Исследование или анализ материалов путем разделения на составные части (компоненты) с использованием адсорбции, абсорбции или подобных процессов или с использованием ионного обмена, например хроматография: .колоночная хроматография – G01N 30/02

Изобретение относится к способу получения активной фармацевтической субстанции для синтеза препаратов галлия-68, применяемых в позитронно-эмиссионной томографии. Способ включает следующие стадии: взаимодействие элюата генератора ⁶⁸ Ge/⁶⁸Ga с катионообменной смолой, промывку катионообменной смолы смесью соляной кислоты и этанола, элюирование ⁶⁸ Ga с катионообменной смолы смесью соляной кислоты и этанола, взаимодействие полученного элюата с анионообменной смолой, промывку анионообменной смолы этиловым спиртом, осушение анионообменной смолы воздухом или инертным газом и элюирование ⁶⁸ Ga с анионообменной смолы водным раствором соляной кислоты. Изобретение обеспечивает увеличение выхода процесса на 10%. 2 табл., 2 ил., 3 пр.

Изобретение относится к медицинским токсикологическим исследованиям, в частности к санитарной токсикологии, и может быть использовано для количественного определения 2,4-дихлорфенола в крови. Способ включает отбор пробы крови, экстракцию органическим экстрагентом из указанной пробы 2,4-дихлорфенола и определение его количества методом газохроматографического анализа с использованием градуировочного графика, причем перед экстракцией пробу крови подкисляют раствором щавелевой кислоты до pH 2-3, при экстракции в качестве органического экстрагента используют толуол, далее к полученному экстракту добавляют бромирующий реагент и разбавленную водой серную кислоту в объемном соотношении вода : концентрированная серная кислота как 3:1 соответственно, проводят бромирование экстракта в течение 5 минут, после завершения которого избыток брома нейтрализуют раствором сернистокислого натрия, затем полученный бромированный экстракт центрифугируют для отделения толуола и проводят его ацетилирование трифторуксусным ангидридом в среде пиридина в течение 5 минут, при этом пробу крови, органический экстрагент - толуол, бромирующий реагент, трифторуксусный ангидрид и пиридин берут в следующем объемном соотношении 1:0,5:0,4:0,02:0,02 соответственно. Способ обеспечивает упрощение стадии пробоподготовки при одновременном повышении чувствительности. 4 з.п. ф-лы, 6 табл., 1 пр.

Предложен экспрессный, безопасный и экономичный способ определения микотоксинов в продуктах животного и растительного происхождения. Определение проводят из 2 г пробы, очищенный экстракт по QuEChERS делят на три части по 2 мл и используют в качестве диспергатора 300 мкл хлороформа в дисперсионной жидкостно-жидкостной микроэкстракции. Отбирают полученные экстракты в микрофлаконы, производят выпаривание растворителя и остаток в первом и третьем микрофлаконах растворяют в 50 мкл ацетонитрила, во втором - в 50 мкл гексана. В первом микрофлаконе определяют афлатоксины (B1, B2, G1, G2), зеараленон и охратоксин А методом ВЭЖХ с флуориметрическим детектором, во втором - трихотоценовые микотоксины (дезоксиниваленол, ниваленол, НТ-2, Т-2, диацетооксискирпенол, 13-, 15-ацетилдезоксиниваленол), патулин, охратоксин А и зеараленон методом газожидкостной хроматографии с детектором по захвату электронов, в третьем - патулин и зеараленон методом ВЭЖХ с диодно-матричным детектором. Продолжительность определения микотоксинов составляет 1,5-2 часа при одновременной работе на 3-х хроматографах. Для пробоподготовки требуется 10,1 мл ацетонитрила, 0,9 мл хлороформа и 0,05 мл гексана. Использование разных вариантов хроматографии для определения патулина, зеараленона, охратоксина А приводит к получению более надежных результатов анализа. 1 табл., 1 пр.

Изобретение относится к области защиты окружающей среды. Предложен способ определения содержания в газообразной среде труднолетучих органических соединений, таких как полиароматические углеводороды, карбоновые кислоты, спирты, сложные эфиры, н-алканы-С _15-30. Способ включает пропускание газообразной среды через сорбент, содержащий по меньшей мере одно соединение, выбранное из группы MgO, CaO, CaCO₃, MgCO₃. Затем производят растворение сорбента в первом водном растворе со значением рН менее 7 с получением второго водного раствора. Затем осуществляют экстракцию находящегося во втором водном растворе труднолетучего соединения с помощью органического растворителя с получением экстракта. Содержание труднолетучего соединения в экстракте определяют с помощью пригодного физико-химического метода анализа. Изобретение позволяет определить содержание органических соединений, имеющих температуру кипения от 120 до 300°C при снижении продолжительности пробоподготовки. 3 н. и 20 з.п. ф-лы, 6 ил., 5 табл.

