Получение щелочных, щелочноземельных металлов или магния: ..получение лития – C22B 26/12

Изобретение относится к металлургии и может быть использовано для получения лития вакуум-термическим методом при использовании вакуумной шахтной электропечи сопротивления в режиме совмещенного процесса синтез - восстановление - конденсация. Вакуумная шахтная электропечь сопротивления имеет цилиндрическую форму и соединена с блоком питания через блок управления. Печь содержит установленную в ее внутреннем пространстве реторту с размещенным внутри нее олундовым тиглем для шихты, расположенные по торцам верхнюю съемную и нижнюю футерованные крышки, футерованные боковые стенки с нагревательными элементами и датчиком температуры, вакуумный и форвакуумный насосы. Упомянутый тигель герметично перекрыт по верхнему торцу коническим конденсатором с отверстием в вершине для установки над конденсатором кристаллизатора с системой охлаждения, причем конденсатор и кристаллизатор закреплены в верхней съемной крышке, а диффузионный вакуумный и форвакуумный насосы последовательно соединены через нижнюю крышку с внутренним пространством печи. Техническим результатом изобретения является упрощение конструкции системы получения металлического лития, повышение производительности устройства, а также обеспечение возможности создания необходимого разрежения в рабочем пространстве устройства без использования дорогостоящего инертного газа. 1 ил.

Изобретение относится к металлургии и может быть использовано для получения лития вакуум-термическим методом при использовании вакуумной шахтной электропечи сопротивления в режиме совмещенного процесса синтез-восстановление-конденсация. Исходную шихту брикетируют при следующем соотношении компонентов, вес.%: гидроксоалюминат лития 45-50, карбонат лития 20-25, алюминиевый порошок - остальное. Полученные брикеты размещают в реакционной камере шахтной электропечи. В печи создают вакуум. Брикеты равномерно нагревают до температуры синтеза алюмината лития из его гидроксоалюмината и карбоната. Далее брикеты выдерживают при указанной температуре до окончания синтеза. Затем нагревают синтезированную смесь до температуры восстановления металлического лития и выдерживают при этой температуре до окончания его восстановления и получения в виде конденсата. Конденсат охлаждают до комнатной температуры и извлекают из печи. Техническим результатом изобретения является снижение энергозатрат, снижение времени, необходимого для получения слитка металлического лития, готового для последующего использования, до одной рабочей смены, без использования дорогостоящего инертного газа. 4 з.п. ф-лы, 1 табл.

Изобретение относится к производству фтористых солей, в частности к способу получения гексафторофосфата лития. Способ включает смешивание литийсодержащего соединения, не содержащего фтор, фосфорсодержащего соединения и фторирующего агента. В качестве фосфорсодержащего соединения используют оксид фосфора, взятый в стехиометрическом соотношении к литийсодержащему соединению. В качестве фторирующего реагента используют фторид или гидродифторид аммония, взятые с избытком до 20% от стехиометрического соотношения. Полученную после смешивания шихту нагревают до температуры 200°С до полного отделения газообразных продуктов реакции. Техническим результатом изобретения является уменьшение количества стадий получения гексафторофосфата лития, использование доступных, твердых, не требующих дополнительной обработки реагентов.

Изобретение относится к способу комплексной переработки необогащенных сподуменовых руд с получением литиевых продуктов и цементов. Сырьевую смесь, состоящую из необогащенной сподуменовой руды и известняка при мольном отношении CaO:SiO₂, равном 2,0-2,2, и соды при мольном отношении Na₂O:Al ₂O₃=1, спекают при температуре 1200-1250°С. Спек выщелачивают раствором гидроксида натрия с образованием шлама и раствора алюминатов щелочных металлов и гидроксида лития, который подвергают декомпозиции диоксидом углерода с выделением в осадок карбонатной разновидности двойного гидроксида алюминия и лития с последующим получением литиевых продуктов: моногидрата гидроксида лития путем каустификации осадка известью/известковым молоком и получением раствора гидроксида лития и осадка трехкальциевого гидроалюмината и/или смеси безводных алюминатов лития путем прокаливания карбонатной разновидности двойного гидроксида алюминия и лития при температуре 600-800°С. Из осадка трехкальциевого гидроалюмината готовят сырьевую смесь со шламом, образующимся при выщелачивании раствором гидроксида натрия спека, добавляют известь/известняк до мольного отношения CaO:SiO₂, равного 2,6-3,0, и проводят термическую обработку при температуре 600-1400°С с получением шламоцемента или портландцемента. Техническим результатом является повышение комплексности переработки. 3 з.п. ф-лы, 2 ил., 10 табл.

