталевой кислоты; (b) очистку неочищенной терефталевой кислоты с получением маточного раствора, включающего чистую терефталевую кислоту; (c) контактирование маточного раствора с фильтром; (d) удаление маточного раствора из очищенной терефталевой кислоты через фильтр с помощью газа, где газ включает пар; (e) очистку газа и (f) рециркуляцию газа, очищенного на стадии (e), назад на стадию (d), в котором концентрация пара находится в интервале от 50 вес.% до 99,9 вес.% от полного количества газа; стадию (e) проводят в контактном устройстве газ-жидкость. 2 н. и 31 з.п. ф-лы, 5 ил., 2 табл., 2 пр.

Изобретение относится к усовершенствованному способу сушки ароматической карбоновой кислоты, включающему непрерывную сушку осадка ароматической карбоновой кислоты с помощью сушилки с псевдоожиженным слоем, причем осадок вводят в сушилку при скорости 50 кг/час или выше, и сушильный газ, имеющий температуру 80-160°С, подают в сушилку при приведенной скорости 0,3-1 м/сек, с тем, чтобы содержание жидкости в осадке составило 14% по массе или ниже; а также к усовершенствованному способу получения сухой ароматической карбоновой кислоты, включающему непрерывную сушку осадка ароматической карбоновой кислоты с помощью сушилки с псевдоожиженным слоем с получением готовой ароматической карбоновой кислоты, где осадок вводят в сушилку при скорости 50 кг/час или выше, и сушильный газ, имеющий температуру 80-160°С, подают в сушилку при приведенной скорости 0,3-1 м/сек, с тем, чтобы содержание жидкости в осадке составило 14% по массе или ниже. Целью изобретения является разработка способа сушки ароматической карбоновой кислоты и способа получения сухой ароматической карбоновой кислоты, в каждом из которых решены проблемы, связанные с применением сушилки с псевдоожиженным слоем, такие как забивка кристаллами или прилипание кристаллов ароматической карбоновой кислоты в сушилке, и со снижением эффективности сушки. В результате чего может быть обеспечена стабильная работа сушилки с псевдоожиженным слоем. 2 н. и 6 з.п. ф-лы, 5 ил., 1 табл., 3 пр.

Изобретение относится к способу повышения коэффициента использования серебра при адсорбции и удалении децилйодида из уксусной кислоты, содержащей децилйодид в качестве примеси, путем пропускания уксусной кислоты через упакованный слой катионообменной смолы при температуре 50°С или ниже, причем катионообменная смола является полистирольной смолой макропористого типа со средним размером частиц от 0,3 до 0,6 мм и средним размером пор от 15 до 28 нм, и где смола имеет сульфогруппы, и серебро замещает от 40 до 60% активных сайтов сульфогрупп.

Изобретение относится к усовершенствованному способу, который относится к удалению примесей и извлечению маточного раствора и промывного фильтрата из отводимого потока реактора окисления, образующегося при синтезе карбоновой кислоты, обычно терефталевой кислоты. Способ удаления примесей и металлического катализатора из окисленного потока сброса, представляющего собой маточный раствор, полученный после отделения твердой ароматической карбоновой кислоты из образованной в зоне окисления суспензии ароматической карбоновой кислоты, и содержащего ароматическую карбоновую кислоту, воду, растворитель, побочные продукты, металлический катализатор и примеси, включает (а) направление окисленного потока сброса в зону обогащения твердыми частицами для осаждения твердых частиц с образованием суспензии потока сброса посредством охлаждения суспензии потока сброса, добавления осаждающего агента, удаления растворителя или сочетания охлаждения и добавления осаждающего агента, (b) разделение суспензии потока сброса в зоне разделения для образования фильтровальной лепешки и маточного раствора и вытеснительную промывку указанной фильтровальной лепешки под высоким давлением в указанной зоне разделения потоком промывочной жидкости, включающей воду и необязательно растворитель, для образования промытой лепешки и промывного фильтрата, причем зона разделения включает по меньшей мере одно устройство фильтрации, работающее под давлением, включающее по меньшей мере одну фильтрующую ячейку, при этом по меньшей мере одна фильтрующая ячейка накапливает слой фильтровальной лепешки глубиной по меньшей мере 0,635 см (0,25 дюйма), (с) направление по меньшей мере части промывного фильтрата и по меньшей мере части маточного раствора в зону окисления. 3 н. и 41 з.п. ф-лы, 4 ил.