Изобретение относится к регуляторам малых расходов газов, применяемых в газовых хроматографах. Технический результат заключается в повышение абсолютной и относительной точности поддержания расхода газа и точности анализа на хроматографах. Для этого предложен регулятор расхода газа для газового хроматографа, содержащий стабилизатор давления, вход которого подключен к газовой магистрали, датчик расхода газа, программатор-задатчик расхода газа, причем в нем установлен содержащий низкочастотный фильтр электронный регулятор с пропорционально-интегрально-дифференциальным (ПИД) законом регулирования, один из входов которого «задающее воздействие» соединен с «управляющим» выходом программатора-задатчика расхода газа, а второй «сигнальный» вход соединен с сигнальным выходом датчика расхода газа, представляющего собой преобразователь массовый расход газа - напряжение, при этом датчик расхода соединен своим газовым выходом с газовым входом аналитической части хроматографа, а газовый вход соединен с газовым выходом стабилизатора давления, представляющего собой электронный регулятор давления «после себя» и включающий пневматический пропорциональный клапан с электромагнитным управлением, включенный пневматически между входом газовой магистрали и выходом стабилизатора давления, при этом электромагнит привода соединен с выходом схемы сравнения, один из входов которой соединен с управляющим выходом регулятора с пропорционально-интегрально-дифференциальным законом регулирования, а второй вход с сигнальным выходом преобразователя давление-напряжение, подключенным пневматически к газовому выходу стабилизатора давления.

3 з.п. ф-лы, 1 ил.

Изобретение относится к области хроматографии. Готовят суспензию анионита в 20-25% водном растворе глицерина с последующим ее центрифугированием и декантированием до получения осадка анионита-основы с зернением 12-16 мкм. Готовят наносуспензию катионита-модификатора путём перевода функциональных групп катионита в водородную форму, отмывки водой, сушки, помола частиц в шаровой мельнице, с последующим центрифугированием и декантированием до получения суспензии катионита в воде с размером частиц 50-300 нм. Наполняют колонку суспензией анионита в водном растворе глицерина, уплотняют слой анионита под давлением, переводят анионит в гидроксильную форму. Производят укладку наночастиц катионита в макропоры анионита-основы. Удаляют наночастицы с внешней поверхности анионита путем пропускания наносуспензии катионита-модификатора через колонку до проскока, а затем удаляют избыток модификатора путем пропускания кислоты, воды, растворителя до установления равновесия. Технический результат заключается в получении колонок для хроматографии с варьируемой селективностью, обладающих долговечностью, химической устойчивостью и возможностью регенерации. 6 з.п. ф-лы, 2 табл., 4 ил.

Изобретение относится к газовой хроматографии, в частности к использованию модифицированных углеродных адсорбентов для анализа сложных смесей веществ в нефтяной, химической, газовой, медицинской, пищевой и других отраслях промышленности. Способ анализа оптических и структурных изомеров путем разделения анализируемой смеси на бинарном сорбенте, содержащем хиральный макроциклический метилированный -циклодекстрин, с последующим определением состава анализируемых компонентов смеси по результатам измерения хроматографических сигналов из полученных хроматограмм. Причем метилированный -циклодекстрин нанесен на плоскую однородную поверхность углеродного адсорбента-носителя Карбопак Y (Carbopack Y) в количестве, достаточном для полного покрытия поверхности плотным слоем. Техническим результатом изобретения является повышение селективности разделения оптических и структурных изомеров в одном цикле хроматографирования. 1 табл.

Изобретение относится к аналитической химии и может быть использовано при анализе органических и неорганических веществ методом тонкослойной хроматографии в различных научных и практических областях медицины, биологии, химии, пищевой и парфюмерной промышленности, охране окружающей среды и других отраслях народного хозяйства. Способ, при котором разделение пробы на отдельные компоненты происходит в капиллярной колонке с сорбентом под действием восходящего потока жидкого элюента, расход которого программируют путем экспоненциального повышения давления на входе колонки. Устройство содержит кварцевую капиллярную колонку с сорбентом, герметичную емкость с жидкой подвижной фазой, видеоденситометрический детектор, блок подготовки инертного газа, регулируемое пневмосопротивление и полую емкость, соединенную с газовым пространством герметичной емкости с жидким элюентом. Техническим результатом изобретения является стабилизация линейной скорости подъема жидкой подвижной фазы по слою сорбента и уменьшение времени анализа. 2 н.п. ф-лы, 1 ил., 1 табл.

Изобретение относится к медицине, а именно к лабораторной диагностике, и может быть использовано для диагностики патологий, связанных с заболеваниями коры надпочечников. Способ заключается в определении характеристического профиля исследуемой пробы биологической жидкости человека. Проводят ее концентрирование в режиме off-line. Осуществляют разделение биологически активных веществ с использованием комплексообразующих добавок и определение эталона «нормы». В качестве исследуемых биологически активных веществ берут стероидные гормоны. Разделение гормонов проводят методом обращенно-фазовой высокоэффективной жидкостной хроматографии в режиме градиентного элюирования с использованием детектора на диодной матрице. По стероидным профилям формируют матрицу интенсивностей аналитических сигналов и факторов удерживания каждого стероида. Получают методом главных компонент графические образы каждой пробы, по которым формируют кластеры для «нормы» и для отклонения от нее. После чего проводят корректировку кластеров «нормы» и отклонения методом формального независимого моделирования аналогий классов, которые принимают в качестве эталонов. Проводят диагностирование патологий по попаданию в эталон «нормы» или отклонения графического образа пробы, полученной от пациента. Изобретение обеспечивает достоверность диагностики патологий, связанных с заболеваниями коры надпочечников. 1 з.п. ф-лы, 6 ил. 2 пр.

