Исследование или анализ материалов путем разделения на составные части (компоненты) с использованием адсорбции, абсорбции или подобных процессов или с использованием ионного обмена, например хроматография: .плоскостная хроматография, например хроматография в тонком слое или бумажная хроматография – G01N 30/90

Изобретение относится к области аналитической химии и может быть использовано для обнаружения и количественного определения кодеина в различных объектах, в частности в лекарственных препаратах. Способ определения кодеина включает разделение компонентов смеси методом тонкослойной хроматографии с выделением хроматографической зоны кодеина реактивом Драгендорфа, при этом количественное определение кодеина проводят в области его проявленной зоны непосредственно в твердой фазе путем измерения коэффициента диффузного отражения при длине волны 520 нм. Изобретение обеспечивает сокращение времени обнаружения и количественного определения кодеина, уменьшение трудоемкости процесса, уменьшение вероятности потерь целевого компонента. 2 табл., 3 пр.

Настоящее изобретение относится к области биохимии и описывает способ количественного определения классов липидов и подклассов фосфолипидов в биологических материалах, заключающийся в том, что методом тонкослойной хроматографии разделяют общие липиды на классы и фосфолипиды на подклассы, проявляют их на хроматограмме и количество определяют с использованием денситометрии, причем липиды, остающиеся на старте после разделения общих липидов на классы, сдвигают на 0,5 см выше, проявляют классы липидов и подклассы фосфолипидов на хроматограмме парами йода и рассчитывают площади пиков, соответствующие интенсивности окраски треков на хроматограмме с помощью денситометра, а количество общих фосфолипидов, других классов липидов и подклассов фосфолипидов определяют расчетным методом, выделяя линиями каждый трек отдельно и производят суммарный расчет площадей треков, берут эту цифру за 100% и определяют процент каждого класса липидов от общих липидов или каждого подкласса фосфолипидов от общих фосфолипидов, составляя пропорцию. Способ обеспечивает упрощение процедуры определения содержания классов липидов и подклассов фосфолипидов в липидных экстрактах биологических материалов и повышение точности полученных результатов. 1 пр., 4 ил.

Изобретение относится к области аналитической химии и предназначено для выделения монослоя вещества для целей последующего анализа свойств вещества. Способ выделения монослоя вещества включает нанесение жидкой пробы с растворенным в ней веществом на линию старта на хроматографическую пластину, содержащую слой сорбента. При этом на линию старта наносят несколько капель пробы вещества одинаковой концентрации, но разного количества, начиная с минимально возможного количества, пропускают через пластинку элюент для разделения. Затем осуществляют регистрацию на пластине выделенных пятен проб вещества и измеряют диаметр пятен пробы вещества на линии старта и высоту пика каждого пятна. Далее строят кривую зависимости высоты пика пятна от диаметра пятна на линии старта и фиксируют точки перелома кривой. Детектирование пятен пробы с монослоем вещества осуществляют по характеру кривой от первой минимальной пробы до пробы, соответствующей точке первого перелома кривой. Техническим результатом является обеспечение выделения монослоя исследуемого вещества, повышение точности хроматографического анализа вещества, повышение точности исследования свойств вещества, возможность прогнозирования применения вещества в различных областях промышленности. 4 ил.

Изобретение относится к области хроматографического анализа веществ и позволяет осуществить анализ органических веществ. Способ хроматографического анализа органических веществ включает растворение исследуемого органического вещества в летучем растворителе с получением раствора пробы, последующее нанесение капли раствора пробы на хроматографическую пластину со слоем сорбента, при этом в качестве растворителя выбирают вещество, не вступающее в химическое взаимодействие с пробой и сорбентом, последующий качественный и количественный анализ проявившихся колец. Причем качественный анализ осуществляют по отношению к эталонному веществу/группе веществ, наносимому на пластину в тех же условиях, что и исследуемая проба, а количественный анализ осуществляют по весу или площади кольца, соответствующего конкретному веществу/группе веществ. Техническим результатом является упрощение способа хроматографического анализа органических веществ, сокращение времени, необходимого для анализа. 2 ил.