Изобретение относится к усовершенствованному способу получения высокочистой терефталевой кислоты, включающему в себя соответствующие стадии: (а) стадию реакции окисления, где окисляют п-ксилол в уксуснокислотном растворе, где присутствует катализатор, с образованием терефталевой кислоты, (b) стадию получения кристаллов сырой терефталевой кислоты, где суспензию, в которой содержится осадок полученной терефталевой кислоты, подвергают разделению твердая фаза/жидкость с получением кристаллов сырой терефталевой кислоты, (с) стадию гидрирования, где растворяют кристаллы сырой терефталевой кислоты в воде с образованием водного раствора и гидрируют его, (d) стадию кристаллизации высокочистой терефталевой кислоты, где кристаллизуют терефталевую кислоту из гидрированного водного раствора с образованием суспензии высокочистой терефталевой кислоты, (е) стадию получения кристаллов высокочистой терефталевой кислоты, где суспензию высокочистой терефталевой кислоты подвергают разделению твердая фаза/жидкость с получением кристаллов высокочистой терефталевой кислоты и первичного маточного раствора, и (f) стадию извлечения п-толуиловой кислоты, где извлекают п-толуиловую кислоту из первичного маточного раствора и подают ее на стадию реакции окисления, в котором стадия извлечения п-толуиловой кислоты включает в себя следующие соответствующие стадии: (I) стадию адсорбции, где подают, в виде обрабатываемой жидкости, первичный маточный раствор или вторичный маточный раствор, получаемый охлаждением первичного маточного раствора для разделения твердая фаза/жидкость, в адсорбционную колонну, заполненную адсорбирующим агентом, в котором время проскока п-толуиловой кислоты больше чем время проскока бензойной кислоты, для адсорбции п-толуиловой кислоты и бензойной кислоты из обрабатываемой жидкости на адсорбирующем агенте, (II) стадию остановки подачи, где останавливают подачу обрабатываемой жидкости в адсорбционную колонну в некоторый момент времени, когда концентрация бензойной кислоты в эффлюенте из адсорбционной колонны достигнет, по меньшей мере, 10% от концентрации бензойной кислоты в обрабатываемой жидкости, (III) стадию десорбции, где десорбирующий агент, представляющий собой уксусную кислоту, метилацетат или их смесь, подают в адсорбционную колонну для десорбции адсорбированной п-толуиловой кислоты и (IV) стадию циркуляции, где п-толуиловую кислоту, содержащуюся в десорбирующем агенте, вытекающем из адсорбционной колонны, подают на стадию реакции окисления. Задачей данного изобретения является предложить способ получения высокочистой терефталевой кислоты путем избирательного извлечения п-толуиловой кислоты из сточных вод, которые в настоящее время выпускают, и использования ее в качестве исходного материала для терефталевой кислоты. 18 з.п. ф-лы, 6 ил., 1 табл.

Изобретение относится к способу получения смеси тритерпеновых кислот, смеси нейтральных изопреноидов или биологически активных веществ содержащих их. Высушенную, измельченную или предварительно обработанную паром древесную зелень или кору пихты экстрагируют органическим растворителем при последовательном воздействии вакуума от 70 до 380 мм рт.ст. и атмосферного давления не менее двух раз, затем экстракт сливают, высушивают безводным сульфатом магния и упариванием извлекают смесь биологически активных веществ или в экстракт добавляют 2%-ный раствор едкого натра и оставляют расслаиваться, после расслоения водно-щелочной слой сливают, подкисляют 10%-ной соляной кислотой до рН=2 и экстрагируют смесь тритерпеновых кислоторганическим растворителем, из оставшегося органического слоя экстракта упариванием выделяют смесь нейтральных изопреноидов. Предложенный способ позволяет увеличить выход конечного продукта и сократить время экстрагирования.

