Получение эфиров карбоновых кислот: ...перегонкой – C07C 67/54

Изобретение относится к эффективному способу очистки фторированного соединения, который включает перегонку жидкости, содержащей по меньшей мере один член, выбранный из группы, состоящей из фторированного соединения, представленного следующей формулой (1), и фторированного соединения, представленного следующей формулой (2), удерживая ее при температуре нагрева не более 150°C, где температура нагрева является внутренней температурой котла перегонной колонны: в которых R^F представляет собой фторированную алкильную группу, которая может иметь простой эфирный атом кислорода в своей основной цепи, R¹ представляет собой перфторалкиленовую группу, и R² представляет собой C₁-C ₃алкильную группу, и в котором жидкость представляет собой жидкость, полученную из любого жидкого отхода после того как водная эмульсия фторполимера коагулировала и фторполимер отделен, водную жидкость, полученную отмывкой отходящего газа на стадии сушки и/или стадии термической обработки отделенного фторполимера, или жидкость, полученную отмывкой щелочным водным раствором анионообменной смолы, которая была приведена в контакт с жидким отходом или водной дисперсией, полученной из водной эмульсии фторполимера. 5 з.п. ф-лы, 5 пр.

Изобретение относится к усовершенствованному способу очистки ненасыщенных соединений из группы сложных гликолевых эфиров, причем очистку проводят в установке, которая оснащена, по меньшей мере, двумя испарителями, а испарители соединены таким образом, что часть ненасыщенного соединения циркулирует по контуру, причем пары, сконденсированные после испарения в первом испарителе, выводят, а пары, сконденсированные после испарения во втором испарителе, направляют в первый испаритель, который отличается тем, что массовый поток, с которым сконденсированные после испарения в первом испарителе пары выводят из подлежащей очистке смеси, меньше, чем массовый поток, с которым сконденсированные после испарения пары из второго испарителя поступают в первый испаритель. Способ очистки позволяет получать особо чистые продукты при высоком выходе. 2 н. и 21 з.п. ф-лы, 1 ил., 6 пр.

Изобретение относится к усовершенствованным способам получения сложных алкиловых эфиров метакриловой кислоты в качестве реакционного продукта, в частности к способу, в котором а) в одном или нескольких реакционных пространствах реакционную смесь, содержащую амид метакриловой кислоты, воду, серную кислоту и, по меньшей мере, один алканол, подвергают реакции этерификации, b) необработанный реакционный продукт, по меньшей мере, в одной ректификационной колонне подвергают операции разделения с получением реакционного продукта, содержащего воду, алкилметакрилат и алканол, с) реакционный продукт, полученный на стадии b), конденсируют в одном или нескольких теплообменниках, d) конденсат разделяют, по меньшей мере, в одном разделяющем устройстве на органическую и водную фазу, е) органическую фазу промывают водой с получением промытой органической фазы и промывочной воды и f) отделенную водную фазу вместе с промывочной водой снова возвращают, по меньшей мере, в одно реакционное пространство. Изобретение также относится к устройству для получения сложных алкиловых эфиров метакриловой кислоты, которое, по меньшей мере, включает i) одно или несколько реакционных пространств, в которых реакционная смесь, содержащая амид метакриловой кислоты, воду, серную кислоту и алканол, подвергают реакции этерификации, ii) по меньшей мере, одну ректификационную колонну, в которой реакционный продукт подвергают операции разделения, iii) один или несколько теплообменников, в которых реакционный продукт, подвергнутый операции разделения, конденсируют, iv) по меньшей мере, одно разделяющее устройство, в котором конденсат разделяют на органическую и водную фазу, v) по меньшей мере, одна промывная колонна, в которой органическую фазу промывают водой, vi) по меньшей мере, одно проводящее жидкость соединение между разделяющим устройством и, по меньшей мере, одним реакционным пространством, через которое отделенную водную фазу, при необходимости вместе с промывочной водой, снова возвращают, по меньшей мере, в одно реакционное пространство. 3 н. и 15 з.п. ф-лы, 11 ил.

