способ изготовления стеклокерамического материала

Классы МПК:C03C10/12 алюмосиликат лития, например сподумен, эвкриптит
Автор(ы):, , , , , ,
Патентообладатель(и):Открытое акционерное общество "Обнинское научно-производственное предприятие "Технология" (RU)
Приоритеты:
подача заявки:
2013-05-28
публикация патента:

Изобретение относится к производству керамических изделий радиотехнического назначения типа стеклокерамической оболочки головного антенного обтекателя скоростных зенитных и авиационных ракет. Техническим результатом изобретения является снижение диэлектрической проницаемости и усадки материала при обжиге до нулевых значений водопоглощения с сохранением других физико-технических свойств на высоком уровне. Способ изготовления стеклокерамического материала включает получение водного шликера литийалюмосиликатного стекла, формование заготовок в пористые формы, сушку и обжиг. При этом сушку заготовок осуществляют при температуре 150°C в течение 2-3 ч, затем их пропитывают раствором олигометилфенилспиросилоксана в ацетоне и обжигают при 1250°C в течение 2-3 ч. 1 табл.

Формула изобретения

Способ изготовления стеклокерамического материала, включающий получение водного шликера литийалюмосиликатного стекла, формование заготовок в пористые формы, отличающийся тем, что после формования проводят сушку заготовок при температуре 150°C в течение 2-3 ч, затем их пропитывают раствором олигометилфенилспиросилоксана в ацетоне и обжигают при 1250°C в течение 2-3 ч.

Описание изобретения к патенту

Изобретение относится к производству керамических изделий радиотехнического назначения типа стеклокерамической оболочки головного антенного обтекателя скоростных зенитных и авиационных ракет.

Известен способ получения изделий из спеченного стеклокерамического материала литийалюмосиликатного состава (патент РФ № 2170715 от 20.07.01), включающий измельчение материала мокрым способом до получения шликера с плотностью 1,97-2,05 г/см 3, тониной помола с остатком на сите 0,063 мм 9-15% и pH 7,5-9,0, формование изделий методом шликерного литья из водных суспензий в пористые гипсовые формы и термообработку.

К недостаткам этого способа относится использование строго определенного химического состава, что позволяет получать изделия в узком диапазоне диэлектрической проницаемости способ изготовления стеклокерамического материала, патент № 2524704 =7,0-7,5.

Известен способ получения изделий из стеклокерамического материала литийалюмосиликатного состава (патент РФ № 2222504 от 27.01.04) с низкой диэлектрической проницаемостью, включающий получение водного шликера литийалюмосиликатного стекла, введение шликера кварцевого стекла в количестве 5-40% объемных, формование заготовок в пористые формы и последующую термообработку.

К недостаткам этого способа относятся высокий уровень брака при изготовлении крупногабаритных сложнопрофильных керамических изделий радиотехнического назначения в результате коробления из-за существенных усадок материала при обжиге (4-5%), длительность термообработки (7 ч) при температуре обжига 1250°C для спекания материала до нулевых значений водопоглощения и кристаллизация введенной добавки SiO2, способствующая снижению его термостойкости.

Наиболее близким техническим решением является способ изготовления стеклокерамического антенного обтекателя (патент РФ 2414438 от 20.03.11), в котором перед получением водного шликера исходное литийалюмосиликатное стекло подвергают двухстадийной термообработке: сначала при температуре зародышеобразования 630-670°C, с выдержкой в течение 5 ч, а затем при верхней температуре кристаллизации 1170-1200°C, с выдержкой в течение 4-7 ч. Затем получают водный шликер литийалюмосиликатного стекла, вводят шликер кварцевого стекла в количестве 5-40 об.%, формуют заготовку в пористые формы и термообрабатывают.

К недостаткам этого способа относится энергоемкий режим термообработки сначала исходного стекла, а затем и полученных заготовок, а также значительные значения линейных усадок.

Задачей настоящего изобретения является снижение диэлектрической проницаемости и усадок материала при обжиге до нулевых значений водопоглощения с сохранением других физико-технических свойств на высоком уровне.

Поставленная задача достигается тем, что предложен способ изготовления стеклокерамического материала, включающий получение водного шликера литийалюмосиликатного стекла, формование заготовок в пористые формы, отличающийся тем, что после формования проводят сушку заготовок при температуре 150°C в течение 2-3 ч, затем их пропитывают кремнийорганической смолой - раствором олигометилфенилспиросилоксана в ацетоне (продукт МФСС-8) и обжигают при 1250°C в течение 2-3 ч.