Изобретение относится к способу жидкофазного карбонилирования способного к карбонилированию реагента, выбранного из метанола и/или его реакционноспособного производного, с получением карбонилированного продукта, выбранного из уксусной кислоты, ангидрида уксусной кислоты и их смесей, включающему контактирование в реакционной зоне способного к карбонилированию реагента с монооксидом углерода, в жидкой реакционной композиции, где указанная жидкая реакционная композиция включает катализатор карбонилирования, выбранный из иридия, родия и их смесей, метил иодида, соли щелочного металла или щелочно-земельного металла, способной генерировать иодидные ионы и примеси корродирующих металлов, где жидкая реакционная композиция разделяется в зоне однократного равновесного испарения с получением паровой фракции, включающей карбонилированный продукт, и жидкой фракции, включающей раствор катализатора карбонилирования, где указанный раствор катализатора карбонилирования включает катализатор карбонилирования, щелочной или щелочно-земельный металл и примеси корродирующих металлов и где по меньшей мере часть раствора катализатора карбонилирования возвращается в реакционную зону, причем раствор катализатора карбонилирования, возвращаемый в реакционную зону, обладает пониженным содержанием примесей корродирующих металлов и концентрация щелочного или щелочно-земельного металла в жидкой реакционной композиции контролируется контактированием по меньшей мере части раствора катализатора карбонилирования с катионообменной смолой, активные участки которой частично насыщены достаточным количеством щелочного или щелочно-земельного металла. Технический результат - получение раствора катализатора карбонилирования с пониженным содержанием примеси коррелирующего металла при одновременном сохранении концентрации щелочного и/или щелочноземельного металла в растворе катализатора. 19 з.п. ф-лы, 2 табл., 2 ил.

Изобретение относится к усовершенствованным вариантам способа получения сухого осадка ароматической дикарбоновой кислоты, содержащей 8-14 атомов углерода, пригодного в качестве исходного материала для изготовления полиэфира, где указанный способ включает, например, следующую последовательность стадий: (а) окисление ароматического сырья в зоне окисления с получением суспензии карбоновой кислоты; (b) удаление в зоне жидкофазного массообмена, в которой удаляют по меньшей мере 5% жидкости, примесей из суспензии ароматической дикарбоновой кислоты с образованием осадка или суспензии ароматической дикарбоновой кислоты, и потока маточного раствора, где зона жидкого массообмена включает устройство для разделения твердого вещества и жидкости; (с) удаление в зоне противоточной промывки растворителем остаточных примесей из суспензии или осадка ароматической дикарбоновой кислоты, полученной на стадии (b), с образованием осадка ароматической дикарбоновой кислоты с растворителем и потока маточного раствора вместе с растворителем, где количество стадий противоточной промывки составляет от 1 до 8, зона противоточной промывки включает, по меньшей мере, одно устройство для разделения твердого вещества и жидкости, и указанный растворитель содержит уксусную кислоту, (d) удаление части растворителя в зоне противоточной промывки водой из осадка ароматической дикарбоновой кислоты вместе с растворителем, полученного на стадии (с), с образованием смоченного водой осадка ароматической дикарбоновой кислоты и потока жидкости побочных продуктов вместе с растворителем/водой, где количество стадий противоточной промывки составляет от 1 до 8, и зона противоточной промывки включает, по меньшей мере, одно устройство для разделения твердого вещества и жидкости, причем стадии (b), (с) и (d) объединены в одну зону жидкофазного массообмена, и направление смоченного водой осадка ароматической дикарбоновой кислоты непосредственно на следующую стадию (е), (е) сушку указанного смоченного водой осадка ароматической дикарбоновой кислоты в зоне сушки с образованием указанного сухого осадка ароматической дикарбоновой кислоты, пригодного для получения полиэфира, причем указанный смоченный водой осадок сохраняет форму осадка между стадиями (d) и (е). 4 н. и 17 з.п. ф-лы, 4 ил.

В изобретении описан способ селективного удаления каталитических металлов группы VIII и промоторных металлов для карбонилирования из жидких композиций, включающих продукт карбонилирования, каталитические металлы группы VIII и промоторные металлы для карбонилирования, коррелирующие металлы и необязательно щелочные или щелочно-земельные металлы. Способ включает контактирование упомянутой жидкой композиции с хелатообразующей смолой для удаления по меньшей мере части иридия как катализатора карбонилирования и промоторного металла, содержащихся в жидкой композиции, в котором хелатообразующая смола включает по меньшей мере одну тиомочевиновую функциональную группу. Этот способ приемлем для обработки технологических потоков, образующихся при получении карбоновых кислот и/или ангидридов карбоновых кислот. Технический результат - удаление каталитических металлов и промотроных металлов преимущественно перед коррелирующими металлами из потоков процесса карбонилирования. 23 з.п. ф-лы, 2 табл.

Изобретение относится к усовершенствованному способу получения эфира (мет)акриловой кислоты, включающему очистку (мет)акриловой кислоты путем контактирования сырой (мет)акриловой кислоты, содержащей в качестве примесей марганец, с катионообменной смолой для удаления из нее марганца, причем к сырой (мет)акриловой кислоте предварительно добавляют воду до контактирования сырой (мет)акриловой кислоты с катионообменной смолой, и взаимодействие очищенной (мет)акриловой кислоты со спиртом в присутствии кислотного катализатора. Способ позволяет эффективно предотвратить дезактивацию кислотного катализатора, используемого в реакции этерификации, засор в аппаратах и может гарантировать стабильное производство эфиров (мет)акриловой кислоты. 2 з.п. ф-лы, 5 табл.

