устройство для отбора пробы газовой среды на сорбент и способ его подготовки к работе в отсеке пилотируемого космического аппарата

Формула изобретения

1. Устройство для отбора пробы газовой среды на сорбент в отсеке пилотируемого космического аппарата, включающее сильфонный аспиратор с рабочим объемом около 100 см³ и пробозаборник с поглотителем, выполненным в виде заполненной сорбентом корпуса-трубки из нержавеющей стали длиной около 150 мм и внутренним диаметром не более 6 мм, на концах которой нарезана резьба, на которую навинчиваются накидные гайки -заглушки из дюралюминия с тефлоновым уплотнением, соединенными с корпусом поглотителя гибкой синтетической нитью, а концы трубки закрыты стеклянной ватой с тефлоновыми ограничителями.

2. Устройство по п.1, отличающееся тем, что оно содержит полимерный сорбент Тенакс.

3. Устройство по п.1, отличающееся тем, что для отбора проб на фреон 218 оно содержит сорбент Силикагель D-08 или любой другой сорбент в зависимости от анализируемых веществ.

4. Способ отбора пробы газовой среды на сорбент в отсеке пилотируемого космического аппарата с помощью устройства по любому из пп.1-3 путем прокачки исследуемого воздуха в пилотируемом космическом аппарате через предварительно подготовленное устройство, причем подготовка включает тщательное обезжиривание и промывку внутренней поверхности трубки с последующей сушкой в атмосфере азота при 300°С перед загрузкой сорбента в поглотитель, удаление сорбированных на использованном сорбенте веществ путем продувки через сорбент азота со скоростью 30-60 мл/мин в течение 6-8 ч при температуре 250°-300° и герметизацию пробозаборника, а прокачке подвергают не менее 0,5 л исследуемого воздуха при продолжительности одного отбора около 3 мин.

Описание изобретения к патенту

Настоящее изобретение относится к отбору на сорбенты пробы газовой среды в условиях невесомости в отсеках пилотируемого космического аппарата (ПКА) и основано на прокачивании дозированной пробы исследуемой газовой среды через пробозаборник с сорбентом, на котором улавливаются микропримеси органических веществ. Для идентификации этих веществ и их количественного определения в лабораторных условиях из поглотителей с помощью потока инертного газа и термического воздействия эти микропримеси извлекают из сорбента в виде определенной по объему газовой пробы.

Из уровня техники известны различные конструкции пробоотборников, однако для решения задачи космических исследований и экспериментов они непригодны ввиду невозможности совмещения с аппаратурой космического корабля или исследовательского экспериментального модуля.

Известен пробоотборник газовых проб SU 1608461, G01N 1/22 для геологических целей. Его конструкция и способ его использования невозможно применить в силу особенностей конструкции для космических исследований в гермопомещениях.

Известно устройство для отбора проб газов, содержащее газовую магистраль, зонд, коническую камеру, отборную трубку и анализатор (SU 180411, G01N 1/22, 1966).

К преимуществам этого устройства относится возможность использования в качестве анализатора аналитического фильтра, осадительной колонки и фотоэлектрического счетчика.

Основным недостатком данного устройства является то, что в нем не обеспечивается изокинетичность отбора проб газов, поскольку нет равенства между средними скоростями течения в отборной трубке и в газовой магистрали. Кроме того, при малых скоростях анализируемого газа происходит осаждение примесей в отборной трубке. Все это в значительной степени снижает достоверность результатов анализа и представительность пробы.

Известны устройства для отбора проб газов высокого давления, которые могут быть использованы для анализа и контроля содержания механических твердодисперсных частиц (примесей) в сжатых газах (в воздухе, азоте, гелии, водороде, аргоне, неоне, ксеноне, кислороде и других газах), применяемых в ракетно-космической технике, авиации, машиностроении и др. Например, устройство (RU 2152017, G01N 1/22, 27.06.2000) содержит зонд, соединенную с ним пробоотборную трубку с запорным вентилем, дроссель, коническую камеру, пробозаборный патрубок и анализатор пробы. Дроссель выполнен в виде комбинированного сопла, состоящего из последовательно соединенных входной конфузорной, цилиндрической и выходной диффузорной частей. Коническая камера выполнена составной с верхней частью, переходящей в диффузорную часть комбинированного сопла, и нижней, открытой в основании. Устройство обеспечивает надежность и точность анализа механических твердодисперсных частиц (примесей) в сжатых газах.