Изобретение относится к усовершенствованному способу отделения винилацетата от газовой смеси, образованной в результате реакции этилена с уксусной кислотой и кислородом в газовой фазе над катализаторами, включающими палладий или соединения палладия, включающему: a) введение указанной газовой смеси, выходящей из реактора (5) для винилацетата, в колонну (7) предварительного обезвоживания, b) охлаждение газовой смеси, выходящей из верхней части колонны (7) предварительного обезвоживания, до температуры ниже 85°С, предпочтительно до температуры ниже 80°С и наиболее предпочтительно до температуры между 55 и 75°С в противоточном теплообменнике (9), c) дальнейшее охлаждение газовой смеси или газожидкостной смеси, выходящей из теплообменника (9) на стадии b), до температуры от -20 до 50°С, при этом полученный конденсат разделяется на водную фазу (17) и органическую фазу (18), d) отвод водной фазы, образованной на стадии c), e) рециркуляцию всей или части органической фазы, образованной на стадии c), в качестве флегмы в верхнюю часть колонны (7) для предварительного обезвоживания, используемой на стадии а), и отвод части органической фазы, которая не используется в качестве флегмы, f) влажную очистку газа, включающего в себя винилацетат, который не сконденсировался на стадии b), в колонне (21) влажной очистки газа посредством водного раствора уксусной кислоты, g) отделение винилацетата, h) нагревание рециркулируемого газа, выходящего из колонны (21) для влажной очистки газа, возможно вместе со свежим этиленом и/или рециркулируемым газом, выходящим из системы (72) для удаления CO₂, и/или продувочным газом, в противоточном теплообменнике (9), и тем самым снижение температуры газовой смеси, выходящей из верхней части колонны (7) для обезвоживания, и i) ввод рециркулируемого газа, возможно вместе со свежим этиленом и/или рециркулируемым газом, поступающим из системы (72) для удаления CO₂, и/или продувочным газом, предварительно нагретыми на стадии h), в реактор (5) для получения винилацетата. Способ позволяет значительно снизить расходы энергии и пара в ходе всего процесса получения винилацетата. 12 з.п. ф-лы, 1 ил., 1 табл., 1 пр.

Изобретение относится к усовершенствованному способу получения сложных алкиловых эфиров метакриловой кислоты, который включает следующие стадии: i) предоставление ацетонциангидрина, ii) реализацию контакта ацетонциангидрина с неорганической кислотой, сопровождаемую образованием метакриламида, iii) реализацию контакта метакриламида со спиртом в реакторе в присутствии неорганической кислоты при температуре от 100 до 140°С, сопровождаемую образованием сложного алкилового эфира метакриловой кислоты, iv) непрерывное выведение по меньшей мере части сложного алкилового эфира метакриловой кислоты из реактора в дистилляционную колонну в виде потока вторичных паров, причем указанное выведение осуществляют путем подачи в реактор содержащего водяной пар выводящего потока. Изобретение также относится к устройству для получения сложных алкиловых эфиров метакриловой кислоты, включающему следующие элементы, последовательно соединенные друг с другом с флюидальной проводимостью: установку для получения ацетонциангидрина, установку для получения метакриламида, установку для получения сложного алкилового эфира метакриловой кислоты, при необходимости, установку для очистки сложного алкилового эфира метакриловой кислоты, причем установка для получения сложного алкилового эфира метакриловой кислоты последовательно включает по меньшей мере один реактор и по меньшей мере одну дистилляционную колонну; а также к способу получения полимеров, по меньшей мере частично основанных на сложных алкиловых эфирах метакриловой кислоты, включающему получение сложного эфира метакриловой кислоты вышеуказанным способом. 4 н. и 14 з.п. ф-лы, 9 ил.