Изобретение относится к усовершенствованному способу улавливания (мет)акролеина или (мет)акриловой кислоты, включающему стадию охлаждения газообразной реакционной смеси, содержащей (мет)акролеин или (мет)акриловую кислоту, полученный/ную реакцией каталитического окисления в паровой фазе одного или обоих реагентов, выбранных из (А) пропана, пропилена или изобутилена и (В) (мет)акролеина, молекулярным кислородом или газом, содержащим молекулярный кислород, до температуры 140-250°С; контактирования указанной газообразной реакционной смеси с растворителем, температура которого составляет 20-50°С, в установке улавливания для улавливания (мет)акролеина или (мет)акриловой кислоты в растворителе, где указанная установка улавливания содержит зону контактирования, где газообразная реакционная смесь контактирует с растворителем, имеющую поперечное сечение круглой формы и множество устройств подачи газообразной реакционной смеси для подачи газообразной реакционной смеси в зону контактирования, устройства подачи газообразной смеси установлены в зоне контактирования на одной высоте в направлении к центру зоны контактирования, газообразная реакционная смесь подается в зону контактирования из устройств подачи газовой смеси и подвергается соударению непосредственно в одной точке зоны контактирования, и установка улавливания не имеет устройства, которое предотвращает прямое соударение газообразной смеси, подаваемой из устройств подачи газообразной реакционной смеси. Изобретение относится также к установке улавливания для улавливания (мет)акролеина или (мет)акриловой кислоты. Согласно настоящему изобретению (мет)акролеин или (мет)акриловая кислота может эффективно улавливаться из газа, содержащего (мет)акролеин или (мет)акриловую кислоту, с предотвращением полимеризации. 2 н. и 5 з.п. ф-лы, 5 ил.

Настоящее изобретение относится к способу, посредством которого без выделения, по существу, сухой твердой карбоновой кислоты из суспензии карбоновая кислота/растворитель получают смесь карбоновая кислота/диол. Более конкретно, настоящее изобретение относится к способу получения смеси карбоновая кислота/диол, где карбоновую кислоту выбирают из группы, состоящей из терефталевой кислоты, изофталевой кислоты, нафталиндикарбоновой кислоты, тримеллитовой кислоты и их смесей, включающему добавление диола для проведения замещения воды к осадку карбоновой кислоты, смоченному водой, в зоне перемешивания карбоновой кислоты/диола, где осадок карбоновой кислоты, смоченный водой, получают из осадка карбоновой кислоты с растворителем путем промывания водой и где диол добавляют при температуре, достаточной для выпаривания воды, для удаления части воды с получением смеси карбоновая кислота/диол. 10 н.з и 21 з.п. ф-лы, 2 ил.

Изобретение относится к усовершенствованному способу получения продукта - очищенной карбоновой кислоты, включающему в себя: (а) окисление ароматических исходных материалов в зоне первичного окисления с образованием суспензии сырой карбоновой кислоты; где суспензия сырой карбоновой кислоты содержит терефталевую кислоту; где указанное окисление осуществляют при температуре в пределах от 120°С до 200°С; (b) удаление примесей из сырой суспензии карбоновой кислоты, отведенной при температуре от 140°С до 170°С со стадии окисления параксилола в зоне первичного окисления и содержащей терефталевую кислоту, катализатор, уксусную кислоту и примеси, осуществляемое в зоне разделения твердых продуктов и жидкости с образованием потока маточной жидкости и продукта в виде суспензии; где часть указанного катализатора в указанной суспензии сырой карбоновой кислоты удаляется в указанном потоке маточной жидкости; и где в указанную зону разделения твердых продуктов и жидкости необязательно добавляется дополнительный растворитель; (с) окисление указанного продукта в виде суспензии в зоне последующего окисления, с образованием продукта последующего окисления; где указанное окисление осуществляется при температуре в пределах от 190°С до 280°С; и где указанное окисление происходит в указанной зоне последующего окисления при температуре, более высокой, чем в указанной зоне первичного окисления; (d) кристаллизацию указанного продукта последующего окисления в зоне кристаллизации, с образованием кристаллизованного продукта в форме суспензии; (е) охлаждение указанного кристаллизованного продукта в форме суспензии в зоне охлаждения с образованием охлажденной суспензии очищенной карбоновой кислоты; и (f) фильтрование и необязательную сушку указанной охлажденной суспензии очищенной карбоновой кислоты в зоне фильтрования и сушки для удаления из указанной охлажденной суспензии карбоновой кислоты части растворителя с получением указанного продукта - очищенной карбоновой кислоты. Способ дает продукт - очищенную карбоновую кислоту, имеющую хороший цвет и низкие уровни примесей, без использования стадий очистки, подобных гидрированию. 7 з.п. ф-лы, 1 табл., 1 ил.

