Насыщенные соединения, содержащие только одну карбоксильную группу, связанную с ациклическим атомом углерода или водородом: .муравьиная кислота – C07C 53/02

Изобретение относится к технологии органического и нефтехимического синтеза, конкретно - к технологии получения изофталевой кислоты (ИФК) и сопутствующего продукта - муравьиной кислоты (МК) жидкофазным окислением О₂-газом в среде уксусной кислоты в присутствии катализатора солей Со и Mn при повышенной температуре и давлении с последующим выделением ИФК и ее очисткой перекристаллизацией в водно-уксусном растворителе, выделением МК методом дистилляции из обводненного уксуснокислою конденсата. образованного при охлаждении парогазовой смеси (ПГС). выводимой из зоны реакции с отработанным воздухом, где осуществляют окисление м-диизоиропилбензола или м-этил-, изоиропилбензола в три ступени с возрастанием по ступеням температуры в пределах (°С) 130-150; 140-160; 165-185°С, давления (МПа) 0,3-0,6: 0,6-0,8; 0,9-1,2. суммарной концентрации Со-Mn-Ni катализатора (ppm) 800÷1060, 1000÷1435, 1250÷1744 и при протоке воздуха через зоны окисления поддерживают концентрацию СО/СО ₂ в отработанном газе, после каждой ступени в пределах (об.%) 0,16, 0,17, 0,18-0,25, 0,26/0,24. 0.25. 0,9-1,12, 1,19, 1,20, 1,21; 0,18, 0,2-0,3/0,9, 1,1-1,42; 0,2, 0,23-0,42/1,15. 1,2-1,6. 1,8 достигают содержания ИФК в продуктах окисления, выделенных из охлажденного оксидата 3-й ступени 93,2-98,8%, после чего техническую ИФК (тИФК) подвергают очистке методом последовательной перекристаллизации в СН₃СООН при температуре нагрева суспензии до 180-200°С, затем в Н₂О при температуре нагрева суспензии 200-230°С с получением высокочистой ИФК, а параллельно образующуюся в процессе окисления муравьиную кислоту выделяют из парогазовой смеси, выходящей из реактора окисления, путем охлаждения ПГС до 30-40°С, выделения образовавшегося конденсата (К) и его обработки н-бутилацетатом (Н-БАс) в соотношении К:Н-Бас=1:0,17, после чего методом ректификации из полученной смеси последовательно выделяют реакционную воду в виде ее азеотропной смеси с Н-Бас, затем муравьиную и уксусную кислоты. Способ позволяет получить два товарных продукта - ароматическую ИФК и алифатическую МК и повысить выход целевых продуктов. 2 з.п. ф-лы, 1 ил., 2 табл., 11 пр.

Изобретение относится к усовершенствованному способу получения твердого содержащего диформиат натрия состава с содержанием муравьиной кислоты не менее 35 мас.% от общей массы содержащего диформиат натрия состава, в котором а) обеспечивают поток муравьиной кислоты с содержанием муравьиной кислоты не менее 74 мас.%; b) поток муравьиной кислоты с этапа а) вместе с содержащими формиат натрия потоками с этапа f) и с этапа h) подают на этап кристаллизации, где получают, при повышенной температуре, водный раствор с молярным соотношением HCOOH:Na[HCOO] более чем 1,5:1 и молярным соотношением НСООН:Н₂О, составляющим по меньшей мере 1,1:1; с) на этапе кристаллизации проводят кристаллизацию водного раствора с этапа b) с получением потока, содержащего твердую фазу и маточный раствор; d) полученный поток с этапа с) подают на этап разделения, на котором твердую фазу отделяют от маточного раствора, причем получают поток, содержащий диформиат натрия, и поток, содержащий маточный раствор; е) разделяют поток, содержащий маточный раствор с этапа d), на две части; f) одну часть потока с этапа е) в виде доли (А) возвращают на этап b); g) другую часть потока с этапа е) в виде доли (В) вместе с потоком, включающим основание, содержащее натрий, подают на этап нейтрализации, получая при этом смесь, содержащую формиат натрия, и причем доли маточного раствора (А) и (В) дополняют друг друга до 100 мас.%, а массовое соотношение доли (А) маточного раствора и доли (В) находится в пределах от 20:1 до 1:10; и h) подают с этапа g) и необязательно с этапа h) смесь, содержащую формиат натрия, при необходимости после изъятия его части, в виде потока на этап концентрирования, на котором выводят часть воды, содержавшейся в этом потоке, причем после отделения части воды получают поток, содержащий формиат натрия, который непосредственно возвращают на этап b) либо кристаллизуют на втором этапе кристаллизации и разделения, а полученную при этом жидкую фазу подают в виде потока на этап концентрирования h), а твердую фазу подают в виде потока на этап b). Получаемый продукт обладает противомикробным действием, его используют, например, для консервирования, а также для подкисления веществ растительного и животного происхождения. Получаемый продукт может быть использован в промышленном производстве, особенно при сравнительно низких температурах. 15 з.п. ф-лы, 5 ил., 8 табл.

