Исследование или анализ материалов путем разделения на составные части (компоненты) с использованием адсорбции, абсорбции или подобных процессов или с использованием ионного обмена, например хроматография: ...подготовка – G01N 30/06

Изобретение предназначено для очистки жидких сред. Устройство включает средства ввода и вывода фазовых компонентов и проточную трубчатую экстракционную камеру со штуцерами для ввода и вывода жидкой среды и газа-носителя. Экстракционная камера помещена в термостат, установлена вертикально, имеет гидрофильную внутреннюю поверхность и на верхнем конце имеет сужение, соосно сочлененное с капиллярной трубкой так, что образуется круглая щель, или с раструбом, снабженным полым конусом, закрепленным так, что между поверхностью раструба и поверхностью конуса образуется кольцевая щель. Газовые штуцеры относительно оси камеры установлены под острым углом, а относительно поверхности камеры - тангенциально. Способ экстракции включает ввод в экстракционную камеру компонентов противотоком, осуществление межфазового массобмена и вывод из нее обогащенного летучими компонентами газа-носителя, при этом стабилизируют температуру проточной трубчатой экстракционной камеры, поступающий в нее поток жидкой среды преобразуют в коаксиальный, стекающий по ее вогнутой поверхности тонкой пленкой, поток газа-носителя закручивают по восходящей спирали, а массобмен осуществляют в условиях противотока фазовых компонентов или в условиях неподвижной газовой фазы. Технический результат: увеличение степени экстракции и чувствительности аналитических систем. 2 н. и 3 з.п. ф-лы, 5 ил.

Изобретение предназначено для газожидкостной экстракции. Способ включает организацию потоков жидкости и газа-носителя, формирование в экстракционной камере поверхности раздела фаз и проведение массообмена с последующим разделением проэкстрагированной жидкости и обогащенного летучими компонентами газа-носителя. Поступающий в камеру аксиальный поток жидкой среды преобразуется в два коаксиальных потока, разделенных газом-носителем. В аналитических системах экстракцию осуществляют в один этап, когда жидкая и газовая фазы подвижны, или в два этапа: вначале проводят прокачку пробы через камеру при нормальном или пониженном давлении неподвижной газовой фазы, а потом, после наступления концентрационного фазового равновесия, образовавшееся облако насыщенной летучими компонентами парогазовой смеси газа-носителя выталкивают из камеры в аналитическую газовую ячейку анализатора, где давление газа-носителя равно атмосферному. Устройство включает проточную трубчатую массообменную камеру, установленную вертикально, имеющую коаксиальную полость с гидрофильной поверхностью, сопряженную на верхнем конце с расширяющейся коаксиальной щелью. Технический результат: увеличение степени экстракции, увеличение чувствительности и повышение точности аналитических систем. 2 н. и 2 з.п. ф-лы, 7 ил.

Изобретение относится к области защиты окружающей среды. Предложен способ определения содержания в газообразной среде труднолетучих органических соединений, таких как полиароматические углеводороды, карбоновые кислоты, спирты, сложные эфиры, н-алканы-С _15-30. Способ включает пропускание газообразной среды через сорбент, содержащий по меньшей мере одно соединение, выбранное из группы MgO, CaO, CaCO₃, MgCO₃. Затем производят растворение сорбента в первом водном растворе со значением рН менее 7 с получением второго водного раствора. Затем осуществляют экстракцию находящегося во втором водном растворе труднолетучего соединения с помощью органического растворителя с получением экстракта. Содержание труднолетучего соединения в экстракте определяют с помощью пригодного физико-химического метода анализа. Изобретение позволяет определить содержание органических соединений, имеющих температуру кипения от 120 до 300°C при снижении продолжительности пробоподготовки. 3 н. и 20 з.п. ф-лы, 6 ил., 5 табл.

Изобретение относится к биохимии и клинической лабораторной диагностике. Предложен способ подготовки пробы плазмы крови крупного рогатого скота для определения состава свободных аминокислот путем ионообменной хроматографии. В 1 мл плазмы крови крупного рогатого скота вносят 40-45 мг сульфосалициловой кислоты, перемешивают в течение 2-3 минут, центрифугируют, фильтруют надосадочную жидкость. В очищенный фильтрат вносят гидроксид лития в количестве 0,002-0,004 мг на 1 мл очищенного фильтрата и тщательно встряхивают до полного растворения. Изобретение позволяет повысить качество выделения и точность определения свободных аминокислот из пробы плазмы крови крупного рогатого скота, а также снизить затраты труда и времени на всех стадиях процесса. 2 табл., 1 пр.