Изобретение относится к усовершенствованному способу, по которому смесь карболовая кислота/диол, подходящую в качестве исходного вещества для производства сложного полиэфира, получают из обесцвеченного раствора карбоновой кислоты без выделения по существу твердой сухой карбоновой кислоты. Более конкретно, изобретение относится к способу производства смеси карбоновая кислота/диол, где указанный способ включает добавление диола к обесцвеченному раствору карбоновой кислоты, включающему карбоновую кислоту и воду, в зоне реактора этерификации, где диол находится при температуре, достаточной для испарения части воды, чтобы стать основной суспендирующей жидкостью с образованием указанной смеси карбоновая кислота/диол; где указанные карбоновая кислота и диол затем вступают в реакцию в указанной зоне этерификации с образованием потока сложного гидроксиалкилового эфира. Изобретение также относится к следующим вариантам способа: способу производства смеси карбоновая кислота/диол, где указанный способ включает следующие стадии: (а) смешение порошка сырой карбоновой кислоты с водой в зоне смешения с образованием раствора сырой карбоновой кислоты; где указанная карбоновая кислота выбрана из группы, включающей терефталевую кислоту, изофталевую кислоту, нафталиндикарбоновую кислоту и их смеси; (b) обесцвечивание указанного раствора сырой карбоновой кислоты в зоне реактора с получением обесцвеченного раствора карбоновой кислоты; (с) необязательно, мгновенное испарение указанного обесцвеченного раствора карбоновой кислоты в зоне мгновенного испарения для удаления части воды из указанного обесцвеченного раствора карбоновой кислоты; и (d) добавление диола к указанному обесцвеченному раствору карбоновой кислоты в зоне реактора этерификации, где указанный диол находится при температуре, достаточной для испарения части воды, чтобы стать основной суспендирующей жидкостью с образованием указанной смеси карбоновая кислота/диол; где указанные карбоновая кислота и диол затем вступают в реакцию в указанной зоне этерификации с образованием потока сложного гидроксиалкилового эфира; и относится к способу производства смеси карбоновая кислота/диол, где указанный способ включает следующие стадии: (а) смешение порошка сырой карбоновой кислоты с водой в зоне смешения с образованием раствора сырой карбоновой кислоты; (b) обесцвечивание указанного раствора сырой карбоновой кислоты в зоне реактора с образованием обесцвеченного раствора карбоновой кислоты; (с) кристаллизация указанного обесцвеченного раствора карбоновой кислоты в зоне кристаллизации с образованием водной суспензии; и (d) удаление части загрязненной воды в указанной водной суспензии и добавление диола в зону удаления жидкости с получением указанной смеси карбоновая кислота/диол, где диол находится при температуре, достаточной для испарения части загрязненной воды из указанной водной суспензии, чтобы стать основной суспендирующей жидкостью. 6 н. и 23 з.п. ф-лы, 4 ил.