Изобретение относится к тонкослойной хроматографии (TCX) и может быть использовано в аналитической химии и в физической химии. Сэндвич-камера с контрпластинкой для TCX содержит разделяющую хроматографическую пластинку с адсорбционным слоем на подложке и контрпластинку - хроматографическую пластинку с адсорбционным слоем на подложке. Обе пластинки расположены параллельно, их адсорбционные слои обращены друг к другу. Для фиксации конструкции используют зажимы, скрепляющие пластинки. Расстояние между адсорбционными слоями разделяющей и контрпластинки - менее 0,3 мм, а разделяющая пластинка сдвинута относительно контрпластинки на 3-10 мм. Для регулирования расстояния между адсорбционными слоями используют ограничитель П-образной формы. Линейные части ограничителя могут быть изготовлены из кварцевых капилляров диаметром 0,1-0,3 мм. В качестве разделяющей пластинки и/или контрпластинки используют пластинки не только на стеклянной, но и на гибкой алюминиевой или полимерной подложке, расположенные на дополнительных стеклянных пластинках, размеры которых превышают с одной или с четырех сторон размеры используемых хроматографических пластинок на 10-40 мм. По крайней мере, одна из дополнительных пластинок имеет на одной из сторон выступы для обеспечения ограничения контакта между подвижной фазой и разделяющей пластинкой. Хроматографичсская контрпластинка и дополнительная пластинка могут иметь сквозные прорези для контроля движения подвижной фазы по разделяющей пластинке и разделения исследуемой смеси. Сквозные прорези представляют собой линейные прорези, ширина которых не превышает 3 мм или круговые прорези с диаметром не более 5 мм. Техническим результатом изобретения является существенное увеличение эффективности и других хроматографических характеристик разделения. 6 з.п. ф-лы, 2 табл., 1 ил.

Изобретение относится к тонкослойной хроматографии (ТСХ) и может быть использовано в аналитической химии. Способ разделения исследуемой смеси методом тонкослойной хроматографии включает нанесение исследуемой смеси на разделяющую хроматографическую пластинку и последующее разделение компонентов исследуемой смеси подвижной фазой в сэндвич-камере, включающей разделяющую хроматографическую пластинку и сухую контрпластинку, которая не касается подвижной фазы. В качестве контрпластинки используют хроматографическую пластинку, сорбционный слой которой характеризуется большей сорбционной емкостью по сравнению с разделяющей пластинкой. Этого достигают одним из двух способов: в качестве контрпластинки используют хроматографическую пластинку, содержащую сорбент, идентичный сорбенту разделяющей пластинки и характеризующийся большей толщиной сорбционного слоя, или же в качестве контрпластинки используют хроматографическую пластинку, содержащую сорбент, отличный от сорбента разделяющей пластинки и характеризующийся большей удельной сорбционной емкостью. Техническим результатом изобретения является существенное увеличение величин подвижностей, эффективности разделения и других хроматографических характеристик. 2 з.п. ф-лы, 2 табл., 5 пр., 1 ил.

Способ и устройство могут использоваться в различных научных и практических областях медицины, биологии, химии, пищевой промышленности, охране окружающей среды и других отраслей народного хозяйства для анализа смесей органических и неорганических веществ методом тонкослойной хроматографии. Способ, при котором разделение пробы на отдельные компоненты происходит в капиллярной колонке с сорбентом под давлением восходящего потока жидкой подвижной фазы, расход которой регулируют изменением избыточного давления инертного газа на входе колонки. Устройство содержит капиллярную колонку, заполненную сорбентом, емкость с инертным газом под избыточным давлением, соединенную с выходом капиллярной колонки и с помощью регулируемого пневмосопротивления с линией сброса. Техническим результатом изобретения является повышение эффективности разделения и точности результатов анализа. 2 н. и 1 з.п. ф-лы, 1 ил., 1 табл.

Предлагаемый способ определения имидаклоприда в биологических объектах с использованием высокоэффективной жидкостной хроматографии может быть применен в лабораториях для контроля качества продуктов животного происхождения, определения в кормовых культурах остаточных количеств имидаклоприда, а также осуществления прижизненной или посмертной диагностики токсикоза при случайных острых отравлениях животных. Способ определения имидаклоприда в биологических объектах с использованием высокоэффективной жидкостной хроматографии состоит из отбора пробы, экстракции, фильтрации, дегидратации натрия сульфатом безводным, упаривания, введения растворенного сухого остатка в жидкостный хроматограф, обработки результатов анализа. При этом в качестве пробы берут навеску органов или тканей животных массой от 50 до 200 мг. Экстракцию проводят ацетоном, растворенный сухой остаток вносят в жидкостный хроматограф «Хромос - ЖХ 301» с детектором спектрофотометрическим UVV 104М, используют колонку Диасфер - 110С - 16 (150×4) мм с размером пор сорбента 5 мкм, в качестве элюента используют смесь ацетонитрил - вода в соотношении 30:70. Техническим результатом изобретения является повышение чувствительности, избирательности метода и сокращение времени проведения анализа в 2 раза. 1 табл.

