Получение эфиров карбоновых кислот: ..обработкой в системе жидкость - жидкость – C07C 67/58

Изобретение относится к усовершенствованному способу отделения винилацетата от газовой смеси, образованной в результате реакции этилена с уксусной кислотой и кислородом в газовой фазе над катализаторами, включающими палладий или соединения палладия, включающему: a) введение указанной газовой смеси, выходящей из реактора (5) для винилацетата, в колонну (7) предварительного обезвоживания, b) охлаждение газовой смеси, выходящей из верхней части колонны (7) предварительного обезвоживания, до температуры ниже 85°С, предпочтительно до температуры ниже 80°С и наиболее предпочтительно до температуры между 55 и 75°С в противоточном теплообменнике (9), c) дальнейшее охлаждение газовой смеси или газожидкостной смеси, выходящей из теплообменника (9) на стадии b), до температуры от -20 до 50°С, при этом полученный конденсат разделяется на водную фазу (17) и органическую фазу (18), d) отвод водной фазы, образованной на стадии c), e) рециркуляцию всей или части органической фазы, образованной на стадии c), в качестве флегмы в верхнюю часть колонны (7) для предварительного обезвоживания, используемой на стадии а), и отвод части органической фазы, которая не используется в качестве флегмы, f) влажную очистку газа, включающего в себя винилацетат, который не сконденсировался на стадии b), в колонне (21) влажной очистки газа посредством водного раствора уксусной кислоты, g) отделение винилацетата, h) нагревание рециркулируемого газа, выходящего из колонны (21) для влажной очистки газа, возможно вместе со свежим этиленом и/или рециркулируемым газом, выходящим из системы (72) для удаления CO₂, и/или продувочным газом, в противоточном теплообменнике (9), и тем самым снижение температуры газовой смеси, выходящей из верхней части колонны (7) для обезвоживания, и i) ввод рециркулируемого газа, возможно вместе со свежим этиленом и/или рециркулируемым газом, поступающим из системы (72) для удаления CO₂, и/или продувочным газом, предварительно нагретыми на стадии h), в реактор (5) для получения винилацетата. Способ позволяет значительно снизить расходы энергии и пара в ходе всего процесса получения винилацетата. 12 з.п. ф-лы, 1 ил., 1 табл., 1 пр.

Изобретение относится к области химической технологии, а именно к переработке сивушного масла, являющегося многотоннажным отходом спиртовой промышленности. Способ позволяет переработать сивушное масло в высокоэффективный компонент смесевых растворителей, повышенного качества, с низкой себестоимостью и высоким выходом продукта. Переработку сивушного масла производства этилового спирта осуществляют этерификацией ледяной уксусной кислотой в присутствии катализатора серной кислоты, нейтрализацией, причем этерификацию проводят при кипении реакционной смеси и непрерывном отделении воды с использованием флоорентины. Отделяют полученный продукт от катализатора под вакуумом при температуре не выше 110°С, подвергают раздельной нейтрализации полученный продукт и катализатор, затем полученный продукт дополнительно осушают. 3 з.п. ф-лы.

Изобретение относится к области химической технологии, в частности к технологии производства акрилатов сернокислотным методом. В способе нейтрализации кислотных примесей при производстве акрилатов в качестве нейтрализующего агента используют аммиачный раствор с концентрацией не менее 0,01% в количестве, обеспечивающем pH 5,5-6,7 смеси, образующейся после перемешивания нейтрализующего агента с сырцом акрилата. Данный способ включает приготовление нейтрализующего агента, перемешивание приготовленного нейтрализующего агента и сырца акрилата с последующим фазовым разделением смеси на верхний органический слой сырца акрилата и нижний водный слой отработанного нейтрализующего агента. Кроме того, в аммиачный раствор добавляют медный купорос в количестве 0,6-0,12 мас.%. При приготовлении нейтрализующего агента раствор перемешивают посредством его циркуляции. Оптимальной для промышленной технологии является концентрация аммиачного раствора 1-2%. Установка включает в себя соединенные трубопроводами емкость для приготовления водного раствора нейтрализующего агента, циркуляционный насос, напорный бак, насос, смеситель, фазоразделитель, а также напорную емкость для сырца акрилата, соединенную с насосом. Установка также снабжена емкостью для аммиачного раствора и дополнительным насосом, установленными на входе в емкость для приготовления аммиачного раствора, pH-метром, установленным на выходе из смесителя, при этом смеситель выполнен в виде турбулизатора. Турбулизатор представляет собой металлическую трубу, в которой установлен диск с отверстиями, расположенный перпендикулярно продольной оси, при этом диск выполнен из фторопласта или стали. Технический результат, заключающийся в получении конечного продукта, в частности ММА, с высокой степенью чистоты, характеризующегося низким содержанием кислотных примесей, достигается за счет введения конструктивных элементов и технологических операций, обеспечивающих введение нейтрализующего агента по определенной схеме. 2 н. и 3 з.п. ф-лы, 2 ил., 1 табл.

