Исследование или анализ материалов путем разделения на составные части (компоненты) с использованием адсорбции, абсорбции или подобных процессов или с использованием ионного обмена, например хроматография – G01N 30/00

Изобретение относится к аналитической химии, в частности к способам определения бензойной кислоты, и описывает способ количественного определения бензойной кислоты по ее метильному производному - метиловому эфиру в водных матрицах с чувствительностью определения 5,0·10^-5 мг/см³ с погрешностью определения, не превышающей 25%. Способ характеризуется тем, что количественное определение бензойной кислоты проводится с применением хроматографического метода с пламенно-ионизационным детектированием и включает следующие стадии: экстракционное концентрирование аналита бензолом из подкисленных 25%-ным раствором серной кислоты до pH 1-3 водных проб при добавлении хлорида натрия до получения насыщенного раствора, проведение реакции метилирования бензойной кислоты диазометаном с получением деривата - метилового эфира бензойной кислоты и определение образующегося метилового эфира бензойной кислоты хроматографическим методом с пламенно-ионизационным детектированием. Способ обеспечивает высокую чувствительность, селективность, простоту исполнения при количественном определении бензойной кислоты в водных средах и возможность его применения в практике заводских контрольно-аналитических лабораторий, центральных заводских лабораторий химических предприятий, химико-токсикологических лабораторий. 1 пр., 3 табл.

Изобретение относится к области аналитической химии и непосредственно касается хроматографического метода определения содержания органических примесей в макроциклических полиэфирах, а именно в бензокраун-эфирах, которые применяются в аналитической химии, биохимии, медицине, фармации. В качестве хроматографического метода для определения органических примесей в бензокраун-эфирах используется метод газожидкостной хроматографии, включающий стадию смешения раствора анализируемого бензокраун-эфира с веществом-стандартом (незамещенными краун-эфирами). Способ включает отбор анализируемой пробы, ее испарение, пропускание в токе инертного газа-носителя через капиллярную хроматографическую колонку. Затем осуществляют регистрацию сигналов на пламенно-ионизационном детекторе. При этом анализируемый бензокраун-эфир используют в виде (1-4)%-ного раствора в полярном растворителе, а вещество-стандарт в виде 1%-ного раствора в том же растворителе. После смешения полученную смесь встряхивают при температуре (30-70)°C, отобранную из нее пробу испаряют и пропускают в потоке инертного газа со скоростью (2,6-3,2) см³/мин при делении потока (1:10)-(1:25) через кварцевую капиллярную хроматографическую колонку с внутренним диаметром (0,25-0,5) мм и длиной (15-30), имеющую пленочную неподвижную жидкую фазу, содержащую 5% фенилполисилоксана и 95% диметилполисилоксана. После встряхивания анализируемых веществ возможно проведение центрифугирования со скоростью 5000-6000 оборотов в минуту. При этом количественное определение органических примесей в дибензо-18-краун-6 проводят при следующих температурных условиях: начальной температуре колонки 150°C, конечной температуре колонки 300°C, скорости повышения температуры 20°C/мин, температуре испарителя 350°C, температуре детектора 370°C; а в дибензо-21-краун-7 при начальной температуре колонки 180°C, конечной температуре колонки 340°C, скорости повышения температуры 10°C/мин, температуре испарителя 390°C, температуре детектора 400°C. Техническим результатом является повышение предела обнаружения органических примесей (до содержания их в бензокраун-эфирах на уровне 10^-3% масс.) и снижении продолжительности анализа. 5 з.п. ф-лы.

Изобретение относится к аналитическому приборостроению и может найти применение в лабораторных газовых хроматографах. Термостат состоит из снабженного дверцей, входным и выходным каналами с управляемыми заслонками теплоизолированного корпуса, внутренний объем которого разделен установленным с зазором по периметру кожухом на две камеры - рабочую и смесительную с крыльчаткой осевого вентилятора и выполненного в виде двух подключенных через коммутатор к терморегулятору кольцеобразных спиралей нагревателя, закрепленных через изоляторы на плоскости кожуха, перпендикулярной оси крыльчатки вентилятора, напротив напорной части лопастей крыльчатки и заключенных в ограниченный с трех сторон объем, сформированный кожухом и двумя закрепленными на нем кольцеобразными отражателями воздуха, обращенными в сторону крыльчатки. На кожухе закреплен датчик температуры терморегулятора, расположенный в выполненном в кожухе соосно с осью крыльчатки отверстии, по размеру соответствующем центральному отражателю потока воздуха. На оси крыльчатки вентилятора в зазоре между двигателем и задней стенкой термостата установлена центробежная крыльчатка, а двигатель помещен в кожух в виде стакана, обращенного к термостату дном с отверстием, соответствующим крыльчатке. Заслонки каналов охлаждения закреплены на задней стенке термостата через теплоизолирующие прокладки и выполнены в виде функционально законченных узлов с элементами привода и уплотнения. Входной канал термостата соединен каналом с нижней частью внутреннего объема морозильной камеры, верхняя часть которого дополнительным каналом связана с рабочей камерой термостата, при этом внутренний объем морозильной камеры заполнен материалом с большой теплоемкостью, имеющим ребристую наружную поверхность. Техническим результатом является снижение шума и дрейфа выходного сигнала хроматографа за счет повышения относительной точности поддержания температуры и равномерности распределения теплового поля по длине колонки, повышение линейности и снижение относительных колебаний температуры при программировании температуры во всем диапазоне температур и скоростей подъема температуры, снижение теплопотерь и скорости охлаждения термостата, расширение диапазона поддерживаемых температур до отрицательных без применения криожидкости (жидкого азота, CO₂). 3 з.п. ф-лы, 2 ил.