Изобретение относится к усовершенствованному способу регулирования количеств растворенного железа в жидких потоках в процессе получения ароматической карбоновой кислоты или в процессе очистки технической ароматической карбоновой кислоты, характеризующемуся тем, что к, по меньшей мере, части жидкого потока для регулирования в нем количества растворенного железа добавляют, по меньшей мере, одну перекись формулы R₁-O-O-R ₂, где R₁ и R₂ , одинаковые или разные, обозначают водород или углеводородную группу, в количестве эффективном для осаждения растворенного железа из жидкого потока. Изобретение относится также к усовершенствованному способу получения ароматической карбоновой кислоты, включающему стадии: А) контактирования способного к окислению ароматического исходного сырья с молекулярным кислородом в присутствии катализатора окисления, содержащего по меньшей мере, один металл с атомным числом от 21 до 82, и растворителя, представляющего собой С ₂-С₅ алифатическую карбоновую кислоту в жидкофазной реакционной смеси в реакторе в условиях окисления с образованием твердого продукта, содержащего техническую ароматическую карбоновую кислоту, жидкости, содержащей растворитель и воду, и офф-газа, содержащего пары воды и пары растворителя; Б) отделения твердого продукта, содержащего техническую ароматическую карбоновую кислоту, от жидкости; В) перегонки, по меньшей мере, части офф-газа в дистилляционной колонне, снабженной флегмой, для отделения паров растворителя от паров воды, при этом образуются жидкий поток, содержащий растворитель, и верхний дистилляционный погон, содержащий пары воды; Г) возвращения, по меньшей мере, части жидкого потока со стадии В в реактор; Д) растворения, по меньшей мере, части отделенного твердого продукта, содержащего техническую ароматическую карбоновую кислоту, в растворителе стадии очистки с получением жидкого раствора стадии очистки; Е) контактирования раствора стадии очистки с водородом в присутствии катализатора гидрирования и в условиях гидрирования, эффективных для образования раствора, содержащего очищенную ароматическую карбоновую кислоту, и жидкости, содержащей растворитель для очистки; Ж) отделения очищенной ароматической карбоновой кислоты от раствора, содержащего растворитель для очистки, который получается на стадии Е, с получением твердой очищенной ароматической карбоновой кислоты и маточного раствора стадии очистки; З) возвращения, по меньшей мере, части маточного раствора стадии очистки на, по меньшей мере, одну из стадий В и Д; и И) добавления, по меньшей мере, одной перекиси формулы R₁-O-O-R₂ , где R₁ и R₂, одинаковые или разные, обозначают водород или углеводородную группу, в жидкость, находящуюся на, по меньшей мере, одной из других стадий, или полученную в результате, по меньшей мере, одной из этих стадий, куда перекись добавляется в количестве, эффективном для осаждения растворенного железа из жидкого потока. Настоящее изобретение также относится к контролированию уменьшения образования осадка окиси железа в процессе производства технической ароматической кислоты. 3 н. и 16 з.п. ф-лы, 1 ил., 4 табл.

Изобретение относится к технологии получения комплексов железа и салициловой кислоты, которые применяются в различных областях техники и медицине. Комплекс железа (III) с одним анионом салициловой кислоты получают путем взаимодействия металла с кислотой с использованием кислорода воздуха в качестве окислителя. Жидкой фазой является раствор салициловой кислоты и молекулярного йода или иодида калия в бутилацетате или н-бутиловом спирте. Железо берут в виде стальной или чугунной обечайки, вала и лопасти механической мешалки, а также перемещаемых мешалкой порошка восстановленного железа, фракций битого чугуна или ломаной стальной стружки, чугунных или стальных опилок. Процесс ведут при перемешивании высокооборотной механической мешалкой и барботаже воздуха с самопроизвольным разогревом реакционной смеси до 70-80°С до накопления соединений железа в реакционной смеси-суспензии 1,72-1,85 моль/кг, после чего перемешивание и барботаж прекращают. Суспензию реакционной смеси отделяют от непрореагировавшего мелкодисперсного железа и/или его сплава(ов) и направляют на горячее фильтрование, где очищают от примесей углерода. Фильтрат подогревают до устранения выпавшей твердой фазы, затем медленно остужают до комнатной температуры Выпавший в твердую фазу продукт фильтруют и направляют на сушку или перекристаллизацию, а фильтрат отправляют на повторную загрузку. Технический результат - усовершенствование технологии при использовании доступного сырья и получение высокого выхода конечного продукта. 1 з.п. ф-лы.

Изобретение относится к технологии получения комплексов железа и салициловой кислоты, которые находят применение в различных областях техники и медицине. Комплекс железа (III) с тремя анионами салициловой кислоты получают взаимодействием железа или его сплавов с салициловой кислотой, растворенной в диметилформамиде, в бисерной мельнице вертикального типа с высокооборотной механической мешалкой лопастного типа при барботаже воздуха и самопроизвольном разогреве реакционной смеси до 80-90°С. Железо как реагент представлено стальной или чугунной обечайкой по всей высоте корпуса бисерной мельницы, стальными валом и лопастью механической мешалки, а также в виде порошка железа, фракции битого чугуна, ломаной стальной стружки или чугунной дроби. Процесс завершают при накоплении в реакционной смеси солей железа 1,12-1,30 моль/кг, из которых 95% и более приходится на целевые соединения железа (III). Горячую суспензию сразу же фильтруют, полученный фильтрат оставляют на медленное остывание и кристаллизацию основной массы комплекса железа (III). Выпавший продукт отфильтровывают и направляют при необходимости на перекристаллизацию. Фильтрат возвращают на повторный процесс. Технический результат - усовершенствование технологии при использовании доступного сырья с получением высокого выхода конечного продукта.

