Получение эфиров карбоновых кислот: ..обработкой в системе твердое вещество - жидкость, хемосорбцией – C07C 67/56

Изобретение относится к усовершенствованному способу очистки алкиловых эфиров метакриловой кислоты от муравьиной кислоты, и/или метакриловой кислоты, и/или серной кислоты, согласно которому, по меньшей мере, часть муравьиной кислоты, и/или метакриловой кислоты, и/или серной кислоты адсорбируют очищающим твердым веществом, содержащим, по меньшей мере, 10% мас., в расчете на очищающее твердое вещество, кремний-кислородного соединения, с получением сверхчистого алкилового эфира метакриловой кислоты. Изобретение относится также к способу получения полимеров, базирующихся, по меньшей мере, частично на алкиловых эфирах метакриловой кислоты, и к устройству для получения алкиловых эфиров метакриловой кислоты, или при необходимости полимеров, базирующихся, по меньшей мере, частично на алкиловых эфирах метакриловой кислоты, включающему соединенные с возможностью пропускания текучей среды между собой: элемент установки для получения ацетонциангидрина, и следующий за ним; элемент установки для получения метакриламида, и следующий за ним; элемент установки для получения алкилового эфира метакриловой кислоты, и следующий за ним; элемент установки для очистки алкиловых эфиров метакриловой кислоты и, при необходимости, следующий за ним; элемент установки для полимеризации, и при необходимости, следующий за ним; элемент установки для расфасовки, причем элемент установки для очистки имеет емкость с очищающим твердым веществом, которое содержит, по меньшей мере, 10% мас., в расчете на очищающее твердое вещество, кремний-кислородного соединения. Изобретение позволяет реализовать способ очистки, имеющий незначительный расход энергии и приводящий к удовлетворительной чистоте очищаемых сложных эфиров метакриловой кислоты. 5 н. и 19 з.п. ф-лы, 7 ил., 1 пр.

Изобретение относится к усовершенствованному способу получения производных карбоновых кислот, выбранных из группы, включающей сложные эфиры и амиды, включающему взаимодействие сложного эфира карбоновой кислоты, спиртовой остаток которого содержит от 1 до 6 атомов углерода, со спиртом с 1-40 атомами углерода и/или амином с 1-40 атомами углерода в присутствии металлсодержащего катализатора, где по завершении взаимодействия реализуют контакт металлсодержащего катализатора с водой, и полученный продукт перемешивают с суперабсорбентом, причем контакт катализатора с водой сопровождается его гидролизом. Изобретение также относится к применению суперабсорбентов для выделения остаточного металла металлсодержащего катализатора из реакционной смеси после гидролиза катализатора. Способ обеспечивает надежное и максимально полное выделение катализаторов с высокой скоростью, низким потреблением энергии и незначительными потерями выхода. 2 н. и 17 з.п. ф-лы, 5 табл., 38 пр.

Изобретение относится к фармации и химико-фармацевтической промышленности, а именно к способу получения биологически активных веществ из лекарственного растительного сырья, и касается получения розмариновой кислоты из травы шалфея мутовчатого. С целью увеличения выхода целевого продукта, а также расширения сырьевой базы источников розмариновой кислоты, в качестве сырья используется трава шалфея мутовчатого (Salvia verticillata L.). Способ получения розмариновой кислоты путем предварительного экстрагирования сырья 70% этиловым спиртом включает объединение полученных экстрактов, упаривание до сиропообразного остатка, высушивание сгущенного экстракта на силикагеле, нанесение на колонку с силикагелем, элюирование, объединение и упаривание до сухого остатка, очистку технической розмариновой кислоты на колонке, заполненной сефадексом LH-20 в воде, где в качестве сырья используют траву шалфея мутовчатого (Salvia verticillata L.), предварительно экстрагирование которой проводят дважды 70% спиртом этиловым на водяной бане при 60°С при соотношении сырье: экстрагент 1:10 в течение 1,5 часов, каждый раз отфильтровывают, спиртовые извлечения объединяют, упаривают под вакуумом на водяной бане до водного остатка, оставляют на 12-15 часов до выпадения хлорофилла, осадок хлорофилла отфильтровывают, водный остаток обрабатывают равными объемами этилацетата 6-8 раз, этилацетатную фракцию упаривают до смолообразного остатка, который растворяют при нагревании в спирте этиловом, быстро охлаждают и выливают при перемешивании в избыток диэтилового эфира, выпавший осадок отфильтровывают, эфирно-этанольную фракцию упаривают под вакуумом для удаления эфира до сиропообразного остатка, высушивают на силикагеле, сухой порошок вносят в хроматографическую колонку на слой силикагеля, элюируют, полученные фракции объединяют, упаривают до сухого остатка под вакуумом, получают сухой порошок технической розмариновой кислоты, который затем очищают на колонке. Выход целевого продукта составляет 4% в пересчете на количество лекарственного сырья, 80% в пересчете на сумму фенольных кислот.

