Гетероциклические соединения, содержащие шестичленные кольца только с одним атомом кислорода в качестве гетероатома, конденсированные с другими кольцами: .....выделение, например из природного сырья, очистка – C07D 311/40

Изобретение относится к способу получения дигидрокверцетина, включающему экстракцию высушенной и измельченной древесины лиственницы водным раствором этилового спирта при нагревании, отгонку этилового спирта, охлаждение водной части экстракта для отделения масла и смолы, отличающемуся тем, что экстракцию измельченной древесины лиственницы осуществляют при соотношении сырье:экстрагент 1:(6-7), водную часть экстракта дигидрокверцетина охлаждают до 38-42°С, подают на хроматографическую колонну, заполненную гидрофобным сорбентом на основе полидивинилбензола, элюирование целевого продукта проводят 32-40% этиловым спиртом, элюат собирают в одну порцию или делят на две-три фракции, каждую фракцию упаривают досуха, остаток кристаллизуют из воды, а колонну очищают промывкой 96%-ным этиловым спиртом и далее заполняют водой для нанесения новой порции водного экстракта. Предложенный способ позволяет получать целевой продукт с выходом 1,5-2,5% от массы абсолютно сухой древесины со степенью чистоты 95,5-99,5%, и при этом позволяет упростить процесс получения дигидрокверцетина, повысить его экологичность и сократить длительность. 2 з.п. ф-лы.

Изобретение относится к биотехнологии и может быть использовано в производстве биопрепаратаов медицинского, пищевого, косметологического и технического назначения. Способ предусматривает следующее. Измельчают отходы лесозаготовки и лесопереработки лиственницы. Затем полученные лиственничные опилки подвергают твердофазной механо-химической обработке в шаровой мельнице в присутствии сухого гидроксида натрия в соотношении 19:1 по массе. Полученную смесь заливают водой, выдерживают при перемешивании в течение 15 часов. Отделяют жидкую фазу от нерастворенных частиц фильтрацией. Осаждают дигидрокверцетин из водного экстракта подкислением соляной кислотой до pH 1,5-2,0. Полученный осадок отделяют центрифугированием и сушат с получением целевого продукта. Изобретение позволяет повысить частоту и выход целевого продукта. 2 ил., 1 табл.

Изобретение относится к области переработки лигнинуглеводного сырья, а именно древесины лиственницы. Предложен способ комплексной переработки древесины лиственницы, включающий обработку деструктированной древесины лиственницы в среде на основе деионизированной воды и органического растворителя в роторном пульсационном устройстве - кавитаторе при температур саморазогрева, с последующим разделением полученной пульпы на жидкую и твердую фазы, раздельную обработку жидкой и твердой фазы, выделение из твердой фазы природных смол путем экстракции органическими растворителями, с последующей сушкой и модификацией активированной древесины, выделение из жидкой фазы дигидрокверцетина реэкстракцией метилтретбутиловым эфиром, с последующим вакуумным упариванием реэкстракта и сушкой полученного продукта, при этом в качестве органического растворителя используют несмешивающиеся с водой растворители, выбранные из группы: тетрахлорметана, хлороформа, дихлорэтана или их смеси при массовом соотношении деионизированная вода: органический растворитель от 9:1 до 8:2, а массовое соотношение древесина: водно-органическая среда составляет 1:8-1:10. Предложенный способ позволяет выделить из древесины лиственницы дигидрокверцетин со степенью чистоты 93-97%, с выходом 2.5-2.6% от массы абсолютно сухой древесины и смолистую массу с выходом 4,5-5,0%. 1 табл.

Изобретение относится к органической химии, а именно к способу выделения дигидрокверцетина из древесины лиственницы, и может быть использовано в химико-фармацевтической промышленности, в медицине, в пищевой промышленности. Описан способ выделения дигидрокверцетина из измельченной древесины лиственницы экстракцией монокомпонентным органическим растворителем. Древесину измельчают до щепы, процесс экстракции проводят последовательно и многоступенчато, по меньшей мере, в двух экстракторах, обеспечивая на каждой отдельно взятой ступени непрерывную циркуляцию одного минимально необходимого для погружения щепы в жидкую среду объема экстракта-растворителя в экстракторе одновременно с созданием в нем низкочастотного пульсирующего поля при температуре, близкой к точке кипения растворителя, и передавая далее горячий экстракт по завершении процесса в одной ступени в отдельно взятом экстракторе на следующую ступень экстракции, добавляя при этом каждый раз свежий экстракт-растворитель в объеме, равном объему оттока его с проэкстрагированной щепой, затем каждую из порций проэкстрагированной щепы промывают одним минимально необходимым объемом растворителя, далее объединяют экстракты с последних n-ных ступеней экстракции и промывки в один объем, из которого отгоняют растворитель, концентрируют остаток и выделяют из него дигидрокверцетин. Также описана установка для выделения дигидрокверцетина из древесины лиственницы, содержащая бункер-питатель, узел подачи растворителя, подогреватель, сборник экстракта-растворителя и по меньшей мере две линии выработки экстракта-растворителя с последующим выделением из него дигидрокверцетина, каждая из которых содержит подводящие и отводящие вентили, реактор-экстрактор и пульповый насос, при этом в нее введен конденсатор паров экстракта-растворителя, а в каждой из линий установлены подогреватель для подогрева растворителя и низкочастотный пульсатор в виде диафрагменного насоса установленного на трубопроводе, при этом каждый из экстракторов является периодически действующим и соединен одним из входов с выходом бункера-питателя, другим входом через первый подводящий вентиль - с узлом подачи экстракта, одним из выходов связан с входом конденсатора, выход которого через вторые подающие вентили также соединен с другим входом каждого из экстракторов, другой выход каждого из которых через последовательно соединенные подогреватель, насос, пульсатор и третий подающий вентиль связан с третьим входом каждого из экстракторов, третьи выходы которых через третий насос и четвертый вентиль соединены со сборником экстракта-растворителя. Предложенный способ и установка для выделения дигидрокверцетина позволяют уменьшить расход экстрагента. 2 н. и 3 з.п. ф-лы., 2 ил., 3 табл.

