способ извлечения фосфора из железосодержащих отходов переработки вятско-камских фосфоритов

Формула изобретения

Способ извлечения фосфора из железосодержащих отходов азотнокислотной переработки вятско-камских фосфоритов, включающий обработку железосодержащих отходов смесью азотной и серной кислот, отделение полученного сульфата кальция фильтрованием, введение в оставшийся раствор раствора NaOH, доведение рН до значений не менее 12, отделение осадка гидроокиси железа (III) фильтрованием и возвращение оставшегося раствора, содержащего фосфат натрия, в процесс получения удобрений.

Описание изобретения к патенту

Изобретение относится к утилизации отходов, образующихся при переработке фосфоритов по азотнокислотной технологии, а именно к выделению фосфора из отходов, образующихся при переработке вятско-камских фосфоритов в удобрения.

В настоящее время актуальна задача расширения сырьевой базы для производства фосфорсодержащих удобрений, но фосфориты разведанных месторождений и, в частности, фосфориты Вятско-камского месторождения содержат много вредных примесей, особенно окислов железа и алюминия, поэтому они малопригодны для переработки. Химический состав вятско-камских фосфоритов: Р₂O₅ - 23,5-25,0; СаО - 36,1-39,5; Fе₂O₃ - 3,8-5,5; Аl₂O₃ - 2.8-3.5; СO₂ - 4,4-5,0; MgO - 0,8; фтор - 2,5-3,0; нерастворимый остаток - 15,6 (Позин М.Е. Технология минеральных солей. 4.2, Л., Химия, 1974, с.811).

Известен способ получения азотно-кислотной вытяжки из вятско-камских фосфоритов, при котором фосфоритную муку Вятско-Камского месторождения обрабатывают азотной кислотой при температуре 20°С. Способ позволяет снизить содержание железа и алюминия в азотнокислотной вытяжке. (Пат. РФ № 2288906, С05В 11/06, опубл. 10.12.2006).

Недостаток способа заключается в неполном извлечении фосфора из фосфоритной муки, т.к. в отход в виде нерастворимого осадка вместе с окислами железа и алюминия уходит до 28% соединений фосфора в пересчете на Р₂O₅. Способы извлечения фосфора из отходов азотнокислотной переработки вятско-камских фосфоритов в литературе не описаны.

Техническая задача настоящего изобретения состоит в извлечении фосфора из указанного выше осадка.

Поставленная техническая задача решается тем, что согласно изобретению отходы азотнокислотной переработки вятско-камских фосфоритов обрабатывают смесью азотной и серной кислот для перевода всех компонентов в раствор, отделяют полученный сульфат кальция фильтрованием, затем добавляют раствор щелочи, доводят рН до значений не менее 12, отделяют осадок гидроокиси железа (III) фильтрованием, а оставшийся раствор, содержащий фосфат натрия, возвращают в процесс получения удобрений.

Способ проверен в лабораторных условиях.

Пример

Нерастворимый осадок, полученный при аммонизации азотнофосфорнокислого раствора аммиаком до рН=0,9, отделяют от раствора фильтрованием. Осадок имеет следующий состав, %:

Р2O5	- 28,0
Fe	- 5,5
Са	- 14,0
Al	- 1,2
Нерастворимый осадок	- 40

Для опытов берут 16 г железосодержащего осадка, обрабатывают смесью НNО₃ (20%) и Н₃SO₄ (20%). Количество серной кислоты берут из стехиометрического расчета перевода кальция в сульфат кальция, а количество азотной кислоты из расчета перевода в раствор фосфатов железа и алюминия с избытком до 10%. Обработку осадка смесью кислот проводят при t=60°C в течение 30 мин. Суспензию фильтруют под вакуумом. Осадок промывают 130 мл Н ₂O (t=60°C).

Полученный раствор обрабатывают 40%-ым NaOH в количестве 10,5 г (4,2 г NaOH 100%). При указанной обработке общее количество добавляемой щелочи было таким, чтобы рН раствора достигала значения 12. Полученную суспензию нагревают до t=90°C и выдерживают при этой температуре в течение 30 мин, после чего фильтруют под вакуумом. Осадок промывают 180 мл Н₂O (t=90°С).

Результаты опытов сведены в таблице 1.

Таблица 1 Переработка железосодержащего осадка.
№ оп.	рН	Содержание Р2O5, Fe, Al в осадке, % от взятого для опытов	Содержание P2O5, Fe, Al в растворе, % от взятого для опытов
Р2O5	Fe	Al	Р2O5	Fe	Al
1	12,0	5,5	-	-	94,5	нет	-
2	12,2	3,0	98,7	2,2	97,0	нет	-
3	12,5	6,2	99,3	2,2	93,8	нет	97,8
4	11,0	17,0	99,0	-	83,0	1,0	-
5	9,0	40,0	98,0	80,0	60,0	2,0	20,0
6	7,0	40,0	97,0	48,0	60,0	3,0	52,0
7	5,3	45,0	94,0	100	55,0	6,0	нет

Во всех опытах, где значение рН было не менее 12, в фосфорсодержащем растворе соединений железа не обнаружено, а с осадком, который представлял собой гидроокись железа (III), потери Р₂ O₅ составили около 5% от его содержания в перерабатываемой пробе.