Изобретение относится к способу переработки сподуменсодержащих концентратов бериллия. Способ включает активацию концентрата, его сернокислотное выщелачивание с получением раствора сульфатов бериллия и лития. После выщелачивания проводят химическую переработку сульфатного раствора с получением гидроксида бериллия, первичных и вторичных кристаллов фторида лития. Первичные кристаллы фторида лития обрабатывают 93%-ной серной кислотой, взятой из расчета 1,3÷1,4 мл кислоты на 1 г фторида лития, в течение 1,5÷2,0 ч при температуре 200÷220°С с получением газообразного фтористого водорода и кристаллов сульфата лития. Полученные кристаллы сульфата лития растворяют на стадии выщелачивания активированного концентрата. Фтористый водород абсорбируют водой с получением плавиковой кислоты, которую используют для осаждения первичных кристаллов фторида лития. Техническим результатом является увеличение выхода лития в технически чистый фторид лития. 1 з.п. ф-лы, 2 ил.

Изобретение относится к металлургии лития, в частности к способу переработки концентрата -сподумена для извлечения лития с получением карбоната лития. Способ включает сульфатизацию концентрата серной кислотой, водное выщелачивание сульфатизированного концентрата, нейтрализацию пульпы выщелачивания и разделение нейтрализованной пульпы выщелачивания на кек и сульфатный раствор. При этом пульпу выщелачивания нейтрализуют химически активным концентратом -сподумена. При выщелачивании получают богатый литием кек и используют его для производства литиевой керамики и ситаллов. Техническим результатом является исключение оборота лития в технологии и получение богатого литием кек - сырья для производства литиевой керамики и ситаллов. 1 табл.

СПОСОБ ПЕРЕРАБОТКИ КОНЦЕНТРАТА -СПОДУМЕНА

Изобретение относится к металлургии лития, в частности к способу извлечению лития из -сподуменовых концентратов с получением карбоната лития. Способ включает сульфатизацию концентрата серной кислотой, водное выщелачивание просульфатизитованного концентрата и нейтрализацию пульпы выщелачивания. После нейтрализации проводят разделение нейтрализованной пульпы на кек и сульфатный раствор, осаждение из сульфатного раствора примесей с упариванием данного раствора и отделение примесей от упаренного сульфатного раствора. Из очищенного и упаренного сульфатного раствора ведут осаждение карбоната лития, отделение карбоната лития от маточного раствора и осаждение гидроксодиалюмината лития из маточного раствора. Затем проводят разделение пульпы гидроксодиалюмината лития на гидроксодиалюминат лития и раствор, каустификацию гидроксодиалюмината лития, разделение пульпы каустификации на раствор гидроксида лития и кек каустификации. При этом пульпу выщелачивания нейтрализуют до рН 6,0-6,5 раствором гидроксида лития со стадии каустификации. Техническим результатом явлется повышение извлечения лития из концентрата -сподумена в карбонат лития и сокращение объема твердых отходов при получении карбоната лития из концентрата -сподумена. 1 табл.