Изобретение относится к химико-фармацевтической промышленности, а именно к усовершенствованию способа получения дигидрокверцетина (ДКВ) из древесины лиственницы Сибирской или Даурской. Получение дигидрокверцетина включает измельчение древесины лиственницы, термообработку измельченной древесины лиственницы водяным паром при 110-120°С, экстракцию ее в экстрагенте с последующим отделением экстракта фильтрацией, упаривание экстракта с отгонкой органического растворителя до получения водного раствора экстракта из фильтрата, упаривание водного раствора до 10%-ного содержания дигидрокверцетина в экстракте, подкисление его кислотой до рН 3-3,5, охлаждение до комнатной температуры, отфильтровывание образовавшихся кристаллов дигидрокверцетина и сушку при 105-110°С в течение 2-3 часов. Причем перед первой экстракцией водный конденсат, образовавшийся в результате термообработки измельченной древесины лиственницы водяным паром, удаляют из зоны экстракции фильтрацией, проводят дополнительную термообработку измельченной древесины лиственницы водяным паром при 110-120°С перед каждой сменой экстрагента. В качестве экстрагента используют водный раствор органического(их) кислородсодержащего(их) полярного(ых) растворителя(ей), а экстрагент подкислен кислотой до рН 5-6. После окончания экстракции остатки органической части экстрагента отгоняют со щепы водяным паром. Способ позволяет увеличить выход ДКВ, снизить объем использующегося органического растворителя, а также снизить потери органического растворителя. 5 з.п.ф-лы.

Изобретение относится к способу получения дигидрокверцетина, который включает измельчение древесного сырья, обработку его водой, при этом растительное сырье подвергают дополнительно механохимической обработке в присутствии гидролизующего реагента при следующем соотношении компонентов, мас.%: гидролизующий агент - 0,5-10, древесина - остальное. Предпочтительно в качестве гидролизующего реагента используют твердую щелочь: гидроксид натрия, карбонат натрия. Предпочтительно в качестве гидролизующего реагента используют целлюлозолитический ферментный препарат - целловиридин. Предпочтительно механохимическую обработку проводят в шаровых мельницах планетарного, виброцентробежного, вибрационного типов, обеспечивающих ускорение воздействующих тел от 60 до 400 м/с² и время пребывания в зоне обработки от 10 до 1 минуты соответственно. Технический результат - повышение выхода дигидрокверцетина за счет более полного извлечения из древесного сырья без применения органических растворителей. 3 з.п. ф-лы, 1 табл.

Изобретение относится к области комплексной переработки отходов древесины лиственницы с выделением нативных биофлавоноидов, древесных смол, масел, олигосахаридов и нерастворимого биополимера древесины. Способ комплексной переработки отходов заготовки и переработки древесины лиственницы с выделением нативного дигидрокверцетина, содержащего в своем составе не менее 98-99 мас.% основного вещества в составе других биофлавоноидов, нативных масел и смол, порошкового арабиногалактана и активного углеводно-лигнинового биополимера, включает деструкцию исходного сырья и экстракцию из него этиловым спиртом растворимых веществ с последующим разделением жидкой и твердой фаз и выделением из жидкой фазы нативных древесных масел, смол и биофлавоноида - дигидрокверцетина, а из твердой фазы - олигосахарида арабиногалактана и углеводно-лигнинового биополимера древесины. Технический результат изобретения состоит в создании эффективного промышленного способа комплексной переработки отходов заготовки и переработки древесины лиственницы с получением с высоким выходом и высокой степенью чистоты ценных целевых продуктов, которые могут быть использованы в медицине, фармацевтической и парфюмерной промышленности, а также в сокращении продолжительности технологических циклов, уменьшении расхода реагентов, упрощении технологии их регенерации и уменьшении количества технологических отходов. 2 з.п. ф-лы.