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам определения химических соединений газохроматографическим методом, и может быть использовано в различных областях химии, фармации, медицины, контроле окружающей среды и технологических процессах в нефтегазовой, химической и пищевой промышленности и так далее. Кран-дозатор включает корпус 1 с каналами 4 в основании, поворотную втулку 2 с каналами 5, ось 3, пружину 6, сменную дозу 10, трубку ввода газа-носителя 14 и трубку сброса анализируемого газа 13, а также термостатируемое основание 18. Причем термостатируемое основание 18 содержит два гнезда 19 для фторопластовых ампул 20, соединенных между собой каналом 24, а также каналом 31, соединенным трубкой 32 с каналом 4 корпуса 1. При этом канал 15 корпуса 1 соединен трубкой 26 с каналом 28 термостатируемого основания 18 с припаянным штуцером 29 для присоединения аналитической колонки, а в поворотной втулке 2 каналы 16 соединены каналом 17. При этом отверстия в термостатируемом основании 18 и отверстия в основании крана-дозатора соответственно соединены герметично трубками 26 и 32 с резиновыми кольцами 27 и 33. С краном-дозатором и детектором плотности газов определяют исходные концентрации для базовой градуировки и коэффициентов относительной чувствительности (КОЧ) по веществам для пламенно-ионизационного детектора (ПИД) или детектора теплопроводности (ДТП) и проводят базовую градуировку по гексану, бензолу и пропану и рассчитывают градуировку по КОЧ. По определенным концентрациям с ПИД или ДТП определяют чувствительности других детекторов.

Техническим результатом изобретения является уменьшение времени продолжительности исследования для разработки анализа; сокращение трудозатрат на проведение исследования в связи с отсутствием необходимости разработки специальных методик под каждый вид исследования и, как следствие, сокращение материальных затрат; увеличение точности проведения анализа проб. 3 н. и 8 з.п. ф-лы, 6 ил.

Изобретение относится к медицинским токсикологическим исследованиям, в частности к санитарной токсикологии. Способ характеризуется тем, что производят отбор пробы выдыхаемого воздуха объемом не менее 1 дм³ с накоплением его в пакете, осуществляют его нагрев в течение 30 минут при температуре 56-64°C, далее воздух прокачивают через сорбционную трубку через сорбент Tenax со скоростью 0,2 л/мин в течение 10 минут, затем сорбционную трубку с пробой воздуха подвергают термодесорбции путем нагрева до температуры 280°C в термодесорбере и пропускают через нее газ - азот, унося анализируемый воздух в ловушку термодесорбера, которая охлаждена до минус 10°C, далее ловушку нагревают до 250°C, а сконцентрированную пробу воздуха газом-носителем азотом переносят в рабочую капиллярную колонку газового хроматографа для анализа, осуществляют деление потока газа-носителя и воздуха как 1:14, а количественное содержание акрилонитрила устанавливают по градуировочному графику методом абсолютной калибровки по стандартным смесям. Достигается высокая точность и чувствительность анализа. 1 прим., 7 табл., 1 ил.

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам определения содержания свободных альдегидов в альдегидсодержащих смолах и полимерах. Способ включает получение спиртового раствора глиоксаля путем смешения пробы карбамидоформальдегидной смолы с этиловым спиртом, выдерживанием в течение 30 мин с последующей фильтрацией на мембранном фильтре с размером пор 0,2 мкм, отбором пробы спиртового раствора (35,7±1 мкг) с последующим прибавлением 10,5±1 мкг бензилового спирта, 2,0 мл этанола и 80-100 мг о-фенилендиамина. Затем выдерживают пробу в течение 20 мин, с дальнейшим вводом в испаритель газового хроматографа с помощью микрошприца и проведением анализа со скоростью потока газа-носителя (азота) 30 мл/мин, водорода - 40 мл/мин, воздуха - 500 мл/мин, температурой термостата колонки 140°С, температурой испарителя 200°С и детектора 150°С, с использованием хроматографической колонки длиной 1,6 м, заполненной сорбентом Reoplex-400, нанесенным на носитель Chromaton N, с последующим определением площадей хроматографических пиков бензилового спирта и хиноксалина и расчетом содержания свободного глиоксаля в карбамидоформальдегидной смоле при следующем соотношении компонентов, мас.%: проба карбамидоформальдегидной смолы 45-55; этанол 55-45. Техническим результатом изобретения является разработка способа хроматографического определения глиоксаля с целью определения массовой доли свободного глиоксаля в глиоксальсодержащих карбамидо-формальдегидных смолах. 2 табл.

Изобретение относится к ветеринарной токсикологии и санитарии. Способ состоит из отбора пробы, экстракции, фильтрации, дегидратации натрия сульфатом безводным, упаривания, нанесения растворенного сухого остатка на хроматографическую пластинку, разгонки в системе подвижных растворителей гексан:ацетон, обработки раствором бромфенолового синего с последующим облучением ультрафиолетовыми лучами в течение 10-15 минут и обработки результатов анализа, в качестве пробы берут навеску органов или тканей животных массой от 50 до 200 мг, экстракцию проводят этилацетатом, растворенный сухой остаток наносят на пластины для тонкослойной хроматографии «Сорбфил», в качестве системы подвижных растворителей используют гексан:ацетон (10:1). Достигается повышение чувствительности и селективности, а также ускорение и упрощение анализа. 1 табл.