Использование: для градуировки газоаналитической аппаратуры и получения градуировочных парогазовых смесей при анализе объектов окружающей среды, а также в токсикологических исследованиях. Способ включает насыщение потока инертного газа летучими веществами до равновесных концентраций, которое осуществляется путем контакта инертного газа с зернистым слоем твердого носителя или адсорбента, содержащим фиксированное количество летучих веществ. Причем температуру проточной системы регулируют в зависимости от концентрации летучих веществ на выходе системы. Устройство для осуществления способа получения постоянных концентраций летучих веществ в потоке газа содержит термостатированную трубчатую проточную систему, заполненную зернистым слоем с фиксированным количеством летучих веществ. Трубчатая проточная система выполнена из двух последовательно соединенных секций одинаковой длины, первая из которых соединена с линией инертного газа и имеет больший диаметр, а на выходе второй секции установлен анализатор качества, который соединен через блок регулирования температуры с термостатирующим устройством проточной системы. Техническим результатом изобретения является увеличение степени извлечения летучих веществ из зернистого слоя и расширение временного интервала поддержания постоянных концентраций летучих веществ в газовом потоке. 2 н.п. ф-лы, 1 ил., 2 табл.

Изобретение относится к аналитической химии органических соединений и может быть использовано для определения хлоранилинов в водных средах. Для этого проводят химическую модификацию хлоранилинов в бромпроизводные, экстракционное концентрирование и газохроматографическое детектирование. При этом в качестве дополнительного реагента-модификатора применяют трифторуксусный ангидрид в количестве 3-15% от массы экстракта. А бромпроизводные хлоранилинов получают перед стадией экстракционного концентрирования, в водной среде, в присутствии бромида калия в количестве 0,5-2,5% от массы водной пробы. Изобретение позволяет снизить предел обнаружения, повысить селективность хроматографического разделения, уменьшить многостадийность и время аналитического цикла определения хлоранилинов в воде. 3 ил., 3 табл., 7 пр.

Изобретение относится к измерительной технике. Сущность изобретения: устройство для градуировки и поверки газоанализаторов, включающее измерители температуры и давления, выходные коммуникации, систему термостатирования и жидкостный термостат, в который помещен насытитель, выполненный в виде вертикального набора сообщающихся тарелок и заполненный жидким дозируемым компонентом, дополнительно содержит переменный турбулентный дроссель, установленный последовательно с насытителем, и переменный турбулентный дроссель, подключенный параллельно насытителю и первому дросселю, причем оба дросселя работают в надкритическом режиме истечения газа. Техническим результатом изобретения является сокращение времени выхода устройства на установившийся режим работы, повышение точности устройства, улучшение динамических характеристик устройства, упрощение конструкции устройства. 1 ил.

Изобретение может быть использовано при определении качественного и количественного содержания органических соединений Au, Pt, Pd, находящихся в породах различного состава и концентрирующихся в их органической составляющей. Способ согласно изобретению включает подготовку навески исследуемого материала, смешивание навески со свинцовым глетом, пробирную плавку навески в смеси со свинцовым глетом, растворение полученного королька в царской водке и атомно-абсорбционный анализ кислотного раствора. Новым в способе является то, что перед смешиванием навески со свинцовым глетом проводят смешивание навески с хлоридами Na или K в пропорции 5% навески и 95% хлорида Na или K. Этот способ подготовки проб позволяет максимально сохранить анализируемые компоненты. Традиционные способы подготовки проб, связанные с их разложением и переводом в раствор, способствуют утере основной части анализируемых Au, Pt, Pd, находящихся в форме органических соединений. 3 табл.

Изобретение относится к области экологии и аналитической химии, а также к области водоподготовки и может быть использовано для оценки эффективности очистки воды разного происхождения на водозаборах с различными этапами технологической обработки, для оценки эффективности работы фильтров и устройств очистки воды бытового и промышленного назначения. Сущность способа заключается в использовании обобщенного показателя суммарного содержания углерода (ТОУ) в органических соединениях ограниченной летучести до и после очистки. Суммарное содержание углерода определяется методом газовой хроматографии с атомно-эмиссионным детектированием. Изобретено определение эффективности очистки методом с высокой чувствительностью, при этом показатель ТОУ корректно отражает изменения качества воды в ходе водоподготовки. 5 табл.