Изобретение относится к способу комплексной переработки древесины лиственницы, обеспечивающему получение биофлавоноидного комплекса, содержащего 90,0-98,0 мас.% дигидрокверцетина и сопутствующих флавоноидов, и полисахаридов, которые находят применение в химико-фармацевтической, пищевой и парфюмерной промышленности. Способ комплексной переработки древесины лиственницы осуществляют путем экстракции измельченной древесины с последующим упариванием экстракта, осаждением биофлавоноидного комплекса в присутствии водорастворимых слой. Экстракцию измельченной древесины осуществляют с помощью изопропилового спирта или эфиро-спиртовой смеси, включающей 50-80 мас.% эфира уксусной кислоты, выбранного из этил-, пропил- или бутилацетата, 20-50 мас.% спирта, выбранного из группы, включающей этиловый, пропиловый, изопропиловый или бутиловый спирты. Отделяют опилки от экстрагирующего раствора, осаждение биофлавоноидного комплекса с одновременным отделением нативной смолы проводят в присутствии водорастворимых солей, выбранных из группы, включающей Li₂SO₄, (NH₄)₂SO₄, NH₄Cl, NaCl, MgSO₄, CaCl₂, K₂SO ₄, Na₂SO₄, или их смесей, с последующей фильтрацией полученного биофлавоноидного комплекса с использованием волокнистых фильтров. Способ обеспечивает выделение биофлавоноидного комплекса, включающего 90,0-98,0 мас.% дигидрокверцетина, значительно упрощает технологический процесс, снижает затраты на энергоресурсы, исключает из технологического процесса дорогостоящие сорбенты и значительно сокращает время получения целевого продукта. 9 з.п. ф-лы.

Изобретение относится к области комплексной переработки отходов древесины лиственницы с выделением нативных биофлавоноидов, древесных смол, масел, олигосахаридов и нерастворимого биополимера древесины, которые находят применение в органическом синтезе, в пищевой промышленности, технических отраслях, сельском хозяйстве, животноводстве, ветеринарии, медицине. Сущность способа состоит в переработке хвои, коры и отходов заготовки и переработки древесины лиственницы с выделением нативного дигидрокверцетина, содержащего в своем составе 98% основного вещества в составе других биофлавоноидов, порошкового арабиногалактана с содержанием основного вещества 98% и активного углеводно-лигнинового биополимера, путем деструкции исходного сырья и экстракции из него смесью углеводородного растворителя, этилового спирта и воды растворимых веществ с последующим разделением жидкой и твердой фаз и выделением из жидкой фазы природных древесных смол и масел и биофлавоноида - дигидрокверцетина, а из твердой фазы - олигосахарида арабиногалактана и углеводно-лигнинового биополимера древесины. Изобретение позволяет создать эффективный промышленный способ комплексной переработки отходов заготовки и переработки древесины лиственницы с получением с высоким выходом и высокой степенью чистоты ценных целевых продуктов. 2 с. и 4 з.п. ф-лы.

Изобретение относится к области переработки лигнинуглеводного сырья, а именно древесины лиственницы, с выделением природных веществ в нативном виде в процессе переработки. Комплексная переработка отходов лиственницы с выделением природных веществ в нативном виде включает измельчение отходов лиственницы, контактирование с растворителями, нагревание смеси, экстракцию в условиях нахождения компонентов смеси в псевдоожиженном состоянии, выделение из полученных органической и водной фаз целевых продуктов, при этом все стадии процесса ведут в бескислородной атмосфере, причем экстракцию ведут в три стадии, на первой стадии в отходах лиственницы разрушают структуру древесины с вскрытием фибриллярных полостей, воздействуя в течение 3-5 минут водноуглеводородной эмульсией н-гексана и деионизированной воды, в аппаратах роторно-пульсационного типа, генерирующих псевдоожиженное состояние растворителя, и извлекают нативные смолы, масла, минеральные соли; на второй стадии из сухого обессмоленного сырья после первой стадии извлекают биофлавоноиды абсолютным этиловым спиртом; на третьей стадии из сухого сырья после второй стадии выделяют олигосахариды деионизированной водой и получают углеводно-лигниновый активированный биополимер и арабиногалактан. При этом на каждой стадии экстракции соотношение твердой фазы сырья к жидкой фазе реагентов (т:ж) соответствует: на первой стадии т:ж=1:5-6; на второй стадии т:ж=1:2,5-3; на третьей стадии т:ж=1:3-3,5.На всех стадиях дополнительное отделение жидких экстрактов от твердой экстракционной массы ведут в вакуумно-импульсном режиме при поддержании массы в интервале положительных температур <38°С, остаточном давлении 0,1-5 мм рт.ст, скоростном наборе вакуума, выдержке экстракционной массы под вакуумом, скоростном импульсном сбросе вакуума в инертную среду и восстановлении атмосферного давления, причем цикл повторяют не более трех раз. Технический результат состоит в значительном сокращении продолжительности технологических циклов, уменьшении расходов реагентов, упрощении технологии, уменьшении количества технологических отходов и получении при этом нативных смол, масел, минеральных солей, биофлавоноидов, олигосахаридов, активированного углеводно-лигнинового биополимера высокой степени чистоты и с высоким выходом. 1 з.п. ф-лы, 1 ил.