Изобретение относится к оксидным ванадий-титановым катализаторам, используемым для получения муравьиной кислоты путем газофазного окисления формальдегида кислородом и способам получения муравьиной кислоты с использованием данных катализаторов. Описан катализатор на основе оксидов ванадия и титана, содержащий, преимущественно, частицы VO_x наноструктурного размера в виде монослойного покрытия поверхности оксида титана, содержание кристаллической фазы оксида ванадия составляет не более 20 мас.%, преимущественно - не более 8,0 мас.% от общего его содержания. Описан способ получения муравьиной кислоты путем окисления формальдегида кислородом в одном или нескольких последовательных трубчатых реакторах в присутствии описанного выше катализатора. Технический результат - повышение активности катализатора и увеличение выхода муравьиной кислоты. 2 н. и 5 з.п. ф-лы, 1 табл., 1 ил.

Изобретение относится к оксидным ванадий-титановым катализаторам, используемым для получения муравьиной кислоты путем газофазного окисления формальдегида кислородом, и способам получения муравьиной кислоты с использованием данных катализаторов. Описан катализатор на основе оксидов ванадия и титана, содержащий 7,0-50,0 мас.% оксида ванадия и имеющий форму гранул с одним или несколькими сквозными отверстиями и эквивалентный диаметр гранул, определяемый как 6V/S, где V - объем гранулы катализатора, S - площадь наружной поверхности гранулы катализатора, находится в интервале 2.0-3.9 мм, преимущественно 2.4-3.5 мм. Описан способ получения муравьиной кислоты путем окисления формальдегида кислородом в одном или нескольких последовательных трубчатых реакторах в присутствии описанного выше катализатора. Технический результат - повышение активности катализатора и увеличение выхода муравьиной кислоты. 2 н. и 5 з.п. ф-лы, 1 табл.

Изобретение относится к оксидным ванадий-титановым катализаторам, используемым для получения муравьиной кислоты путем газофазного окисления формальдегида кислородом и способам получения муравьиной кислоты с использованием данных катализаторов. Описан катализатор, содержащий 7,0-50,0 мас.% оксида ванадия и модифицирующие соединения: один или несколько оксидов металлов из IV группы и V периода Периодической таблицы с суммарным весовым содержанием оксидов модифицирующих металлов в пределах 0,1-10,0 мас.%, преимущественно, в пределах 0,1-3 мас.%. Описан способ получения муравьиной кислоты путем окисления формальдегида кислородом в одном или нескольких последовательных трубчатых реакторах в присутствии описанного выше катализатора. Технический результат - повышение активности катализатора и увеличение выхода муравьиной кислоты. 2 н. и 6 з.п. ф-лы, 1 табл.

Изобретение относится к аналитической химии органических соединений и может быть применено для детектирования паров муравьиной кислоты в воздухе рабочей зоны в кожевенной промышленности. Способ определения паров муравьиной кислоты в воздухе рабочей зоны, включает отбор пробы, подготовку установки к работе, детектирование с регистрацией аналитического сигнала и расчет концентрации муравьиной кислоты по градуировочному графику, при этом отобранную пробу вводят в ячейку детектирования с пьезокварцевым резонатором, электроды которого предварительно модифицированы ацетоновым раствором сорбента дициклобензо-18-краун-6, так, чтобы масса пленки после удаления растворителя составляла 20-30 мкг, регистрацию аналитического сигнала осуществляют в виде отклика модифицированных электродов пьезокварцевого резонатора через 15 с после введения пробы в ячейку детектирования, а расчет концентрации муравьиной кислоты производят по уравнению F=1,75·C _м, где F - отклик модифицированного пьезокварцевого резонатора, Гц; С _м - концентрация муравьиной кислоты в пробе воздуха, мг/м ³. Способ определения паров муравьиной кислоты в воздухе рабочей зоны позволяет: исключить стадию пробоподготовки; сократить время анализа с 7-9 ч до 35-50 мин (с учетом времени, затрачиваемого на модификацию электродов и последующую регенерацию ячейки детектирования); вдвое увеличить число анализов без замены сорбента; снизить время, необходимое для восстановления сорбента, до 10-15 мин; снизить погрешность определения с 25 до 14%. 2 табл.