Изобретение относится к области электронной техники и приборостроения, в частности к устройствам для детектирования и анализа органических соединений в составе воздуха атмосферного давления с использованием явления селективной поверхностной ионизации органических молекул на нагретой поверхности термоэмиттера ионов. Термоэмиттер ионов органических соединений выполняют из монокристалла оксидной бронзы, имеющего химическую формулу Me_xV ₂O₅, где Me - литий, натрий или калий, V - ванадий, О - кислород, при этом рабочая поверхность термоэмиттера совпадает с кристаллографической плоскостью [020] монокристалла оксидной бронзы, на рабочей поверхности термоэмиттера имеется пленка тугоплавкого металла. При этом тугоплавкий металл выбран из группы молибден, вольфрам, рений, рутений, родий. Техническим результатом является повышение эффективности ионизации органических нитросоединений на поверхности термоэмиттера и повышение долговечности термоэмиттера на основе оксидной бронзы щелочного металла при работе термоэмиттера в условиях воздуха атмосферного давления. 3 з.п. ф-лы, 1 табл., 2 ил.

Изобретение относится к газовой хроматографии, в частности к использованию бинарных сорбентов, обеспечивающих разделение близкокипящих структурных и оптических изомеров органических веществ, например, пара- и мета-ксилолов, малополярных и полярных оптически активных форм камфена, пинена, лимонена, бутандиола-2,3 и ментола, и может быть использовано при анализе различных смесей в химической, фармацевтической, медицинской, пищевой и других отраслях промышленности. Способ анализа структурных и оптических изомеров включает разделение анализируемой смеси на бинарном сорбенте, содержащем супрамолекулярный жидкий кристалл 4-(3-гидроксипропилокси)-4'-формилазобензол с хиральной добавкой гептакис-(2,3,6-три-O-ацетил)- -циклодекстрин в количестве 10% от массы жидкого кристалла. Техническим результатом является повышение селективности бинарного сорбента при разделении структурных и оптических изомеров, что позволяет анализировать эти изомеры в одном цикле хроматографического анализа. 3 табл.

Изобретение относится к физико-химическому анализу и может быть использовано в производстве порохов, в частности к оценке их эксплуатационной пригодности. Определение химической стойкости производится по содержанию эффективного стабилизатора, представлющего сумму ДФА и его мононитро-и нитрозопроизводных с учетом их коэффициентов эффективности, в экстрактах пороха ацетонитрилом методом высокоэффективной жидкостной хроматографии путем растворения пороха в ацетонитриле в течение 1 часа при интенсивности перемешивания 600±100 мин^-1. При этом хроматографирование ведут в среде ацетонитрил-вода в соотношении 70:30, со скоростью расхода подвижной фазы 0,5 мл/мин при температуре 50°C. Определение гарантийных сроков хранения порохов производят по формуле: ,где C_исх - концентрация эффективного стабилизатора в порохе до термостатирования, C - концентрация эффективного стабилизатора в порохе после термостатирования, C_эф =С_ДФА+0,65·C_{o-нитроДФА}+0,7·C _{P-НИТРОДФА}+0,9·C_{НИТРОЗОДФА}, C_ДФА - содержание ДФА в порохе после термостатирования, C_{o-НИТРОДФА} - содержание o-нитроДФА в порохе, C_{P-НИТРОДФА} - содержание p-нитроДФА в порохе, C_{НИТРОЗОДФА} - содержание нитрозоДФА в порохе. Показателем удовлетворительной химической стойкости считается значение K 0,9. Техническим результатом является разработка колическтвенного метода определения в порохе содержания эффективного СХС (сумма содержаний ДФА и его нитрозопроизводных, обладающих стабилизирующим эффектом). 1 ил.

Изобретение относится к аналитической химии и может быть использовано для определения химических соединений в различных областях химии, фармации, медицины, контроле окружающей среды и технологических процессах в нефтегазовой, химической и пищевой промышленности и так далее. По варианту 1 универсальный анализатор парогазовых проб и жидкостей и веществ на поверхности включает в себя трубку пробника 1 с противопыльным фильтром, ионизационную камеру 2 (ИК-1) фотоионизационного детектора (ФИД-1), содержащего сменную безэлектродную ультрафиолетовую (УФ) лампу (3 сигнала),

электрометрический усилитель 3 (ЭМ-1) с микрокомпьютером и индикатором, насос 4 для прокачки воздуха и корпус для теплоизоляции, защиты от внешнего света и экранировки. При этом трубка пробника 1 с противопыльным фильтром соединена с ионизационной камерой 2 (ИК-1) фотоионизационного детектора (ФИД-1), а электрометрический усилитель 3 (ЭМ-1) с микрокомпьютером и индикатором и насос 4 для прокачки воздуха присоединены к ионизационной камере 2 (ИК-1) фотоионизационного детектора (ФИД-1).