Изобретение относится к устройствам для разделения или очистки веществ методами жидкостной хроматографии. Устройство для хроматографического разделения веществ, содержащее три хроматографические колонки, состоит из слоя теплоизоляции, внешнего корпуса, терморегулируемой камеры, внутреннего корпуса. Также устройство состоит из внешней пористой перегородки, разделенных на секции промежуточными пористыми перегородками сорбционных слоев, внутренней пористой перегородки, выполненных в виде замкнутых в пространстве подобных кривых поверхностей, последовательно охватывающих друг друга, соединенные друг с другом переходными и дополнительными каналами с установленными в них переключающими элементами, которые соединены с источником разделяемой смеси, с потоком элюента и системой приемников для сбора фракций, между внешней пористой перегородкой и внешним корпусом колонок имеется зазор, в который через несколько каналов распределения вводится элюент и разделяемое вещество. Причем камера между слоем теплоизоляции и внешним корпусом, дополнительными каналами с установленными в них управляемыми переключающими элементами, соединена с источниками теплоносителя или хладагента, регулируемый делитель потока на выходе из системы хроматографического разделения, образуя байпасную линию, на которой расположен один или несколько детекторов, селективных к компонентам разделяемого вещества, а между делителем потока и выходом в детекторы установлена аналитическая колонка с дозатором и каналом для подачи элюента. При этом в центре каждой колонки на равнозаданном расстоянии от сорбционного слоя установлен регулируемый по частоте, мощности и времени работы источник ультразвуковых колебаний. Техническим результатом изобретения является повышение производительности и очистки разделяемого вещества от вредной микробиологической среды. 1 ил.

Изобретение относится к медицинским токсикологическим исследованиям, в частности к санитарной токсикологии. Свежеотобранную пробу мочи объемом 10 см³ центрифугируют со скоростью 2000 об/мин в течение 10 мин. Отбирают 1 см³ верхнего слоя и проводят твердофазную экстракцию, последовательно пропуская под вакуумом через картридж с сорбентом Oasis HLB 1 cc 1 см ³ 1 см³ раствора метиленхлорида в ацетонитриле (1:10), 1 см³ дистиллированной воды, 1 см³ мочи, 1 см³ дистиллированной воды, 0,2 см³ 50-% водного раствора ацетонитрила. Высушивают картридж в токе воздуха посредством вакуумного насоса. Затем переносят патрон с сорбентом в накопительный сосуд (бюкс) и пропускают через сорбент 1,0 см³ 100%-ного метиленхлорида. Скорость экстракции 1 см³/мин. Аликвотную часть полученного экстракта отбирают и хроматографируют на жидкостном хроматографе «Agilent серии 1200» с флуориметрическим детектором. Скорость экстракции (скорость потока) 1,5 см³/мин. Аликвотную часть полученного экстракта отбирают и хроматографируют на жидкостном хроматографе «Agilent серии 1200» с флуориметрическим детектором на колонке 4,6×150 мм с сорбентом Zorbax Eclipse XDB-C ₁₈ при температуре колонки 28°С, при использовании в качестве подвижной фазы смеси ацетонитрила и воды со скоростью потока 1,5 см³/мин и оптимизации элюирования в градиентном режиме, а именно: 2,5 мин подача подвижной фазы, состоящей из 60 об.% ацетонитрила и 40 об.% воды, увеличение ацетонитрила с 60 об.% до 90 об.% в течение 9,5 мин, увеличение ацетонитрила с 90 об.% до 100 об.% в течение 8 мин, 4,5 мин подача 100% ацетонитрила, снижение ацетонитрила до 60% в течение 2,5 мин, подача 60% ацетонитрила в течение 5 мин до уравновешивания колонки. При этом длина волны возбуждения флуориметрического детектора составляла 265 нм и длина волны эмиссии - 412 нм. Достигается высокая чувствительность способа при одновременном обеспечении селективности и его доступности для серийных анализов. 2 з.п. ф-лы, 5 табл.

Изобретение относится к медицине, в частности к способу получения растворов ⁶⁸Ga, который включает следующие стадии: взаимодействие элюата генератора ⁶⁸Ge/ ⁶⁸Ga с катионообменной смолой, промывку катионообменной смолы смесью 0,2-1 М соляной кислоты и 20-80% об. ацетона, элюирование ⁶⁸Ga с катионообменной смолы смесью 1,8-2,5 М соляной кислоты и 20-80% об. ацетона, взаимодействие полученного элюата с анионообменной смолой, промывку анионообменной смолы органическим растворителем, осушение анионообменной смолы воздухом или инертным газом и элюирование ⁶⁸Ga с анионообменной смолы водным раствором 0,01-0,1 М соляной кислоты, где его объем в 15-25 раз меньше объема исходного элюата генератора ⁶⁸Ge/ ⁶⁸Ga. Заявленный способ позволяет получать концентрированные растворы радионуклида ⁶⁸Ga высокой химической и радиохимической чистоты, не содержащие органических растворителей, что обеспечивает возможность получения радиофармпрепаратов ⁶⁸Ga с высокой молярной активностью и радиохимической чистотой. 1 з.п. ф-лы, 3 табл. 2 ил., 4 пр.