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КОНЦЕНТРИРОВАННЫХ РАСТВОРОВ СУЛЬФАТА ЛИТИЯ ИЗ КОНЦЕНТРАТА -СПОДУМЕНА

Изобретение относится к металлургии лития, в частности к извлечению лития из сподуменовых концентратов и способу получения концентрированных растворов сульфата лития из концентрата -сподумена. Способ включает сульфатизацию концентрата серной кислотой с получением пульпы сульфатизации, водное выщелачивание просульфатизированного концентрата, разделение пульпы выщелачивания на кек и сульфатный раствор. Затем проводят первую водную отмывку кека от сульфатного раствора, разделение пульпы отмывки на кек и первый промывной раствор, вторую водную отмывку кека от сульфатного раствора, разделение пульпы отмывки на кек и второй промывной раствор. Выщелачивание ведут с замкнутым оборотом сульфатного раствора и оборотом первого промывного раствора с концентрированием лития в сульфатном растворе. При этом сульфатизацию проводят с замкнутым оборотом жидкой фазы пульпы сульфатизации. Выщелачивание, первую и вторую отмывки выполняют в противоточном режиме с замкнутыми оборотами сульфатного раствора, первого и второго промывных растворов соответственно на стадии выщелачивания, первой и второй отмывок до концентрирования лития в сульфатном растворе до концентрации 25÷26 г/л. Техническим результатом является обеспечение экономичного концентрирования лития в сульфатном растворе. 2 ил., 1 табл.

Изобретение относится к металлургии, в частности к способу извлечения бериллия из бериллсодержащего сподуменового концентрата. Техническим результатом изобретения является получение технически чистого гидроксида бериллия. Способ включает гидрометаллургическую переработку концентрата с получением карбоната лития, алюмонатриевых квасцов и бериллийсодержащих кеков. Кеки перерабатывают с получением чернового гидроксида бериллия и получают из него чистый гидроксид бериллия. При этом черновой гидроксид бериллия переводят в основной карбонат бериллия выщелачиванием раствором карбоната аммония, взятого из расчета 29-35 г карбоната аммония на 1 г бериллия, с образованием раствора аммонийбериллиевого карбоната и нерастворимого остатка. Отделяют раствор аммонийбериллиевого карбоната от остатка. Раствор подвергают разложению кипячением с образованием нерастворимого основного карбоната бериллия. Его отделяют от маточного раствора и получают из него чистый гидроксид бериллия. 1 табл.

Изобретение относится к переработке литийсодержащего сырья, в частности к способу извлечения лития из минерального сырья. Техническим результатом изобретения является расширение сырьевой базы литиевых производств, позволяющее удешевить процесс извлечения лития. Способ включает приготовление шихты из сырья и флюса в виде карбоната натрия, плавление шихты, водную грануляцию плава. Затем ведут измельчение гранул, их распульповку, обработку серной кислотой и водное выщелачивание с извлечением лития в раствор в виде сульфата лития. При приготовлении шихты в качестве минерального сырья используют берилл-сподуменовый концентрат из расчета получения массового соотношения в ней SiO₂ /(Na₂O+Li₂O), равного 2,0÷2,3. Водное выщелачивание ведут с дополнительным извлечением бериллия в виде сульфата бериллия. 1 табл.

Изобретение относится к переработке лепидолитовых и сподуменовых концентратов. Способ извлечения лития включает приготовление шихты из смеси концентратов и флюса, активирующую подготовку шихты и водное выщелачивание активированной шихты. При этом приготовление шихты выполняют из смеси лепидолитового и сподуменового концентратов из расчета получения массового соотношения SiO₂/(Na₂O+K₂O+Li₂ O) в смеси, равного 4,5, и флюса в виде карбоната лития из расчета получения массового соотношения SiO₂/(Na₂ O+K₂O+Li₂O) в шихте, равного 2,3. Активирующую подготовку шихты проводят путем ее плавки при температуре 1350°С, грануляции плава водой, измельчения гранулированного плава. Водное выщелачивание активированной шихты осуществляют в присутствии серной кислоты. Техническим результатом является получение относительно чистых по натрию растворов сульфата лития, что позволяет глубоко извлекать литий из указанных растворов в карбонат лития. 3 табл.

