Получение эфиров карбоновых кислот: ..изменением физического состояния, например кристаллизацией – C07C 67/52

Изобретение относится к усовершенствованному способу получения 2-ацетокси-5-бифенилкарбоновой кислоты, включающему алкилирование путем введения в расплав пирофосфорной кислоты п-крезола и алкилирующего агента, нагрева и выдержки при перемешивании при высокой температуре, отделения углеводородного слоя, промывания до нейтральной реакции, сушку хлористым кальцием и ректификацию под вакуумом 9-10 мм ртутного столба и температуре 151-156°С до получения 4-метил-2-циклогексилфенола с последующим дегидрированием его в жидкой фазе при атмосферном давлении и повышенной температуре на палладиевых катализаторах, с выделением при охлаждении 5-метил-2-бифенилола, при этом алкилирование проводят при температуре 110-120°С, в качестве алкилирующего агента используют циклогексен, дегидрирование осуществляют при температуре 300-350°С с использованием в качестве палладиевых катализаторов - палладиевых катализаторов на угле, а после выделения 5-метил-2-бифенилола его ацилируют в уксусном ангидриде в присутствии серной кислоты до 2-ацетокси-5-метилбифенила с последующим окислением 2-ацетокси-5-метилбифенила в растворе смеси ледяной уксусной кислоты и уксусного ангидрида (1:1) кислородом при температуре 105-110°С в присутствии растворимого кобальт-марганец-бромного катализатора до полного окисления и выделения после охлаждения из реакционной смеси кристаллов 2-ацетокси-5-бифенилкарбоновой кислоты. Способ позволяет увеличить выход ценного мономера 2-ацетокси-5-бифенилкарбоновой кислоты и удешевить процесс.

Изобретение относится к фармации и химико-фармацевтической промышленности, а именно к способу получения биологически активных веществ из лекарственного растительного сырья, и касается получения розмариновой кислоты из травы шалфея мутовчатого. С целью увеличения выхода целевого продукта, а также расширения сырьевой базы источников розмариновой кислоты, в качестве сырья используется трава шалфея мутовчатого (Salvia verticillata L.). Способ получения розмариновой кислоты путем предварительного экстрагирования сырья 70% этиловым спиртом включает объединение полученных экстрактов, упаривание до сиропообразного остатка, высушивание сгущенного экстракта на силикагеле, нанесение на колонку с силикагелем, элюирование, объединение и упаривание до сухого остатка, очистку технической розмариновой кислоты на колонке, заполненной сефадексом LH-20 в воде, где в качестве сырья используют траву шалфея мутовчатого (Salvia verticillata L.), предварительно экстрагирование которой проводят дважды 70% спиртом этиловым на водяной бане при 60°С при соотношении сырье: экстрагент 1:10 в течение 1,5 часов, каждый раз отфильтровывают, спиртовые извлечения объединяют, упаривают под вакуумом на водяной бане до водного остатка, оставляют на 12-15 часов до выпадения хлорофилла, осадок хлорофилла отфильтровывают, водный остаток обрабатывают равными объемами этилацетата 6-8 раз, этилацетатную фракцию упаривают до смолообразного остатка, который растворяют при нагревании в спирте этиловом, быстро охлаждают и выливают при перемешивании в избыток диэтилового эфира, выпавший осадок отфильтровывают, эфирно-этанольную фракцию упаривают под вакуумом для удаления эфира до сиропообразного остатка, высушивают на силикагеле, сухой порошок вносят в хроматографическую колонку на слой силикагеля, элюируют, полученные фракции объединяют, упаривают до сухого остатка под вакуумом, получают сухой порошок технической розмариновой кислоты, который затем очищают на колонке. Выход целевого продукта составляет 4% в пересчете на количество лекарственного сырья, 80% в пересчете на сумму фенольных кислот.

Изобретение относится к фармацевтическому производству и касается способа получения розмариновой кислоты. Способ получения розмариновой кислоты из растительного сырья включает экстракцию водой и очистку, морскую траву семейства Zosteraceae экстрагируют водой в течение 6-8 час при комнатной температуре при добавлении пищевой кислоты до рН 2,5-3,0, после экстракции полученный раствор фильтруют, траву прессуют, получая дополнительный экстракт, экстракты объединяют, их очистку осуществляют на мембранном микрофильтре, затем на хроматографической колонке с полихромом-1, целевой продукт элюируют 5-7% водным раствором этилового спирта, концентрируют и лиофилизуют. Способ обеспечивает повышение выхода, чистоты розмариновой кислоты, упрощение способа. 1 з.п. ф-лы, 3 ил.

Изобретение относится к усовершенствованному способу получения диалкилового эфира нафталиндикарбоновой кислоты, использующегося для получения различных полимерных материалов, таких как полиэфиры или полиамиды, из жидкофазной реакционной смеси, содержащей низкомолекулярный спирт, нафталиндикарбоновую кислоту, и материал, содержащий полиэтиленнафталат, при массовом соотношении спирта и кислоты от 1:1 до 10:1, при температуре в интервале от 260°С до 370°С и давлении в интервале от 5 до 250 атм абс. Способ позволяет получить высокоочищенный NDC. 5 з.п. ф-лы, 4 табл.

Изобретение относится к усовершенствованному способу приготовления твердых частиц, использующихся в качестве фенольных антиоксидантов и включающих в по существу кристаллической форме соединение формулы: