способ диффузионной сварки изделий из сплавов на основе никелида титана

Формула изобретения

Способ диффузионной сварки изделий из сплавов на основе никелида титана, включающий очистку поверхности соединяемых изделий от оксидов, приведение их в контакт, нагрев в вакууме, приложение давления и выдержку, отличающийся тем, что процесс диффузионной сварки проводят в 2 этапа, при этом на первом этапе проводят нагрев до 900-1100°C, прикладывают давление 35-100 МПа и осуществляют выдержку в течение 10-60 мин, а на втором этапе снимают давление и проводят нагрев до 1120-1200°C с выдержкой 60-120 мин.

Описание изобретения к патенту

Изобретение относятся к способу неразъемного соединения изделий из сплавов на основе никелид титана (TiNi, нитинол) и представляют собой диффузионную сварку давлением в вакууме. Способ позволяет соединять изделия из сплавов на основе никелида титана и может применяться в различных областях промышленности при получении термомеханических устройств, применяемых в медицине имплантируемых конструкций, хирургического инструмента и т.д.

Известен способ соединения изделий из сплавов на основе никелида титана (нитинол) для получения слоистых, сотовых конструкций из листов или проволоки с использованием жидкой фазы за счет использования промежуточной прослойки из ниобия (US 7896222). Способ основан на использовании эвтектической реакции взаимодействия никелида титана с ниобием при температурах 1170°C-1275°C с образованием жидкой фазы, которая проникая в зону контакта между соединяемыми поверхностями смачивает их и при охлаждении кристаллизуясь, образует неразъемное соединение.

Недостатком этого способа является использование в качестве промежуточной расплавляющейся прослойки дорогостоящего металла ниобия и формировании в зоне соединения химических веществ (твердые растворы ниобия в титане и никеле) отличных от основы соединяемых полуфабрикатов, что изменяет физико-механические свойства сварной конструкции и затрудняет реализацию в ней эффекта памяти формы и сверхупругости, а также высокая температура процесса пайки.

Известен способ соединения сплавов на основе никелида титана (US 5242759) включающий в себя флюс на основе алюминия для очистки поверхности сплавов на основе никелида титана от оксидов и создания поверхности обогащенной никелем, которая при взаимодействии с материалом припоя (олово-серебро, а также возможно применения никеля, гафния, циркония, индия и других материалов) позволяет создавать неразъемное соединение. Недостатком этого способа является необходимость использования для получения неразъемного соединения флюса и припоя, материал которых не является биологически совместимым с организмом человека, что исключает возможность применения этого способа для получения медицинских изделий.

Наиболее близким к заявляемому по технической сущности и достигаемому эффекту является способ-прототип соединения изделий сплавов на основе никелида титана в твердой фазе с помощью диффузионной сварки давлением при температурах 800-1100°C и времени 5-60 минут, и давлении от 10-30 МПа описанный в работе [1]. Недостатком этого способа является наличие в зоне соединения следов частиц Ti ₂Ni/Ti₄Ni₂O, которые формируются в процессе сварки в зоне контакта соединяемых поверхностей в процессе сегрегации титана на поверхность сплава при взаимодействии его с остаточными газовыми примесями. Эти частицы изменяют фазовый состав в зоне диффузионной сварки, и могут резко снижать прочность соединения и блокировать процесс рекристаллизации зерен, необходимый для получения высокого качества диффузионного сварного соединения. При реализации способа диффузионной сварки описанного в способе-прототипе невозможно избежать процесса их образования из-за низкого прикладываемого давления, не обеспечивающего требуемой степени деформации.

Задачей изобретения является получение неразъемного соединения сплавов на основе никелида титана обладающего микроструктурой в зоне диффузионной сварки соответствующей основному материалу.

Техническим результатом является получение сварных соединений изделий из никелида титана, обладающих прочностью на уровне основного материала.