Изобретение относится к переработке сподуменового концентрата. Техническим результатом является получение литийсодержащего глинозема с повышенным содержанием лития и низким содержанием железа и кремния. Способ включает активацию концентрата, его сульфатизацию и выщелачивание с извлечением сульфатов алюминия и лития в сульфатный раствор. Из сульфатного раствора ведут осаждение литийалюминийсодержащего осадка. Перед этим сульфатный раствор обрабатывают раствором едкого натра с осаждением смеси гидроксида алюминия и примесей при рН 7,5÷8,0, отделяют смесь от сульфатного раствора. Из отделенного от смеси раствора осаждают литийалюминийсодержащий осадок в виде гидроксодиалюмината лития раствором алюмината натрия и едкого натра, приготовленным растворением технического гидроксида алюминия и осажденной из сульфатного раствора смеси гидроксида алюминия и примесей в растворе едкого натра, с последующим отделением полученного раствора алюмината натрия и едкого натра от нерастворимых примесей. Осажденный гидроксодиалюминат лития прокаливают при температуре 400÷450°C с образованием очищенного от примесей литийсодержащего глинозема с повышенным содержанием лития. 2 табл.

Изобретение относится к способу получения моногидрата гидроксида лития из карбоната лития. Способ включает каустификацию карбоната лития известковым молоком с получением раствора гидроксида лития и нерастворимого карбоната кальция. После отделения раствора гидроксида лития от карбоната кальция проводят упаривание раствора гидроксида лития, кристаллизацию чернового моногидрата гидроксида лития из упаренного раствора, отделение чернового моногидрата гидроксида лития от маточного раствора. При этом раствор гидроксида лития со стадии каустификации упаривают на 85-90% объем. Маточный раствор после кристаллизации чернового моногидрата гидроксида лития упаривают и из него кристаллизуют технический моногидрат гидроксида лития. Технический моногидрат гидроксида лития отделяют от маточного раствора, который упаривают в замкнутом цикле совместно с маточным раствором со стадии кристаллизации чернового моногидрата гидроксида лития. Техническим результатом изобретения является снижение объема чернового моногидрата гидроксида лития, требующего перекристаллизации, и сокращение на этой основе затрат на перекристаллизацию. 1 табл.

Изобретение относится к способу переработки сподуменовых концентратов. Задачей, на решение которой направлено заявляемое изобретение, является разработка способа переработки сподуменового концентрата, обеспечивающего технический результат, заключающийся в получении чистых по натрию растворов сульфата лития, что позволяет в дальнейшем глубоко извлекать литий из указанных растворов в карбонат лития. Способ включает активацию концентрата путем плавления с карбонатом лития, взятым из расчета получения массового соотношения SiO ₂/(Li₂O+Na₂ О) в шихте, равного 2,7÷3,0. После активации проводят грануляцию плава в воде и измельчение гранул. Затем осуществляют сернокислотное выщелачивание активированного материала. 2 табл.

Изобретение относится к способу получения гидроксида лития из сподуменового концентрата. Техническим результатом изобретения является сокращение потерь лития, а также снижение энергоемкости процесса. Способ включает активацию и последующую сульфатизацию концентрата, водное выщелачивание сульфатизированного концентрата с переводом сульфата лития в раствор. Затем проводят нейтрализацию пульпы выщелачивания. После разделения нейтрализованной пульпы из полученного раствора сульфата лития при температуре окружающей среды осаждают гидроксодиалюминат лития обработкой концентрированным раствором алюмината натрия при массовом соотношении Al:Li 11,5÷12,5 в получаемой пульпе. Затем ведут каустификацию гидроксодиалюмината лития известковым молоком при расходе СаО 4,0÷4,5 г на 1 г лития в гидроксодиалюминате лития с последующим отделением раствора гидроксида лития от отвального шлама алюмината кальция. Из раствора гидроксида лития ведут кристаллизацию упариванием с последующим разделением пульпы кристаллов гидроксида лития на твердую и жидкую фазы. 2 табл.