Изобретение относится к биологии и токсикологической химии и может быть использовано в практике санэпидстанций, химико-токсикологических, экспертно-криминалистических и ветеринарных лабораторий. Способ заключается в том, что биологический объект двукратно по 30 минут обрабатывают этилацетатом, этилацетатные извлечения объединяют, этилацетат испаряют, остаток растворяют в гексане, экстрагируют буферным раствором с рН 12-13, водно-щелочное извлечение отделяют, подкисляют до рН 2-3, насыщают сульфатом натрия, экстрагируют диэтиловым эфиром, эфирное извлечение отделяют, обезвоживают, упаривают при 18-22°С в токе воздуха, а затем в токе азота до полного удаления растворителя, остаток растворяют в смеси растворителей, хроматографируют в макроколонке с силикагелем L 40/100 µ, используя подвижную фазу, фракции элюата, содержащие анализируемое вещество, объединяют, элюент испаряют при 18-22°С в токе воздуха, а затем в токе азота до полного удаления растворителя, остаток растворяют в гексане и проводят определение хромато-масс-спектрометрическим методом с применением капиллярной колонки длиной 30 м и внутренним диаметром 0,25 мм, содержащей неподвижную фазу, используя газ-носитель гелий, подаваемый со скоростью 1 мл в минуту, и масс-селективный детектор, работающий в режиме электронного удара, температура инжектора составляет 280°С, температура интерфейса - 260°С, температура квадруполя - 150°С, температура источника ионов - 230°С, регистрируют интенсивность сигнала, обусловленного заряженными частицами, образующимися при бомбардировке анализируемого вещества, вышедшего из капиллярной колонки и попавшего в источник ионов, ионизирующим пучком электронов с энергией 70 эВ, регистрируют масс-спектр по полному ионному току и вычисляют количество 2-метокси-4-аллилгидроксибензола по площади хроматографического пика, причем после испарения - этилацетата, остаток неоднократно обрабатывают ацетоном, ацетоновые извлечения объединяют, упаривают вначале в токе воздуха при температуре 18-22°С, затем в токе азота до полного удаления растворителя, перед хроматографированием в макроколонке остаток растворяют в смеси растворителей гексан-диэтиловый эфир, взятых в соотношении 6:4 по объему, подвижной фазой для хроматографирования в макроколонке является смесь растворителей гексан-диэтиловый эфир в соотношении 6:4 по объему, при хромато-масс-спектрометрическом определении неподвижной фазой капиллярной колонки является. (5%-фенил)-метилполисилоксан, начальная температура колонки составляет 50°С, температура программируется от 50°С до 200°С со скоростью 10°С в минуту. Достигается повышение чувствительности анализа. 2 пр., 3 табл.

Способ и устройство могут использоваться в медицине, фармакологии, здравоохранении, пищевой, парфюмерной и других отраслях промышленности для стандартизации и оценки подлинности различного лекарственного растительного сырья ЛРС. Способ заключается в том, что пробу ЛРС выдерживают 40 минут, при 100°С, компоненты равновесной паровой фазы (РПФ) анализируют на стандартной колонке. Затем определяют интерполяционные характеристики сорбатов, а синхронизацию момента ввода проб РПФ и н-алканов осуществляют по сигналу детектора на часть потока из линии сброса делителя узла ввода пробы. Устройство содержит кран-дозатор, обогреваемый сосуд для исследуемых образцов, узел ввода пробы с делителем потока. Также устройство содержит капиллярную колонку, детектор, соединенный через постоянное пневмосопротивление с линией сброса делителя, программатор анализа и дополнительный усилитель сигнала детектора, формирующий команду пуск для программатора анализа. Техническим результатом изобретения является повышение достоверности при стандартизации и улучшение сходимости измерений в условиях повторяемости. 2 н.п. ф-лы, 1 ил.

Настоящее изобретение относится к вариантам способа очистки тербинафина от неметаллических примесей, прежде всего вещества А формулы

Изобретение относится к аналитической химии и может быть использовано для обнаружения и идентификации химических веществ в смеси по их признакам. Способ обнаружения и идентификации компонентов химической смеси по их признакам включает предварительное определение показателей признаков компонентов, подлежащих обнаружению и идентификации, и зависимостей указанных показателей от рабочих параметров во всем диапазоне возможных изменений этих параметров. Также способ включает измерение рабочих параметров и предварительное определение показателей вариации калибровочного отклика измерительного устройства во всем диапазоне возможных изменений рабочих параметров. Кроме того способ включает определение величин критических границ показателя вариации интенсивности в подмножествах значений или интервалах признаков в отсутствие каких-либо компонентов. Затем осуществляют выбор подмножеств значений или интервалов признаков, имеющих какие-либо распределения интенсивности, превышающие величину модуля критических границ интенсивности данных подмножеств значений или интервалов признаков. Далее определяют показатели центра группирования и вариации распределений интенсивности, наблюдаемых на выбранных подмножествах значений или интервалах признаков. Затем идентификацию компонентов осуществляют путем сравнения показателей центра группирования распределений интенсивности и значений показателей признаков при измеренных величинах рабочих параметров, и показателей вариации распределений интенсивности и показателей вариации калибровочного отклика при измеренных величинах рабочих параметров. При этом предварительно во всем диапазоне возможных изменений рабочих параметров и интенсивностей определяют параметры отрезков прямых, аппроксимирующих контуры или сегменты контуров калибровочных откликов измерительного устройства. Затем определяют связь между параметрами этих отрезков и видом контуров калибровочных откликов, а перед идентификацией определяют участки выбранных подмножеств значений или интервалов признаков, которые аппроксимируются отрезками прямых с заданным отклонением. По значениям параметров этих отрезков выделяют контуры компонентов смеси, которые последовательно вычитают из подмножеств значений или интервалов признаков.