Изобретение относится к улучшенному способу получения из коры или древесной зелени пихты сибирской биологически активной суммы тритерпеновых кислот. Изобретение направлено на увеличение выхода суммы тритерпеновых кислот, повышение биологической активности целевого продукта и упрощение процесса. Указанный технический результат получают благодаря тому, что после механической активации растительного сырья с абразивным материалом проводится извлечение водорастворимых веществ водой, из полученного после сушки порошка путем экстракции органическим растворителем выделяют целевой компонент. При этом при механохимической обработке предпочтительно используют смесь сухого растительного сырья и кварцевого песка при соотношении 1:10 соответственно. Механохимическую обработку проводят предпочтительно в шаровых мельницах планетарного, вибрационного, виброцентробежного типов, обеспечивающих ускорение воздействующих тел, например шаров, от 60 до 400 м/с² и время пребывания в зоне обработки от 1 до 10 минут соответственно. В качестве исходного сырья используют зелень пихты или кору пихты. 2 з.п. ф-лы, 2 табл.

Изобретение относится к технологии обработки растворов для извлечения молекулярного аниона с перфторуглеродной цепью в виде слоистого двойного гидроксида. К раствору, содержащему соединение фтора и имеющего рН свыше 4, предпочтительно от 4 до 12, добавляют соль двухвалентного металла и соль трехвалентного металла, для того, чтобы осадить слоистый двойной гидроксид, содержащий соединение фтора между слоями. В результате большая часть соединения фтора выпадает в виде осадка слоистого сложного гидроксида и извлекается. Таким образом можно абсорбировать и устойчиво зафиксировать между слоями слоистого двойного гидроксида и выделить соединение фтора или его соль, например, поверхностно-активное вещество с перфторуглеродной цепью, находящееся в растворе в низкой концентрации. Степень связывания соединения фтора превышает 90%, следовательно, можно уменьшить нагрузку, производимую соединением фтора на окружающую среду или экологическую систему, а также соединение фтора после растворения осадка в кислоте можно использовать повторно в качестве сырья. 5 н. и 10 з.п. ф-лы, 3 ил., 1 табл.

Изобретение относится к технологии производства уксусной кислоты карбонилированием метанола монооксидом углерода. Способ осуществляют в непрерывном режиме в реакторе карбонилирования, в который подают метанол и монооксид углерода и поддерживают каталитически активную реакционную среду, включающую родиевый катализатор, 0,1-14 мас.% воды, 1-20% метилиодида, 2-20% иодидной соли щелочного металла, 0,5-30% метилацетата и уксусную кислоту. Общее давление в реакторе 15-40 атм. Поток продуктов реакции подвергают быстрому испарению и направляют на стадию дистилляции, включающую до двух дистилляционных колонн, где отделяют очищенную уксусную кислоту и несколько рециркулирующих в реактор потоков. Удаление примесей иодидов из конечного продукта осуществляют контактированием потока с анионообменной смолой при температуре не менее 100°С с последующей стадией очистки с сульфокатионитом, в форме серебряной или ртутной соли, содержащей не менее чем 1% активных центров при температуре не менее 50°С. В рециркулирующем в реактор потоке уровень альдегидных примесей регулируют перегонкой. Содержание примесей иодидов в уксусной кислоте составляет менее 10 ч/млрд. Технический результат - сокращение энергетических затрат и получение уксусной кислоты высокой степени чистоты. 5 н. и 23 з.п. ф-лы, 4 табл., 7 ил.

