способ очистки диолов или низших алифатических спиртов от электропроводящих примесей

Формула изобретения

1. СПОСОБ ОЧИСТКИ ДИОЛОВ ИЛИ НИЗШИХ АЛИФАТИЧЕСКИХ СПИРТОВ ОТ ЭЛЕКТРОПРОВОДЯЩИХ ПРИМЕСЕЙ пропусканием через ионообменную колонку, заполненную эквимолярной смесью предварительно насыщенного катионита и анионита, отличающийся тем, что насыщение осуществляют водой.

2. Способ по п.1, отличающийся тем, что, с целью увеличения скорости и глубины очистки, диолы или низшие алифатические спирты пропускают через две последовательно соединенные ионообменные колонки, первую из которых термостатируют при 40-60^oС, а вторую при 15-22^oС.

Описание изобретения к патенту

Изобретение относится к очистке органических жидкостей от растворенных в них электропроводящих примесей и может быть использовано при производстве жидких органических диэлектриков, например этиленгликоля для емкостных накопителей мощных генераторов электрических импульсов, и органических растворителей, используемых в микроэлектронике, например алифатических спиртов. В названных случаях предъявляются строгие требования по величине удельной проводимости жидкостей.

Известен способ очистки органических жидкостей от примесей металлов с помощью ректификации в колонне из кварца, заполненной тефлоновой насадкой, позволяющий на порядок снизить содержание металлов. Однако в случае таких диэлектриков, как глицерин, этиленгликоль, даже применение дополнительных методов очистки, таких как перегонка под вакуумом (1 мм рт.ст.) и над молекулярными ситами, осушка с использованием СаО, Li позволяет достичь величин удельной электропроводимости 151 МОм^-1 см^-1.

Наиболее близким по технической сути является способ очистки этиленгликоля методом ионного обмена на бифункциональном (Н-, ОН-группы) ионите, насыщенном этиленгликолем, совмещенным с дегазацией вакуумированием. Однако этим способом удается очистить этиленгликоль с 0,3 до 0,116 МОм^-1 см^-1, что неудовлетворяет требованиям, предъявляемым к диэлектрикам емкостных накопителей энергии.

Такие высокие удельные электропроводности, обусловленные в основном примесями металлов, не позволяют использовать этиленгликоль в качестве диэлектрика для мощных импульсных накопителей энергии. Необходимая величика оценивается 0,011-0,017 МОм^-1 см^-1.

Целью изобретения является увеличение глубины очистки жидких диэлектриков от электропроводящих примесей. Поставленная цель достигается пропусканием диолов или низших алифатических спиртов через ионообменную колонку, заполненную эквимолярной смесью катионита и анионита, предварительно насыщенных водой, а для увеличения скорости очистки диэлектрик пропускают через две последовательно соединенные колонки, первую из которых термостатируют при 40-60^оС, а вторую при 15-22^оС.

На фиг. 1 представлена схема экспериментальной установки.

П р и м е р 1. Очистка по однотемпературной схеме.

Очистку осуществляли на установке, состоящей из кварцевой колонки 1, снабженной рубашкой для термостатирования, перистальтического насоса 2, осуществляющего циркуляцию диэлектрика в контуре, электрохимической ячейки 3, состоящей из двух планитовых плоскопараллельных электродов и RCL-измерителя Е-7-8 4. Ионообменная колонка заполнена эквимолярной смесью катионита КУ-2-8-ЧС и анионита АВ-17-8-ЧС в Н- и ОН-формах соответственно, предварительно насыщенных водой. Объем твердой фазы V_т 9 см³.

В качестве диэлектриков использовали этиленгликоль (ЭГ) марки ЧДА и изопропиловый спирт (ИПС) марки ОСЧ. Объем жидкой фазы V_ж 360 см³. Соотношение V_ж V_т 40 1. Циркулирующий в системе поток жидкости направляли в ионообменную колонку снизу.

Экспресс-контроль процесса очистки осуществляли путем измерения активной составляющей проводимости L растворов. В качестве критерия очистки использовали коэффициент очистки К_оч. равный соотношению удельных электропроводностей жидкостей до и после очистки, _нач. и _кон.<R> соответственно.

В таблице приведены параметры очистки указанных растворителей при 293 К.

Сравнение величин для этиленгликоля, очищенного предлагаемым способом, и аналогичным известным (см. таблицу), показывает, что насыщение ионитов водой приводит к значительному (в 25 раз) увеличению глубины очистки, а также ее скорости. Полученные параметры этиленгликоля лучше, чем известные в 38 раз. При этом значения удовлетворяют требованиям, предъявляемым к диэлектрикам, используемым в емкостных накопителях мощных генераторов электрических импульсов (см. выше).

Предлагаемый способ очистки позволяет значительно улучшить диэлектрические свойства и алифатических спиртов, например для изопропанола марки ОСЧ, получаемого ректификацией в стальных колоннах, заполненных спирально-призматической насадкой из нержавеющей стали, значение удается уменьшить в 11,6 раза.

Дальнейшее увеличение глубины и скорости очистки жидких диэлектриков достигается его пропусканием через две последовательно соединенные ионообменные колонки, первая из которых термостатируется при 40-60^оС, а вторaя при 15-22^оС.

П р и м е р 2. Очистка по двутемпературной схеме.

Этот способ очистки отличается от описанного в примере 1 тем, что для увеличения скорости и глубины очистки диэлектрик пропускают через две последовательно соединенные ионообменные колонки, из которых первая по ходу жидкости термостатируется при 40^оС, а вторая при 21^оС.

На фиг. 2 приведены кинетические зависимости очистки этиленгликоля на описанной установке по одно- (1) и двутемпературной (2) схемам. Как видно из фиг. 2, скорость достижения необходимой степени очистки в начале процесса в случае двутемпературной схемы в 2,5-3,0 раза больше, чем в однотемпературной. При этом достигается величина удельной проводимости = 0,0016 МОм^-1 см^-1, что в 2,5 раза меньше, чем по однотемпературной схеме.