Техническим результатом изобретения является повышение достоверности обнаружения и идентификации компонентов смеси. 14 з.п. ф-лы, 2 ил.

Изобретение относится к биологии, экологии, токсикологической и санитарной химии и может быть использовано в практике санэпидстанций, химико-токсикологических, ветеринарных и экологических лабораторий. Биологическую ткань измельчают, дважды по 1 часу настаивают с порциями диоксана, каждая из которых в два раза по массе превышает количество биоматериала, отдельные извлечения объединяют, фильтруют, фильтрат упаривают в токе воздуха при температуре 18-22°С до незначительного объема, разбавляют в 5 раз водой, экстрагируют этилацетатом, этилацетатное извлечение отделяют, обезвоживают, упаривают при 18-22°С в токе воздуха до незначительного объема, а затем в токе азота до полного удаления растворителя, остаток растворяют в смеси растворителей гексан-диоксан-пропанол-2 (150:5:1), очищают методом колоночной хроматографии в колонке размером 490×11 мм, заполненной 10 г силикагеля L 40/100 µ, с использованием подвижной фазы гексан - диоксан-пропанол-2 (150:5:1), фракции элюата, содержащие анализируемое вещество, объединяют, элюент испаряют в токе воздуха при температуре 18-22°С до незначительного объема, затем в токе азота до полного удаления растворителя, остаток растворяют в гексане и проводят определение методом газожидкостной хроматографии с применением капиллярной колонки DB-1701 длиной 30 м и внутренним диаметром 0,25 мм со стационарной фазой толщиной 0,25 мкм, содержащей полисилоксан и полиэтиленгликоль, используя газ-носитель гелий, подаваемый со скоростью 1 мл/мин и масс-спектрометрический детектор, работающий в режиме электронного удара, с регистрацией масс-спектра по полному ионному току, количество эсфенвалерата вычисляют из данных хроматограммы, полученной регистрацией интенсивности сигнала, обусловленного заряженными частицами, образующимися при бомбардировке анализируемого вещества, вышедшего из капиллярной колонки и попавшего в источник ионов, ионизирующим пучком электронов с энергией 70 эВ. Способ обеспечивает повышение чувствительности определения. 4 табл.

Изобретение относится к области медицины и описывает способ определения содержания этилового спирта и других метаболитов в крови человека методом газожидкостной хроматографии, включающий получение дистиллятов крови методом прямой перегонки с водяным паром и исследование компонентов крови, отличающийся тем, что одновременно проводят количественное определение этилового спирта, диэтилового эфира, ацетальдегида, ацетона, метилацетата, этилацетата, пропилового спирта, изобутилового спирта, бутилового спирта, изоамилового спирта в ходе одного исследования с использованием капиллярной хроматографической колонки, расчет концентрации определяемых компонентов крови производят по формуле:

где а - результат хроматографического исследования, мг/дм³; V - объем дистиллята, см³; m - масса навески цельной крови, г. Данный способ может быть использован в клинической лабораторной диагностике при изучении метаболических нарушений у человека, вызванных отравлением алкоголем, и в судебной медицинской деятельности для диагностирования степени опьянения живых лиц. 1 табл., 2 ил.

Изобретение относится к способу ионообменного разделения метионина и глицина и может найти применение в биохимической, фармацевтической и пищевой промышленности. Способ заключается в том, что разделение метионина и глицина осуществляют в две стадии, на первой стадии проводят сорбцию аминокислот с обогащением фазы сорбента глицином, а раствора на выходе - метионином, для этого готовят полиамфолит Purolite S950 в H⁺-форме, проводят сорбцию смеси двух алифатических аминокислот в противоточной колонне с неподвижным слоем сорбента, для этого снизу пропускают раствор, содержащий смесь глицина и метионина, при этом глицин сорбируется на полиамфолите Purolite S950, на выходе появляется метионин, водный раствор которого собирают в приемник на выходе из колонны, через некоторое время - смесь аминокислот, сорбцию останавливают, в течение сорбции производят отбор проб через определенные промежутки времени, контролируют суммарную концентрацию аминокислот иодометрическим методом, метионина - спектрофотометрическим методом, глицина - по разности концентраций: суммарной и метионина, степень разделения исходного раствора составляет 60%, на второй стадии проводят элюирование глицина раствором соляной кислоты с рН 1,2 из сорбента с подачей сверху, элюат, содержащий глицин, собирают в приемник, степень концентрирования глицина составляет 70%, после десорбции глицина проводят полную десорбцию смеси аминокислот, полиамфолит принимает исходную форму и готов к работе, при этом также отбирают пробы через определенные промежутки времени и проводят анализ каждой пробы иодометрическим и спектрофотометрическим методами, для полного отделения глицина от метионина повторяют двустадийный процесс разделения смеси аминокислот, полученной на выходе из колонны. Предлагаемый способ позволяет эффективно разделять метионин и глицин сочетанием процессов сорбции и десорбции, исключив при этом стадию регенерации сорбента, и уменьшить объемы промывных вод без использования значительного количества вспомогательных реактивов. 2 ил., 2 табл.