Изобретение относится к усовершенствованному способу получения эфира (мет)акриловой кислоты, включающему очистку (мет)акриловой кислоты путем контактирования сырой (мет)акриловой кислоты, содержащей в качестве примесей марганец, с катионообменной смолой для удаления из нее марганца, причем к сырой (мет)акриловой кислоте предварительно добавляют воду до контактирования сырой (мет)акриловой кислоты с катионообменной смолой, и взаимодействие очищенной (мет)акриловой кислоты со спиртом в присутствии кислотного катализатора. Способ позволяет эффективно предотвратить дезактивацию кислотного катализатора, используемого в реакции этерификации, засор в аппаратах и может гарантировать стабильное производство эфиров (мет)акриловой кислоты. 2 з.п. ф-лы, 5 табл.

Изобретение относится к усовершенствованному способу получения (мет)акрилового эфира, включающему стадию реакции этерификации (мет)акриловой кислоты С₁-С₄спиртом в присутствии катализатора из сильнокислотной катионообменной смолы в виде неподвижного слоя для получения (мет)акрилового эфира; добавление ингибитора полимеризации в реактор или в дистилляционную колонну для извлечения; стадию извлечения, на которой отделяют непрореагировавшую (мет)акриловую кислоту от реакционного раствора, полученного на стадии реакции, где температура в кубе дистилляционной колонны находится в интервале от 60 до 100°С, и давление вверху дистилляционной колонны находится в интервале от 1,33 до 26,7 кПа; и стадию рециркуляции для возвращения извлеченной таким образом непрореагировавшей (мет)акриловой кислоты на стадию реакции, где твердые вещества, содержащиеся в извлеченной непрореагировавшей (мет)акриловой кислоте, возвращаемой на стадию реакции, отделяют от нее. Промышленно используемый способ получения (мет)акриловых эфиров улучшен таким образом, чтобы продлить срок жизни используемого в нем катализатора из сильнокислотной катионообменной смолы. 4 з.п. ф-лы, 1 ил.

