Получение эфиров азотной или азотистой кислот или соединений, содержащих нитро- или нитрозогруппы, связанные с углеродным скелетом: ..замещением атомов водорода нитрогруппами – C07C 201/08

Изобретение относится к области химии органических нитросоединений, а именно к способу получения нитратов целлюлозы с высоким содержанием азота, которые находят применение в производстве бездымных порохов и взрывчатых веществ. В способе получения нитроцеллюлозы путем нитрования целлюлозы смесью оксида азота (V) со 100%-ной азотной кислотой в среде жидкого или сверхкритического диоксида углерода при повышенном давлении, согласно решению процесс нитрования проводят при массовой доле 100%-ной азотной кислоты в нитрующей смеси от 29% до 47%, модуле нитрования 6,4-8,4 и температуре 20-50°С в течение 60-180 мин. Процесс нитрования целлюлозы проводят при давлении 80-300 бар. Изобретение обеспечивает получение продуктов с высоким содержанием азота (13.0-14.0%) из различных типов целлюлозы (хлопковой, льняной, древесной, микрокристаллической и др.), улучшение экологических характеристик процесса за счет исключения из процесса солей фтористоводородной кислоты, а также упрощение технологии процесса за счет исключения отрицательных температур, так как не требуется дополнительных энергозатрат на охлаждение и использование хладоагентов. 2 з.п. ф-лы, 18 пр.

Изобретение относится к химической установке, позволяющей объединить потоки сточных вод, полученных при производстве нитробензола и анилина, которая может быть использована в производстве диаминодифенилметана (DADPM). Изобретение также относится к производству DADPM с использованием указанной установки. Установка включает первую технологическую единицу, содержащую реактор для получения нитробензола путем нитрования бензола для предоставления первого потока сточных вод, содержащих нитробензол; по меньшей мере, вторую технологическую единицу, содержащую реактор для получения анилина путем восстановления водородом нитробензола для предоставления второго потока сточных вод, содержащих анилин; аппарат очистки анилина для удаления нитробензола из анилина, отгоночную колонну для отделения анилина от потока сточных вод. При этом первый поток сточных вод предоставляют в отгоночную колонну под точкой ввода второго потока сточных вод, где указанная отгоночная колонна отделяет анилин и нитробензол от указанных первого и второго потоков сточных вод, а отделенные анилин и нитробензол предоставляют в указанный аппарат очистки анилина. Для установки обычно используют отгоночную колонну, имеющую «n» теоретических тарелок, обозначаемых символами от «А1» до «An», причем «А1» соответствует верхней тарелке, a «An» соответствует нижней тарелке, указанный второй поток стоков вводят в отгоночную колонну у теоретической тарелки «Ax», где «x» составляет не менее 1, а указанный первый поток стоков вводят в отгоночную колонну у теоретической тарелки «А[y]», где «[y]» представляет собой целочисленную часть величины «y», а сама величина «у» удовлетворяет уравнению 0,5*(n+1)+0,5*x<y<0,85*(n+1)+0,15*x. Установка также может дополнительно включать в себя реактор для производства диаминодифенилметана (DADPM) для преобразования указанного анилина указанного анилинового потока в DADPM. Изобретение позволяет получить продукты высокого качества при значительном экономическом эффекте за счет отсутствия необходимости в обработке каждого потока в отдельности. 5 н. и 13 з.п.ф-лы, 2 ил., 2 табл.

Изобретение относится к способу получения 4,6-динитро- о-крезола путем нитрования о-крезола. Способ включает приготовление реакционной смеси с последующим нитрованием и выделением конечного продукта. При этом нитрование проводят концентрированной азотной кислотой в водно-спиртовой среде при температуре кипения реакционной смеси. Способ позволяет сократить продолжительность синтеза и получить чистый 4,6-динитро-о-крезол. 4 пр.

Изобретение относится к способу получения нитробензола, включающего газофазное нитрование бензола разбавленной азотной кислотой в присутствии гетерогенного катализатора, содержащего перфорированный ион-обменный полимер с концевыми сульфогруппами в количестве от 1,0 до 39% масс., и оксид кремния, прекурсором которого являются органические силикаты тетраэтилортосиликат, тетраметилортосиликат, тетрапропилортосиликат и тетрабутилортосиликат. 1 з.п. ф-лы, 1 табл.