В ионизационной камере 2 (ИК-1) с противоположной стороны от УФ-лампы установлено сменное окно 5 (дополнительно 5 сигналов), сменная камера 6 (СК), соединенная с ИК-1 2 ФИД-1 по газовому питанию последовательно или параллельно, электрометрический усилитель 7 (ЭМ-2) с микрокомпьютером и индикатором. При этом сменная камера (СК) 6 представляет собой ионизационную камеру 8 (ИК-2) фотоионизационного детектора (ФИД-2) (при параллельном соединении 18 сигналов) или

ионизационную камеру 9 (ИК-3) фотоэмиссионного детектора (ФЭД) (при параллельном соединении 21 сигнал) или сменную камеру 10 (СК-3) (78 сигналов), содержащую фотоэлемент 11, герметично закрепленный в окне пластины напротив УФ-лампы, и, по меньшей мере, одно боковое окно 12 со стеклом. Стекло закреплено герметично и расположено под углом менее 90° к основанию камеры. При этом на стекло через неметаллические прокладки последовательно установлены, по меньшей мере, один сменный светофильтр 13 с фотоумножителем 14 и/или, по меньшей мере, одна дифракционная решетка 15 с настройкой и фотоумножителем 16. При калибровке анализатора по веществам по характерным сигналам возможна идентификация и определение концентрации. Техническим результатом является расширение номенклатуры определяемых веществ, увеличение диапазона определяемых концентраций, повышение точности градуировки, увеличение точности проведения анализа. 5 н.п. ф-лы, 1 табл., 15 ил.

Изобретение предназначено для очистки жидких сред. Устройство включает средства ввода и вывода фазовых компонентов и проточную трубчатую экстракционную камеру со штуцерами для ввода и вывода жидкой среды и газа-носителя. Экстракционная камера помещена в термостат, установлена вертикально, имеет гидрофильную внутреннюю поверхность и на верхнем конце имеет сужение, соосно сочлененное с капиллярной трубкой так, что образуется круглая щель, или с раструбом, снабженным полым конусом, закрепленным так, что между поверхностью раструба и поверхностью конуса образуется кольцевая щель. Газовые штуцеры относительно оси камеры установлены под острым углом, а относительно поверхности камеры - тангенциально. Способ экстракции включает ввод в экстракционную камеру компонентов противотоком, осуществление межфазового массобмена и вывод из нее обогащенного летучими компонентами газа-носителя, при этом стабилизируют температуру проточной трубчатой экстракционной камеры, поступающий в нее поток жидкой среды преобразуют в коаксиальный, стекающий по ее вогнутой поверхности тонкой пленкой, поток газа-носителя закручивают по восходящей спирали, а массобмен осуществляют в условиях противотока фазовых компонентов или в условиях неподвижной газовой фазы. Технический результат: увеличение степени экстракции и чувствительности аналитических систем. 2 н. и 3 з.п. ф-лы, 5 ил.

Изобретение предназначено для газожидкостной экстракции. Способ включает организацию потоков жидкости и газа-носителя, формирование в экстракционной камере поверхности раздела фаз и проведение массообмена с последующим разделением проэкстрагированной жидкости и обогащенного летучими компонентами газа-носителя. Поступающий в камеру аксиальный поток жидкой среды преобразуется в два коаксиальных потока, разделенных газом-носителем. В аналитических системах экстракцию осуществляют в один этап, когда жидкая и газовая фазы подвижны, или в два этапа: вначале проводят прокачку пробы через камеру при нормальном или пониженном давлении неподвижной газовой фазы, а потом, после наступления концентрационного фазового равновесия, образовавшееся облако насыщенной летучими компонентами парогазовой смеси газа-носителя выталкивают из камеры в аналитическую газовую ячейку анализатора, где давление газа-носителя равно атмосферному. Устройство включает проточную трубчатую массообменную камеру, установленную вертикально, имеющую коаксиальную полость с гидрофильной поверхностью, сопряженную на верхнем конце с расширяющейся коаксиальной щелью. Технический результат: увеличение степени экстракции, увеличение чувствительности и повышение точности аналитических систем. 2 н. и 2 з.п. ф-лы, 7 ил.