Использование: для градуировки газоаналитической аппаратуры и получения градуировочных парогазовых смесей при анализе объектов окружающей среды, а также в токсикологических исследованиях. Способ включает насыщение потока инертного газа летучими соединениями до равновесных концентраций, которое осуществляется путем контакта инертного газа с зернистым слоем неподвижной фазы - твердые адсорбенты или нанесенные на твердые носители малолетучие жидкости. Устройство для осуществления способа согласно изобретению содержит трубчатую проточную систему, заполненную зернистым слоем неподвижной фазы с фиксированным количеством летучих компонентов. Трубчатая проточная система выполнена, по крайней мере, из трех последовательно соединенных секций одинаковой длины, первая из которых соединена с блоком подготовки инертного газа и имеет больший диаметр по сравнению с последующими. Изобретение обеспечивает повышение эффективности процессов сорбции и десорбции и упрощение насыщения проточной системы летучими компонентами. 2 н.п. ф-лы, 1 ил., 1 табл.

При осуществлении способа поток инертного газа непрерывно контактирует с зернистым слоем неподвижной фазы, состоящей из нанесенной на частицы твердого носителя малолетучей жидкости. Насыщение неподвижной фазы парами летучих компонентов осуществляют до равновесных концентраций на входе и выходе проточной системы при температуре, превышающей рабочие температуры для получаемых градуировочных смесей различного состава. Устройство содержит последовательно соединенные блок подготовки инертного газа, узел ввода пробы с испарителем, термостатируемую трубчатую проточную систему, заполненную зернистым слоем неподвижной фазы, и детектор. Трубчатая проточная система выполнена, по крайней мере, из трех последовательно соединенных секций с одинаковыми геометрическими размерами, первая из которых соединяется с испарителем узла ввода пробы и имеет больший процент пропитки твердого носителя малолетучей жидкостью по сравнению с последующими. Детектор с помощью дополнительного газового крана подсоединяется как к выходу, так и входу трубчатой проточной системы. 2 н.п. ф-лы, 1 ил., 1 табл.

Устройство содержит емкость, заполненную раствором летучих веществ в малолетучем растворителе, и соединенный с ее выходом смеситель. Смеситель соединен с сепаратором для отделения парогазовой фазы от капель жидкости. Вход сепаратора выполнен в виде конусного калиброванного капилляра, а его выход соединен с емкостью. Вентиль тонкой регулировки обеспечивает подачу газа-разбавителя в линию отвода насыщенного летучими веществами газового потока. Устройство отличается простотой конструктивного исполнения и возможностью приготовления газовых смесей с различными концентрациями летучих веществ. 1 ил.

Способ осуществляют путем последовательного барботажного контакта газового потока с двумя порциями раствора летучих веществ в малолетучем растворителе. Полученный газовый поток дополнительно смешивают с потоком инертного газа-разбавителя. Расход инертного газа-разбавителя, проходящего через две порции раствора, изменяют в зависимости от концентрации летучих веществ в газовом потоке на выходе из второй порции раствора, измеряемой анализатором качества. Устройство для осуществления способа содержит последовательно соединенные емкость и термостатируемый смеситель, заполненные исходным раствором летучих веществ в малолетучем растворителе. Два дросселя тонкой регулировки подсоединены к линии для подвода инертного газа-разбавителя с регулятором расхода. Выход одного дросселя подсоединен к линии для отвода из смесителя насыщенного летучими веществами газового потока перед расположенным в ней анализатором качества. Выход второго дросселя подсоединен к емкости с исходным раствором. Анализатор качества включен в цепь обратной связи, содержащей блок регулирования расхода инертного газа-разбавителя, поступающего в емкость и смеситель. Изобретение позволяет увеличить время поддержания постоянных концентраций летучих веществ в газовом потоке. 2 н.п. ф-лы, 1 ил., 1 табл.