Изобретение касается способа получения бутандиолдиметакрилатов, включающего реакцию переэтерификации бутандиолом сложного эфира метакриловой кислоты, образованного спиртом, содержащим от 1 до 4 атомов углерода, в присутствии катализаторов, где в качестве катализатора используют комбинацию, которая содержит по меньшей мере одно соединение лития и по меньшей мере одно соединение кальция, причем по меньшей мере одно из соединений лития и/или кальция представляет собой оксид, гидроксид, алкоксид, содержащий от 1 до 4 атомов углерода, или карбоксилат, содержащий от 1 до 4 атомов углерода, а также взаимодействие протекает в присутствии воды в количестве от 0,005 до 8 мас.% в пересчете на массу используемого бутандиола в начале реакции, причем необязательно выдерживание указанного количества воды на протяжении всего процесса переэтерификации. Способ делает возможным получение бутандиолдиметакрилатов с особенно низкими затратами и очень высокой чистотой. 34 з.п. ф-лы, 6 пр.

Изобретение относится к области химической технологии, а именно к переработке сивушного масла, являющегося многотоннажным отходом спиртовой промышленности. Способ позволяет переработать сивушное масло в высокоэффективный компонент смесевых растворителей, повышенного качества, с низкой себестоимостью и высоким выходом продукта. Переработку сивушного масла производства этилового спирта осуществляют этерификацией ледяной уксусной кислотой в присутствии катализатора серной кислоты, нейтрализацией, причем этерификацию проводят при кипении реакционной смеси и непрерывном отделении воды с использованием флоорентины. Отделяют полученный продукт от катализатора под вакуумом при температуре не выше 110°С, подвергают раздельной нейтрализации полученный продукт и катализатор, затем полученный продукт дополнительно осушают. 3 з.п. ф-лы.

Изобретение относится к усовершенствованным способам удаления ацетальдегида из смеси метилацетата, метанола и ацетальдегида, один из которых включает: (а) введение смеси метилацетата, метанола и ацетальдегида в ректификационную колонну; (b) ректификацию введенной смеси метилацетата, метанола и ацетальдегида при давлении 68,95 кПа (10 фунт/кв.дюйм) или более с образованием потока пара, отводимого сверху колонны, обогащенного ацетальдегидом, по сравнению с вводимой смесью, и кубового остатка, обедненного ацетальдегидом по сравнению с вводимой смесью; (с) возвращение в виде флегмы части потока пара, отводимого сверху колонны, в ректификационную колонну; и (d) вывод потока кубового остатка, обедненного ацетальдегидом, из ректификационной колонны, где температура потока пара, отводимого сверху колонны, составляет от 85 до 115°С. Изобретение также относится к способу получения уксусной кислоты, включающему: (а) очистку смеси метилацетата, метанола и ацетальдегида с удалением ацетальдегида путем: (i) введения смеси метилацетата, метанола и ацетальдегида в ректификационную колонну; (ii) ректификации вводимой смеси метилацетата, метанола и ацетальдегида при давлении 68,95 кПа (10 фунт/кв.дюйм) или более с образованием потока пара, отводимого сверху колонны, обогащенного ацетальдегидом, по сравнению с вводимой смесью, и кубового остатка, обедненного ацетальдегидом, по сравнению с вводимой смесью; (iii) возвращение в виде флегмы части потока пара, отводимого сверху колонны, в ректификационную колонну; и (iv) вывода потока кубового остатка, обедненного ацетальдегидом, из ректификационной колонны; (b) введение очищенного потока кубового остатка в реакционную смесь для карбонилирования вместе с оксидом углерода, где реакционная смесь для карбонилирования включает воду, катализатор, выбранный из родиевых катализаторов, иридиевых катализаторов или их смесей, промотор из метилйодида и уксусную кислоту; и (с) извлечение уксусной кислоты из смеси карбонилирования, где температура потока пара, отводимого сверху колонны, составляет от 85 до 115°С. 3 н. и 12 з.п. ф-лы, 8 ил., 6 табл., 16 пр.