Изобретение относится к аналитическому приборостроению и может найти применение в лабораторных и промышленных газовых хроматографах. Пламенно-ионизационный детектор содержит выполненный в виде стакана с крышкой корпус из нержавеющей стали с расположенными в нем каналами для подачи воздуха, водорода, газообразной пробы и размещенный в крышке канал для выхода продуктов горения и элемент поджига пламени. В нижней части корпуса коаксиально и соосно с каналом для подачи газообразной пробы закреплена электрически связанная с корпусом металлическая горелка. Канал для подачи газообразной пробы связан пневматически с горелкой и каналом для подвода водорода, на выходе которого в непосредственной близости к горелке установлено пневмосопротивление, проходное сечение которого меньше проходного сечения горелки. В корпусе детектора коаксиально расположен выполненный в виде металлической втулки и одновременно выполняющий функции поляризационного электрода коллекторный электрод, связанный с входом электрометрического усилителя через центральный провод триаксиального канала связи. Коллекторный электрод помещен в изолированный от него и корпуса детектора электроизоляционными втулками электромагнитный экран, соединенный через электромагнитный экран триаксиального канала связи с электромагнитным экраном усилителя, электроизолированным от корпуса усилителя. На выходе электрометрического усилителя имеется аналого-цифровой преобразователь с гальванической развязкой. Источник поляризационного напряжения одним из своих «полюсов» соединен с общим проводом электрометрического усилителя, а другим «полюсом» через электроизолированный от корпуса экранизированный провод соединен только с корпусом детектора. В электромагнитном экране коллектора соосно с каналом для подвода воздуха, расположенным в боковой стенке цилиндрического корпуса детектора, выполнено отверстие, диаметр которого больше внутреннего диаметра канала подачи воздуха. Техническим результатом является улучшение метрологических характеристик детектора за счет снижения уровня флуктуационных шумов и расширение линейного динамического диапазона изменений детектора. 1 з.п. ф-лы,1 ил.

Изобретение относится к области аналитической химии и может быть использовано для обнаружения и количественного определения кодеина в различных объектах, в частности в лекарственных препаратах. Способ определения кодеина включает разделение компонентов смеси методом тонкослойной хроматографии с выделением хроматографической зоны кодеина реактивом Драгендорфа, при этом количественное определение кодеина проводят в области его проявленной зоны непосредственно в твердой фазе путем измерения коэффициента диффузного отражения при длине волны 520 нм. Изобретение обеспечивает сокращение времени обнаружения и количественного определения кодеина, уменьшение трудоемкости процесса, уменьшение вероятности потерь целевого компонента. 2 табл., 3 пр.

Изобретение относится к способу получения активной фармацевтической субстанции для синтеза препаратов галлия-68, применяемых в позитронно-эмиссионной томографии. Способ включает следующие стадии: взаимодействие элюата генератора ⁶⁸ Ge/⁶⁸Ga с катионообменной смолой, промывку катионообменной смолы смесью соляной кислоты и этанола, элюирование ⁶⁸ Ga с катионообменной смолы смесью соляной кислоты и этанола, взаимодействие полученного элюата с анионообменной смолой, промывку анионообменной смолы этиловым спиртом, осушение анионообменной смолы воздухом или инертным газом и элюирование ⁶⁸ Ga с анионообменной смолы водным раствором соляной кислоты. Изобретение обеспечивает увеличение выхода процесса на 10%. 2 табл., 2 ил., 3 пр.

Изобретение относится к медицинским токсикологическим исследованиям, в частности к санитарной токсикологии, и может быть использовано для количественного определения N-нитрозаминов в биологических жидкостях, в частности в моче. Способ количественного определения N-нитрозаминов в моче заключается в том, что производят отбор пробы мочи. Далее осуществляют подготовку пробы мочи к анализу, для этого добавляют к ней сульфат натрия при соотношении: 1 объемная часть пробы к 3,2 массовой части сульфата натрия, смесь нагревают на водяной бане до установления фазового равновесия, в дальнейшем производят отбор образовавшейся парогазовой пробы и вводят эту пробу в капиллярную колонку газохроматографа. Осуществляют газохроматографическое разделение N-нитрозодиметиламина и N-нитрозодиэтиламина, а количество каждого указанного вещества устанавливают по градуировочному графику. Техническим результат является расширение спектра определения нитрозоаминов в моче, повышение чувствительности и точности, при одновременном упрощении стадии пробоподготовки. 3 з.п. ф-лы, 4 табл.

Изобретение относится к медицинским токсикологическим исследованиям, в частности к санитарной токсикологии, и может быть использовано для количественного определения 2,4-дихлорфенола в крови. Способ включает отбор пробы крови, экстракцию органическим экстрагентом из указанной пробы 2,4-дихлорфенола и определение его количества методом газохроматографического анализа с использованием градуировочного графика, причем перед экстракцией пробу крови подкисляют раствором щавелевой кислоты до pH 2-3, при экстракции в качестве органического экстрагента используют толуол, далее к полученному экстракту добавляют бромирующий реагент и разбавленную водой серную кислоту в объемном соотношении вода : концентрированная серная кислота как 3:1 соответственно, проводят бромирование экстракта в течение 5 минут, после завершения которого избыток брома нейтрализуют раствором сернистокислого натрия, затем полученный бромированный экстракт центрифугируют для отделения толуола и проводят его ацетилирование трифторуксусным ангидридом в среде пиридина в течение 5 минут, при этом пробу крови, органический экстрагент - толуол, бромирующий реагент, трифторуксусный ангидрид и пиридин берут в следующем объемном соотношении 1:0,5:0,4:0,02:0,02 соответственно. Способ обеспечивает упрощение стадии пробоподготовки при одновременном повышении чувствительности. 4 з.п. ф-лы, 6 табл., 1 пр.