Для выполнения поставленной задачи способ диффузионной сварки изделий из сплавов на основе никелида титана, включает очистку поверхности соединяемых изделий от оксидов, приведение их в контакт, нагрев в вакууме, приложение давления и выдержка, причем процесс диффузионной сварки осуществляют в 2 этапа, на первом этапе проводят нагрев до 900-1100°C, прикладывают давление 35-100 МПа и осуществляют выдержку в течение 10-60 минут, на втором этапе снимают давление и проводят нагрев до 1120-1200°C с выдержкой 60-120 минут.

На первом этапе процесса диффузионной сварки проходят процессы пластической деформации в зоне сварки, образование физического и химического контакта, процессы диффузии между соединяемыми поверхностями; на втором - проходят процессы рекристаллизации и образования новых общих зерен в зоне сварки.

Соединяемые поверхности изделий подготавливают механическим и/или химическим способом, удаляя оксидные пленки на поверхности.

В способе-прототипе давление сжатия выбирается с учетом образования плотного контакта соединяемых поверхностей, до исчезновения пор в зоне сварки и разрушения возможных оксидных пленок на поверхности, и составляет 10-30 МПа. Выбранные условия образования сварного соединения соответствуют теоретическим представлениям о процессе диффузионной сварки, где для получения диффузионного соединения требуется приложить давление, обеспечивающее сближение поверхностей на межатомные расстояния для осуществления физического контакта поверхностей, химических связей между атомами, схватыванием поверхностей и протеканием объемных диффузионных процессов [2]. При этом осуществляется деформация материала в зоне контакта на уровне от долей до нескольких процентов, достаточная для разрушения атомарных окисных пленок (для никелида титана равная порядка 10 нм) и разрушением микрорельефа поверхности.

Однако установлено, что достижение плотного беспористого контакта недостаточно для получения диффузионного соединения с прочностью на уровне основного материала, так как остаточные газы, присутствующие в вакуумной камере сварочной установки взаимодействуют с предварительно очищенными от оксидов соединяемыми поверхностями, способствуют миграции к ней титана, и образованию в зоне сварки термически стабильных частиц Ti ₂Ni/Ti₄Ni₂O [3]. Их наличие препятствует процессам диффузии и образованию общих рекристаллизованных зерен, и в зоне сварки присутствуют зерна, выстроившиеся вдоль линии соединения, миграция границ которых невозможна из-за стабилизации их интерметаллидными частицами Ti₂Ni/Ti₄ Ni₂O. Присутствие в зоне сварки зерен с границами ориентированными вдоль плоскости соединения снижает механические свойства сварных соединений, так как они служат концентраторами напряжений.

Этот эффект известен для различных титаносодержащих сплавов, так как химически активный элемент титан в первую очередь взаимодействует с газовыми примесями даже в условиях высокого вакуума [3]. Блокировка процессов роста зерен и образования диффузионных сварных соединений происходит даже в сплавах содержащих титан лишь в качестве легирующего элемента, в количестве нескольких процентов, например в жаропрочных никелевых сплавах [4]. В заявленном способе избежать этого удается за счет приложения в процессе сварки давления сжатия, обеспечивающего после образования плотного беспористого контакта дополнительной деформации вызывающей пластическое течение материала в зоне соединения. Степень деформации при этом должна составлять от 20-50%. При заявленных температурах сварки 900-1100°C давление, обеспечивающее указанную степень составляет 35-100 МПа. Давление менее 35 МПа в процессе сварки не обеспечивает требуемого уровня пластического течения материала и не препятствует доступу газовых примесей. Давление более 100 МПа приводит к сильному искажению формы соединяемых изделий.

Температура диффузионной сварки на первом этапе 900-1100°C является оптимальной для диффузионной сварки, так как при ней сплавы на основе никелида титана обладают достаточной пластичностью для деформации.

Продолжительность 1 этапа сварки выбирается с учетом полного прохождения процесса пластической деформации при сварке и составляет 30-60 мин.