Изобретение относится к биологии, экологии, а также - к токсикологической и санитарной химии. Способ заключается в том, что анализируемую пробу настаивают с органическим изолирующим агентом, полученное извлечение очищают путем хроматографирования в колонке силикагеля L 40/100 µ, осуществляя элюирование смесью органических растворителей, и проводят определение анализируемого вещества хроматографическим методом, используя подвижную фазу, включающую гексан, диоксан и пропанол-2, причем органическим изолирующим агентом является толуол, толуольное извлечение обезвоживают безводным сульфатом натрия, в процессе очистки через колонку вначале пропускают гексан, а затем элюируют смесью растворителей гексан-диоксан-пропанол-2 (8:3:0,6 по объему), фракции элюата, содержащие анализируемое вещество, объединяют, элюент испаряют, остаток растворяют в смеси растворителей гексан-диоксан-пропанол-2 (15:5:1 по объему) и проводят определение методом ВЖЭХ в колонке размерами 64×2 мм, заполненной сорбентом «Силасорб-600», с применением подвижной фазы гексан-диоксан-пропанол-2 (15:5:1 по объему) и УФ-детек-тора. Достигается повышение точности и чувствительности анализа. 4 табл.

Изобретение относится к области медицины и описывает способ количественного определения циклоспорина А в крови пациентов, включающий осаждение белков крови путем добавления водного раствора сульфата цинка и метанола, перемешивания, центрифугирования и отбора центрифугата; разделение компонентов центрифугата методом обращенно-фазовой высокоэффективной жидкостной хроматографии, масс-спектрометрическую детекцию циклоспорина А и определение содержания циклоспорина А с построением калибровочной кривой, причем для осаждения белков крови используют цельную кровь, после осаждения белков крови дополнительно осаждают солевые примеси путем добавления в центрифугат метанола до общего содержания не менее 90% по объему, повторного перемешивания, центрифугирования и отбора центрифугата, после чего проводят разделение его компонентов, детекцию и определение содержания циклоспорина А. Способ позволяет обеспечить простоту и универсальность анализа при достижении достаточной чувствительности и селективности за счет исключения необходимости во внутреннем стандарте и онлайн-экстракции и снижения требований к техническим характеристикам используемого масс-спектрометра путем проведения предварительного осаждения примесей.

Изобретение относится к газовой хроматографии и может быть использовано для определения содержания серосодержащих соединений в углеводородном сырье и продукции. Способ газохроматографического определения серосодержащих соединений в углеводородных продуктах заключается в одновременной подаче анализируемого продукта под давлением в первый тракт хроматографа для определения сероводорода при его концентрации более 0,1% масс, а также во второй тракт хроматографа для определения сероводорода при его концентрации менее 0,1% масс. Первый тракт включает в себя последовательно расположенные кран-дозатор поршневого типа, установленные в нагреваемом термостате и заполненные полимерным адсорбентом насадочные колонки - предколонку длиной 0,1÷1,5 м и основную колонку длиной 0,5-5 м, а также детектор по теплопроводности. Второй тракт включает в себя последовательно расположенные кран-дозатор поршневого типа, установленные в нагреваемом термостате капиллярные колонки - предколонку длиной 0,1÷1,5 м и основную колонку длиной 15÷50 м, внутренний диаметр которых составляет 0,23÷0,32 мм, а также сероселективный детектор. Краны-дозаторы первого и второго трактов расположены последовательно по направлению линии подачи пробы. Техническим результатом изобретения является уменьшается время выполнения количественного определения серосодержащих соединений в углеводородных продуктах, в том числе в конденсате газовом нестабильном и сжиженных углеводородных газах, собственное давление паров которых при нормальных условиях превышает 0,1 МПа (1 атм), а также снижается трудоемкость определения. 2 н. и 3 з.п. ф-лы, 1 ил., 2 табл.

Изобретение относится к медицинским токсикологическим исследованиям, в частности к санитарной токсикологии. Способ характеризуется тем, что производят отбор пробы мочи, подвергают ее центрифугированию, осуществляют твердофазную экстракцию на сорбенте Oasis HLB с использованием для извлечения диметилтерефталата экстрагента - 100%-ного ацетонитрила, при этом указанную твердофазную экстракцию проводят путем последовательного пропускания через сорбент 100%-ного ацетонитрила, дистиллированной воды, пробы мочи после центрифугирования, дистиллированной воды, 20%-ного водного раствора ацетонитрила и экстрагента - 100%-ного ацетонитрила, затем полученный экстракт анализируют методом жидкостной хроматографии, используя в качестве подвижной фазы смесь ацетонитрила и воды при их изменяющемся соотношении от 25:75 об.% до 90:10 об.% соответственно в градиентном режиме, который осуществляют при хроматографии путем подачи вначале в течение 10 мин подвижной фазы, состоящей из смеси ацетонитрила и воды в соотношении 25:75 об.%, затем путем увеличения в течение 5 мин в подвижной фазе ацетонитрила до 90 об.% и пропускания такой подвижной фазы в течение еще 5 мин, с последующим снижением объемного количества ацетонитрила за 5 мин до 25 об.% и пропусканием такой подвижной фазы через колонку в течение 10 мин, а количество диметилтерефталата устанавливают по градуировочному графику. Достигается высокая чувствительность способа, в том числе в многокомпонентных пробах, при одновременном обеспечении селективности и его доступности для серийных анализов. 4 з.п. ф-лы, 6 табл.