Изобретение относится к способу совместного получения ароматических изоцианатов и хлора. Способ включает стадию а) нитрования ароматических соединений, выбранных из группы толуола, хлортолуола, бензола и хлорбензола, с получением в одной стадии соответствующих однократно или в двух стадиях соответствующих двукратно нитрованных ароматических соединений с использованием азотной кислоты. Нитрование проводят в присутствии серной кислоты с концентрацией 65,0-98,0% массовых долей серной кислоты в расчете на массовые доли серной кислоты и воды в качестве катализатора. Серная кислота после нитрования разбавляется до концентрации на 0,5-25% ниже, чем используемая серная кислота. На стадии b) осуществляют концентрирование разбавленной серной кислоты, полученной на стадии а), причем общий поток серной кислоты сначала концентрируют до концентрации, требуемой для нитрования на стадии а), и затем только часть потока от общего потока серной кислоты концентрируют далее на дополнительной стадии дистилляции. На стадии с) происходит взаимодействие полученного на стадии а) однократно или двукратно нитрованного ароматического соединения с водородом в присутствии катализатора с образованием соответствующего амина. На стадии d) полученный на стадии с) амин взаимодействует с фосгеном с образованием соответствующих изоцианатов. На стадии е) растворенный в воде или газообразный хлористый водород, образовавшийся при взаимодействии амина с фосгеном, рециркулируют со стадии d) в стадию f) получения хлор-газа путем электролиза НСl или каталитического газофазного окисления НС1 кислородом. На стадии g) осуществляют удаление реакционной воды при осушке хлор-газа, полученного на стадии f), с помощью обработки хлор-газа серной кислотой с концентрацией от 90,0 до 99,0% массовых долей серной кислоты в расчете на массовую долю серной кислоты и воды до того момента, пока серная кислота не будет иметь концентрацию 65,0-90,0% массовых долей серной кислоты в расчете на массовую долю серной кислоты и воды. На стадии h) сухой хлор-газ, полученный на стадии g), взаимодействует с монооксидом углерода для получения фосгена. На стадии i) фосген, полученный на стадии h), направляют на стадию d). На стадии j) осуществляют направление разбавленной серной кислоты, полученной на стадии g), или на то же концентрирование серной кислоты стадии b) или прямо в одну или несколько стадий нитрования согласно стадии а) и окончательное направление далее разбавленной серной кислоты, выходящей из указанной стадии или указанных стадий нитрования, на то же концентрирование серной кислоты согласно стадии b). При этом полученные на стадиях а) и g) разбавленные потоки серной кислоты на стадии b) объединяют и совместно концентрируют и за счет одной или нескольких стадий вакуумной дистилляции объединенный поток доводят до повышенной концентрации или за счет отвода части потоков после различных стадий дистилляции доводят до нескольких повышенных концентраций, необходимых соответственно для одной или нескольких стадий нитрования ароматических соединений согласно стадии а) или осушки хлор-газа согласно стадии g). На стадии k) осуществляют окончательную рециркуляцию сконцентрированной серной кислоты, полученной на стадии j), или для полного или для частичного ввода на стадию g) и/или на стадию а). Изобретение относится также к способу совместного получения ароматических изоцианатов и хлора, в котором на стадии а) в качестве ароматического соединения используют бензол. Способ позволяет сократить энергетические затраты и расход нейтрализующих средств при совместном получении ароматических изоцианатов и хлора за счет обработки объединенного потока разбавленной серной кислоты, полученной в каждом из указанных процессов. 2 н. и 7 з.п. ф-лы.

Настоящее изобретение относится к способу изотермического нитрования органических ароматических соединений, где органическое ароматическое соединение вводят в контакт и во взаимодействие со смесью серной и азотной кислот. Смесь серной и азотной кислот и органического ароматического соединения вводят в контакт друг с другом с помощью смесительного сопла, которое включает по существу цилиндрический трубчатый реактор и кольцевой зазор, окружающий трубчатый реактор. Органическое ароматическое соединение протекает через трубчатый реактор, а смесь серной и азотной кислот протекает через кольцевой зазор, и они смешиваются на выходе из трубчатого реактора и кольцевого зазора, где соотношение средних скоростей потоков органического ароматического соединения в трубчатом реакторе и смеси серной и азотной кислот в кольцевом зазоре находится в диапазоне от 0,5:1 до 10:1. 4 з.п. ф-лы, 2 ил.

