способ очистки тэна

Формула изобретения

1. Способ очистки пентаэритриттетранитрата (тэна), включающий растворение тэна и щелочного агента в ацетоне при подогреве, охлаждение полученной суспензии тэна, отделение твердой фазы в виде кристаллов от жидкой, сушку полученных кристаллов, отличающийся тем, что растворение тэна и щелочного агента в ацетоне производят путем смешения 1 мас. ед. тэна, 2,2-2,5 мас. ед. 90-96% ацетона и 0,005-0,015 мас. ед. щелочного агента, затем полученный раствор разбавляют водным ацетоном, для чего в него дозируют 1-15% водный ацетон со скоростью 0,15-1,1 мас. ед. /мин в течение 2-15 мин.

2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что в качестве щелочного агента используют аммиачную воду.

3. Способ по п. 1, отличающийся тем, что при растворении используют тэн после нитрации пентаэритрита с кислотностью по азотной кислоте не более 1%.

Описание изобретения к патенту

Изобретение относится к области производства взрывчатых веществ /ВВ/, а именно к способам получения ВВ для средств инициирования. Способ позволяет получать ВВ для изготовления детонирующих шнуров (ДШ), капсюлей-детонаторов (КД), шашек-детонаторов (ШД).

Известен способ очистки тэна /Е.Ю. Орлова. Химия и технология бризантных взрывчатых веществ. Изд. "Химия". Ленинградское отделение. 1973 г., с.640-641/, в котором 300 л ацетона с температурой до 50^oС поступает в аппарат-растворитель, куда загружается 112 кг влажного /или 100 кг сухого/ тэна и 0,75 кг бикарбоната натрия. После растворения тэна (30 мин) раствор спускают через фильтр в кристаллизатор, куда добавляют еще 0,75 кг бикарбоната натрия или аммония. К ацетоновому раствору в кристаллизатор постепенно прибавляют из мерника 600 л холодной воды со скоростью 30 л/мин при работающей мешалке. Из кристаллизатора ацетон, разбавленный до 30%, с выделившимся тэном спускают на вакуум-воронку, тэн отжимают и промывают дважды теплой и один раз холодной водой. Отжатый тэн (с влажностью 10-15%) выгружают в мешки и отправляют либо на сушку, либо на флегматизацию.

Недостатками данного технического решения являются повышенный расход ацетона на растворение тэна, необходимость ручной загрузки в подогретый раствор щелочного агента (бикарбоната натрия или аммония), разбавление ацетона до 30%, что требует увеличенных габаритов оборудования на стадии разбавления, фильтрации и мощностей по регенерации ацетона.

Технической задачей настоящего изобретения является уменьшение габаритов применяемого оборудования и энергетических затрат, упрощение процесса введения щелочного агента, расширение диапазона готового продукта по фракционному составу, пригодного для изготовления детонирующих шнуров (ДШ), капсюлей-детонаторов (КД), шашек-детонаторов (ШД), пентолитов (смесь тэна и тротила).

Способ очистки пентаэритриттетранитрата (тэна) включает растворение тэна и щелочного агента в ацетоне при подогреве, охлаждение полученной суспензии тэна, отделение твердой фазы в виде кристаллов от жидкой, сушку полученных кристаллов, при этом растворение тэна и щелочного агента в ацетоне производят путем смешения 1 мас. ед. тэна, 2,2-2,5 мас. ед. 90-96% ацетона и 0,005-0,015 мас. ед. щелочного агента, полученный раствор разбавляют водным ацетоном, для чего в него дозируют 1-15% водный ацетон со скоростью 0,15-1,1 мас. ед./мин в течение 2-15 мин.

В качестве щелочного агента может быть использована аммиачная вода. При растворении может быть использован тэн после нитрации пентаэритрита с кислотностью по азотной кислоте не более 1%.

Таким образом, в предлагаемом способе очистки тэна сокращают расход ацетона на растворение с 2,88 мас. ед. до 2,2-2,5 мас. ед., увеличивают концентрацию разбавленного ацетона с 30% до 44-52% добавлением меньшего количества разбавителя, тем самым уменьшают нагрузку на стадию регенерации ацетона за счет подачи меньшего количества разбавленного ацетона, упрощают процесс введения щелочного агента дозировкой 0,005-0,015 мас. ед. на 1 мас. ед. тэна аммиачной воды из мерника вместо подготовки и засыпки порошкообразных бикарбонатов натрия или аммония или карбоната натрия, получают тэн разных марок, пригодный для пентолитов (смесь тэна и тротила), ДШ, КД, ШД, флегматизированного тэна путем изменения скорости дозировки разбавителя (воды, водноацетонового раствора) в интервале 0,15-1,1 мас. ед. тэна в течение 2-15 мин.

Примеры реализации способа и характеристики полученного продукта представлены в таблице.

В качестве исходного продукта использован тэн после водной промывки с кислотностью 0,6-1,0% по азотной кислоте, полученный нитрованием пентаэритрита (ПЭ) с температурой плавления 252^oС 98% азотной кислотой при соотношении ПЭ и азотной кислоты 1:5,4 при температуре 15-20^oС. Представлены загрузки исходного тэна на растворение 112 г влажного (100 г сухого) в аппарат с рабочим объемом 0,6 л, снабженный мешалкой, водяной рубашкой для подогрева и охлаждения, обратным холодильником.

Предлагаемый способ очистки тэна позволяет получить готовый продукт, пригодный для изготовления изделий различного назначения при сокращенном расходе растворителя на процесс, уменьшенных габаритах оборудования на стадии растворения, кристаллизации и регенерации разбавленного ацетона, упрощает процесс нейтрализации азотной кислоты в ацетоновом растворе тэна.