Изобретение относится к применению флоккулирующего и хелатирующего агента в качестве агента, облегчающего очистку органического раствора, включающего алкильные эфиры жирных кислот, в котором содержание воды в органическом растворе равно или меньше 5% по массе, и где рН органического раствора составляет от 9 до 12, и где флоккулирующий и хелатирующий агент выбирают из группы, состоящей из полиалюминиевых коагулянтов. Также представлен способ очистки органического раствора алкильных эфиров жирных кислот, пригодных для использования в качестве биодизельного топлива, включающий: добавление флоккулирующего и хелатирующего агента, который выбирают из группы, состоящей из полиалюминиевых коагулянтов, к органическому раствору для облегчения очистки, когда рН органического раствора составляет от 9 до 12, и удаление части органического раствора, указанная часть включает флоккулирующий и хелатирующий агент и примеси, где содержание воды в органическом растворе алкильных эфиров жирных кислот в ходе всего способа равно или меньше 5% по массе. Способ предоставляет возможность меньшей затраты энергии и становится в меньшей степени времязатратным и менее дорогостоящим по сравнению с известными способами с использованием воды. 2 н. и 8 з.п. ф-лы, 3 табл.

Изобретение относится к усовершенствованным способам получения сложных алкиловых эфиров, которые могут быть использованы в качестве дизельного топлива, реакцией переэтерификации или этерификации. Способ получения сложного алкилового эфира, например, включает: смешение источника масла, содержащего триглицерид, с первичным спиртом или вторичным спиртом в органическом растворителе с получением раствора; где каждая молекула органического растворителя содержит 4-8 атомов углерода и гетероатом; взаимодействие триглицерида с первичным спиртом или вторичным спиртом в присутствии липазы, иммобилизованной на носителе, с получением сложного алкилового эфира, где раствор не подвергается разделению фаз в течение реакции, и в качестве побочного продукта образуется глицерин; и получение сложного алкилового эфира разделением фаз сложного алкилового эфира и глицерина после удаления органического растворителя и непрореагировавшего первичного или вторичного спирта выпариванием. Способ позволяет получить смесь с высоким содержанием сложных алкиловых эфиров высокой чистоты. 3 н. и 43 з.п. ф-лы.

Изобретение относится к усовершенствованному способу реакционной экстракции левулиновой кислоты из водной смеси, содержащей левулиновую кислоту, в котором водную смесь приводят в контакт с жидким этерифицирующим спиртом, который имеет, по меньшей мере, четыре атома углерода и по существу не смешивается с водой, в условиях этерификации в присутствии катализатора и при температуре в пределах от 50 до 250°С, в результате чего образуется эфир левулиновой кислоты, причем используют один жидкий спирт в таком количестве, что он экстрагирует эфир из водной смеси с образованием водной фазы, содержащей катализатор и имеющей пониженное содержание левулиновой кислоты, и органической фазы, содержащей спирт и эфир левулиновой кислоты. Преимуществом способа является то, что этерификация и выделение сложного эфира объединены в единую стадию без необходимости в дополнительном растворителе. 12 з.п. ф-лы, 2 ил., 1 табл.

Изобретение относится к усовершенствованному способу получения диацереина с содержанием алоэ-эмодина и его моно-, ди- и триацетильных производных в диапазоне от 0 до 5 частей на миллион, в котором водно-органический раствор соли диацереина со слабым основанием экстрагируют растворителем, не смешивающимся или практически не смешивающимся с водой. Способ позволяет получать продукт, содержащий диацереин и до 5 частей на миллион алоэ-эмодина, т.е обеспечивает получение продукта с низким содержанием алоэ-эмодина, и отличается простотой осуществления. 2 н. и 8 з.п. ф-лы.