Анализатор для экстрагирования ацетальдегида и автоматического определения его содержания в пробах в виде заготовок из полиэтилентерефталата содержит десорбционную ячейку, систему анализа с разделительной колонкой для выделения ацетальдегида, систему клапанных средств для управления потоками текучих сред в анализаторе, средство нагрева десорбционной ячейки. Десорбционная ячейка выполнена с возможностью продувки ее воздухом, размещения в ней упомянутой пробы и повышения давления. Десорбционная ячейка соединена с трубкой для ввода газовых проб, обеспечивающей прием газообразной пробы ацетальдегида, которая затем передается в разделительную колонку. 2 н. и 7 з.п. ф-лы, 3 ил.

Сущность: способ получения поверочных газовых смесей (ПГС) заключается в десорбции дозируемого компонента из адсорбента в поток газа носителя, пропускаемого под избыточным давлением через сосуд, заполненный адсорбентом, на котором предварительно адсорбировано под избыточным давлением заданное количество дозируемого компонента. Далее поток газа носителя пропускают через турбулентный дроссель, установленный последовательно с сосудом, образуя на выходе из устройства исходный поток ПГС с максимальной концентрацией компонента для данного заполнения адсорбента и установленного в сосуде давления газа-носителя. Концентрация компонента в потоке ПГС на выходе устройства регулируется путем изменения давления газа носителя в сосуде и разбавлением исходного потока ПГС потоком газа носителя от источника сжатого газа, пропущенного через переменный турбулентный дроссель, подключенный параллельно сосуду и первому дросселю. Оба дросселя работают в надкритическом режиме истечения струи газа. Технический результат изобретения заключается в возможности получения ПГС с непрерывным рядом значений концентрации дозируемого компонента в широком диапазоне. 2 н.п. ф-лы, 1 ил.

Использование: в практике санэпидемстанций, химико-токсикологических, ветеринарных и экологических лабораторий. Сущность: анализируемую пробу измельчают, настаивают с ацетоном, ацетоновое извлечение фильтруют, концентрируют, подвергают хроматографической очистке. Очищают на колонке с использованием нормальнофазного сорбента силикагеля L 40/100 с применением подвижной фазы гексан - ацетон (8:2). Последующее хроматографическое определение осуществляют методом ВЭЖХ в колонке, заполненной сорбентом "Nova-Pak С-18", с применением подвижной фазы ацетонитрил - вода (7:3) и детектора на основе фотодиодной матрицы. Технический результат изобретения заключается в повышении чувствительности. 3 табл.

Использование: для создания градуировочных парогазовых смесей при анализе объектов окружающей среды, а также в токсикологических исследованиях. Сущность изобретения: получение постоянных концентраций веществ в потоке газа осуществляется путем последовательного барботажного контакта газового потока с двумя порциями раствора летучих веществ в малолетучем растворителе, причем температура первой порции раствора изменяется в зависимости от концентрации этих веществ в газовом потоке на выходе из второй порции. Устройство для осуществления способа получения постоянных концентраций веществ в потоке газа содержит емкость с исходным раствором летучих веществ в малолетучем растворителе и сепаратор с конусным калиброванным капилляром, смеситель с отдельным термостатирующим устройством, установленные в термостатирующем устройстве, анализатор качества, установленный в линии газового потока на выходе сепаратора, сигнал которого поступает в блок регулирования температуры термостарирующим устройством смесителя и управляет его температурой. Технический результат изобретения заключается в увеличении степени извлечения летучих веществ из малолетучего растворителя и расширении временного интервала поддержания постоянных концентраций летучих веществ в газовом потоке. 2 н.п. ф-лы, 1 ил.

Использование: в аналитической химии при количественном химическом анализе тиодигликоля (,'-дигидроксидиэтилсульфида) в водных матрицах, в технологических процессах уничтожения иприта, а также при решении задач по проведению экологического мониторинга. Сущность: используют химическую модификацию анализируемого соединения путем проведения реакции алкилирования галогеналкилом в присутствии N,N,N-трибутил-N-бензиламмонийхлорида в гетерофазных условиях 40%-ный водный раствор гидроксида натрия: бензол при температуре 50±5°С за интервал времени 40±1 минут, с образованием хроматографируемых производных. Изобретение обеспечивает чувствительность определения тиодигликоля методом реакционной газовой хроматографии в воде, равную 1·10^-5 мг/мл, при погрешности не более 25%. 6 ил., 1 табл.