Предлагаемое изобретение относится к области аналитической химии и может быть использовано в медицинских, ветеринарных и других исследованиях для определения в лекарственной субстанции гидроксиметилхиноксилиндиоксида количества активного компонента - гидроксиметилхиноксилиндиоксида (ГМХД) и примесей. Для этого определения проводят методом ВЭЖХ на колонке С18 размером 50×3,0 мм, заполненной носителем с зернением 3,0 мкм, или размером 150×4,6 мм, заполненной носителем с зернением 5,0 мкм, с использованием в качестве подвижной фазы смеси воды с ацетонитрилом в соотношении от 90:10 до 95:5 или смеси 0,3% раствора муравьиной кислоты с ацетонитрилом в соотношении от 90:10 до 95:5 и ацетонитрила в режиме линейного градиента на хроматографе с использованием ультрафиолетового детектора. Техническим результатом является повышение точности определения содержания гидроксиметилхиноксилиндиоксида и его примесей как в субстанции, так и в лекарственном препарате, его содержащем. 2 з.п. ф-лы, 8 ил., 4 табл.

Настоящее изобретение относится к области биохимии и описывает способ количественного определения классов липидов и подклассов фосфолипидов в биологических материалах, заключающийся в том, что методом тонкослойной хроматографии разделяют общие липиды на классы и фосфолипиды на подклассы, проявляют их на хроматограмме и количество определяют с использованием денситометрии, причем липиды, остающиеся на старте после разделения общих липидов на классы, сдвигают на 0,5 см выше, проявляют классы липидов и подклассы фосфолипидов на хроматограмме парами йода и рассчитывают площади пиков, соответствующие интенсивности окраски треков на хроматограмме с помощью денситометра, а количество общих фосфолипидов, других классов липидов и подклассов фосфолипидов определяют расчетным методом, выделяя линиями каждый трек отдельно и производят суммарный расчет площадей треков, берут эту цифру за 100% и определяют процент каждого класса липидов от общих липидов или каждого подкласса фосфолипидов от общих фосфолипидов, составляя пропорцию. Способ обеспечивает упрощение процедуры определения содержания классов липидов и подклассов фосфолипидов в липидных экстрактах биологических материалов и повышение точности полученных результатов. 1 пр., 4 ил.

Изобретение относится к ветеринарной токсикологии и санитарии. Способ состоит из отбора пробы, экстракции, фильтрации, дегидратации натрия сульфатом безводным, упаривания, введения растворенного сухого остатка в жидкостный хроматограф, обработки результатов анализа, в качестве пробы берут навеску органов или тканей животных массой от 50 до 200 мг, экстракцию проводят ацетоном, растворенный сухой остаток вносят в жидкостный хроматограф «Хромос - ЖХ301» с детектором спетрофотометрическим UVV 104M, используют колонку Диасфер - НОС-16 (150×4) мм с размером пор сорбента 5 мкм, в качестве элюента используют смесь ацетонитрил-вода в соотношении 30:70. Достигается повышение чувствительности и селективности анализа. 1 табл.

Изобретение относится к интегральному анализу биологических тканей и выделений организма человека с использованием метода хромато-масс-спектрометрии (ГХ/МС). Способ может быть использован в медицине, биологии, экспертно-криминалистической, судебной и оперативно-розыскной деятельности. Заявленный способ заключается в том, что исследуемый образец помещают в герметичную емкость из инертного материала, термостатируют до температуры выше 25°С, но ниже температуры разрушения исследуемого биологического объекта. Из термостатированного образца осуществляют отбор пробы парогазовой фазы, которую исследуют хромато-масс-спектрометрически путем разделения на хроматографической колонке. Затем компоненты смеси парогазовой фазы регистрируют в виде ряда хроматографических пиков на хроматограмме и идентифицируют по времени их выхода на хроматограмме и масс-спектру. Расчет концентрации спиртов производят в соответствии с полученной хроматограммой по соответствующим площадям пиков компонентов смеси парогазовой фазы. Техническим результатом является повышение чувствительности, точности и надежности идентификации и количественного исследования, а также сохранение используемого объекта для возможных повторных или дополнительных исследований. 1 табл., 8 ил.