Недостатком устройства является его узкое функциональное назначение, которое позволяет получить пробу газа при высоких давлениях и скоростях газового потока. Известны и другие подобные устройства для отбора проб газов, содержащие зонд, отборную трубку, например SU 819613, G01N 1/22, 09.04.81, ГОСТ 3022-70, с.4. Однако все известные устройства имеют главный недостаток - они функционально предназначены для других исследований. Кроме того, им присуща сложность оперативной регулировки расходов путем маневрирования вентилями на байпасной и анализной линиях (путем открывания, закрывания). Помимо усложнения условий эксплуатации, это обстоятельство не обеспечивает необходимую надежность работы устройства.

Известно устройство для отбора пробы сжатого воздуха на фильтрующее устройство, содержащее газовую магистраль, зонд, запорный вентиль, манометр, термометр, ротаметр, регулирующий вентиль, фильтрующий элемент и дроссель на выходном штуцере (Байбаков Ф.Б. и др. Контроль примесей в сжатых газах, М.: Химия, 1989, с.140, рис.7.17).

Преимуществом этого устройства является его конструктивная простота, а основным недостатком - возможность изменения в процессе отбора пробы не только концентрации, но и дисперсного состава, так как более крупные частицы, как показали испытания, осаждаются на стенках пробоотборной трубки, а субмикронные частицы проскакивают через контрольный фильтр. Установка дросселя на выходном штуцере нарушает условие изокинетичности отбора пробы и снижает достоверность результатов.

Задачей изобретения является обеспечение представительности, точности и надежности отбора проб газов на сорбенты при использовании в условиях пилотируемого космического полета.

Отбор на сорбенты пробы газовой среды основан на прокачивании дозированной пробы исследуемой газовой среды через пробозаборник с сорбентом, на котором улавливаются микропримеси органических веществ. Для идентификации этих веществ и их количественного определения в лабораторных условиях из поглотителей с помощью потока инертного газа и термического воздействия эти микропримеси извлекают из сорбента в виде определенной по объему газовой пробы.

Таким образом, с учетом узкоспецифической решаемой задачи, технический результат - разработка пробоотборной емкости и способа отбора проб для исследований в условиях невесомости достигается тем, что устройство для отбора пробы газовой среды на сорбент в отсеке пилотируемого космического аппарата включает сильфонный аспиратор с рабочим объемом около 100 см³ и пробозаборник с поглотителем, выполненным в виде заполненной сорбентом корпуса-трубки из нержавеющей стали длиной около 150 мм и внутренним диаметром не более 6 мм, на концах которой нарезана резьба, на которую навинчиваются накидные гайки-заглушки из дюралюминия с тефлоновым уплотнением, соединенными с корпусом поглотителя гибкой синтетической нитью, а концы трубки закрыты стеклянной ватой с тефлоновыми ограничителями.

Задача решается также тем, что устройство содержит полимерный сорбент Тенакс, сорбент Силикагель D-08 или любой другой сорбент в зависимости от анализируемых веществ.

Задача решается также с помощью способа отбора пробы газовой среды на сорбент в отсеках пилотируемого космического аппарата с помощью устройства, описанного выше, путем прокачки исследуемого воздуха в пилотируемом космическом аппарате через предварительно подготовленное устройство, причем подготовка включает тщательное обезжиривание и промывку внутренней поверхности трубки с последующей сушкой в атмосфере азота при 300°C перед загрузкой сорбента в поглотитель, удаление сорбированных на использованном сорбенте веществ путем продувки через сорбент азота со скоростью 30-60 мл/мин в течение 6-8 часов при температуре 250°-300°, а прокачке подвергают не менее 0,5 л исследуемого воздуха при продолжительности одного отбора около 3 минут.

Авторам предлагаемого изобретения не известны аналогичные технические решения, в связи с чем заявляемая совокупность признаков соответствует условиям патентоспособности.

Сущность изобретения поясняется чертежом, где показано устройство для отбора на сорбент пробы газовой среды в отсеках пилотируемого космического аппарата.

На чертеже показано устройство для отбора на сорбент пробы газовой среды в отсеках пилотируемого космического аппарата, где

1 - сильфонный аспиратор,

2 - пробозаборник с поглотителем,

Изобретение осуществляется следующим образом.