Изобретение относится к усовершенствованному способу для переноса тепла на жидкую смесь, содержащую, по меньшей мере, один (мет)акрилмономер, выбранный из группы, включающей акриловую кислоту, метакриловую кислоту, гидроксиэтилакрилат, гидроксиэтилметакрилат, гидроксипропилакрилат, гидроксипропилметакрилат, глицидилакрилат, глицидилметакрилат, метилакрилат, метилметакрилат, н-бутилакрилат, изо-бутилакрилат, изо-бутилметакрилат, н-бутилметакрилат, трет-бутилакрилат, трет-бутилметакрилат, этилакрилат, этилметакрилат, 2-этилгексилакрилат и 2-этилгексилметакрилат, с помощью косвенного теплообменника, по которому на его первичной стороне течет флюидный теплоноситель и на его вторичной стороне одновременно течет указанная жидкая смесь, содержащая, по меньшей мере, один (мет)акрилмономер, причем жидкая смесь, содержащая, по меньшей мере, один (мет)акрилмономер, для уменьшения загрязнения дополнительно содержит добавленное, по меньшей мере, одно отличающееся от (мет)акрилмономеров активное соединение из группы, состоящей из третичных аминов, солей, образованных из третичного амина и кислоты Бренстеда, а также четвертичных соединений аммония, при условии что третичные и четвертичные атомы азота в, по меньшей мере, одном активном соединении не имеют никакой фенильной группы, но, по меньшей мере, частичное количество указанных третичных и четвертичных атомов азота имеет, по меньшей мере, одну алкильную группу. 14 з.п. ф-лы, 16 пр.

Изобретение относится к усовершенствованному непрерывному способу получения эфиров альфа-гидроксикарбоновых кислот, в котором подвергают взаимодействию амид альфа-гидроксикарбоновой кислоты со спиртом в качестве исходных компонентов в присутствии катализатора, с получением смеси продуктов, которая содержит эфиры альфа-гидроксикарбоновых кислот, аммиак, непрореагировавший амид альфа-гидроксикарбоновой кислоты, а также спирт и катализатор, в котором а) потоки исходных компонентов, включающие в качестве исходных компонентов амид альфа-гидроксикарбоновой кислоты, спирт и катализатор, подают в реактор повышенного давления; b) в реакторе повышенного давления под давлением от 1 бар до 100 бар проводят взаимодействие потоков исходных компонентов между собой; с) получаемую на этапе b) смесь продуктов, включающую в себя эфиры альфа-гидроксикарбоновых кислот, непрореагировавший амид альфа-гидроксикарбоновой кислоты и катализатор, выводят из реактора повышенного давления; и d) в смеси продуктов снижают содержание спирта и аммиака, причем аммиак удаляют дистилляцией под давлением, которое постоянно поддерживают на уровне выше 1 бар, не прибегая к помощи дополнительных средств очистки. Непрерывный способ особо целесообразен при использовании в промышленных масштабах. 29 з.п. ф-лы, 12 пр., 2 табл., 2 ил.

Изобретение относится к усовершенствованному способу получения диалкилового эфира нафталиндикарбоновой кислоты, использующегося для получения различных полимерных материалов, таких как полиэфиры или полиамиды, из жидкофазной реакционной смеси, содержащей низкомолекулярный спирт, нафталиндикарбоновую кислоту, и материал, содержащий полиэтиленнафталат, при массовом соотношении спирта и кислоты от 1:1 до 10:1, при температуре в интервале от 260°С до 370°С и давлении в интервале от 5 до 250 атм абс. Способ позволяет получить высокоочищенный NDC. 5 з.п. ф-лы, 4 табл.

Изобретение относится к усовершенствованным способам получения сложных алкиловых эфиров, которые могут быть использованы в качестве дизельного топлива, реакцией переэтерификации или этерификации. Способ получения сложного алкилового эфира, например, включает: смешение источника масла, содержащего триглицерид, с первичным спиртом или вторичным спиртом в органическом растворителе с получением раствора; где каждая молекула органического растворителя содержит 4-8 атомов углерода и гетероатом; взаимодействие триглицерида с первичным спиртом или вторичным спиртом в присутствии липазы, иммобилизованной на носителе, с получением сложного алкилового эфира, где раствор не подвергается разделению фаз в течение реакции, и в качестве побочного продукта образуется глицерин; и получение сложного алкилового эфира разделением фаз сложного алкилового эфира и глицерина после удаления органического растворителя и непрореагировавшего первичного или вторичного спирта выпариванием. Способ позволяет получить смесь с высоким содержанием сложных алкиловых эфиров высокой чистоты. 3 н. и 43 з.п. ф-лы.

