способ получения антисептического фосфата полигексаметиленгуанидина "фосфопаг"

Формула изобретения

Способ получения антисептического фосфата полигексаметиленгуанидина, включающий операцию обменного разложения соли полигексаметиленгуанидина с фосфорсодержащим компонентом при нагревании, последующую промывку и сушку целевого продукта, отличающийся тем, что в качестве соли полигексаметиленгуанидина используют 50%-ный водный раствор хлорида полигексаметиленгуанидина, а в качестве фосфорсодержащего компонента используют 40%-ный водный раствор двузамещенного фосфата аммония, при этом соотношение раствора хлорида полигексаметиленгуанидина к раствору двузамещенного фосфата аммония находится в пределах (2 - 2,5) : 1.

Описание изобретения к патенту

Изобретение относится к области химической технологии, а именно к способу получения антисептического средства - фосфата полигексаметиленгуанидина (ПГМГ), который может быть использован в медицине, ветеринарии и сельском хозяйстве.

Известен метод получения антисептического средства фосфата ПГМГ, включающий обработку хлорида ПГМГ едким натром, выделение основания ПГМГ и его нейтрализация фосфорной кислотой (Авт. св. СССР N 1728256, кл. C 08 C 73/02, 1992 Б.И. N 15).

Недостатком известного способа является двухстадийность процесса и необходимость работы с агрессивными реагентами (концентрированные растворы щелочи и фосфорной кислоты).

Наиболее близким к предлагаемому изобретению является способ получения антисептического средства - фосфата ПГМГ, который получается взаимодействием карбоната ПГМГ с фосфорной кислотой (Патент РФ N 2039735, кл. C 07 C 279/02, 1995 г. Б.И. N 20).

Однако при известном способе получается фосфат ПГМГ, обладающий недостаточно высокой антимикробной активностью.

Технический результат, достигаемый данным изобретением, заключается в повышении антисептических свойств конечного продукта, а также упрощении технологии процесса.

Для достижения технического результата в способе получения антисептического фосфата ПГМГ операцию обменного разложения хлорида ПГМГ проводят с 40%-ным водным раствором двузамещенного фосфата аммония в водном растворе. При этом объемное соотношение раствора хлорида ПГМГ к раствору двузамещенного фосфата аммония находится в пределах (2 - 2,5):1.

Сущность изобретения поясняется следующим образом.

Проведение операции обменного разложения хлорида ПГМГ с двузамещенным фосфатом аммония в водном растворе обеспечивается более прочной связью трехзарядного фосфатного аниона с полимерной матрицей по сравнению с однозарядным анионом хлора. При этом наряду с превращением хлорида в фосфат ПГМГ достигается очистка фосфата ПГМГ от примесей, возникших на стадии синтеза (исходных веществ, низших олигомеров и др.).

Реакцию проводят в сравнительно мягких условиях с неагрессивными и доступными веществами в водном растворе.

Способ осуществляется следующим образом.

К нагретому до 40-60^oC 40%-ному водному раствору двузамещенного фосфата аммония при интенсивном перемешивании добавляют 50-60%-ный раствор хлорида ПГМГ. Перемешивание продолжают в течение часа, а затем реакционная смесь охлаждается до комнатной температуры. При этом она разделяется на 2 слоя:

верхний - водный раствор NH₄Cl

и низкий - водный раствор фосфата ПГМГ.

Затем отделяют нижний слой, промывают дважды небольшими порциями 40%-ного раствора фосфата аммония и высушивают до постоянного веса.

При необходимости чистота продукта может быть улучшена дополнительным повторным проведением реакции с фосфатом аммония или промывкой раствором фосфата аммония.

В результате получается фосфат ПГМГ "ФОСФОПАГ" следующей формулы:



Полученный продукт имеет вид бесцветной стеклообразной массы, хорошо растворим в воде.

Пример N 1 конкретного выполнения.

К 250 мл 40%-ного р-ра двузамещенного фосфата аммония при перемешивании магнитной мешалкой добавляли 500 мл 50%-ного водного раствора хлорида ПГМГ. После перемешивания в течение часа смесь разделяли в делительной воронке. Вязкий, нижний полимерный слой дважды промывали порциями по 50 мл 40%-ным раствором двузамещенного фосфата, интенсивно встряхивая делительную воронку. Промытый полимерный слой высушивали в вакуумном сушильном шкафу при температуре 60^oC.

Пример N 2.

К 250 мл 40%-ного р-ра двузамещенного фосфата аммония при перемешивании магнитной мешалкой добавляли 500 мл 50%-ного водного раствора хлорида ПГМГ. После перемешивания в течение часа смесь разделяли в делительной воронке. Нижний полимерный слой добавлением воды доводят до первоначального объема 500 мл и прибавляют при перемешивании магнитной мешалкой к свежей порции 250 мл 40%-ного р-ра двузамещенного фосфата аммония. Отделяют нижний слой в делительной воронке и обрабатывают по методике примера N 1.

По общепринятой методике определяли антимикробную активность конечного продукта.

В табл. N 1 приведены данные антимикробных свойств фосфата ПГМГ. В табл. N 2 приведены сведения, обосновывающие заявленные пределы отношения раствора хлорида ПГМГ к раствору двузамещенного фосфата аммония.