Изобретение относится к усовершенствованному способу извлечения карбонильных и (или) кислотных соединений из сложных многокомпонентных органических жидких смесей и может быть использовано в различных отраслях промышленности для очистки композиций или же для утилизации карбонильных соединений и (или) кислот. Способ заключается в обработке органических жидких смесей водным раствором сульфита натрия с интенсивностью механического перемешивания, обеспечивающей образование равномерной эмульсии; определяют содержание карбонильных соединений и кислот в исходной обрабатываемой смеси, обработку ведут 4,16-26%-ным водным раствором сульфита натрия из расчета 1,05-1,1 моль сульфита натрия на 1 г-экв карбонильного соединения, а при превышении в исходной смеси содержания кислот (г-экв) над содержанием карбонильных соединений - 1 моль сульфита натрия на 1 г-экв кислот, причем массовое соотношение водного раствора сульфита натрия и органической смеси составляет 1-2,5:2-1, при температуре 15-30°С, и, если содержание кислот в исходной смеси (г-экв) меньше содержания карбонильных соединений (г-экв), то при контроле за изменением рН водной фазы осуществляют ввод дополнительной минеральной или органической кислоты в количестве, равном разности содержания карбонильных соединений (г-экв) и кислот (г-экв) в исходной загрузке органической смеси на обработку, с такой скоростью, чтобы рН водной фазы постоянно убывал, но не ниже 6,5. Простой способ позволяет без существенных ограничений на содержание карбонильных соединений и кислот в исходной смеси удалить и карбонильные соединения, и кислоты. 4 з.п. ф-лы, 3 табл.

Изобретение относится к усовершенствованному способу очистки органических смесей от карбонильных соединений и кислот путем обработки их сульфитом натрия, причем на обработку берут органические смеси, содержащие в своем составе карбонильные соединения и карбоновые кислоты в соотношении 1 г-экв : 1 г-экв или с избытком кислот, или с избытком карбонильных соединений, в этом случае перед обработкой сульфитом натрия в исходную смесь вводят добавку карбоновой кислоты в таком количестве, чтобы привести соотношение карбонильных соединений и кислот к 1 г-экв на 1 г-экв, и обработку ведут твердым сульфитом натрия в бисерной мельнице с массовым соотношением загрузки композиции и стеклянного бисера в качестве перетирающего агента 1 : 1-2 и скоростью вращения механической мешалки не менее 1440 об/мин при дозировке сульфита натрия 1,2-1,5 моль на 1 г-экв карбонильного соединения или находящейся в избытке кислоты в присутствии стимулирующей добавки до практически полного расходования карбонильных соединений либо карбонильных соединений и кислот. Процесс ведут в присутствии гидроксидов и ацетатов натрия и калия, а также нитрата натрия в качестве стимулирующей добавки в количестве 1-4% от массы вводимого сульфита натрия до практически полного расходования карбонильных соединений и кислот в очищаемой композиции. Простой способ обеспечивает высокие степени очистки даже при небольших исходных содержаниях карбонильных соединений и кислот. 3 з.п. ф-лы, 3 табл.

Изобретение относится к способу получения биологически активной суммы тритерпеновых кислот из древесной зелени пихты. Способ получения биологически активной суммы тритерпеновых кислот из высушенной и измельченной древесной зелени пихты двойной экстракцией органическим растворителем - изопропиловым спиртом путем настаивания при определенных условиях, обработкой экстракта водным раствором щелочного агента, подкислением водно-щелочного раствора и выделением из него целевого продукта. Способ позволяет эффективно повысить выход биологически активной суммы тритерпеновых кислот и упростить технологический процесс. 1 табл.

Изобретение относится к удалению высших иодидов из органических сред. Способ удаления органических иодидов, содержащих 10-16 атомов углеродов, из неводных органических сред, содержащих органических иодиды с 10-16 атомами углерода, осуществляют путем контактирования указанных органических сред с серебро- или ртутно-обменным катионным, ионообменным субстратом при температуре от 50°С до 150°С. Предложен способ удаления иодидов, имеющих 10-16 атомов углерода, из уксусной кислоты или уксусного ангидрида путем обеспечения потока уксусной кислоты или уксусного ангидрида, содержащего органический иодид, имеющий 10-16 атомов углерода. Указанный поток контактирует с макропористой сильно кислой ионообменной смолой, в которой, по меньшей мере, 1% активных сайтов приобретают форму серебра или ртути, при температуре, составляющей 50°С - 150°С. Указанная серебро- или ртутно-обменная, ионообменная смола эффективно удаляет, по меньшей мере, 90 мас.% указанных органических иодидов из указанного потока готовой уксусной кислоты или уксусного ангидрида. Также предложен способ удаления органических иодидов, содержащих 10-16 атомов углерода, из уксусной кислоты или уксусного ангидрида, включающий контактирование уксусной кислоты или уксусного ангидрида, содержащего додецилиодид, с серебро- или ртутно-обменным катионным, ионообменным субстратом, при температуре 50°С - 150°С. Технический результат - полное удаление высших органических иодидов из потока уксусной кислоты и/или уксусного ангидрида. 3 н. и 26 з.п. ф-лы, 5 ил.