Изобретение относится к медицинским токсикологическим исследованиям, в частности к санитарной токсикологии, и описывает способ количественного определения уксусной, пропионовой, изо-масляной, масляной, валериановой, изо-капроновой и капроновой кислот в крови методом газохроматографического анализа, в котором пробу крови подкисляют 1%-ным раствором серной кислоты до рН 2-3, осуществляют экстракцию определяемых кислот изобутиловым спиртом, объем которого соотносится с объемом пробы крови как 1:1, проводят центрифурирование для отделения белков, добавляют 2-3 капли 0,4%-ного раствора щелочи и экстракт выпаривают досуха, далее к сухому осадку последовательно добавляют 1%-ный раствор серной кислоты и изобутиловый спирт и осуществляют газохроматографическое разделение смеси кислот на капиллярной колонке с пламенно-ионизационным детектором, а количество каждой кислоты устанавливают по калибровочному графику. Данный способ обеспечивает повышение чувствительности и точности способа определения уксусной, пропионовой, изо-масляной, масляной, валериановой, изо-капроновой и капроновой кислот при их совместном присутствии в крови. 4 з.п. ф-лы, 4 табл.

Изобретение относится к газохроматографическому анализу различных химических соединений и может быть использовано в медицине, биологии, экологии и допинговом контроле. Предложен способ выявления неизвестных веществ в биологических жидкостях пациентов, принимавших наркотические или психотропные вещества, заключается в том, что готовят три пробы исследуемого образца биологической жидкости - первую путем экстракции с перерастворением, вторую путем кислотного гидролиза и третью путем ферментативного гидролиза. Причем первую пробу подвергают ГХ/МС анализу в режиме градиента температуры 15°С/мин и данные анализируют путем сравнения с базой данных, по которой выявляют признаки неизвестного вещества (НВ), а именно - спектры с m/z совпадающими с базовыми ионами наркотического или психотропного вещества или метаболитов и содержание (НВ) в пробе. Вторую пробу подвергают ГХ/МС анализу в режиме градиента температуры 25°С/мин и третью пробу подвергают ГХ/МС анализу также в режиме градиента температуры 15°С/мин и при увеличении содержания НВ в последних двух пробах по сравнению с первой, подвергают ГХ/МС анализу также в режиме градиента температуры 15°С/мин базовое наркотическое или психотропное вещество на присутствие в нем НВ, и при его отсутствии в базовом веществе. Затем проверяют присутствие НВ в интактной биологической жидкости, для чего пробу ее готовят путем кислотного гидролиза и подвергают ГХ/МС анализу в режимах градиента температуры 15°С/мин и 25°С/мин и в случае обнаружения НВ в интактной биологической жидкости его квалифицируют как эндогенное, а при отсутствии признаков, аликвоту первой пробы, смешивают с пробой интактной биологической жидкости. При этом готовят пробу путем кислотного гидролиза смеси, подвергают пробу ГХ/МС анализу в режимах градиента температуры 15°С/мин и 25°С/мин. Далее определяют содержание НВ по результатам обоих режимов анализа и сравнивают его с содержанием НВ в первой пробе. При совпадающих значениях содержания НВ в указанных трех пробах квалифицируют НВ как новый, ранее неизвестный продукт метаболизма базового наркотического или психотропного вещества. Техническим результатом изобретения является обеспечение возможности однозначной идентификации химических соединений и их фрагментов в произвольных комбинациях при одновременном повышении точности и оперативности определения. 4 табл.

Изобретение относится к биологии и токсикологической химии и касается способа определения тетраэтилтиурамдисульфида в крови. Сущность способа заключается в том, что к анализируемой пробе прибавляют фторид натрия в количестве, составляющем 10% от массы биологического объекта, дважды по 45 минут настаивают с порциями этилацетата, масса каждой из которых в два раза превышает массу биологического материала, отдельные извлечения объединяют, фильтруют через безводный сульфат натрия, растворитель из фильтрата испаряют при температуре 50-60°С, остаток растворяют в смеси растворителей гексан-диоксан-пропанол-2, хроматографируют в колонке с силикагелем L 40/100 µ с применением подвижной фазы гексан-диоксан-пропанол-2. Фракции элюата, содержащие анализируемое вещество, объединяют, элюент испаряют, остаток растворяют в смеси растворителей гексан-диоксан-пропанол-2 и проводят определение анализируемого соединения методом ВЭЖХ в колонке размерами 64×2 мм, заполненной сорбентом «Силасорб 600» с использованием подвижной фазы гексан-диоксан-пропанол-2 и УФ-детектора. Изобретение позволяет сократить продолжительность определения тетраэтилтиурамдисульфида в крови и повысить его чувствительность. 3 табл.