Изобретение относится к сырьевой композиции, к способу олефинового метатезиса, к способу получения сложного полиэфирполиэпоксида и к способу получения , -оксикислоты, сложного , -оксиэфира и/или , -диола с укороченной цепью. Сырьевая композиция на основе жирных кислот или сложных эфиров жирных кислот, полученная гидролизом растительного масла из семян или переэтерификацией растительного масла из семян с C_1-8-алканолом, содержит более 70 мас.% ненасыщенной жирной олеиновой кислоты или сложного эфира ненасыщенной жирной олеиновой кислоты и менее 1,5 миллиэквивалентов примеси(ей), отравляющей катализатор метатезиса, на килограмм композиции после очистки адсорбентом. Примесь содержит одну или более органических гидроперекисей. Способ олефинового метатезиса заключается в контактировании сырьевой композиции, полученной из растительного масла из семян и содержащей одну или более ненасыщенных жирных кислот или сложных эфиров ненасыщенных жирных кислот, с низшим олефином в присутствии катализатора на основе фосфорорганического комплекса переходного металла. Используемая сырьевая композиция содержит менее 25 миллиэквивалентов примеси(ей), отравляющей катализатор метатезиса, на килограмм сырьевой композиции, способной ингибировать катализатор метатезиса. В результате реакции получают олефин с укороченной цепью и ненасыщенную кислоту или ненасыщенный сложный эфир с укороченной цепью. Способ получения сложного полиэфирполиэпоксида заключается в проведении следующих стадий. На первой стадии сырьевая композиция, полученная из растительного масла из семян, содержащая одну или более ненасыщенных жирных кислот или сложных эфиров жирных кислот, контактирует с низшим олефином в присутствии катализатора метатезиса олефинов. Используемая сырьевая композиция содержит менее 25 миллиэквивалентов примеси(ей), отравляющей катализатор метатезиса, на килограмм композиции. На второй стадии проводят (пере)этерификацию полученной ненасыщенной кислоты с укороченной цепью или ненасыщенного сложного эфира с укороченной цепью с полиолом. На третьей стадии проводят эпоксидирование полученного сложного полиэфирполиолефина эпоксидирующим агентом, необязательно в присутствии катализатора эпоксидирования. Способ получения , -оксикислоты, сложного , -оксиэфира и/или , -диола с укороченной цепью заключается в проведении следующих стадий. На первой стадии сырьевая композиция, полученная из растительного масла из семян, содержащая одну или более ненасыщенных жирных кислот или сложных эфиров жирных кислот, контактирует с низшим олефином в присутствии катализатора метатезиса олефинов. Используемая сырьевая композиция содержит менее 25 миллиэквивалентов примеси(ей), отравляющей катализатор метатезиса, на килограмм композиции. На второй стадии проводят гидроформилирование с гидрированием полученной ненасыщенной кислоты или сложного эфира с укороченной цепью в присутствии катализатора гидроформилирования/гидрирования. Изобретение позволяет повысить работоспособность катализатора метатезиса и получить химические соединения, используемые в промышленности, с высокой производительностью. 4 н. и 21 з.п. ф-лы, 3 табл.

Изобретение относится к усовершенствованному способу получения общего количества фенольной кислоты, включащему стадии, на которых: а) экстрагируют шалфей многокорневой при помощи воды и фильтруют, b) помещают фильтрат в полиамидную колонну, промывают колонну водой до нейтрального состояния, удаляют промывную воду, элюируют полиамидную колонну слабым водным щелочным раствором и собирают полученные фракции, с) помещают полученные на стадии (b) щелочные фракции после их подкисления в абсорбционную колонну с макропористой смолой, промывают колонну водой до нейтрального состояния, удаляют промывную воду и затем элюируют колонну низшим водным или безводным спиртом; элюент собирают, выпаривают при пониженном давлении до момента удаления спирта и высушивают. Выход конечного продукта составляет более 4% в пересчете на количество лекарственного сырья, а содержание общего количества фенольной кислоты превышает 80%. Полученное из даньшеня общее количество фенольной кислоты может применяться в качестве лекарственного препарата для профилактики и лечения заболеваний сосудов головного мозга. 2 н. и 13 з.п. ф-лы.

(56) (продолжение):