Предложен экспрессный, безопасный и экономичный способ определения микотоксинов в продуктах животного и растительного происхождения. Определение проводят из 2 г пробы, очищенный экстракт по QuEChERS делят на три части по 2 мл и используют в качестве диспергатора 300 мкл хлороформа в дисперсионной жидкостно-жидкостной микроэкстракции. Отбирают полученные экстракты в микрофлаконы, производят выпаривание растворителя и остаток в первом и третьем микрофлаконах растворяют в 50 мкл ацетонитрила, во втором - в 50 мкл гексана. В первом микрофлаконе определяют афлатоксины (B1, B2, G1, G2), зеараленон и охратоксин А методом ВЭЖХ с флуориметрическим детектором, во втором - трихотоценовые микотоксины (дезоксиниваленол, ниваленол, НТ-2, Т-2, диацетооксискирпенол, 13-, 15-ацетилдезоксиниваленол), патулин, охратоксин А и зеараленон методом газожидкостной хроматографии с детектором по захвату электронов, в третьем - патулин и зеараленон методом ВЭЖХ с диодно-матричным детектором. Продолжительность определения микотоксинов составляет 1,5-2 часа при одновременной работе на 3-х хроматографах. Для пробоподготовки требуется 10,1 мл ацетонитрила, 0,9 мл хлороформа и 0,05 мл гексана. Использование разных вариантов хроматографии для определения патулина, зеараленона, охратоксина А приводит к получению более надежных результатов анализа. 1 табл., 1 пр.

Изобретение относится к области аналитической химии и предназначено для выделения монослоя вещества для целей последующего анализа свойств вещества. Способ выделения монослоя вещества включает нанесение жидкой пробы с растворенным в ней веществом на линию старта на хроматографическую пластину, содержащую слой сорбента. При этом на линию старта наносят несколько капель пробы вещества одинаковой концентрации, но разного количества, начиная с минимально возможного количества, пропускают через пластинку элюент для разделения. Затем осуществляют регистрацию на пластине выделенных пятен проб вещества и измеряют диаметр пятен пробы вещества на линии старта и высоту пика каждого пятна. Далее строят кривую зависимости высоты пика пятна от диаметра пятна на линии старта и фиксируют точки перелома кривой. Детектирование пятен пробы с монослоем вещества осуществляют по характеру кривой от первой минимальной пробы до пробы, соответствующей точке первого перелома кривой. Техническим результатом является обеспечение выделения монослоя исследуемого вещества, повышение точности хроматографического анализа вещества, повышение точности исследования свойств вещества, возможность прогнозирования применения вещества в различных областях промышленности. 4 ил.

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам исследования свойств каменноугольных продуктов по результатам хроматографического анализа. Способ определения качества каменноугольных продуктов включает нанесение жидкой пробы с растворенным в ней исследуемым каменноугольным веществом на линию старта на хроматографическую пластину, содержащую слой сорбента. При этом на линию старта наносят одну или несколько капель пробы исследуемого вещества одинаковой концентрации, но разного количества. Затем пропускают через пластину элюент и измеряют диаметр каждого пятна пробы исследуемого вещества на линии старта и высоту пика каждого пятна пробы, не отделившихся от линии старта. Далее осуществляют нанесение жидкой пробы с растворенным в ней эталонным каменноугольным веществом на линию старта на хроматографическую пластину, содержащую слой сорбента. При этом на линию старта наносят одну или несколько капель пробы эталонного каменноугольного вещества одинаковой концентрации, но разного количества. Затем пропускают через пластину элюент, измеряют диаметр каждого пятна пробы эталонного вещества на линии старта и высоту пика каждого пятна, не отделившегося от линии старта, эталонного вещества. Далее сравнивают высоту пиков пятна эталонного вещества и пятна исследуемого вещества, имеющих на линии старта одинаковый диаметр, по результатам сравнения осуществляют оценку степени конденсированности исследуемого каменноугольного вещества по отношению к эталонному каменноугольному веществу. Техническим результатом является возможность прогнозирования эксплуатационных качеств и свойств каменноугольных продуктов по показателю конденсированности. 1 з.п. ф-лы, 2 ил.

Изобретение относится к области аналитической химии и предназначено для использования при определении фракционного состава каменноугольных смол. Способ определения фракционного состава каменноугольной смолы включает нанесение на хроматографическую пластину со слоем сорбента капли пробы, представляющей собой раствор смолы в растворителе. В качестве растворителя выбирают жидкость, обеспечивающую изменение пространственного положения частиц пробы в процессе испарения растворителя или образование коллоидных частиц, визуальную идентификацию проявившихся на пластине колец по отношению к эталонной пробе, образованной путем растворения 100%-ной эталонной фракции группового состава в тех же условиях, что и исследуемая проба, последующий количественный анализ фракций.

Техническим результатом является упрощение способа определения фракционного состава каменноугольных смол, а также повышение скорости его осуществления. 2 з.п. ф-лы, 1 ил.

Изобретение относится к области хроматографического анализа веществ и позволяет осуществить анализ органических веществ. Способ хроматографического анализа органических веществ включает растворение исследуемого органического вещества в летучем растворителе с получением раствора пробы, последующее нанесение капли раствора пробы на хроматографическую пластину со слоем сорбента, при этом в качестве растворителя выбирают вещество, не вступающее в химическое взаимодействие с пробой и сорбентом, последующий качественный и количественный анализ проявившихся колец. Причем качественный анализ осуществляют по отношению к эталонному веществу/группе веществ, наносимому на пластину в тех же условиях, что и исследуемая проба, а количественный анализ осуществляют по весу или площади кольца, соответствующего конкретному веществу/группе веществ. Техническим результатом является упрощение способа хроматографического анализа органических веществ, сокращение времени, необходимого для анализа. 2 ил.