Настоящее изобретение относится к химической технологии, а именно к способу получения ароматических соединений нитрованием ароматического соединения азотной кислотой в реакторе колонного типа, заполненном насадкой, являющейся одновременно реакционной и ректификационной зоной, в среднюю часть которой подают исходное ароматическое соединение и азотную кислоту, а реакционную воду отбирают из верхней части, отличающийся тем, что нитрование проводят при давлении 0,4-2,0 атм, отбирая воду в виде смеси, содержащей воду, исходное ароматическое соединение и азотную кислоту, смесь конденсируют, органическую фазу, содержащую ароматическое соединение, отделяют от водной фазы и возвращают в реактор, из водной фазы, содержащей воду и азотную кислоту, отгоняют воду, а укрепленную азотную кислоту возвращают в реактор, из кубового остатка реактора, содержащего исходное ароматическое соединение и нитросоединение, отгоняют ароматическое соединение и возвращают его в реактор, оставшееся нитросоединение подвергают очистке известными методами. Технический результат: разработан новый способ получения ароматических нитросоединений, отличающийся уменьшенным выходом побочных продуктов и улучшенным изомерным составом продуктов. 2 з.п. ф-лы, 1 ил.

Описана стабильная композиция, не являющаяся взрывоопасной, содержащая а) соединения формулы (I): Br-(CH₂) ₄-ONO₂ и б) CH₂Cl₂, в качестве растворителя соединение формулы (I) присутствует в концентрации не более 20 вес.%. Описан способ получения этой композиции, который включает медленное добавление соединения формулы (II): Br-(СН ₂)₄-ОН (II), к нитрующему агенту, выбранному из группы, состоящей из концентрированной азотной кислоты/концентрированной серной кислоты с молярным соотношением 1:1 (сульфонитрующая смесь), и к CH₂Cl₂. 2 н. и 1 з.п. ф-лы, 1 табл.

Изобретение относится к способу удаления и регенерации смесей нитрующих кислот, прежде всего азотной кислоты, серной кислоты и оксида азота, из получаемых при нитровании нитруемых ароматических соединений после отделения нитрующей кислоты из сырых продуктов нитрования путем их кислой промывки многостадийным методом экстракционной обработки, предусматривающей перекрестноточную экстракционную обработку с последующей противоточной экстракционной обработкой. Изобретение также относится к промышленной установке для нитрования нитрируемых ароматических соединений с последующей очисткой продуктов нитрования, включая удаление из них и регенерацию смесей нитрующих кислот, прежде всего азотной кислоты, серной кислоты и оксида азота. Промышленная установка содержит блок нитрования и расположенный после него блок кислой промывки, состоящий из блока перекрестноточной экстракционной обработки и расположенного после него блока перекрестноточной экстракционной обработки. Технический результат - практически полное регенерирование в высоких концентрациях указанных кислот, включая оксид азота, что позволяет возвращать их в процесс нитрования и тем самым значительно уменьшить загрязнение ими сточных вод. 2 н. и 8 з.п. ф-лы, 2 ил.

Изобретение относится к способу получения 1,5-динитронафталина, в котором нафталин нитруют азотной кислотой в отсутствие серной кислоты при температуре от 30°С до 80°С, причем азотная кислота имеет концентрацию от 72 мас.%, до 87 мас.%, полученную реакционную смесь фильтруют при температуре от 5°С до 20°С и полученный твердый осадок промывают водой, а 1,5-динитронафталин выделяют из промытого осадка промывкой ацетоном. Технический результат: упрощение процесса получения 1,5-динитронафталина. 5 з.п.ф-лы, 1 табл.

Изобретение относится к способу получения динитротолуола двухстадийным нитрованием толуола, в котором: а) на первой стадии толуол подвергают адиабатическому взаимодействию с нитрирующей кислотой, причем, по меньшей мере, 90% вступает в реакцию и максимум 70% используемого толуола превращается в динитротолуол, непосредственно после чего органическую фазу, содержащую мононитротолуол, и водную кислотную фазу, содержащую серную кислоту, разделяют, водную содержащую серную кислоту кислотную фазу концентрируют мгновенным упариванием со сбросом давления, а полученную при этом сконцентрированную серную кислоту возвращают в реакцию на первой стадии и/или в реакцию на второй стадии и/или на концентрирование на второй стадии; б) на второй стадии органическую фазу, содержащую мононитротолуол с первой стадии, подвергают изотермическому полному взаимодействию с нитрующей кислотой смесью, непосредственно после чего органическую фазу и водную кислотную фазу, содержащую серную кислоту, разделяют и водную содержащую серную кислоту кислотную фазу концентрируют упариванием в вакууме, а полученную при этом сконцентрированную серную кислоту возвращают в реакцию на первой стадии и/или на второй стадии реакции. 2 з.п. ф-лы, 3 ил., 3 табл.