Изобретение относится к усовершенствованному способу регенерации поверхностно-активных веществ на основе фторированных кислот или их солей с частиц адсорбента, на которых адсорбированы указанные поверхностно-активные вещества на основе фторированных кислот, включающему насыщение адсорбирующих частиц поверхностно-активными веществами на основе фторированных кислот или их солей, промывку водой частиц адсорбента, на которых адсорбировано поверхностно-активное вещество на основе фторированной кислоты или ее соли; смешивание частиц адсорбента, на которых адсорбировано поверхностно-активное вещество на основе фторированной кислоты или ее соли, со спиртом и неорганической кислотой в присутствии воды, инициирование реакции этерификации указанного поверхностно-активного вещества на основе фторированной кислоты или ее соли указанным спиртом для получения эфирного производного указанного фторированного поверхностно-активного вещества, перегонку указанной смеси для получения дистиллята, содержащего указанное эфирное производное, отделение указанного эфирного производного от указанного дистиллята и необязательный возврат оставшегося дистиллята в указанную смесь и, необязательно, превращение указанного эфирного производного в соответствующее поверхностно-активное вещество на основе фторированной кислоты или ее соли. Эффективный способ позволяет использовать минимальное количество регенерирующей жидкости и приводит к получению регенерированных частиц адсорбента, которые можно многократно повторно использовать. 7 з.п. ф-лы, 2 табл.

Изобретение относится к усовершенствованному способу получения (мет)акриловой кислоты, включающему проведение для пропилена, пропана или изобутилена парофазного каталитического окисления для получения окисленной реакционной смеси, поглощение окисленного продукта реакции в воде для получения водного раствора, содержащего (мет)акриловую кислоту, концентрирование водного раствора в присутствии азеотропного агента и дистилляцию полученной (мет)акриловой кислоты в дистилляционной колонне для получения очищенной (мет)акриловой кислоты, в котором в ходе функционирования дистилляционной колонны, включая приостановку и возобновление функционирования, дистилляционную колонну промывают водой и после этого проводят азеотропную дистилляцию в присутствии азеотропного агента. Способ позволяет эффективно очистить дистилляционную колонну за короткое время и извлечь ценное вещество. 4 з.п. ф-лы, 5 ил.

Изобретение относится к усовершенствованному способу получения алкилового эфира 2,2-дихлор- или дибромфенилуксусной кислоты формулы (I)

в которой Х является Cl или Br, n может быть целым числом от 1 до 5, R означает водород, C₁ -C₈-алкил, арил, гетероарил, C ₁-C₈-алкокси, арилокси или галоген, и R1 означает C₁-C₈ -алкил, где 2,2-дихлор- или дибромфенилацетонитрил формулы

в которой X, n и R определены выше, подвергают взаимодействию в 0,8 до 2 молей воды на моль нитрила формулы (II), 1 до 8 молей спирта формулы (III): R1OH (III), в которой R1 определен выше, на моль нитрила формулы (II) и в присутствии от 1 до 3 молей HCl или HBr на моль нитрила формулы (II), при необходимости в присутствии растворителя, инертного в условиях реакции, при температуре реакции превращения от 30 до 60°С, затем осуществляют нагревание до 60-100°С и выдерживание при этой температуре, после окончания реакции реакционную смесь охлаждают до температуры от 20 до 40°С и разбавляют водой, и выделяют соответствующий алкиловый эфир 2,2-дихлор- или дибромфенилуксусной кислоты формулы (I). Изобретение относится также к способу получения алкилового эфира 2,2-дихлор- или дибромфенилуксусной кислоты формулы (I)

в которой Х является Cl или Br, n может быть целым числом от 1 до 5, R означает водород, C₁ -C₈-алкил, арил, гетероарил, C ₁-C₈-алкокси, арилокси или галоген и R1 означает C₁-C₈ -алкил, где на первой стадии, возможно, замещенный бензилцианид формулы (IV)

n и R определены выше, подвергают взаимодействию с хлором, в присутствии каталитических количеств газообразного хлористого водорода или с бромирующим агентом с получением соответствующего нитрила формулы (II)

