катализатор для процесса получения алкоксидов алюминия

Формула изобретения

Катализатор для процесса получения С₂ -С₆ алкоксидов алюминия, представляющий собой реакционную массу синтеза изопропоксида алюминия, включающую изопропоксид алюминия и изопропанол, отличающийся тем, что катализатор имеет следующий состав, мас.%:

Изопропоксид алюминия	91,4-96,8
Изопропанол	3,0-4,0
Изопропоксиды железа, кремния, титана	Остальное

Описание изобретения к патенту

Изобретение относится к каталитической химии и может быть использовано в качестве катализатора для процесса получения алкоксидов алюминия из металлического алюминия и спирта.

Каталитический процесс получения алкоксидов алюминия и спиртов широко известен в химической технологии (см., например, Успехи химии. 1968, т.37, вып.4, с.646-676; Успехи химии. 1996, т.65, №9, с.865-876).

В качестве катализатора реакции алкоголиза предлагается использовать соли ртути, йод, галогениды других металлов (см., например, Руководство по неорганическому синтезу, под ред. Г.Бауэра, М., Мир, 1985, т.3, стр.911; Химическая энциклопедия, М., Советская энциклопедия, 1988, т.1, с.95-97), однако в этом случае очень жесткие требования предъявляются к исходному реагенту - спирту, последний должен быть абсолютным. Кроме того, активность подобных катализаторов недостаточно высокая - продолжительность реакции алкоголиза, в зависимости от исходного сырья, может достигать 24 часов.

Ближайшим аналогом заявленного катализатора является катализатор - изопропоксид алюминия (см., например, описание изобретения по авторскому свидетельству СССР №368218, опубликовано 25.06.80, Бюллетень Госкомизобретений №23, 1980 г.).

Основным недостатком этого катализатора является невысокая каталитическая активность. Степень конверсии алюминия в реакции алкоголиза с изопропанолом при температуре 80°С через 4 часа составляет всего 14%.

Степень конверсии алюминия в присутствии этого катализатора может быть увеличена за счет предварительной обработки алюминия водным раствором соляной кислоты; однако введение этой операции усложняет технологию процесса и аппаратурное оформление последнего, т.к. в этом случае используется соединение, обладающее высокой коррозионной активностью.

Задачей настоящего изобретения является повышение активности катализатора.

Технический результат заявляемого катализатора заключается в повышении степени конверсии алюминия.

Сущность изобретения выражается в том, что катализатор представляет собой реакционную массу синтеза изопропоксида алюминия, которая помимо изо-пропоксида алюминия содержит изопропанол и изопропоксиды железа, кремния, титана в следующем составе (мас.%):

изопропоксид алюминия 91,4-96,8

изопропанол 3,0-4,0

изопропоксиды железа, кремния, титана остальное

Предлагаемый катализатор готовят следующим способом.

В стальной автоклав загружают алюминий и изопропанол в массовом соотношении 1:7 соответственно; смесь нагревают до температуры 160-165°С (первая стадия процесса); через 0,5-1 час температуру снижают до 80°С и продолжают синтез при этой температуре еще 3,5-4 часа (вторая стадия). В зависимости от технологических параметров процесса получают реакционную массу синтеза изопропоксида алюминия (катализатор) состава, указанного в таблице 1.

Реакционная масса синтеза изопропоксида алюминия, содержащая помимо собственно изопропоксида алюминия изопропанол и изопропоксиды железа, кремния, титана, обладает более высокой каталитической активностью в реакции алкоголиза, чем чистый изопропоксид. Это иллюстрируется примерами - активность катализатора в них оценивается по степени конверсии алюминия.

Пример 1

В реактор загружают 50 г измельченного алюминия, добавляют 0,5 г катализатора - реакционной массы синтеза изопропоксида алюминия состава (мас.%): 91,4 изопропоксида алюминия, 3,0 - изопропанола, 5,6 - изопропоксидов железа, кремния, титана (условия синтеза данного катализатора - см. таблицу 1, опыт 1).

Смесь нагревают до 135°С и выдерживают при этой температуре порядка 15 минут до начала реакции, определяемого по выделению водорода. После начала выделения водорода загружают в реактор изопропанол в количестве 377,4 г и снижают температуру до 80°С. Продолжительность реакции 4 часа. Степень конверсии алюминия в присутствии указанного катализатора составляет 91,1%. Из полученной реакционной массы с помощью вакуумной дистилляции выделяют 335,1 г изопропоксида алюминия (см. таблицу 2).

Примеры 2-5 проводят по аналогичной методике примера 1 с вариацией состава катализатора (см. таблицу 1, опыты 2-3). Степень конверсии алюминия и выхода алкоксидов алюминия в присутствии катализаторов представлены в таблице 2.

Пример 6

В реактор загружают 50 г измельченного алюминия, добавляют 0,5 г катализатора - реакционной массы синтеза изопропоксида алюминия состава, как в примере 1.

Смесь нагревают до 135°С и выдерживают при этой температуре порядка 15 минут до начала реакции.

После начала выделения водорода загружают в реактор гексанол в количестве 488,6 г и снижают температуру до 80°С. Продолжительность реакции 4 часа. Степень конверсии алюминия составляет 88,5%. Из полученной реакционной массы выделяют 324,6 г гексоксиалюминия (см. таблицу 2).

Пример 7 иллюстрирует использование в качестве катализатора ближайшего аналога - изопропоксида алюминия.

Реакцию алкоголиза алюминия изопропанолом в присутствии катализатора - изопропоксида алюминия проводят по методике примера 1. Результат представлен в таблице 2.

В примерах 2 и 7 степень конверсии алюминия уменьшается до 5,0 и 14% соответственно, что обосновывает выбор пределов состава катализатора.

Как видно из приведенных примеров, при использовании заявленного катализатора - реакционной массы синтеза изопропоксида алюминия обеспечивается достижение технического результата, а именно - увеличение каталитической активности.

Таблица 1 Состав катализатора в зависимости от технологических параметров процессов его получения
№ п/п	Технологические параметры процесса				Состав катализатора (реакционной массы синтеза изопропоксида алюминия), мас%.
	Первая стадия		Вторая стадия
	Темпера-тура, °С	Продол-житель-ность, ч	температура, °С	продолжительность, ч	Изопропо-ксид алюминия	Изопро-панол	изопропоксиды железа, кремния, титана
1	165	1,0	80	4,0	91,4	3,0	5,6
2	162	0,5	81	3,8	89,9	10,0	0,1
3	165	0,8	80	4,0	91,4	3,0	5,6

Таблица 2 Степень конверсии алюминия в реакции алкоголиза С3-С 4 спиртами в присутствии катализатора - реакционной массы синтеза изопропоксида алюминия Время реакции 4 часа
Примеры	Исходный субстрат	Состав катализатора, мас.%			Степень конверсии алюминия, мас.%	Выход алкоксида алюминия, г
		изопропоксид алюминия	изопропанол	изопропоксиды железа, кремния, титана
1	Изопропанол	91,4	3,0	5,6	91,1	335,1
2	Изопропанол	89,9	10,0	0,1	5,0	18,4
3	Изопропанол	91,4	3,0	5,6	91,7	337,4
4	Изопропанол	95,5	3,0	1,5	92,0	338,5
5	Изопропанол	96,8	3,0	0,2	91,5	336,7
6	Гексанол	91,4	3,0	5,6	88,5	527,3
7	Изопропанол	100	-	-	14,0	51,5