CLASS="b560m"J.H., Woo K.S. The effects of Danshen (Salvia miltiorrhiza) on warfarin pharmacodynamics and pharmacokinetics of warfarin enantiomers in rats. Journal of Pharmacy and Pharmacology. 1995; 47(5):402-406. Chan T.Y. Drug interactions as a cause of overanticoagulation and bleedings in Chinese patients receiving warfarin. International Journal of Clinical Pharmacology and Therapeutics 1998; 36:403-405. Chan T.Y. Interaction between warfarin and danshen (Salvia miltiorrhiza). Annals of Pharmacotherapy 2001; 35(4):501-504. Dasgupta A., Actor J.K., Olsen M., Wells A., Datta P. In vivo digoxin-like immunoreactivity in mice and interference of Chinese medicine Danshen in serum digoxin measurement: elimination of interference by using a chemiluminescent assay. Clinica Chimica Acta. 2002; 317(1-2):231-234. Fugh-Berman A. Herbs and dietary supplements in the prevention and treatment of cardiovascular disease. Preventive Cardiology. 2000; 3(1):24-32. Heck A.M., DeWitt B.A., Lukes AL. Potential interactions between alternative therapies and warfarin. American Journal of Health-System Pharmacy. 2000; 57(13):1221-1227. Huang Y.T., Lee T.Y., Lin H.C., Chou T.Y., Yang Y.Y., Hong C.Y. Hemodynamic effects of Salvia miltiorrhiza on cirrhotic rats. Canadian Journal of Physiology and Pharmacology. 2001; 79(7):566-572. Ji X.Y., Tan B.K., Zhu Y.Z. Salvia miltiorrhiza and ischemic diseases. Acta Pharmacol Sin. 2000; 21(12):1089-1094. Kang D.G., Yun Y.G., Ryoo J.H., Lee H.S. Anti-hypertensive effect of water extract of danshen on renovascular hypertension through inhibition of the renin angiotensin system. American Journal of Chinese Medicine. 2002; 30(1):87-93. Liu Q., Lu Z. Effect of Salvia Miltiorrhiza on coronary collateral circulation in dogs with experimental acute myocardial infarction. Journal of the Tongji Medical University. 1999; 19(1):40-41 and 69. Lo A.C., Chan K., Yeung J.H., Woo K.S. The effects of Danshen (Salvia miltiorrhiza) on pharmacokinetics and pharmacodynamics of warfarin in rats. European Journal of Drug Metabolism and Pharmacokinetics. 1992; 17(4):257-262. Oh S.H., Nan J.X., Sohn D.W., Kim Y.C., Lee B.H. Salvia miltiorrhiza inhibits biliary obstruction-induced hepatocyte apoptosis by cytoplasmic sequestration of p53. Toxicology and Applied Pharmacology. 2002; 182(1):27-33. Peng Y., Liu F., Luo J., Liu B. Effects of danshen and shengmaiye on glomerulosclerosis by adriamycin in rats. [Article in Chinese] Hunan Yi Ke Da Xue Xue Bao. 1999; 24(4):332-334. Sun G., Huang C., Lu Y., Guo S., Sun S. Study on activating blood and eliminating stasis of guanxin dansheng capsule. Zhong Yao Cai. 2002 Feb; 25(2):119-121. Tam L.S. et al. Warfarin interactions with Chinese traditional medicines: danshen and methyl salicylate medicated oil. Australia and New Zealand Journal of Medicine. 1995; 25:258. Tan Y.W., Yin Y.M., Yu X.J. Influence of Salvia miltiorrhizae and Astragalus membranaceus on hemodynamics and liver fibrosis indexes in liver cirrhotic patients with portal hypertension. [Article in Chinese] Zhongguo Zhong Xi Yi Jie He Za Zhi. 2001; 21(5):351-353. Wahed A., Dasgupta A. Positive and negative in vitro interference of Chinese medicine dan shen in serum digoxin measurement. Elimination of interference by monitoring free digoxin concentration. American Journal of Clinical Pathology. 2001; 116(3):403-408. Wang N., Luo H.W., Niwa M., Ji J. A new platelet aggregation inhibitor from Salvia miltiorrhiza. Planta Medica. 1989; 55:390-391. Wu W.L., Chang W.L., Chen C.F. Cytotoxic activities of tanshinones against human carcinoma cell lines. American Journal of Chinese Medicine. 1991; 19(3-4):207-216. Zou Z.W., Xu L.N., Tian J.Y. Antithrombotic and antiplatelet effects of rosmarinic acid, a water-soluble component isolated from radix Salviae miltiorrhizae (danshen). Yao Xue Xue Bao. 1993; 28(4):241-245. Li L. Protective effects of schisanhenol, salvianolic acid A and SY-L on oxidative stress induced injuries of cerebral cells and their mechanisms Sheng Li Ke Xue Jin Zhan, 1998, 29(1), p.35-38. CN 1342638 A, 03.04.2002. CN 1247855 A, 22.03.2000.