Изобретение относится к ветеринарной токсикологии и санитарии, а именно к определению остаточных количеств имидаклоприда в органах или тканях животных при подозрении на отравление инсектицидом, а также продуктах животного происхождения. Способ определения имидаклоприда в биологических объектах с использованием тонкослойной хроматографии включает отбор пробы, экстракцию, фильтрацию. Также способ включает дегидратацию натрия сульфатом безводным и упаривание. Кроме того, способ включает нанесение растворенного сухого остатка на хроматографическую пластинку, разгонку в системе подвижных растворителей гексан: ацетон (4:3), обработку раствором ортотолидина с последующим облучением ультрафиолетовыми лучами в течение 3-5 минут и обработку результатов анализа. Причем в качестве пробы берут навеску органов или тканей животных массой от 50 до 200 мг, экстракцию проводят ацетоном, растворенный сухой остаток наносят на пластины для тонкослойной хроматографии «Сорбфил». Техническим результатом изобретения является повышение чувствительности и избирательности способа при сокращении продолжительности проведения анализа. 1 табл.

Способ относится к тонкослойной хроматографии (ТСХ) и может быть использован в аналитической химии, например при анализе красителей, аминокислот, витаминов, липидов. Способ многомерной тонкослойной хроматографии ТСХ заключается в том, что анализируемую пробу наносят в угол пластинки и разделяют ее одной жидкой подвижной фазой ПФ на группы соединений методом линейной ТСХ с получением хроматограммы. Затем выделяют на ней зоны групп плохо разделенных соединений. После высушивания пластинку разрезают перпендикулярно направлению движения ПФ на прямоугольные пластинки, содержащие эти зоны. На разрезанных пластинках одновременно и независимо проводят последующие разделения с использованием для каждого разделения различных ПФ, движущихся в направлении, ориентированном под углом 90° к направлению движения жидкой ПФ при первом разделении. Технический результат изобретения - повышение селективности и сокращение продолжительности анализа. 4 ил., 4 табл.

Изобретение относится к тонкослойной хроматографии (ТСХ) и может быть использовано в аналитической химии. Сэндвич-камера для тонкослойной хроматографии содержит хроматографическую пластинку с адсорбционным слоем и покровную пластинку. Также устройство содержит ограничитель П-образной формы и зажимы, скрепляющие пластинки. При этом сэндвич-камера снабжена дополнительной пластинкой, а хроматографическая пластинка размещена между покровной и дополнительной пластинками, размеры которых превышают размеры хроматографической пластинки по сторонам ограничителя на 10-40 мм. Причем ограничитель установлен на дополнительной пластинке так, что расстояние между адсорбционным слоем хроматографической пластинки и прилегающей поверхностью покровной пластинки составляет менее 0.3 мм. Дополнительная пластинка с нижней стороны хроматографической пластинки снабжена выступами. При этом покровная пластинка выполнена из материала, пропускающего УФ-излучение. Техническим результатом изобретения является увеличение эффективности разделения и воспроизводимости результатов анализа, а также снижение продолжительности разделения. 3 з.п. ф-лы, 6 ил.

Изобретение относится к аналитической химии органических соединений и может быть использовано для идентификации природного красителя кармина в присутствии сульфоазокрасителей Е102, Е110, Е122, Е124 и Е129 при аналитическом контроле пищевых продуктов и фармацевтических препаратов. Способ идентификации в водном растворе характеризуется тем, что смесь красителей разделяют методом хроматографии в тонком слое с использованием пластины «Sorbfil», для чего готовят водную пробу, содержащую природный краситель кармин и смесь сульфоазокрасителей Е102, Е110, Е122, Е124 и Е129, микрошприцем наносят пробу на линию старта пластины и высушивают на воздухе, затем на дно хроматографической камеры помещают подвижную фазу, в качестве которой используют смесь ацетона, изобутилового спирта и раствора гидроксида калия с концентрацией 0,1 моль/дм³ в объемном соотношении 0,2:0,5:0,3, в камеру помещают пластину с нанесенной пробой красителей и хроматографируют в течение 50 мин, после достижения подвижной фазой линии финиша пластину извлекают из камеры и подсушивают, красители идентифицируют по окраске и коэффициенту смещения R _f, который рассчитывают по формуле:

R _f=X/X_f,

где Х - фронт смещения идентифицируемого красителя; X_f - фронт смещения растворителя.

Достигается высокая надежность идентификации при невысокой ее продолжительности. 1 табл.