Изобретение относится к аналитическому приборостроению и может использоваться в газовых хроматографах для ввода проб в капиллярную колонку. Устройство состоит из стеклянной трубки, помещенной в выполненный в виде втулки металлический корпус, в нижней части которого расположен штуцер для подключения колонки и канал для сброса части пробы, соединенный через трехходовой кран и фильтр-ловушку с регулятором давления «до себя», датчик давления которого подключен к каналу для сброса части пробы, а вход его пропорционального клапана подключен к выходу фильтра-ловушки. Верхняя часть корпуса содержит фланец для уплотнения стеклянной трубки при креплении к нему фланца головки устройства, имеющей коаксиальное отверстие для ввода иглы шприца, а также в ней расположена мембрана, уплотняемая накидной гайкой, и выполнены каналы для подвода газа-носителя и сброса потока газа-носителя, омывающего мембрану, связанные с электронными регуляторами расхода газа-носителя. Выход канала для сброса части пробы подключен к первому входу трехходового крана, второй вход которого соединен с атмосферой, а третий - с входом фильтра-ловушки, к выходу которого подключен пропорциональный клапан электронного регулятора давления «до себя». В головке устройства расположена тепловая развязка, выполненная в виде проточки, отделяющая зону мембраны от зоны расположения фланца, при этом канал для сброса потока газа-носителя, омывающего мембрану, расположен в теле головки под мембраной и связан с отверстием для ввода иглы шприца, а канал для газа-носителя выполнен во фланце головки и связан с зазором между наружной поверхностью стеклянной трубки и внутренней поверхностью цилиндрической полости в теле головки устройства. Техническим результатом является повышение точности анализов и реализация нескольких методов ввода пробы. 1 з.п. ф-лы, 1 ил.

Изобретение относится к биохимии и молекулярной биологии. Проводят консервацию клеток Escherichia coli в присутствии забуференного 80-90% глицерина. Снимают клеточные оболочки 3% тритоном Х-100. Последовательно экстрагируют клеточные супрамолекулярные структуры возрастающими концентрациями солей: 0,14 М (бактериоплазма), 0,35 М (непрочно связанные с клеточным остатком), 2 М NaCl (прочно связанные с клеточным остатком), 6 М гуанидин гидрохлоридом с 0,1% -меркаптоэтанолом (клеточный остаток). Проводят кислотный гидролиз в вышеперечисленных фракциях. Проводят антроновый метод, предварительно очистив препарат антрон. Строят калибровочный график и определяют количество гексоз с помощью расчетной формулы. Изобретение позволяет определить количество гексоз в супрамолекулярных структурах бактериальной клетки Escherichia coli. 3 ил., 3 табл., 1 пр.

Изобретение относится к области защиты окружающей среды. Предложен способ определения содержания в газообразной среде труднолетучих органических соединений, таких как полиароматические углеводороды, карбоновые кислоты, спирты, сложные эфиры, н-алканы-С _15-30. Способ включает пропускание газообразной среды через сорбент, содержащий по меньшей мере одно соединение, выбранное из группы MgO, CaO, CaCO₃, MgCO₃. Затем производят растворение сорбента в первом водном растворе со значением рН менее 7 с получением второго водного раствора. Затем осуществляют экстракцию находящегося во втором водном растворе труднолетучего соединения с помощью органического растворителя с получением экстракта. Содержание труднолетучего соединения в экстракте определяют с помощью пригодного физико-химического метода анализа. Изобретение позволяет определить содержание органических соединений, имеющих температуру кипения от 120 до 300°C при снижении продолжительности пробоподготовки. 3 н. и 20 з.п. ф-лы, 6 ил., 5 табл.

Изобретение относится к регуляторам малых расходов газов, применяемых в газовых хроматографах. Технический результат заключается в повышение абсолютной и относительной точности поддержания расхода газа и точности анализа на хроматографах. Для этого предложен регулятор расхода газа для газового хроматографа, содержащий стабилизатор давления, вход которого подключен к газовой магистрали, датчик расхода газа, программатор-задатчик расхода газа, причем в нем установлен содержащий низкочастотный фильтр электронный регулятор с пропорционально-интегрально-дифференциальным (ПИД) законом регулирования, один из входов которого «задающее воздействие» соединен с «управляющим» выходом программатора-задатчика расхода газа, а второй «сигнальный» вход соединен с сигнальным выходом датчика расхода газа, представляющего собой преобразователь массовый расход газа - напряжение, при этом датчик расхода соединен своим газовым выходом с газовым входом аналитической части хроматографа, а газовый вход соединен с газовым выходом стабилизатора давления, представляющего собой электронный регулятор давления «после себя» и включающий пневматический пропорциональный клапан с электромагнитным управлением, включенный пневматически между входом газовой магистрали и выходом стабилизатора давления, при этом электромагнит привода соединен с выходом схемы сравнения, один из входов которой соединен с управляющим выходом регулятора с пропорционально-интегрально-дифференциальным законом регулирования, а второй вход с сигнальным выходом преобразователя давление-напряжение, подключенным пневматически к газовому выходу стабилизатора давления.