Аппаратура и материалы:

Пробозаборник

Аспиратор,

Шкаф-термостат с газовой линией, ротаметром и вентилем тонкой регулировки,

Баллон со сжатым азотом ГОСТ 10157-79,

Сорбент "Тенакс ТА",

Сорбционная трубка "Gerstel",

Стеклянная вата,

Чехлы для аспираторов и поглотителей.

Для отбора проб газовой среды в отсеках ПКА используются пробозаборник и ручной сильфонный аспиратор с рабочим объемом 100 см³.

Поглотитель представляет собой трубку из нержавеющей стали длиной 150 мм и внутренним диаметром 6 мм. На концах трубки нарезана резьба, на которую навинчиваются накидные гайки - заглушки из дюралюминия с тефлоновым уплотнением. В трубку засыпается сорбент. Для того чтобы сорбент не высыпался и для сохранения плотности набивки, концы трубки закрываются стеклянной ватой с тефлоновыми ограничителями. Заглушки и корпус поглотителя соединяются между собой гибкой синтетической нитью.

Загрузке сорбентом поглотителей предшествует тщательное обезжиривание и промывка внутренней поверхности трубок с последующей сушкой в атмосфере азота при 300°C. Перед отправкой на пилотируемый космический аппарат (ПКА) поглотители проходят подготовку, заключающуюся в удалении сорбированных на использованном сорбенте веществ путем продувки через сорбент азота со скоростью 30-60 мл/мин в течение 6-8 часов при температуре 250°-300°C. Пробозаборники, прошедшие термическую обработку в течение указанного выше времени, вынимают из шкафа-термостата, герметизируют и направляют на объект.

Характеристика пробозаборников:

Погрешность дозированной пробы воздуха - 5%.

Количество прокачиваемого воздуха через один поглотитель при отборе пробы на органические микропримеси - 500 см³.

Количество прокачиваемого воздуха через один поглотитель при отборе пробы на фреон 218-100 см³.

Степень концентрирования органических микропримесей -25 раз.

Степень концентрирования фреона 218 - 5 раз.

Порядок работы с пробозаборником:

Извлечь аспиратор из чехла; извлечь пробозаборник; снять гайки-заглушки с пробозаборника; в соответствии с маркировкой на пробозаборнике соединить герметично пробозаборник с аспиратором; резко сжать сильфон аспиратора и отпустить (открытый конец пробозаборника должен находиться в требуемой точке отбора пробы воздуха); дождаться полного распрямления сильфона аспиратора, операцию по сжатию и распрямлению сильфона аспиратора повторить еще 4 раза (итого 5 раз); отсоединить пробозаборник от аспиратора и произвести герметизацию его концов гайками-заглушками; произвести запись в рабочем журнале: номер пробозаборника, место отбора, дату отбора, желательно уточнить микроклиматические условия в отсеке ПКА во время отбора; пробозаборник убрать в укладку, аспиратор убрать в чехол и подготовить пробозаборник для возвращения.

Подготовка проб для газохроматографического анализа.

Установить пробозаборник в шкаф - термостат; поднять температуру в шкафу - термостате до 200°C; десорбировать органические микропримеси с сорбента пробозаборника потоком азота или гелия со скоростью 30-60 мл/мин; десорбированную проба переносится на сорбционную турбку "Gerstel" для последующего анализа на газовом хроматографе с масс-спектрометрическим детектированием, провести расшифровку результатов анализа с учетом степени концентрирования на сорбенте.

Изобретение предназначено для качественной идентификации и количественного определения микропримесей летучих органических веществ (спиртов, кетонов, сложных эфиров, алифатических и ароматических углеводородов) в воздухе, кислороде, азоте и гелии. Разделение смеси на компоненты проводится обычным методом газовой хроматографии на капиллярных колонках с нанесенной неподвижной жидкой фазой. Оценка компонентов осуществляется с помощью масс-селективного детектора (MSD).