Изобретение относится к аналитической химии органических соединений и может быть использовано для идентификации углеводов (глюкоза, лактоза, галактоза, фруктоза, тагатоза) при аналитическом контроле пищевых продуктов. Способ идентификации углеводов заключается в определение содержания глюкозы, лактозы, галактозы, фруктозы, тагатозы методом хроматографии в тонком слое на пластинах «Sordfil». При этом пластины предварительно пропитывают 0,5 моль/дм ³ раствором дигидрофосфата натрия (NaH₂PO ₄), сушат. Затем микрошприцем отбирают 0,001 см³ раствора углевода, наносят на линию старта на хроматографической пластине и подсушивают на воздухе и опускают в растворитель. В качестве растворителя используют смесь ацетона, изопропилового спирта и раствора молочной кислоты с концентрацией 1 моль/дм в объемном соотношении 2:2:1. Продолжительность хроматографического разделения составляет 80-90 минут. После достижения растворителем границ элюирования пластину вновь сушат при комнатной температуре до полного испарения растворителя, высушенную пластину обрабатывают смесью растворов концентрированной фосфорной кислоты - анилина - дифениламина в объемном соотношении компонентов 3:2:1, углеводы идентифицируют по коэффициенту смещения (R_f), который рассчитывают по формуле R_f=X/X_f, где Х - фронт смещения идентифицируемого углевода; X_f - фронт смещения растворителя. Техническим результатом изобретения является разработка способа, позволяющего идентифицировать глюкозу, лактозу, галактозу, фруктозу, тагатозу в отдельности, а также при их совместном присутствии с высокой степенью экспрессности, воспроизводимости, точности и надежности. 1 табл.

Изобретение относится к области аналитической химии и может быть использовано в медицинских, ветеринарных и других биологических исследованиях при хроматографическом определении транс-резвератрола в биологически активных добавках, а также в вине. Способ включает хроматографирование методом ВЭЖХ, УФ-спектрофотометрическую детекцию и количественное определение методом калибровочного графика. Причем дополнительно проводят центрифугирование. При этом в качестве элюента применяют смесь ацетронитрила 27,2%, уксусной кислоты 2,6% и дистиллированной воды 70,2%. Для дополнительной очистки исследуемого раствора применяют предколонку. Техническим результатом изобретения является разработка способа эффективного определения резвератрола в объектах различного происхождения, обеспечивающего высокую чувствительность и селективность определения наряду с сокращением длительности анализа и подбором универсальных условий его проведения. 1 з.п. ф-лы.

Способ определения альфа-токоферола включает приготовление спиртового раствора исследуемого объекта, нанесение пробы раствора на хроматографическую пластину марки "Sorbfil", хроматографирование в присутствии элюента октан:диэтиловый эфир (7:1), проявление хроматографических зон альфа-токоферола концентрированной азотной кислотой, сканирование хроматограммы. Обработку полученного изображения хроматограммы проводят компьютерной программой «Sorbfil Videodensitometer». Нахождение количественного содержания альфа-токоферола осуществляют по градуировочной зависимости. Изобретение обеспечивает повышение точности и достоверности количественного определения альфа-токоферола за счет улучшения качества хроматографических зон. 3 ил.

Изобретение относится к экспресс-методам определения диспергирующе-стабилизирующих свойств и загрязненности работающих масел. Способ определения диспергирующе-стабилизирующих свойств работающих смазочных масел осуществляют путем нанесения на фильтровальную бумагу капли испытуемого масла. По истечении заданного времени определяют размеры концентрических зон полученной хроматограммы, а по их соотношению судят о работоспособности присадки с применением формулы. Для каждого типа масел (дизельных, бензиновых или других) сначала определяют температуру, при которой присадка проявляет максимальную активность, и затем этот температурный режим используют для получения хроматограммы из первой капли, сходящей с каплеобразователя, на фильтровальную бумагу в стационарных и полевых условиях. Состав механических примесей в испытуемом масле определяют по ядру хроматограммы под увеличителем изображения путем выделения фактически присутствующих в масле разных типов загрязнителей, таким образом, обобщая результаты оценок каждого из присутствующих в масле типов примесей, устанавливают состав примесей и общую загрязненность масла. Достигается достоверность оценки в полевых и стационарных условиях фактической активности диспергирующе-стабилизирующей присадки, а также состава и концентрации механических примесей в работающих маслах. 2 табл, 2 ил.