Изобретение относится к способу переработки сподуменовых концентратов. Техническим результатом является обеспечение снижения энергозатрат на сульфатизацию концентрата и комплексное использование концентрата с извлечением лития в сульфатный раствор и получение литиевых ситаллов. Способ включает активацию концентрата, его сульфатизацию серной кислотой при температуре 170÷200°С и выщелачивание продукта сульфатизации водой. Полученную пульпу нейтрализуют известняком до рН 6,0÷6,5 и разделяют на раствор сульфата лития и нерастворимый кек. Проводят промывку кека, его сушку до постоянного веса. Затем готовят шихту из сухого кека с карбонатами лития, калия, натрия, оксидами магния, титана, цинка, трехвалентного хрома и с криолитом, и осуществляют плавление приготовленной шихты. После плавления проводят слив полученного плава в заливочную форму и его охлаждение. Полученную при этом формовку подвергают термообработке с образованием ситалла. 1 табл.

Изобретение относится к металлургии, в частности к переработке сподуменовых и лепидолитовых концентратов. Способ извлечения лития из смеси литиевых концентратов включает приготовление шихты из лепидолитового и сподуменового концентратов, активирующую подготовку шихты и водное выщелачивание. При этом шихту готовят из смеси из расчета получения массового соотношения лепидолитового и сподуменового концентратов в их смеси, равного 2,5÷99,0. Активирующую подготовку шихты проводят путем механоактивации с получением рентгеноаморфного продукта крупностью менее 45 мкм. Перед водным выщелачиванием ренгеноаморфный продукт распульповывают в воде и добавляют серную кислоту для образования водорастворимого сульфата лития. Техническим результатом изобретения является высокое извлечение лития в раствор без использования флюсов. 1 табл.

Изобретение относится к металлургии, в частности к переработке лепидолитовых концентратов. Способ включает измельчение концентрата, сульфатизацию измельченного концентрата серной кислотой с образованием водорастворимого сульфата лития и нерастворимого кремнеземистого кека, водное выщелачивание просульфатизированного концентрата и отделение раствора сульфата лития от кремнеземистого кека. При этом концентрат измельчают до крупности -25 мкм с получением рентгеноаморфного концентрата, а сульфатизацию выполняют в течение одной минуты без подогрева сульфатизируемого концентрата. Техническим результатом изобретения является повышение извлечения лития при малой продолжительности процесса и низких энергозатрат. 1 табл.

Изобретение относится к металлургии, в частности к способу переработки лепидолитовых и сподуменовых концентратов. Способ включает приготовление шихты из смеси концентратов и флюса, активирующую подготовку шихты, водное выщелачивание активированной шихты. Приготовление шихты выполняют из смеси концентратов из расчета получения массового соотношения SiO₂/(Na ₂O+K₂O+Li₂O) в смеси, равного 4,5, и кальцинированной соды из расчета получения массового соотношения SiO₂/(Na ₂O+K₂O+Li₂O) в шихте, равного 2,5, активирующую подготовку шихты проводят путем ее плавки при температуре 1350°С, грануляции плава водой, измельчения гранулированного плава, а перед водным выщелачиванием готовят пульпу из измельченного гранулированного плава и добавляют в нее серную кислоту для перевода лития в водорастворимый сульфат лития. Техническим результатом является повышение степени извлечения лития, сокращение расхода флюса и снижение затрат. 2 табл.