Для получения сварного соединения с прочностью на уровне основного материала необходимо образование общих зерен, принадлежащих обоим свариваемым материалам. Для активирования процессов рекристаллизации в сплавах на основе никелида титана после 1 этапа диффузионной сварки осуществляется 2 этап, при котором повышают температуру до 1120-1200°C и осуществляют выдержку в течение 60-120 минут. Температура 2 этапа должна быть выше температуры 1, но при этом при ней не должно происходить негативных изменений в микроструктуре сплавов (избыточный рост зерна). При температуре более 1200°C возможно расплавление оксидных частиц Ti₂Ni/Ti₄Ni₂ O. Для полного прохождения процессов рекристаллизации время термической обработки должно составлять не менее 60 мин, но не более 120 мин для предотвращения избыточного роста зерен.

Примеры реализации заявленного способа

Пример 1. Образцы из сплава Ti-55,1 мас.% Ni (во всех примерах образцы из пластин толщиной 2 мм) механически полировали для удаления оксидных пленок, после чего устанавливали в камере установки диффузионной сварки и прикладывали стабилизирующее от смещения давление. После вакуумирования, нагревали до температуры 1000°C и осуществляли выдержку в течении 30 часа при приложенном давлении 40 МПа, обеспечивающем 25% деформации, после чего нагревали до температуры 1150°C и выдерживали 2 час. Результатом является получение сварного соединения с уровнем механических свойств, близким к основному металлу, а в зоне сварки формировались общие для двух сплавов рекристаллизованные зерна (рис.1).

Пример 2. Образцы из сплава Ti-54,3 мас.% Ni механически полировали для удаления оксидных пленок, после чего устанавливали в камере установки диффузионной сварки и прикладывали стабилизирующее от смещения давление. После вакуумирования, нагревали до температуры 1100°C и осуществляли выдержку в течении 1 часа при приложенном давлении 60 МПа, обеспечивающем 30% деформации, после чего нагревали до температуры 1200°C и выдерживали 1 час. Результатом является получение сварного соединения с уровнем механических свойств на близким к основному металлу, а в зоне сварки формировались общие для двух сплавов рекристаллизованные зерна (на рис.стрелками указана зона контакта).

Сварные образцы, полученные по заявленному способу, испытывали на сдвиг, результаты испытаний приведены в таблице. Как видно из приведенных в таблице данных, заявленный способ позволяет достичь прочности сварки на уровне основного материала. Это достигается за счет образования в зоне сварки общих рекристаллизованных зерен и получению микроструктуры соответствующей основе соединяемых сплавов.

Таблица
Физико-механические свойства неразъемных соединений из сплавов на основе никелида титана.
Режим диффузионной сварки	Режимы сварки					Прочность сварного соединения от прочности основного металла, %
	1 этап			2 этап
	Температура °C	Время, час	Давление, МПа	Температура, °C	Время, час
Пример 1	1000	0,5	40	1150	2	100
Пример 2	1100	1	60	1200	1	100

Таким образом, получено неразъемное соединение сплавов на основе никелида титана, обладающего в зоне диффузионной сварки микроструктурой и прочностью, соответствующей микроструктуре и прочности основного материала.

Список литературы

1. Сенкевич К.С., Шляпин С.Д. Исследование процесса диффузионной сварки сплавов на основе никелида титана // Сварочное производство. 2011. № 4. С.47-50.

2. Казаков Н.Ф. Диффузионная сварка материалов. М.: Металлургия. 1976. 312 с.

3. Беляев С.П., Гильмутдинов Ф.З., Канунникова О.М. Исследование процессов окисления и сегрегации на поверхности никелида титана // Письма в ЖТФ, 1999, том 25, вып.13. с.89-94.

4. Гессингер Г.Х. Порошковая металлургия жаропрочных сплавов М.: Металлургия, 1988. - 320 с.