Предложен способ получения соединений формулы I, где R' и R" могут иметь одно и то же, или различные значения, указанные в п.1 формулы изобретения, m и n независимо равны 0, 1 или 2, в котором указанный способ включает взаимодействие фенольного соединения формулы II, где R' и R", m и n определены выше, с алкилнитратом формулы (III): R³ -ONO₂, где R³ представляет собой алкильную группу с прямой или разветвленной цепью, содержащую от одного до шестнадцати атомов углерода или R ³ представляет собой циклоалкильную группу, содержащую либо пять или шесть атомов углерода, причем указанную реакцию проводят в присутствии кислотного катализатора. Предложен также способ получения соединения формулы IV, где R ₄, R₅, R₆, R₇ и А, имеют значения, определенные в п.11 формулы изобретения, путем деалкилирования и/или ацилирования соответствующего соединения формулы (I), полученного вышеописанным способом. Технический результат - региоселективное орто-направленное нитрование исходных фенольных соединений. 2 н. и 19 з.п. ф-лы.

Изобретение относится к химической технологии, а конкретно к процессам получения ароматических нитросоединений, используемых в качестве промежуточных продуктов в производстве полиуретанов и других полимерных материалов, красителей, лекарственных соединений и взрывчатых веществ. Описывается способ каталитического нитрования ароматических углеводородов на ячеистом высокопористом катализаторе одной 50-80% азотной кислотой, отличающийся тем, что нитрование проводят в аппарате колонного типа, в котором катализаторный блок работает при температуре 70-210°С и одновременно является реакционной и ректификационной зоной, в середину которой подается азотная кислота и нитруемый углеводород, а реакционная вода удаляется из верхней части блока в виде азеотропа с нитруемым соединением. Технический результат - настоящее изобретение направлено на повышение безопасности производства и резкое сокращение количеств отработанной кислоты без снижения скорости процесса.

Настоящее изобретение касается усовершенствованного способа непрерывного получения нитрохлорбензола. Описывается способ непрерывного получения нитрохлорбензола путем взаимодействия хлорбензола с серной кислотой, азотной кислотой и водой, в котором а) исходные вещества: хлорбензол, серную кислоту, азотную кислоту и воду одновременно или последовательно загружают в снабженный смесительными устройствами реактор и перемешивают таким образом, чтобы средняя удельная мощность перемешивания в реакторе составляла 1,5-40 Вт/л, b) содержание серной кислоты в реакционной смеси при перемешивании в расчете на сумму серной кислоты, азотной кислоты и воды составляет 70-80 мас.%, с) реакцию осуществляют в адиабатических условиях, d) на выходе из реактора осуществляют отделение сырого нитрохлорбензола от отработанной серной кислоты, е) повышают концентрацию отработанной серной кислоты до первоначального значения и снова возвращают ее в реакцию нитрования, при этом процесс осуществляют при температуре реакционной смеси в начале перемешивания, составляющей 10-50°С. Технический результат, достигаемый данным способом, заключается в получении нитрохлорбензола, имеющего очень низкое содержание нежелательного мета-нитрохлорбензола. 9 з.п. ф-лы.

Изобретение относится к способу непрерывного получения мононитротолуолов путем взаимодействия толуола с азотной кислотой, серной кислотой и фосфорной кислотой в изотермических условиях реакции, отличающемуся тем, что в качестве компонента смеси кислот используют смесь серной и фосфорной кислот, состоящую из 45-80 вес.% серной кислоты, 9-45 вес.% фосфорной кислоты и 5-15 вес.% воды. Способ позволяет повысить выход паранитротолуола и обеспечить оптимальное по затратам концентрированно отработанной кислоты с последующим ее возвратом в реакцию нитрования без накопления в концентрированной кислоте органических побочных продуктов. 16 з.п. ф-лы.

Настоящее изобретение относится к органической химии, конкретно к способу непрерывного получения мононитротолуолов. Описывается способ непрерывного получения мононитротолуолов путем взаимодействия толуола с азотной кислотой и серной кислотой в изотермических условиях реакции, причем а) в реактор вводят 75-93%-ную серную кислоту, 60-70%-ную азотную кислоту и толуол; б) на выходе из реактора осуществляют отделение сырого нитротолуола от отработанной серной кислоты; в) отработанную серную кислоту подвергают концентрированию до 75-93% в одностадийном процессе концентрирования; г) концентрированную отработанную серную кислоту за счет циркуляции снова возвращают в реакцию нитрования. Технический результат - создание нового изотермического способа непрерывного получения мононитротолуолов, который позволяет осуществлять требующее меньших затрат концентрирование отработанной серной кислоты с последующей рециркуляцией в реакцию нитрования без обогащения концентрированной серной кислоты органическими побочными продуктами. 9 з.п. ф-лы.