Авторами экспериментально установлено, что после сушки при температуре 150°C в течение 2-3 ч, последующей пропитки сырца смолой МФСС-8, термообработки при 1250°C в течение 2-3 ч материал приобретает свойства спеченной керамики литийалюмосиликатного состава. Снижение выдержки при температуре 1250°C объясняется активацией процесса спекания материала за счет образования нанодисперсного SiO2 при выгорании связующего в кремнийорганической смоле. При этом обеспечивается низкий уровень усадок материала - не более 1,8%, отсутствие водопоглощения (Wспособ изготовления стеклокерамического материала, патент № 2524704 0,1%), низкие значения диэлектрических свойств (способ изготовления стеклокерамического материала, патент № 2524704 способ изготовления стеклокерамического материала, патент № 2524704 6,0, tgспособ изготовления стеклокерамического материала, патент № 2524704 0,01) и плотности (способ изготовления стеклокерамического материала, патент № 2524704 способ изготовления стеклокерамического материала, патент № 2524704 2,47 г/см3) и высокий уровень прочностных свойств (способ изготовления стеклокерамического материала, патент № 2524704 изг>115МПа).

Реализация предложенного технического решения представлена на следующем примере.

Из стекла литиалюмосиликатного состава способом мокрого измельчения получают шликер, имеющий следующие параметры: плотность способ изготовления стеклокерамического материала, патент № 2524704 =2,02 г/см3; способ изготовления стеклокерамического материала, патент № 2524704 =64 с; содержание частиц 63-500 мкм - 13,4%; pH - 7,48. Затем из полученного шликера методом шликерного литья из водных суспензий в пористые гипсовые формы формуют образцы (20×70×140 мм). Заготовки сушат при температуре 150°C в течение 3 ч, затем пропитывают раствором МФСС-8. После пропитки проводят термообработку при 1250°C с выдержкой 1, 2, 3 и 4 часа. Свойства изготовленных образцов по прототипу и приведенным способом указаны в таблице 1.

Таблица 1
№ п.п.Способ изготовления Температура обжига, °C/выдержка, ч Плотность,

г/см3
Усадка, %Диэлектрическая проницаемость Тангенс диэлектрических потерьВодопоглощение, %Прочность при статистическом изгибе МПа
1 По прототипу1200/7 2,524,56,0 0,0105способ изготовления стеклокерамического материала, патент № 2524704 0,1115
2По предложенному решению 1250/12,38 1,45,60,0087 1,0295
1250/22,46 1,75,80,0085 0,004114
1250/32,47 1,85,8 0,00800,003115
1250/42,48 1,95,9 0,00720,003116

Из данных, представленных в таблице 1, следует, что пропитка заготовок кремнийорганической смолой перед обжигом позволяет получать керамику литийалюмосиликатного состава при выдержке их в течение 2-3 ч при температуре 1250°С со сниженными значениями диэлектрической проницаемости и с более низкими значениями усадок, что позволяет упростить механическую обработку антенных обтекателей в размер. При этом сохраняется уровень основных физико-механических свойств материала и сокращается длительность технологического процесса по сравнению с прототипом. Увеличение длительности выдержки по предложенному способу получения материала существенных изменений физико-технических характеристик не дает, а снижение выдержки менее 2 ч при 1250°С не обеспечивает получения материала с нулевым водопоглощением.

Источники информации

1. Патент РФ № 2170715, С03С 10/12, С04В 35/19, 20.07.2001.

2. Патент РФ № 2222504, С03С 10/12, С04В 35/19, 27.01.2004.

3. Патент РФ 2414438, С03С 10/12, 20.03.2011.

Класс C03C10/12 алюмосиликат лития, например сподумен, эвкриптит

способ изготовления кварцевых тиглей -  патент 2522328 (10.07.2014)
способ приготовления керамического стеклянного материала в форме листов, листы, полученные таким способом, и их применение -  патент 2487841 (20.07.2013)
способ изготовления стеклокерамического антенного обтекателя -  патент 2414438 (20.03.2011)
стеклокристаллический материал -  патент 2314272 (10.01.2008)
способ упрочнения изделий из стеклокристаллического материала бета-сподуменового состава путем ионного обмена -  патент 2272004 (20.03.2006)
способ получения керамических изделий -  патент 2269502 (10.02.2006)
способ упрочнения изделий из стеклокристаллического материала бета-сподуменового состава путем ионного обмена -  патент 2269493 (10.02.2006)
способ термообработки заготовок из стеклокерамического материала -  патент 2266269 (20.12.2005)
способ получения изделий из спеченного стеклокристаллического материала литийалюмосиликатного состава -  патент 2222505 (27.01.2004)
способ получения изделий из стеклокерамического материала литийалюмосиликатного состава -  патент 2222504 (27.01.2004)
Наверх