Изобретение может быть использовано как на стадии выделения красителя из растительного сырья, так и при последующем его применении в фармацевтической, ликероводочной, безалкогольной, кондитерской и других отраслях пищевой промышленности. Способ включает подготовку спиртового раствора анализируемого красителя и нанесение полученного раствора на пластину марки «Silufol» со слоем силикагеля. Хроматографирование проводят восходящим способом в системе растворителей: н-амиловый спирт: уксусная кислота: вода (2:1:1). Пластину сушат и рассматривают в проходящем свете, а о качестве судят по характеру хроматографических зон антоциановых пигментов. Способ характеризуется экспрессностью. 1 ил.

Изобретение относится к биологии, токсикологической и ветеринарной химии, а именно к способам определения N-(бензимидазолил-2)-O-метилкарбамата в биологическом материале, и может быть использовано в практике санэпидстанций, химико-токсикологических и ветеринарных лабораторий. Биологическую ткань измельчают, троекратно настаивают с органическим экстрагентом, в качестве которого используется смесь растворителей этилацетат-дихлорэтан-муравьиная кислота, взятых в соотношении 5:5:1 (по объему), каждый раз в течение 15 минут, полученные извлечения отделяют от твердых частиц биоматериала, объединяют, объединенное извлечение фильтруют, фильтрат экстрагируют 0,1 н. раствором хлороводородной кислоты, полученный кислотный экстракт промывают гидрофобным органическим растворителем, которым является этилацетат, этилацетатный слой отбрасывают, водный слой подщелачивают 10% раствором гидроксида натрия до рН 8-9, экстрагируют этилацетатом, полученный экстракт отделяют, обезвоживают, экстрагент испаряют, остаток растворяют в органическом растворителе (ледяной уксусной кислоте), хроматографируют в тонком слое силикагеля, обработанного вазелиновым маслом, с использованием подвижной фазы ацетонитрил-вода (6:4), хроматограммы проявляют в УФ-свете, анализируемое вещество элюируют из сорбента смесью растворителей этилацетат-дихлорэтан-муравьиная кислота (5:5:1) и определяют оптическую плотность элюата при длине волны 282 нм. Достигается увеличение степени извлечения, точности и чувствительности определения. 3 табл.

Использование: при экологических и санитарно-химических исследованиях. Сущность: органические вещества из воздушно-сухой пробы материала экстрагируют в стеклянной колонке на слое сульфата натрия двухкратно дихлорметаном. Разделение веществ в экстракте осуществляют хроматографией в тонком слое силикагеля, используя в качестве элюэнта смесь гексана, четыреххлористого углерода и этилацетата. Определение органических веществ проводят, сравнивая параметр, характеризующий положение хроматографической зоны вещества, R _f полученных фракций с R_f веществ, идентифицированных методом хроматомасспектрометрии (ХМС). Техническим результатом является повышение информативности определения качественного состава органических веществ в объектах окружающей среды. 4 табл.

Изобретение относится к аналитической химии органических соединений и может быть рекомендовано для идентификации гидроксисульфокислот (2-нафтол-6-сульфокислоты, 1-нафтол-3,8-дисульфокислоты, 2-нафтол-6,8-дисульфокислоты, 1-амино-2-нафтол-4-сульфокислоты, 1-амино-8-нафтол-3,6-дисульфокислоты, 5-аминосульфосалициловой) при анализе сточных вод производства азокрасителей. В способе идентификации гидроксисульфокислот к водному раствору предварительно добавляют сульфат аммония до насыщения, экстрагируют эквимолярной смесью ацетон-диацетоновый спирт при объемном соотношении экстрагента и пробы 1:10, экстракт анализируют методом радиальной бумажной хроматографии, применяя в качестве подвижной фазы смесь ацетон-диацетоновый спирт-вода в объемном соотношении (0,9÷1,1):(0,9÷1,1):0,5. Технический результат предлагаемого способа выражается в возможности идентификации 6 гидроксисульфокислот при совместном присутствии. 2 табл.

Изобретение относится к области медицины, а именно к биохимии. В пробе проводят осаждение ацетонитрилом высокомолекулярных соединений и регистрацию спектральной характеристики супернатанта. Супернатант наносят на бумажный фильтр, высушивают, погружают в раствор, содержащий ароматический альдегид, ацетон и концентрированную соляную кислоту, взятые в весовом соотношении 70:5:1, выдерживают в течение 2-3 минут. После чего повторно высушивают и по интенсивности и цветовым оттенкам определяют качественное и полуколичественное содержание окисленных метаболитов триптофана. При этом по цветовым оттенкам желтого окрашивания определяют содержание гидроксилированных метаболитов, а по цветовым оттенкам фиолетового окрашивания – содержание негидроксилированных метаболитов. Способ позволяет быстро и достоверно определить качественный и полуколичественный состав метаболитов триптофана в пробе.