Изобретение относится к усовершенствованному способу получения алкилового эфира 2,2-дихлор- или дибромфенилуксусной кислоты формулы (I)

в которой Х является Cl или Br, n может быть целым числом от 1 до 5, R означает водород, C₁ -C₈-алкил, арил, гетероарил, C ₁-C₈-алкокси, арилокси или галоген, и R1 означает C₁-C₈ -алкил, где 2,2-дихлор- или дибромфенилацетонитрил формулы

в которой X, n и R определены выше, подвергают взаимодействию в 0,8 до 2 молей воды на моль нитрила формулы (II), 1 до 8 молей спирта формулы (III): R1OH (III), в которой R1 определен выше, на моль нитрила формулы (II) и в присутствии от 1 до 3 молей HCl или HBr на моль нитрила формулы (II), при необходимости в присутствии растворителя, инертного в условиях реакции, при температуре реакции превращения от 30 до 60°С, затем осуществляют нагревание до 60-100°С и выдерживание при этой температуре, после окончания реакции реакционную смесь охлаждают до температуры от 20 до 40°С и разбавляют водой, и выделяют соответствующий алкиловый эфир 2,2-дихлор- или дибромфенилуксусной кислоты формулы (I). Изобретение относится также к способу получения алкилового эфира 2,2-дихлор- или дибромфенилуксусной кислоты формулы (I)

в которой Х является Cl или Br, n может быть целым числом от 1 до 5, R означает водород, C₁ -C₈-алкил, арил, гетероарил, C ₁-C₈-алкокси, арилокси или галоген и R1 означает C₁-C₈ -алкил, где на первой стадии, возможно, замещенный бензилцианид формулы (IV)

n и R определены выше, подвергают взаимодействию с хлором, в присутствии каталитических количеств газообразного хлористого водорода или с бромирующим агентом с получением соответствующего нитрила формулы (II)

в которой n, Х и R определены выше, и образующийся отходящий газ HCl или HBr используют на второй стадии для превращения нитрила формулы (II) в соответствующий алкиловый эфир 2,2-дихлор- или дибромфенилуксусной кислоты формулы (I), причем превращение в соответствующий алкиловый эфир 2,2-дихлор- или дибромфенилуксусной кислоты формулы (I) на второй стадии происходит в 0,8 до 2 молей воды на моль нитрила формулы (II), 1 до 8 молей спирта формулы (III): R1OH (III), в которой R1 определен выше, на моль нитрила формулы (II) и в присутствии HCl или HBr в виде газа, отходящего со стадии 1, в количестве от 1 до 3 молей на моль нитрила формулы (II), при необходимости в присутствии растворителя, при температуре реакции превращения от 30 до 60°С, затем осуществляют нагревание до 60-100°С и выдерживание при этой температуре, после окончания реакции реакционную смесь охлаждают до температуры от 20 до 40°С и разбавляют водой. Способы позволяют получать целевые продукты с высокими выходами и высокой чистоты. 2 н. и 8 з.п. ф-лы.

Изобретение относится к усовершенствованному способу получения общего количества фенольной кислоты, включащему стадии, на которых: а) экстрагируют шалфей многокорневой при помощи воды и фильтруют, b) помещают фильтрат в полиамидную колонну, промывают колонну водой до нейтрального состояния, удаляют промывную воду, элюируют полиамидную колонну слабым водным щелочным раствором и собирают полученные фракции, с) помещают полученные на стадии (b) щелочные фракции после их подкисления в абсорбционную колонну с макропористой смолой, промывают колонну водой до нейтрального состояния, удаляют промывную воду и затем элюируют колонну низшим водным или безводным спиртом; элюент собирают, выпаривают при пониженном давлении до момента удаления спирта и высушивают. Выход конечного продукта составляет более 4% в пересчете на количество лекарственного сырья, а содержание общего количества фенольной кислоты превышает 80%. Полученное из даньшеня общее количество фенольной кислоты может применяться в качестве лекарственного препарата для профилактики и лечения заболеваний сосудов головного мозга. 2 н. и 13 з.п. ф-лы.

(56) (продолжение):