3 з.п. ф-лы, 1 ил.

Изобретение относится к области хроматографии. Описаны варианты способов и устройств для непрерывной или квазинепрерывной очистки многокомпонентной смеси (Fd). Процесс осуществляют с использованием по меньшей мере четырех отдельных хроматографических колонок, через которые пропускают исходную смесь с использованием по меньшей мере одного растворителя. Многокомпонентную смесь (Fd) необходимо разделить на целое число (n) фракций (Fi), где n равно по меньшей мере 5. Колонки сгруппированы по меньшей мере в шесть секций ( ₁, , _n-3, ₁, , _n-3, , ), причем каждая секция ( ₁, , _n-3, ₁, , _n-3, , ) содержит по меньшей мере одну колонку при условии, что функции секций можно выполнить последовательно и что они могут быть осуществлены отдельными колонками. Имеются по меньшей мере две коллекторные секции, по меньшей мере две рециркуляционные секции ( ₁, , _n-3), коллекторная секция ( ) для сбора сильно адсорбируемого компонента и питающая секция ( ). Функции секций ( ₁, , _n-3, ₁, , _n-3, , ) осуществляются либо синхронно, либо последовательно. По истечении или в течение времени переключения (t*) колонки перемещают в направлении, противоположном основному направлению потока растворителя. Первая колонка из каждой коллекторной секции ( ₁, , _n-3) перемещается в последнее положение соответствующей рециркуляционной секции ( ₁, , _n-3), первая колонка из расположенной выше всего по течению рециркуляционной секции ( ₁) перемещается в первое положение коллекторной секции ( ) для сбора сильно адсорбируемого компонента, первые колонки последующих рециркуляционных секций ( ₂, , _n-3) перемещаются в последние положения следующих расположенных выше по течению коллекторных секций ( ₁, , _n-4), первая колонка коллекторной секции ( ) для сбора сильно адсорбируемого компонента перемещается в последнее положение питающей секции ( ), а первая колонка питающей секции ( ) перемещается так, что она становится последней колонкой расположенной ниже всего по течению коллекторной секции ( _n-3). Изобретение обеспечивает разделение истинных многокомпонентных смесей на увеличенное количество фракций. 4 н. и 11 з.п.ф-лы, 14 ил., 4 табл.

Изобретение относится к области научного или аналитического приборостроения. Оно также может быть использовано при разработке и создании ряда приборов бытового или специального назначения. Этот способ увеличения концентрации примесей, выделяемых из газовой смеси, может иметь широкий спектр применения, а именно в тех случаях, когда требуется импульсное и динамичное во времени повышение концентрации выбранного вещества, достаточное для проведения измерений. Этот способ может быть применен для анализа воздуха, выдыхаемого больными, при диагностике скрытых заболеваний на начальной стадии. Кроме того, этот способ, объединенный с масс-спектрометром или с каким-либо другим аналитическим прибором, сенсором или детектором, может быть использован для создания селективных и чрезвычайно чувствительных анализаторов с целью определения ядовитых или взрывчатых веществ в воздухе, для детектирования наркотиков, определения присутствия в атмосфере паров ртути, следов метана, малых концентраций диоксина и пр. Способ содержит накопительную емкость с расположенными внутри конструктивными элементами. Через накопительную емкость прокачивается газ с примесью, которая адсорбируется на поверхности накопительной емкости и на поверхностях конструктивных элементов внутри нее. С целью повышения пиковой концентрации десорбированных примесей и снижения их потерь десорбция накопленных примесей производится в результате облучения внутренней поверхности накопительной емкости и поверхностей конструктивных элементов, расположенных внутри накопительной емкости и контактирующих с газовой смесью. Техническим результатом изобретения является резкое увеличение концентрации адсорбированного вещества посредством увеличения количества накопленного вещества на максимально большой поверхности с последующим десорбированием его в объем минимальных размеров. 2 ил.

Изобретение относится к области аналитической химии, а именно к определению летучих фитонцидов в воздухе хвойного леса методом газожидкостной хроматографии. Способ заключается в том, что пропускают воздух хвойного леса со скоростью 40-100 мл/мин в течение 60-180 мин через склянку Дрекселя диаметром 30 мм с 50 мл 96% этанола, для получения столба поглощающей жидкости не менее 40 мм. По окончании отбора анализируемую пробу вводят в испаритель хроматографа с капиллярной колонкой длиной 30 м, с внутренним диаметром 0,25 мм, со стационарной фазой в виде пленки толщиной 0,25 мкм, содержащей 5% дифенила и 95% диметилсилоксана, и масс-спектрометрическим детектором, работающем при ионизации электронным ударом в режиме регистрации отдельных ионов (SIM-режиме). В качестве внутреннего стандарта используют -пинен после предварительной калибровки по нему прибора. Техническим результатом изобретения является разработка способа идентификации и количественного определения летучих фитонцидов в воздухе. 2 ил., 2 табл., 7 пр.