в которой n, Х и R определены выше, и образующийся отходящий газ HCl или HBr используют на второй стадии для превращения нитрила формулы (II) в соответствующий алкиловый эфир 2,2-дихлор- или дибромфенилуксусной кислоты формулы (I), причем превращение в соответствующий алкиловый эфир 2,2-дихлор- или дибромфенилуксусной кислоты формулы (I) на второй стадии происходит в 0,8 до 2 молей воды на моль нитрила формулы (II), 1 до 8 молей спирта формулы (III): R1OH (III), в которой R1 определен выше, на моль нитрила формулы (II) и в присутствии HCl или HBr в виде газа, отходящего со стадии 1, в количестве от 1 до 3 молей на моль нитрила формулы (II), при необходимости в присутствии растворителя, при температуре реакции превращения от 30 до 60°С, затем осуществляют нагревание до 60-100°С и выдерживание при этой температуре, после окончания реакции реакционную смесь охлаждают до температуры от 20 до 40°С и разбавляют водой. Способы позволяют получать целевые продукты с высокими выходами и высокой чистоты. 2 н. и 8 з.п. ф-лы.

Изобретение относится к усовершенствованному способу получения сложных эфиров карбоновых кислот, которые находят применение в лаковых смолах, в качестве составляющих лакокрасочных материалов, и особенно в качестве пластификаторов для пластмасс. Способ заключается во взаимодействии ди- или поликарбоновых кислот или их ангидридов со спиртами, причем реакционную воду удаляют азеотропной дистилляцией со спиртом, и жидкость, удаленную из реакции азеотропной дистилляцией, полностью снова заменяют спиртом. Улучшение периодического способа получения сложных эфиров позволяет повысить выход продукта при небольшом времени проведения процесса. 4 з.п. ф-лы.

Изобретение относится к усовершенствованному способу очистки реакционных продуктов процесса прямого присоединения, включающему реакцию этилена с уксусной кислотой в присутствии кислотного катализатора с получением этилацетата, и очистку продуктов рецикла, причем этот способ очистки включает следующие стадии: (I) подачу реакционных продуктов в колонну (А) для удаления кислоты, из основания которой отводят уксусную кислоту, а с ее верха отбирают по меньшей мере фракцию, включающую легкокипящие компоненты, содержащие, помимо прочего, углеводороды, этилацетат, этанол, диэтиловый эфир и воду, и направляют в аппарат (А1) для декантации с целью разделить эти верхние погоны на фазу, богатую этилацетатом, и водную (богатую водой) фазу, (II) отдельный возврат по меньшей мере части богатой этилацетатом фазы и практически всей водной фазы из аппарата (А1) для декантации в виде флегмы в верхнюю часть колонны (А) или вблизи ее верха, (III) подачу остальной части богатой этилацетатом фазы из аппарата (А1) для декантации в верхнюю часть рафинационной колонны (С) или вблизи ее верха, (IV) отвод из колонны (С): (а) недогона, включающего существенно рафинированный этилацетат, который направляют в очистную колонну (Е), (б) отбираемого из верха колонны продукта, включающего легкокипящие компоненты, содержащие, помимо прочего, ацетальдегид и диэтиловый эфир, который направляют в колонну для удаления альдегида, и (в) боковой фракции, включающей главным образом этилацетат, этанол и некоторое количество воды, которую отводят в точке, находящейся ниже точки ввода богатой этилацетатом фазы, удаляемой из колонны (А), (V) отвод сброса, включающего ацетальдегид, из верхней или вблизи верхней части колонны для удаления альдегида и возврата диэтилового эфира, выделенного из основания колонны для удаления альдегида, в этерификационный реактор и (VI) очистку рафинированного этилацетата в колонне (Е). Способ очистки позволяет удалить ацетальдегидные примеси, поскольку присутствующий ацетальдегид оказывает негативное влияние на катализатор этерификации. 2 н. и 26 з.п. ф-лы, 13 табл., 1 ил.