CLASS="b560m"J.H., Woo K.S. The effects of Danshen (Salvia miltiorrhiza) on warfarin pharmacodynamics and pharmacokinetics of warfarin enantiomers in rats. Journal of Pharmacy and Pharmacology. 1995; 47(5):402-406. Chan T.Y. Drug interactions as a cause of overanticoagulation and bleedings in Chinese patients receiving warfarin. International Journal of Clinical Pharmacology and Therapeutics 1998; 36:403-405. Chan T.Y. Interaction between warfarin and danshen (Salvia miltiorrhiza). Annals of Pharmacotherapy 2001; 35(4):501-504. Dasgupta A., Actor J.K., Olsen M., Wells A., Datta P. In vivo digoxin-like immunoreactivity in mice and interference of Chinese medicine Danshen in serum digoxin measurement: elimination of interference by using a chemiluminescent assay. Clinica Chimica Acta. 2002; 317(1-2):231-234. Fugh-Berman A. Herbs and dietary supplements in the prevention and treatment of cardiovascular disease. Preventive Cardiology. 2000; 3(1):24-32. Heck A.M., DeWitt B.A., Lukes AL. Potential interactions between alternative therapies and warfarin. American Journal of Health-System Pharmacy. 2000; 57(13):1221-1227. Huang Y.T., Lee T.Y., Lin H.C., Chou T.Y., Yang Y.Y., Hong C.Y. Hemodynamic effects of Salvia miltiorrhiza on cirrhotic rats. Canadian Journal of Physiology and Pharmacology. 2001; 79(7):566-572. Ji X.Y., Tan B.K., Zhu Y.Z. Salvia miltiorrhiza and ischemic diseases. Acta Pharmacol Sin. 2000; 21(12):1089-1094. Kang D.G., Yun Y.G., Ryoo J.H., Lee H.S. Anti-hypertensive effect of water extract of danshen on renovascular hypertension through inhibition of the renin angiotensin system. American Journal of Chinese Medicine. 2002; 30(1):87-93. Liu Q., Lu Z. Effect of Salvia Miltiorrhiza on coronary collateral circulation in dogs with experimental acute myocardial infarction. Journal of the Tongji Medical University. 1999; 19(1):40-41 and 69. Lo A.C., Chan K., Yeung J.H., Woo K.S. The effects of Danshen (Salvia miltiorrhiza) on pharmacokinetics and pharmacodynamics of warfarin in rats. European Journal of Drug Metabolism and Pharmacokinetics. 1992; 17(4):257-262. Oh S.H., Nan J.X., Sohn D.W., Kim Y.C., Lee B.H. Salvia miltiorrhiza inhibits biliary obstruction-induced hepatocyte apoptosis by cytoplasmic sequestration of p53. Toxicology and Applied Pharmacology. 2002; 182(1):27-33. Peng Y., Liu F., Luo J., Liu B. Effects of danshen and shengmaiye on glomerulosclerosis by adriamycin in rats. [Article in Chinese] Hunan Yi Ke Da Xue Xue Bao. 1999; 24(4):332-334. Sun G., Huang C., Lu Y., Guo S., Sun S. Study on activating blood and eliminating stasis of guanxin dansheng capsule. Zhong Yao Cai. 2002 Feb; 25(2):119-121. Tam L.S. et al. Warfarin interactions with Chinese traditional medicines: danshen and methyl salicylate medicated oil. Australia and New Zealand Journal of Medicine. 1995; 25:258. Tan Y.W., Yin Y.M., Yu X.J. Influence of Salvia miltiorrhizae and Astragalus membranaceus on hemodynamics and liver fibrosis indexes in liver cirrhotic patients with portal hypertension. [Article in Chinese] Zhongguo Zhong Xi Yi Jie He Za Zhi. 2001; 21(5):351-353. Wahed A., Dasgupta A. Positive and negative in vitro interference of Chinese medicine dan shen in serum digoxin measurement. Elimination of interference by monitoring free digoxin concentration. American Journal of Clinical Pathology. 2001; 116(3):403-408. Wang N., Luo H.W., Niwa M., Ji J. A new platelet aggregation inhibitor from Salvia miltiorrhiza. Planta Medica. 1989; 55:390-391. Wu W.L., Chang W.L., Chen C.F. Cytotoxic activities of tanshinones against human carcinoma cell lines. American Journal of Chinese Medicine. 1991; 19(3-4):207-216. Zou Z.W., Xu L.N., Tian J.Y. Antithrombotic and antiplatelet effects of rosmarinic acid, a water-soluble component isolated from radix Salviae miltiorrhizae (danshen). Yao Xue Xue Bao. 1993; 28(4):241-245. Li L. Protective effects of schisanhenol, salvianolic acid A and SY-L on oxidative stress induced injuries of cerebral cells and their mechanisms Sheng Li Ke Xue Jin Zhan, 1998, 29(1), p.35-38. CN 1342638 A, 03.04.2002. CN 1247855 A, 22.03.2000.

Изобретение относится к усовершенствованному способу выделения или очистки правастатина или его фармакологически приемлемой соли от примесей аналогов правастатина, который включает проведение экстракции правастатина или его фармакологически приемлемой соли, содержащих примеси аналогов правастатина, органическим растворителем формулы СН₃СО₂R (где R представляет собой алкил, содержащий три или четыре атома углерода); к усовершенствованному способу выделения или очистки правастатина или его фармакологически приемлемой соли, который включает разложение примесей с использованием неорганической кислоты или который включает удаление соединения формулы (I)