(56) (продолжение):

CLASS="b560m"общей и коммунальной гигиены им. А.И.Сысина, 1970. ПЕРЕГУД Е.А., БЫХОВСКАЯ М.С., ГЕРНЕТ Е.В. Быстрые методы определения вредных веществ в воздухе. - М.: Химия, 1970, с.200-202.

Изобретение относится к области химической промышленности и защиты окружающей среды. Катализатор для окисления формальдегида кислородом и/или воздухом на основе полиоксометаллата, представляющий собой полиоксометаллат состава: A_x[XM'_12-n M''_nO_k]^y-, где: Х - В, Si, P; M' - Mo, W; M'' - Ce, Co, n=1-6, k=39-41, А - катион, выбранный из ряда: H⁺, Na⁺, К⁺ или их любая смесь, y - заряд полианиона; х - число катионов. Также описан способ окисления формальдегида кислородом и/или воздухом при атмосферном давлении в присутствии полиоксометаллатного катализатора, при температуре не выше 100°С в водном растворе с использованием данного катализатора в присутствии инициатора. Технический результат - высокая селективность катализатора по НСООН и вследствие этого высокая конверсия СН₂О, а также дешевый, простой в реализации и экологически чистый способ окисления формальдегида. 2 н. и 7 з.п. ф-лы, 1 ил., 3 табл.

Изобретение относится к области химической промышленности и защиты окружающей среды и может быть использовано для защиты атмосферы от выбросов формальдегида, а также очистки сточных вод путем окисления формальдегида кислородом воздуха в условиях, близких к комнатным. Описан катализатор, представляющий собой полиоксометаллат состава: А_х[ХМ’_12-nM” _nO_k]^y-, где: X, В, Si, Р; М’, Мо, W; М”, V, Се, Со, Zn, Mn; n=1-6, k=39-41, A - катион, H⁺ , Na⁺, K⁺, Cs⁺, Cd ²⁺, Zn²⁺, Co²⁺, Mn²⁺, Cu²+ или их любая смесь, а также тетраалкиламмоний общего состава: R¹R²R³R ⁴N⁺, где: R¹-R⁴ - алкил C₁-C₄; у - заряд полианиона; х - число катионов. Описан способ окисления формальдегида кислородом и/или воздухом при атмосферном давлении в присутствии полиоксометаллатного катализатора указанного выше состава при температуре не выше 100°С, предпочтительно при 20-60°С, в водном растворе. Технический результат - дешевый, простой в реализации и экологически чистый способ, позволяющий получать с высокой селективностью муравьиную кислоту. 2 н. и 6 з.п. ф-лы, 5 табл.

Изобретение относится к области получения муравьиной кислоты окислением формальдегида кислородом. Описан катализатор, который включает оксиды ванадия, титана и дополнительно содержит модифицирующее соединение в виде одного или нескольких оксидов щелочно-земельного металла, имеет удельную поверхность 100-250 м²/г и следующий состав, мас.%:

V₂O₅ 10,0-25,0

Оксид щелочно-земельного металла 0,5-10

TiO₂ Остальное

В качестве модифицирующего соединения катализатор предпочтительно содержит оксиды, выбранные из ряда элементов : кальций, барий, стронций. Предлагаемые модифицированные ванадий титановые катализаторы характеризуются высокой механической прочностью и удельной поверхностью, обладают высокой активностью и селективностью по муравьиной кислоте уже при температуре 110°С (К от 0,60 до 1,1сек^-1). 1 з.п.ф-лы, 1 табл.