Изобретение относится к области химии лития и его сплавов, а именно к аналитическим методам определения содержания лития, и может быть использовано для количественного определения содержания свободного лития в литий-борном сплаве. Способ включает определение начальной массы образца сплава, нагрев исследуемого образца сплава до выделения определяемого свободного лития, при этом определение массы образца сплава проводят в атмосфере инертного газа, процесс нагрева сплава до температуры не ниже температуры возгонки чистого лития ведут в вакууме при остаточном давлении не более 1·10 ^-6 атм, контролируют постоянство степени разрежения атмосферы замкнутого объема, в котором производят нагрев, а о достижении полноты дистилляции выделенного свободного лития судят по резкому изменению угла наклона ветви графика зависимости изменения массы образца сплава от времени извлечения свободного лития, количественное определение содержания свободного лития осуществляют с учетом разницы в массе исходного образца сплава и в массе образца, зарегистрированной в момент достижения полноты извлечения свободного лития, при этом нагреву подвергают образец исследуемого сплава, помещенный в тигель из огнеупорного инертного материала, который загружают в испарительную трубку, выполненную из инертного металла, установленную в полости испарительно-конденсационного узла дистилляционной установки, внутренние стенки которого выполнены из кварцевого стекла, достигается обеспечение возможности определения количества свободного лития, находящегося в сплаве в химически несвязанном состоянии, повышение точности определения, снижение продолжительности процесса. 2 ил.

Изобретение относится к получению нового неорганического соединения - -алюмината лития состава Li_1+xAl_1-xO_2-x , где 0,01х0,75, который может быть использован в качестве диэлектрического материала в производстве химических источников тока, лития и др., а также к способу получения лития с использованием предлагаемого -алюмината лития. Берут порошки карбоната лития и гидроксида алюминия в соотношении (мол.%): Li₂СО₃ - 33,8-77,8, Al(ОН)₃ - 22,2-66,2, тщательно смешивают и смесь помещают в платиновый тигель. Затем осуществляют нагревание на воздухе в печи до 500-1100°С ступенчато с промежуточным измельчением и выдержкой в течение 3-х часов после каждого повышения температуры на 50°С. По данным рентгенофазового и химического состава получают однофазный -алюминат лития состава Li_1+xAl_1-xO_2-x , где 0,01х0,75 с тетрагональной структурой. Получение лития включает смешивание -алюмината лития состава Li_l+xAl_1-xO_2-x , где 0,01х0,75, и порошка алюминия при соотношении компонентов (мас.%): -алюминат лития - 65-70; алюминий - 30-35, пересыпание смеси в тигель, который помещают в вакуумную печь, создание вакуума 0,7-0,8 Па, нагрев печи до температуры 700-1200°С со скоростью 45-55°С/мин и выдержку в течение 4-5 часов, охлаждение печи, затем расплавление полученного твердого конденсата лития и сливание его в металлоприемник. 3 н.п. ф-лы.

Изобретение относится к области металлургии и может быть использовано для получения металлического лития повышенной чистоты. Способ рафинирования лития включает заливку металла в тигель миксера, непрерывное вакуумирование, фильтрацию, выдержку расплава и направленную кристаллизацию. Фильтрацию металла проводят через фильтр из сетки с размером ячеек не более 0,04 мм или металлокерамический фильтр со средним размером пор 0,005-0,04 мм, а направленную кристаллизацию проводят охлаждением заполненных металлом изложниц путем принудительной подачи охлаждающего воздуха в радиатор охлаждения столешниц с объемной скоростью 2,0-2,5 тыс. нм³/ч. Установка для рафинирования лития содержит изложницы, размещенные на распределительной плите, вакуумный теплоизоляционный колпак, миксер со съемным тиглем, установленный на подъемной тележке, радиатор охлаждения столешниц, всасывающую трубку со съемным фильтром, в верхней части которой размещен обратный клапан, вакуумную линию. Радиатор охлаждения столешниц соединен воздуховодом с вентилятором, причем площадь свободного сечения радиатора обеспечивает турбулентный режим движения охлаждающего воздуха при подаче его в количестве 2,0-2,5 тыс. нм³/ч, при этом съемный фильтр выполнен из нержавеющей сетки с размером ячеек не более 0,04 мм или в виде металлокерамического фильтрующего элемента со средним размером пор 0,005-0,04 мм., а распределительная плита содержит электрические нагреватели контактного нагрева, например электрокомфорки, закрепленные в нижней ее части, обеспечивается повышение качества получаемого лития, сокращение технологического цикла рафинирования, повышение производительности установки. 2 н.п. и 3 з.п. ф-лы, 1 ил.