Изобретение основано на извлечении пробозаборником органических микропримесей из прокачиваемого через сорбент исследуемого воздуха, последующего извлечения микропримесей и переноса на сорбционную трубку "Gerstel" с последующим извлечением с помощью системы термодесорбции Gerstel для HP 6890 (ТД) и инжектора Gerstel CIS 4 с криогенным охлаждением для HP 6890 для автоматического введения (ИАВ) сконцентрированных органических веществ в капиллярную колонку газового хроматографа HP 6890 (ГХ), входящего в состав системы 6890/5973N (ГХ/МСД). Вещества, выходящие из капиллярной колонки в определенной последовательности, поступают в масс-селективный детектор (МСД), с помощью которого проводится качественная и количественная идентификация микропримесей. Для точной идентификации микропримесей в пробах используется библиотека NIST-98 (БМС), содержащая в памяти компьютера 130000 масс-спектров и включающая структурные формулы 275000 соединений. Калибровка хроматомасс-спектрометра для последующей количественной оценки целевых компонентов микропримесей при выполнении анализов проб проводится с помощью аттестованных источников микропотоков на динамической установке "Микрогаз". Метод хроматомасс-спектрометрического определения концентраций загрязняющих веществ в атмосферном воздухе утвержден Российской Государственной системой санитарно-эпидемиологического нормирования Российской Федерации в "Методических указаниях по хроматомасс-спектрометрическому определению летучих органических веществ в атмосферном воздухе". Результаты этих анализов используются российскими токсикологами для оценки качества воздушной среды обитаемых космических гермопомещений, в том числе орбитальных космических станций.

Заявленное устройство обеспечивает отбор проб воздушной среды на борту орбитальной станции для последующего анализа микропримесей в лабораторных условиях с использованием ГХ/MSD методики. Для того чтобы при прокачивании не наступил проскок через сорбент микропримесей, объем прокачиваемого воздуха ограничен 500 см³. Продолжительность одного отбора составляет 3 минуты.

Для пробозаборника AK-IM выбран сорбент Тенакс, который особенно эффективен для концентрирования токсичных примесей из воздуха. Этот полимерный сорбент (поли-2,6-дифенил-п-финиленоксид) обладает невысокой полярностью, неспецифической адсорбцией поверхности и имеет очень высокую термостабильность. Полимер на основе поли-2,6-дифспил-п-финиленоксида можно применять при 320°C, а термогравометрические исследования показали, что при 400°C не наблюдается заметных потерь в массе Тенакса, и лишь при 450°C масса начинает уменьшаться. Тенакс не реагирует с большинством органических веществ даже при температуре выше 300°C, а эффективность адсорбции и десорбции микропримесей различных органических соединении составляет более 90%. К достоинствам этого полимера относится возможность высокоскоростного отбора (проба может быть отобрана за 10-20 секунд) и высокая адсорбционная емкость для соединений с различной молекулярной массой, причем эффективность сорбции микропримесей на Тенаксе сохраняется на уровне 90% и при скорости воздуха до 9 литров в минуту. Более высокими адсорбционными характеристиками обладает Тенакс ТА (каталог AllTech. 1997, р. 210).

Были проведены лабораторные испытания по сбору и анализу контрольных проб, содержащих органические соединении классов альдегидов, кетонов, спиртов, ароматических и предельных углеводородов, непредельных и галогенсодержащих углеводородов, сложных эфиров с целью определения возможности проскока веществ через пробозаборник и определения режимов десорбции для наиболее полного их извлечения с сорбента. Для отработки условий извлечения микропримесей из воздуха Тенаксом и их обратного полного извлечения были выбраны вещества, вносящие основной вклад в загрязнение атмосферы обитаемых гермозамкнутых помещений с длительными сроками эксплуатации. Испытания показали, что для исключения проскока веществ через Тенакс при отборе пробы через пробозаборник необходимо прокачать 0,5 литра исследуемого воздуха. Экспериментально установлено, что для веществ с низкими показателями объема удерживания, например фреонами, необходимо использование более сильных по адсорбционным свойствам сорбентов. Поэтому для отбора проб на фреон 218 используются пробозаборники АК-1М, заправленные Силикагелем D-08.

Проведены испытания на сохранность микропримесей в пробозаборниках AK-IM в течение длительного (до 6 месяцев) периода в штатных микроклиматических условиях. Результаты испытаний показали, что сохранность проб находится в пределах 91-97%, герметичность пробозаборников сохраняется.

Проведены испытания по влиянию на сохранность проб и работоспособность сорбента Тенакс транспортировочных и климатических воздействий. Результат положительный, герметичность пробозаборников сохраняется.